CN110687097A - 一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统及其检测方法，所述拉曼光谱系统包括可调谐激光器、位置可调的锥面镜、反射镜、沿拉曼信号出射方向依次设置的准直光学系统、高通滤光器、会聚透镜和拉曼光谱分析仪，所述可调谐激光器的出射光频率可以根据待测样品的包装层而选择，所述锥面镜的位置可根据所述可调谐激光器的出射光频率调节；所述可调谐激光器的出射光照射在待测样品上产生拉曼信号，所述拉曼信号进入所述拉曼光谱分析仪。本发明采用可调谐激光器与位置可调的锥面镜、滤光器等配合，在同一设备中可以采用不同频率的激发光进行光谱信号采集、提取，在不打开包装的情况下，大大提高检测准确度和检测效率，扩大使用范围。

Description

一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统及其检测方法
技术领域
本发明涉及拉曼检测技术领域，尤其涉及一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统及其检测方法。
背景技术
拉曼光谱检测技术的优点在于它的快速、准确，测量时通常不破坏样品，但是传统的拉曼光谱检测技术只能分析样品表层的信息，或者透过透明包装探测包装层下的物品信息。为了实现穿透有色和不透明塑料、深色玻璃、纸张、纸板、编织袋等材料，目前普遍采用空间位移拉曼光谱技术(SORS)。该技术的穿透深度与空间位移量和容器的材质有关，但是空间位移量的增加，会直接导致信号的信噪比降低、降低光谱分辨率；另外，传统的SORS技术采用单一波长激发拉曼信号，而容器材质特性包括荧光强度和散射特性对入射激光的频率有选择性，即用一种频率的激光很难达到穿透众多不同材质的目的。以市面常用的785nm激光为例，容器材料的吸收或者荧光的影响，可能会导致穿透效率极低甚至无法穿透。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的一个目的是提供一种解决以上问题的拉曼光谱系统及其检测方法。具体地，本发明提供一种激光频率可调谐的、能够根据穿透材质的不同而选择激发光频率的空间位移拉曼光谱系统及其检测方法。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统，所述拉曼光谱系统包括可调谐激光器、位置可调的锥面镜、反射镜、沿拉曼信号出射方向依次设置的准直光学系统、高通滤光器、会聚透镜和拉曼光谱分析仪，其中，所述可调谐激光器的出射光频率可以根据待测样品的包装层而选择，所述锥面镜的位置可根据所述可调谐激光器的出射光频率调节；所述可调谐激光器的出射光直接或者经过所述锥面镜后通过所述反射镜照射在待测样品上产生拉曼信号，所述拉曼信号依次透过所述准直光学系统、所述高通滤光器和所述会聚透镜后进入所述拉曼光谱分析仪。
其中，所述拉曼光谱系统还包括滤光片轮，所述滤光片轮位于所述可调谐激光器与所述锥面镜之间，设置有若干不同的窄带滤光片，根据所述可调谐激光器的出射光频率选择窄带滤光片，用于滤除干扰波。
其中，所述高通滤光器包括若干不同的高通滤光片，根据所述可调谐激光器的出射光频率选择高通滤光片，用于滤除拉曼信号中的瑞利散射光信号。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统的检测方法，所述检测方法包括：
步骤A1：调节锥面镜不在可调谐激光器的出射光路上，调节所述可调谐激光器发出第一频率出射光，所述第一频率出射光直接经过反射镜照射在待检样品表面，拉曼光谱分析仪获取并记录S0信号；
步骤A2：调节所述锥面镜位置位于所述可调谐激光器的出射光路上，所述拉曼光谱分析仪获取并记录S1信号；
步骤A3：将所述S1信号与所述S0信号比例相减，获得纯样品信号；
步骤A4：将所述纯样品信号与数据库进行匹配，得出检测结果。
其中，所述步骤A2中，在获取并记录S1信号前还包括：
调节所述可调谐激光器发出第二频率出射光，所述第二频率出射光透过所述锥面镜、经所述反射镜反射在待检样品表面形成环形照射。
其中，所述步骤A2中，在调节所述可调谐激光器发出第二频率出射光之前还包括：调节所述滤光片轮令第二窄带滤光片位于所述可调谐激光器的出射光路上。
其中，所述步骤A2中，所述拉曼光谱分析仪获取并记录S1信号之前，还包括：调节高通滤光器，令第二高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上。
其中，所述步骤A1中，在调节所述可调谐激光器发出第一频率出射光之前还包括：调节滤光片轮令第一窄带滤光片位于所述可调谐激光器的出射光路上。
其中，所述步骤A1中，所述拉曼光谱分析仪获取并记录S0信号之前，还包括：调节高通滤光器，令第一高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上。
本发明采用可调谐激光器与位置可调的锥面镜、滤光器等配合，在同一设备中可以采用不同频率的激发光进行光谱信号采集、提取，在不打开包装的情况下，大大提高检测准确度和检测效率，提升操作人员的操作安全系数，扩大使用范围。
参照附图来阅读对于示例性实施例的以下描述，本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。
附图说明
并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示例性地示出了本发明的拉曼光谱系统的结构示意图；
图2示例性地示出了本发明的检测方法的流程图；
图3示出了一具体实施例中采集的拉曼信号图；
图4示出了一具体实施例的纯样品光谱信号分析对比图；
图5示出了一具体实施例的纯样品光谱信号分析图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明提供了一种激发光波长可变的空间位移拉曼光谱技术，通过设置可调谐激光器，实现在同一套设备上使用不同频率激发光，可以穿透不同材质的包装对包装内的物品进行检测，提高检测效率和检测精确度，扩大检测范围和应用场景，大大降低未知物品对操作人员的危害。
下面结合附图，对根据本发明所提供的激发光频率可调谐的拉曼光谱系统及其检测方法进行详细说明。
图1示出了本发明的激发光频率可调谐的拉曼光谱系统的结构示意图，参照图1所示，该拉曼光谱系统包括可调谐激光器1、位置可调的锥面镜3、反射镜4、沿拉曼信号出射方向依次设置的准直光学系统5、高通滤光器6、会聚透镜7和拉曼光谱分析仪8。其中，可调谐激光器1的出射光频率可以根据待测样品100的包装层而选择，锥面镜3的位置可根据可调谐激光器1的出射光频率调节。可调谐激光器1的出射光直接或者经过锥面镜3后通过反射镜4照射在待测样品100上，待测样品100被激发而产生拉曼信号，拉曼信号依次透过准直光学系统5、高通滤光器6和会聚透镜7后进入拉曼光谱分析仪8。
在应用时，先将锥面镜3调出可调谐激光器1的出射光路范围，调节可调谐激光器1发出第一频率出射光，不经过锥面镜3而直接由反射镜4反射至待测样品100的包装层上，形成点照射，然后由拉曼光谱分析仪8获取并记录当前的拉曼信号为S0信号，其中包含大量的包装层信号和少量的样品信号；然后调节锥面镜3的位置，将锥面镜3的中心轴线与可调谐激光器1的出射光路相重叠，调节可调谐激光器1发出第二频率出射光，第二频率出射光经过锥面镜3后、再由反射镜4反射到待测样品100上，形成环形照射；此时可以通过沿光路方向移动锥面镜3的位移来达到调节空间移动量的目的，进而获取照射在包装层以及透过包装层照射在其内部物品上的拉曼信号，由拉曼光谱分析仪8获取并记录此拉曼信号为S1信号，包含少量的包装层信号和相对较多的样品信号。由拉曼光谱分析仪8对S0信号和S1信号进行预处理后比例相减，获取纯样品信号，再与数据库比对而获得当前的待测样品100是何种物品的检测结果。
经过可调谐激光器1的出射光激发照射，样品的拉曼信号和包装层的光信号经过准直光学系统5准直成平行光；由于瑞利散射光的强度远远大于拉曼信号的强度，因此设置高通滤光器6滤除光信号中的瑞利散射光信号，最后再经过会聚透镜7会聚进入拉曼光谱分析仪8中进行光谱分析。
另外，本发明的拉曼光谱系统还包括滤光片轮2，滤光片轮2位于可调谐激光器1与锥面镜3之间、且位于可调谐激光器1的出射光路上，并且滤光片轮2上设置有若干不同的窄带滤光片。在使用时，根据可调谐激光器1的出射光频率选择相应频带的窄带滤光片，用于滤除激发光中的干扰波。
在一个典型的实施例中，高通滤光器6包括若干不同频带的高通滤光片，在使用时可以根据可调谐激光器1的出射光频率选择相应的高通滤光片，用于充分滤除相应拉曼信号中的瑞利散射光信号，确保检测结果的准确度。
相适应于上述激发光频率可调谐的拉曼光谱系统，本发明还提供了使用该拉曼光谱系统的检测方法。图2示出了该检测方法的一种实施流程图，参照图2所示，该检测方法包括以下步骤：
步骤A1：调节锥面镜3不在可调谐激光器1的出射光路上，调节可调谐激光器1发出第一频率出射光，第一频率出射光直接经过反射镜4照射在待检样品100表面，拉曼光谱分析仪8获取并记录S0信号；
步骤A2：调节锥面镜3位置位于可调谐激光器1的出射光路上，拉曼光谱分析仪8获取并记录S1信号；
步骤A3：将S1信号与S0信号比例相减，获得纯样品信号；
步骤A4：将纯样品100信号与数据库进行匹配，得出检测结果。
在步骤A2中，若可调谐激光器1发出的第一频率出射光并不能很好的穿透待检样品100的包装层，则在拉曼光谱分析仪8获取并记录S1信号之前还包括：调节可调谐激光器1发出第二频率出射光，以便能更好地穿透待检样品100的包装层，第二频率出射光透过锥面镜3、经反射镜4反射在待检样品100表面形成环形照射。
具体地，在步骤A1中，在调节可调谐激光器1发出第一频率出射光之前还包括：调节滤光片轮2令第一窄带滤光片位于可调谐激光器1的出射光路上。相应的，在步骤A2中，在调节可调谐激光器1发出第二频率出射光之前还包括：调节滤光片轮2令第二窄带滤光片位于可调谐激光器1的出射光路上。
在步骤A1中，拉曼光谱分析仪8获取并记录S0信号之前，还包括：调节高通滤光器6，令第一高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上，以充分滤除S0信号中的瑞利散射光信号；相应的，在步骤A2中，拉曼光谱分析仪8获取并记录S1信号之前，还包括：调节高通滤光器6，令第二高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上。
以可调谐激光器1的出射光的激光波长分别为785nm和830nm为例，拉曼光谱分析仪8采用华泰诺安探测技术有限公司的CR2000有毒有害物质识别仪，测量样品为分析纯水杨酸粉末，包装容器为常用的高密度聚乙烯材料、乳白色容器瓶，容器壁厚2mm。
图3示出了该两种波长的出射光所激发出的光谱信号曲线图，其中，曲线a为第一频率出射光采用波长为785nm的激发光所获取的S0信号曲线，曲线b为第二频率出射光采用波长为830nm的激发光所获取的S1’信号曲线，曲线c为第二频率出射光采用波长为785nm的激发光所获取的S1”信号曲线。由图3所示可知，采用785nm激发光所获取的S1’信号的信噪比明显低于采用830nm所获取的S1”信号，将此两组信号分别与采用785nm激发光所获取的S0信号进行运算分离，得到纯样品光谱信号分别如图4和图5所示。
在图4和图5中，虚线所代表的曲线为水杨酸标准库中的光谱曲线，图4中的实线为将S1’信号与S0信号进行运算分离所提取的纯样品对比光谱曲线，图5中的实线为将S1”信号与S0信号进行运算分离所提取的纯样品对比光谱曲线。
由图4可知，如果可调谐激光器1的出射光频率不变(第一频率出射光和第二频率出射光都采用波长为785nm的激发光)时所获取的样品光谱信号显然与标准库中的光谱曲线匹配度不高，这说明并没有起到穿透容器壁而获取容器内样品(水杨酸)的效果，即难以进行精确判断当前检测的包装层内的样品为何种物质。而如果第一频率出射光和第二频率出射光所采用的激发光频率改变(即波长改变)，将第二频率出射光更换为更容易穿透容器壁(即包装层)的830nm激发光，最终分析提取获得的检测样品信号与水杨酸标准库的光谱信号匹配良好，只有极少数几个光谱没有完全匹配，而这已经不足以影响具体物品的判断。
采用本发明的激发光频率可调谐的拉曼光谱分析系统及其检测方法，可以在同一套设备上采用不同频率的出射光进行信号采集、提取，同时通过调节锥面镜3的位移来满足不同包装层的检测需求，有效保证检测精度，扩大检测应用场景和范围，提高检测效率，隔着包装层即可精确检测出内部物品的种类，大大降低未知物品对操作人员的危害系数。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统，其特征在于，所述拉曼光谱系统包括可调谐激光器(1)、位置可调的锥面镜(3)、反射镜(4)、沿拉曼信号出射方向依次设置的准直光学系统(5)、高通滤光器(6)、会聚透镜(7)和拉曼光谱分析仪(8)，其中，所述可调谐激光器(1)的出射光频率可以根据待测样品(100)的包装层而选择，所述锥面镜(3)的位置可根据所述可调谐激光器(1)的出射光频率调节；所述可调谐激光器(1)的出射光直接或者经过所述锥面镜(3)后通过所述反射镜(4)照射在待测样品(100)上产生拉曼信号，所述拉曼信号依次透过所述准直光学系统(5)、所述高通滤光器(6)和所述会聚透镜(7)后进入所述拉曼光谱分析仪(8)。
2.如权利要求1所述的拉曼光谱系统，其特征在于，所述拉曼光谱系统还包括滤光片轮(2)，所述滤光片轮(2)位于所述可调谐激光器(1)与所述锥面镜(3)之间，设置有若干不同的窄带滤光片，根据所述可调谐激光器(1)的出射光频率选择窄带滤光片，用于滤除干扰波。
3.如权利要求1所述的拉曼光谱系统，其特征在于，所述高通滤光器(6)包括若干不同的高通滤光片，根据所述可调谐激光器(1)的出射光频率选择高通滤光片，用于滤除拉曼信号中的瑞利散射光信号。
4.一种激发光频率可调谐的拉曼光谱系统的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
步骤A1：调节锥面镜(3)不在可调谐激光器(1)的出射光路上，调节所述可调谐激光器(1)发出第一频率出射光，所述第一频率出射光直接经过反射镜(4)照射在待检样品(100)表面，拉曼光谱分析仪(8)获取并记录S0信号；
步骤A2：调节所述锥面镜(3)位置位于所述可调谐激光器(1)的出射光路上，所述拉曼光谱分析仪(8)获取并记录S1信号；
步骤A3：将所述S1信号与所述S0信号比例相减，获得纯样品信号；
步骤A4：将所述纯样品信号与数据库进行匹配，得出检测结果。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤A2中，在获取并记录S1信号前还包括：
调节所述可调谐激光器(1)发出第二频率出射光，所述第二频率出射光透过所述锥面镜(3)、经所述反射镜(4)反射在待检样品(100)表面形成环形照射。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤A2中，在调节所述可调谐激光器(1)发出第二频率出射光之前还包括：调节所述滤光片轮(2)令第二窄带滤光片位于所述可调谐激光器(1)的出射光路上。
7.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤A2中，所述拉曼光谱分析仪(8)获取并记录S1信号之前，还包括：调节高通滤光器(6)，令第二高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上。
8.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤A1中，在调节所述可调谐激光器(1)发出第一频率出射光之前还包括：调节滤光片轮(2)令第一窄带滤光片位于所述可调谐激光器(1)的出射光路上。
9.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤A1中，所述拉曼光谱分析仪(8)获取并记录S0信号之前，还包括：调节高通滤光器(6)，令第一高通滤光片位于拉曼信号的传输路径上。
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