CN110684539B - 一种重金属污染土壤的调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种重金属污染土壤的调理剂，由以下质量份的原料组成：改性活性炭50～60份、腐殖酸15～24份、复合微生物菌剂4～12份、硫化钠9～15份、磷酸二氢钾12～19份、硅藻土8～20份、氧化钙6～12份、改性沸石10～20份、有机肥15～20份；其中改性活性炭由活性炭对铁盐进行还原改性得到；其中改性沸石由天然沸石酸化热活化得到；其中复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽胞杆菌1～4份，醋酸杆菌1～3份，EM菌2～3份。本发明还保护重金属污染土壤的调理剂的制备方法。本发明的重金属污染土壤修复剂制备过程简单，条件温和，既能够吸附固定土壤中的重金属，又能够改善土壤结构，修复效果好。
Description
技术领域
本发明涉及土壤污染调理，具体为一种重金属污染土壤的调理剂及其制备方法。
背景技术
土壤是人类环境的重要组成部分，是不可缺少、不可再生的自然资源，是一切生物赖以生存的重要基础，是地球生态系统物质、能量交换与循环的重要场所。随着我国工业化、城市化的快速发展，污染物的大量排放、不合格农用物质的使用、矿产资源的不合理开采等，使得重金属不断的进入土壤环境中，当其累积超过一定量后就会造成土壤的污染，从而使土壤的环境污染问题日趋严重，尤其是土壤重金属污染问题。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆性，污染物在土壤中的滞留时间长，植物或微生物难以降解，不仅可以导致土壤的退化、农作物受损，还会直接威胁人类的生命健康。近年来，同时随着环境恶化的加重，土壤的重金属污染问题也呈现出了日益复杂的趋势。大量的污染地块在存在着重金属污染的同时，也存在着严重的有毒有机物污染，给周围的居民和生态环境带来了严重的威胁。
目前，针对重金属污染土壤的修复技术主要有：换土法、原位或异位化学淋洗、热解吸法、玻璃化修复等等，其中，换土法，实施工程量大，投资费用高，破坏土体结构，并且对换出的污土再进行妥善处理才能防止二次污染，因此，不适宜大面积污染土壤的治理；原位或异位化学淋洗，该方法具有成本高昂，且用于淋洗土壤的试剂进入土壤后将造成二次污染；热解吸法，只能用于处理具有挥发性的重金属，如汞等，且处理过程中需要消耗大量的能量、经济成本较高；玻璃化修复，该方法修复效率高，但修复后的土壤需要填埋处理，修复成本高且修复后的土壤不可再农用。
重金属污染土壤修复的最终目的是保证作物安全生产，降低食物链风险，减少污染物的挥发、下渗等化学效应，降低生态风险，因而原位肥力维持性绿色修复成为未来土壤重金属修复的发展趋势。原位稳定修复方法因投入低，修复快速，当大面积中低度污染的工程治理经济技术可行性和必要性不高时，能更好地满足当前治理土壤重金属污染以及保障农产品安全生产的迫切要求。因而，寻求效果好、成本低的土壤调理剂，实施原位稳定化修复，降低土壤重金属的迁移性和生物有效性，且不带来新的污染物，减少和消除土壤重金属污染成为必需。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种重金属污染土壤的调理剂，将改性活性炭、腐殖酸、改性沸石与复合微生物菌剂结合使用，既能够吸附固定土壤中的重金属，又能够改善土壤结构，修复效果好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种重金属污染土壤的调理剂，由以下质量份的原料组成：
改性活性炭50～60份、腐殖酸15～24份、复合微生物菌剂4～12份、硫化钠9～15份、磷酸二氢钾12～19份、硅藻土8～20份、氧化钙6～12份、改性沸石10～20份、有机肥15～20份；
所述改性活性炭由活性炭对铁盐进行还原改性得到；
所述改性沸石由天然沸石酸化热活化得到；
所述复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽胞杆菌1～4份，醋酸杆菌1～3份，EM菌2～3份。
优选的，所述复合微生物菌剂中各个菌的有效活菌数均为1×109～3×109CFU/g。
优选的，所述有机肥为生活垃圾、厨余垃圾混合畜禽粪便经发酵后的熟肥。
本申请还保护上述重金属污染土壤的调理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将活性炭与铁盐溶液于40～45℃下搅拌12～20h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为8～9，并于70～75℃搅拌成凝胶，真空干燥，然后于惰性气体保护下在600～800℃加热2～4h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用；
其中，活性炭与铁盐的加入比例为20～100g：1mol；
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，将混合物按照4～8g：1mL的料液比与2～4mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在600～800℃加热4～6h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭50～60份，步骤一得到的改性沸石10～20份，腐殖酸15～24份、复合微生物菌剂4～12份、硫化钠9～15份、磷酸二氢钾12～19份、硅藻土8～20份、氧化钙6～12份、有机肥15～20份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1:170～190的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到重金属污染土壤调理剂。
优选的，步骤一中，铁盐溶液的物质的量浓度为2～4mol/L，铁盐选自硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的一种或多种，真空干燥的温度为100～110℃。
优选的，所述步骤一中，活性炭由生物质原料炭化得到，具体制备过程为：将生物质原料与氢氧化钾按照1:0.2～0.5的质量比混合，并在惰性气体氛围中，于600～800℃热解1～3h，冷却得到活性炭。
优选的，所述生物质原料为农作物秸秆、花生壳、去籽向日葵盘、柳叶、稻壳、动物粪便和木屑中的一种或多种。
优选的，所述步骤一中，离心速率为2000～3000r/min，离心时间为5～10min。
优选的，所述步骤三中，超声干燥的条件为：超声功率为100～200W，超声频率为20kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明的活性炭通过惰性气氛中热解生物质获得，在惰性气氛下制得的生物质活性炭孔隙率高，吸附性能好，且在生物质活性炭制备过程中添加氢氧化钾能够有效促进生物质活性炭的孔隙增加、孔道丰富，又能够使土壤pH值提高，从而使土壤表面负电荷增加，使土壤对重金属的亲和性增加；本发明对活性炭进行了铁改性，得到纳米结构的复合物，吸附效果好；
2、本发明以农作物秸秆等生物质为原料，充分利用资源，避免因其焚烧造成环境污染，而且将改性活性炭与有机肥结合使用，具有改善土壤理化性质、调节土壤pH和提高土壤肥力的作用，使得修复剂既修复了重金属，又改善了土壤的性质；
3、本发明通过将改性活性炭与腐殖酸结合使用，能够吸附并固化重金属；通过加入复合微生物菌剂，能够有效吸收镉、铅、锌等重金属；通过将改性沸石与腐殖酸、硅藻土结合使用，既能够改善土壤容重、含水量、孔隙度、pH、盐基饱和度等理化性质，又能够提高土壤的保水通气性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不受限于该具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种重金属污染土壤的调理剂，由以下质量份的原料组成：
改性活性炭55份、腐殖酸20份、复合微生物菌剂8份、硫化钠12份、磷酸二氢钾15份、硅藻土14份、氧化钙9份、改性沸石15份、有机肥18份；
其中复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽胞杆菌2.5份，醋酸杆菌2份，EM菌2.5份。
本实施例还提供上述调理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将农作物秸秆与氢氧化钾按照1:0.2的质量比混合，并在氩气保护下于700℃热解2h，冷却得到活性炭；将活性炭按照60g：1mol的比例与4mol/L的硫酸铁溶液混合，于40℃下搅拌20h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为8，并于70℃搅拌成凝胶，于110℃真空干燥，然后于氩气保护下在700℃加热3h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，离心速率为3000r/min，离心时间为5min；将混合物按照6g：1mL的料液比与3mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在700℃加热5h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
将芽胞杆菌2.5份，醋酸杆菌2份，EM菌2.5份混合得到复合微生物菌剂，备用，其中，芽孢杆菌、醋酸杆菌以及EM菌的有效活菌数均为1×109～3×109CFU/g；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭55份，步骤一得到的改性沸石15份，步骤一得到的复合微生物菌剂8份，腐殖酸20份、硫化钠12份、磷酸二氢钾15份、硅藻土14份、氧化钙9份、有机肥18份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1:180的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到土壤调理剂。
实施例2
本实施例提供一种重金属污染土壤的调理剂，由以下质量份的原料组成：
改性活性炭50份、腐殖酸15份、复合微生物菌剂4份、硫化钠9份、磷酸二氢钾12份、硅藻土8份、氧化钙6份、改性沸石10份、有机肥15份；
其中复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽胞杆菌1份，醋酸杆菌1份，EM菌3份。
本实施例还提供上述调理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将花生壳与氢氧化钾按照1:0.3的质量比混合，并在氩气保护下于600℃热解3h，冷却得到活性炭；将活性炭按照20g：1mol的比例与4mol/L的硝酸铁溶液混合，于45℃下搅拌20h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为9，并于75℃搅拌成凝胶，于100℃真空干燥，然后于氩气保护下在600℃加热4h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，离心速率为3000r/min，离心时间为5min；将混合物按照4g：1mL的料液比与2mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在600℃加热6h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
将芽胞杆菌1份，醋酸杆菌1份，EM菌3份混合得到复合微生物菌剂，备用，其中，芽孢杆菌、醋酸杆菌以及EM菌的有效活菌数均为1×109～3×109CFU/g；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭50份，步骤一得到的改性沸石10份，步骤一得到的复合微生物菌剂4份，腐殖酸15份、硫化钠9份、磷酸二氢钾12份、硅藻土8份、氧化钙6份、有机肥15份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1:170的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到土壤调理剂。
实施例3
本实施例提供一种重金属污染土壤的调理剂，由以下质量份的原料组成：
改性活性炭60份、腐殖酸24份、复合微生物菌剂12份、硫化钠15份、磷酸二氢钾19份、硅藻土20份、氧化钙12份、改性沸石20份、有机肥20份；
其中复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽胞杆菌4份，醋酸杆菌3份，EM菌2份。
本实施例还提供上述调理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将农作物秸秆与氢氧化钾按照1:0.5的质量比混合，并在氩气保护下于800℃热解1h，冷却得到活性炭；将活性炭按照100g：1mol的比例与2mol/L的氯化铁溶液混合，于40℃下搅拌12h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为8，并于75℃搅拌成凝胶，于110℃真空干燥，然后于氩气保护下在800℃加热2h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，离心速率为3000r/min，离心时间为5min；将混合物按照8g：1mL的料液比与3mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在800℃加热4h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
将芽胞杆菌4份，醋酸杆菌3份，EM菌2份混合得到复合微生物菌剂，备用，其中，芽孢杆菌、醋酸杆菌以及EM菌的有效活菌数均为1×109～3×109CFU/g；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭60份，步骤一得到的改性沸石20份，步骤一得到的复合微生物菌剂12份，腐殖酸24份、硫化钠15份、磷酸二氢钾19份、硅藻土20份、氧化钙12份、改性沸石20份、有机肥20份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1:190的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到重金属污染土壤调理剂。
对比例1
与实施例1的配方和制备过程相同，不同的是使用市场购买的活性炭代替改性活性炭。
对比例2
与实施例1的配方和制备过程相同，不同的是不加入复合微生物菌剂。
对比例3
与实施例1的配方和制备过程相同，不同的是不加入腐殖酸。
本发明实施例1～实施例3的土壤调理剂都具有较好的效果，我们将实施例1～实施例3以及对比例1～对比例3的土壤调理剂进行了应用，具体为：取受重金属污染的土壤样品，经检测该土壤样品中铅含量307mg/kg；铬含量186mg/kg；镉3.1mg/kg；砷含量19.4mg/kg；汞含量2.01mg/kg。按如下方法进行修复：将实施例1～实施例3以及对比例1～对比例3土壤调理剂均匀的撒在待修复土壤表面，厚度为2厘米，其中土壤调理剂的用量为土壤质量的6％；然后进行翻土，将调理剂和土壤混合均匀，静置48h。采用对照试验的方法，对比了未处理的土壤与使用土壤调理剂处理后通过油麦菜一个生长季的时间(生长期30-50天)，土壤重金属含量前后的变化以及油麦菜根部重金属含量的变化。表1为未使用调理剂的土壤和使用调理剂处理的土壤在经过一个油麦菜生长季(50天后)的重金属含量，表2为未使用调理剂的土壤和使用调理剂处理的土壤种植的油麦菜根部的重金属含量。
表1种植油菜后未使用调理剂和使用调理剂处理的土壤的重金属含量表
表2未使用调理剂和使用调理剂处理的土壤种植油菜得到的油菜根部重金属含量表
通过表1和表2可以看出，未使用调理剂的土壤在种植油麦菜后重金属含量变化不明显，使用调理剂的土壤的重金属含量明显下降；同时由于植物对重金属的富集作用，未使用调理剂的土壤种植油麦菜以后根部重金属含量明显增加，使用土壤调理剂的土壤种植的油麦菜根部的重金属含量明显下降，说明本发明的调理剂对土壤的重金属的修复效果好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种重金属污染土壤的调理剂，其特征在于，由以下质量份的原料组成：
改性活性炭50~60份、腐殖酸15~24份、复合微生物菌剂4~12份、硫化钠9~15份、磷酸二氢钾12~19份、硅藻土8~20份、氧化钙6~12份、改性沸石10~20份、有机肥15~20份；
所述改性活性炭由活性炭对铁盐进行还原改性得到；
所述改性沸石由天然沸石酸化热活化得到；
所述复合微生物菌剂由以下质量份的原料组成：芽孢杆菌1~4份，醋酸杆菌1~3份，EM菌2~3份；
所述复合微生物菌剂中各个菌的有效活菌数均为1×109~3×109CFU/g；
所述有机肥为生活垃圾、厨余垃圾混合畜禽粪便经发酵后的熟肥；
所述重金属污染土壤的调理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将活性炭与铁盐溶液于40~45℃下搅拌12~20h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为8~9，并于70~75℃搅拌成凝胶，真空干燥，然后于惰性气体保护下在600~800℃加热2~4h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用；
其中，活性炭与铁盐的加入比例为20~100g∶1mol；
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，将混合物按照4~8g：1mL的料液比与2~4mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在600~800℃加热4~6h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭50~60份，步骤一得到的改性沸石10~20份，腐殖酸15~24份、复合微生物菌剂4~12份、硫化钠9~15份、磷酸二氢钾12~19份、硅藻土8~20份、氧化钙6~12份、有机肥15~20份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1∶170~190的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到重金属污染土壤调理剂。
2.根据权利要求1所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将活性炭与铁盐溶液于40~45℃下搅拌12~20h混合均匀，加入氨水调节混合溶液pH为8~9，并于70~75℃搅拌成凝胶，真空干燥，然后于惰性气体保护下在600~800℃加热2~4h，水洗干燥研磨，得到改性活性炭，备用；
其中，活性炭与铁盐的加入比例为20~100g∶1mol；
将天然沸石粉碎并与水混合成悬浮泥浆，取上层悬浊液离心后去除清液得到混合物，将混合物按照4~8g：1mL的料液比与2~4mol/L的盐酸混合，超声混合均匀后抽滤，得到滤饼；将滤饼于空气氛围中在600~800℃加热4~6h，冷却到室温并粉碎，过100目筛，得到改性沸石，备用；
步骤二、称取步骤一得到的改性活性炭50~60份，步骤一得到的改性沸石10~20份，腐殖酸15~24份、复合微生物菌剂4~12份、硫化钠9~15份、磷酸二氢钾12~19份、硅藻土8~20份、氧化钙6~12份、有机肥15~20份，备用；
步骤三、将步骤二称取的复合微生物菌剂与水按照1∶170~190的体积比混合得到复合微生物菌液，并与步骤二称取的改性活性炭和改性沸石混合均匀，超声干燥，得到混合物；
步骤四、将步骤二称取的腐殖酸、硫化钠、磷酸二氢钾、硅藻土、氧化钙、有机肥与步骤三得到的混合物混合均匀，得到重金属污染土壤调理剂。
3.根据权利要求2所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，铁盐溶液的物质的量浓度为2~4mol/L，铁盐选自硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的一种或多种，真空干燥的温度为100~110℃。
4.根据权利要求2所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，活性炭由生物质原料炭化得到，具体制备过程为：将生物质原料与氢氧化钾按照1∶0.2~0.5的质量比混合，并在惰性气体氛围中，于600~800℃热解1~3h，冷却得到活性炭。
5.根据权利要求4所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，所述生物质原料为农作物秸秆、花生壳、去籽向日葵盘、柳叶、稻壳、动物粪便和木屑中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，离心速率为2000~3000r/min，离心时间为5~10min。
7.根据权利要求1所述的一种重金属污染土壤的调理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，超声干燥的条件为：超声功率为100~200W，超声频率为20kHz。
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