CN110713297A - 一种咖啡因废水处理回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种咖啡因废水处理回收工艺，该工艺主要包括四个部分：废液预处理、皂化反应、增稠器固液分离、减压蒸发结晶；采用皂化反应和活性炭吸附结合的方法处理分离废水中的有机物，提高了有机物处理效率，经本发明处理后的高盐废水可以直接排放，另外还回收了其中的大部分Na2SO4盐，Na2SO4的回收率大于93％，纯度大于90％；本发明的运行成本低、操作简单，日处理量大，满足大部分现有咖啡因废水处理量的要求。

Description

一种咖啡因废水处理回收工艺
技术领域
本发明属于脱硫废水处理技术领域，具体涉及一种咖啡因废水处理回收工艺。
背景技术
咖啡因，是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力，具有解热镇痛之功效，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。由于天然的咖啡因产量低，目前市面上的咖啡因主要通过化学合成方法制得。
如图3所示，咖啡因生产流程包括以下几个步骤：
首先用尿素合成二甲脲，中和氰化氯乙酸得到氰乙酸，接着将氰乙酸、二甲脲和醋酐缩合得到二甲氰乙酰脲，之后二甲氰乙酰脲依次经过环合甲化、还原、酰化闭环、甲化以及精制工艺得到咖啡因产品。该工艺生产过程中会产生大量的废水，主要有包含2部分：茶钠废水和汽提残液，其中茶钠废水由酰化、闭环工序产生，汽提残液则是由精制工序产生的水洗原母废水和甲基化工序产生的甲化残液废水经氯仿提取形成氯提残液，并将氯提残液经气体产生。两部分废水集中回收，统一处理，废水主要含有3.5％硫酸钠、3.5％甲基硫酸钠以及0.5％的有机杂质(质量分数)等。
鉴于废水特殊的水质情况，目前，行业内广泛应用的咖啡因生产废水处理工艺为：1#调节池+铁碳微电解+Fenton氧化池+气浮池+2#调节池+UASB厌氧水解酸化池+生物接触氧化池+水解酸化池+活性污泥好氧池+二次沉淀池。
然而上述工艺中，Fenton氧化分解有机物需要大量的双氧水，工艺路线长，系统运行复杂，需要投入过多的人力物力，操作成本较高；生物降解有机物的方法既无法应对复杂的废水组成，也无法大批量、快速的处理废水，效率低；未对废液中大量的盐类回收，高盐废水达不到排放标准。
中国专利申请CN201420254065.4公开了一种咖啡因生产废水的处理方法，先分别对一次氯提废水和甲化残液废水在一定pH值下反应数小时，然后将未经处理的茶钠废水、水洗原母废水和预处理的一次氯提废水、甲化残液废水混合后放入调节池中，用清水稀释后通入有氧活性污泥系统处理，最后将废水排出。该方法对不同工段废水进行了预处理，使得废水达到有氧活性污泥能处理的标准，提高了有机物的去除率。但是微生物降解有机物的速度缓慢，有机物的处理效果仍然不理想，废水中的无机盐也未得到处理，直接排放易污染环境。
发明内容
为解决现有咖啡因生产废水处理方法所存在的处理效率低、运行管理繁琐、运行成本高以及未对废水中的盐类回收等缺点，本发明提供了一种新型咖啡因废水处理回收工艺。
所述咖啡因废水包括茶钠废水和汽提残液两部分，茶钠废水和汽提残液集中混合，形成咖啡因废水。
本发明提供了一种咖啡因废水处理回收工艺，包括以下步骤：
(1)配制活性炭-咖啡因废水的悬浮液，脱色；
(2)将步骤(1)的活性炭悬浮液、30％的NaOH水溶液及蒸发结晶的循环母液输入皂化反应器，同时加入咖啡因废水，75～85℃下进行皂化反应，物料平均停留时间1～1.5小时；
(3)皂化反应后得到的固液混合物输入增稠器，常温常压下，固液混合物经沉降后，清液由增稠器上部溢出并收集，送往蒸发结晶器，增稠器下部的固液混合物输出至离心机，分离后得到的清液也输送到蒸发结晶器，分离后得到固体去固废处理；
(4)增稠器上部的溢流清液送往蒸发结晶器进行蒸发结晶，得到的固液混合物进入离心机固液分离，其中固相为Na2SO4产品，母液循环回到皂化反应器。
更具体地，本发明所述的咖啡因废水处理回收工艺，包括以下步骤：
(1)常温常压下，将活性炭从a口加入配制罐1，咖啡因废水通过b管道加入配制罐1，配置活性炭悬浮液，脱色30～60min；
(2)将步骤(1)的活性炭悬浮液、储罐2中30％的NaOH水溶液以及来自蒸发结晶器6的蒸发结晶的循环母液输入皂化反应器3，同时通过进料管c加入咖啡因废水，75～85℃下进行皂化反应，物料平均停留时间1～1.5小时；
(3)皂化反应后得到的固液混合物由管路a1、a2输入增稠器4，常温常压下，固液混合物经沉降分离后，清液由增稠器上部的溢流口溢出并收集，从b1、 b2流出，并送往蒸发结晶器6，增稠器下部的固液混合物从c1、c2输出，经离心机5分离，分离后得到的清液也输送到蒸发结晶器6，分离后得到固体从出料口d出料，去固废处理；
(4)增稠器4上部的溢流清液送往蒸发结晶器6中进行减压蒸发结晶，所得到的固液混合物进入离心机7固液分离，其中固相为Na2SO4产品，母液通过管道f循环回收到皂化反应器3；
所述步骤(1)中，活性炭悬浮液是按配制浓度为咖啡因废水：活性炭＝1： (80～120)(m3/kg)；
所述咖啡因废水包括茶钠废水和汽提残液两部分，茶钠废水和汽提残液集中混合，形成咖啡因废水；
所述步骤(2)中，其特征在于：通过控制30％NaOH的进料速率，将皂化反应器内pH控制在9～11；
所述步骤(3)中，采用活性炭吸附沉降，将有机物以固体的形式从废水中提取出来，进行固废处理；
所述步骤(3)中，其特征在于：增稠器采用三段变径构型，增稠器上部采用全圆周的清液溢流方式，清液收集后导出，皂化反应液由中部进料，沉降的固液混合物从底部出料。
本发明公开了一种咖啡因废水处理回收工艺，其工艺实现原理在于：
本发明预处理中，添加活性炭的目的在于吸附废水中的杂质有机物和其他固体颗粒，提高其在增稠器中的沉降速率，提高后续增稠器的分离效率；步骤2中的皂化反应通过适宜的温度和pH条件，可以将废水中的甲基硫酸钠和有机杂质高效水解，转化为醇类和无机盐，防止粘性絮状物的生成，有利于后续蒸发结晶析出大颗粒且高纯度的Na2SO4。两种处理有机物的方法相结合提高了有机物的处理效率。皂化反应得到的液体混合物进入增稠器，富含有机杂质的固体废料较快沉降到增稠器底部，清液则从上口溢出，从增稠器上部溢流出的清液有机杂质含量为零，有效分离有机杂质。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明提出的全新的咖啡因废水处理工艺流程，既解决了现有工艺复杂、效率低、操作成本高的问题，也加强了对污染物的回收，真正做到零排放。
2.本发明采用皂化反应和活性炭吸附结合的方法分离处理有机物，提高了有机物处理效率，也防止有机物堵塞管路，提高后续离心分离和蒸发结晶的效率。
3.回收咖啡因废水中的盐类，产品Na2SO4的纯度大于90％，回收率达到93％以上，废液中不含甲基硫酸钠，硫酸钠质量分率小于0.005％。
附图说明
图1本发明的工艺流程示意图；
图1中:1配制罐，2氢氧化钠储罐，3皂化反应器，4增稠器，5离心机1， 6蒸发结晶器，7离心机2，a活性炭进料口，b废水进料管，c咖啡因废水进料管，d固体废料出料口，eNa2SO4出料口，f循环母液；
图2为本发明的增稠器结构示意图；
图2中：a1、a2为皂化后的废水的进料口，b1、b2为溢流清液收集出料口， c1、c2为固液混合物出料口；
图3咖啡因生产流程图。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1
(1).使用30％(wt％)的氢氧化钠水溶液，人工定期向碱液储罐2中补充碱液；人工在配置罐1中通过进料管a加入活性炭，通过进料管b加入咖啡因废水，配置好活性炭悬浮液，定期向活性炭悬浮液储罐中补充活性炭悬浮液；以1立方米咖啡因废水配80kg湿的废活性炭的浓度配置废活性炭悬浮液；
(2).用泵通过进料管c以14.8m3/h的速度连续向皂化反应器3输送咖啡因废水；同时，用泵以5m3/h的速度连续向皂化反应器反应器泵送蒸发结晶后的循环母液。这两股物料均从反应器顶部加入；同时，用泵将活性炭悬浮液定量泵送进皂化反应器，该股物料也从反应器顶部加入；同时，用泵将30％浓度的NaOH 水溶液加入皂化反应器中，碱液从皂化反应器顶部以分配盘管的形式流加到皂化反应器中，通过控制反应器PH控制碱液加入速度，将反应器内液相的PH值控制在9。反应器通过夹套加热蒸汽，将反应器液温控制在75℃。两股废水进料的平均停留时间为1小时，30％氢氧化钠的加入量为136.5kg/h。
(3).反应器连续向增稠器4输送物料，流量为13.5m3/h，该股物料从增稠器的a1、a2口进入。增稠器上部采用全圆周的清液溢流方式，溢流清液流量为13.2m3/h，增稠器下部固液流量约8.2m3/h。增稠器c1、c2口出料的固液混合物经过离心机5分离，得到约8.0m3/h的清液，与增稠器上部溢流的清液同时进蒸发结晶器6，固体从出料口d出料，直接去固废处理，每小时离心出固废204kg。
(4).由增稠器得到的清液送往蒸发结晶器6中做减压蒸发结晶，所得到的固液混合物进入离心机7离心分离，其中固相为Na2SO4产品，母液通过管道f 循环回收到皂化反应器3，结晶器内温度控制在75℃，真空度控制在0.065Mpa，产品Na2SO4的纯度为91.5％，回收率为93.5％。
实施例2
(1).使用30％(wt％)的氢氧化钠水溶液，人工定期向碱液储罐2中补充碱液；人工在配置罐1中通过进料管a加入活性炭，通过进料管b加入咖啡因废水，配置好活性炭悬浮液，定期向活性炭悬浮液储罐中补充活性炭悬浮液；以1立方米咖啡因废水配120Kg湿的废活性炭的浓度配置废活性炭悬浮液；
(2).用泵通过进料管c以18m3/h的速度连续向皂化反应器3输送咖啡因废水；同时，用泵以5.25m3/h的速度连续向皂化反应器3输送蒸发结晶后的循环母液。这两股物料均从皂化反应器顶部加入；同时，用泵将活性炭悬浮液定量泵送进皂化反应器，该股物料也从皂化反应器顶部加入；同时，用泵将30％浓度的NaOH 水溶液加入皂化反应器中，碱液从结晶器顶部以分配盘管的形式流加到反应器中，通过控制反应器PH控制碱液加入速度，将反应器内液相的PH值控制在11。反应器通过夹套加热蒸汽，将反应器液温控制在85℃。两股废水进料的平均停留时间为1小时，30％氢氧化钠的加入量为172.5kg/h。
(3).反应器连续向增稠器4输送物料，流量为14.8m3/h，该股物料从增稠器的a1、a2口进入增稠器。增稠器上部采用全圆周的清液溢流方式，溢流清液流量为16.1m3/h，沉降槽下部固液流量为10.0m3/h。增稠器c1、c2口出料的固液混合物经过离心机5分离，得到约9.5m3/h的清液，与增稠器上部溢流的清液同时进蒸发结晶器6，固体从出料口d出料，直接去固废处理，每小时离心出固废248kg。
(4).由增稠器得到的清液送往蒸发结晶器6中做减压蒸发结晶，所得到的固液混合物进入离心机7离心分离，其中固相为Na2SO4产品，母液通过管道f 循环回收到皂化反应器3，结晶器内温度控制在85℃，真空度在0.085Mpa之间，产品Na2SO4的纯度为92.8％，回收率为94％。

Claims (6)

1.一种咖啡因废水处理回收工艺，所述咖啡因废水包括茶钠废水和汽提残液两部分，茶钠废水和汽提残液集中混合，形成咖啡因废水,其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制活性炭悬浮液，脱色；
(2)将步骤(1)的活性炭悬浮液、30％的NaOH水溶液及蒸发结晶的循环母液输入皂化反应器，同时加入咖啡因废水，75～85℃下进行皂化反应，物料平均停留时间1～1.5小时；
(3)皂化反应后得到的固液混合物输入增稠器，常温常压下，固液混合物经沉降后，清液由增稠器上部溢出并收集，送往蒸发结晶器，增稠器下部的固液混合物输出至离心机，分离后得到的清液也输送到蒸发结晶器，分离后得到固体去固废处理；
(4)增稠器上部的溢流清液送往蒸发结晶器进行蒸发结晶，得到的固液混合物进入离心机固液分离，其中固相为Na2SO4产品，母液循环回到皂化反应器。
2.根据权利要求1所述的一种咖啡因废水处理回收工艺，所述的步骤(1)中的活性炭悬浮液是按配制浓度为咖啡因废水：活性炭＝1：(80～120)(m3/kg)。
3.根据权利要求1所述的一种咖啡因废水处理回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温常压下，将活性炭从a口加入配制罐1，咖啡因废水通过b管道加入配制罐1，配置活性炭悬浮液，脱色30～60min；
(2)将步骤(1)的活性炭悬浮液、储罐2中30％的NaOH水溶液以及来自蒸发结晶器6的蒸发结晶的循环母液输入皂化反应器3，同时通过进料管c加入咖啡因废水，75～85℃下进行皂化反应，物料平均停留时间1～1.5小时；
(3)皂化反应后得到的固液混合物由管路a1、a2输入增稠器4，常温常压下，固液混合物经沉降分离后，清液由增稠器上部的溢流口溢出并收集，从b1、b2流出，并送往蒸发结晶器6，增稠器下部的固液混合物从c1、c2输出，经离心机5分离，分离后得到的清液也输送到蒸发结晶器6，分离后得到固体从出料口d出料，去固废处理；
(4)增稠器4上部的溢流清液送往蒸发结晶器6中进行减压蒸发结晶，所得到的固液混合物进入离心机7固液分离，其中固相为Na2SO4产品，母液通过管道f循环回收到皂化反应器3。
4.根据权利要求1所述的一种咖啡因废水处理回收工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中，通过控制30％NaOH的进料速率，将皂化反应器内pH控制在9～11。
5.根据权利要求1所述的咖啡因废水处理回收工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，采用活性炭吸附沉降，将有机物以固体的形式从废水中提取出来，进行固废处理。
6.根据权利要求1所述的咖啡因废水处理回收工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，增稠器采用三段变径构型，增稠器上部采用全圆周的清液溢流方式，清液收集后导出，皂化反应液由中部进料，沉降的固液混合物从底部出料。
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