CN110676381A - 图案化钙钛矿单晶阵列及其光电器件的制备方法 - Google Patents

图案化钙钛矿单晶阵列及其光电器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种图案化钙钛矿单晶阵列及其光电器件的制备方法，包括：将钙钛矿前驱液通过浸润性辅助的涂布法图案化成点阵阵列；通过基于奥氏熟化的结晶流程，将图案化的钙钛矿前驱液阵列结晶为图案化的钙钛矿单晶阵列。本发明方法制备的钙钛矿单晶阵列具有良好的单晶性和平整度，还可以用以制备具有二极管多层式结构的图案化钙钛矿单晶阵列器件，在实际应用中效果显著。

Description

图案化钙钛矿单晶阵列及其光电器件的制备方法
技术领域
本发明属于光电功能器件领域，涉及有机无机杂化钙钛矿及其光电功能器件，以及图案化技术。
背景技术
近年来，一系列有机无机杂化钙钛矿材料凭借其极低的制备成本，简便的制备流程，较长的载流子扩散距离，较高的载流子迁移率，较低的缺陷态密度，在可见和近红外光的较强吸收，已经成为太阳能电池、光电探测器、发光二极管和激光等领域的明星材料，在各种光电器件领域吸引了大量研究人员的目光。杂化钙钛矿材料的典型结构式为ABX3，A为有机基团，常见的有甲胺、甲脒等；B为铅或锡等无机元素，X通常为卤族元素。目前大多数钙钛矿器件都是基于多晶薄膜的，而多晶薄膜通常具有较高的晶格缺陷，特别是在多晶晶界位置。与之相比，单晶内部没有晶界，具有很大的发展前景。
图案化在包括钙钛矿器件在内的光电器件功能化过程中具有十分重要的作用。例如，我们之所以在显示器上看到五彩缤纷的各种图案，正是因为显示器是由图案化、阵列化的像素点构成的；我们之所以用照相机可以拍下五彩缤纷的各种画面，正是因为照相机的感光元件是由图案化、阵列化的光敏二极管元件构成的；图案化、阵列化也是提高光电探测器性能的一种常用手段。总之，与连续的大块材料相比，按某种方式图案化的材料能够实现一些特定的功能，更为各种光电功能器件所需要。因此制作图案化的钙钛矿器件，尤其是基于图案化钙钛矿单晶的器件的需求越来越高。
生长图案化的钙钛矿单晶一般需要提前构筑图案化的晶种，而这限制了电荷传输层的引入。在这种限制下，目前只能实现光致发光结构(即衬底/钙钛矿单晶阵列)和光电探测器结构(即电极/钙钛矿单晶阵列/电极)这两种基于图案化钙钛矿单晶的简单结构。而在光电功能器件常用的二极管多层式结构(即电极/电荷传输层/钙钛矿/电荷传输层/电极结构)目前仍没有实现。
发明内容
为了克服现有钙钛矿单晶图案化技术的不足，本发明提供一种奥斯瓦尔德熟化(又称奥氏熟化)辅助的图案化钙钛矿单晶阵列的技术方案，能够实现较为复杂的二极管多层式结构光电器件。本发明的技术方案如下：
一种图案化钙钛矿单晶阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将钙钛矿前驱液通过浸润性辅助的涂布法图案化成点阵阵列；
2)通过基于奥氏熟化的结晶流程，将图案化的钙钛矿前驱液阵列结晶为图案化的钙钛矿单晶阵列。
上述步骤1)的具体方法可以是：在对钙钛矿前驱液浸润的基底上，通过光刻法将某种对钙钛矿前驱液不浸润的材料图案化为网格状作为模板层；接着将钙钛矿前驱液涂布于该模板层上，钙钛矿前驱液将自发地离开模板层的不浸润区域而聚集在浸润区，形成图案化的点阵阵列。
所述对钙钛矿前驱液浸润的基底材料例如玻璃、氧化铟锡、掺氟的氧化锡、各种常规电荷传输层。
所述对钙钛矿前驱液不浸润的材料例如poly(4-butylphenyl-diphenyl-amine)(ploy-TPD)、poly(N-vinylcarbazole)(PVK)等有机聚合物。将这些材料溶解在适当溶剂中，先通过旋涂、刮涂、喷涂等常规涂布办法制成连续薄膜，再通过光刻法图案化。
在图案化为网格状的不浸润材料模板层上通过刮涂法、喷涂法、旋涂法或狭缝涂布法等方法涂布钙钛矿前驱液，钙钛矿前驱液将自发地离开模板层的不浸润区域而聚集在浸润区，即钙钛矿前驱液聚集在网格单元中，形成图案化的点阵阵列。
上述步骤2)的具体方法可以是：先将步骤1)获得的图案化钙钛矿前驱液点阵阵列放置于不良溶剂蒸汽的气氛之中，使钙钛矿前驱液结晶析出钙钛矿晶体；然后将不良溶剂蒸汽气氛移除，通过良溶剂蒸汽气氛对钙钛矿晶体进行奥氏熟化，得到钙钛矿单晶阵列。
在这个过程中，图案化钙钛矿前驱液阵列在不良溶剂蒸汽气氛下结晶，会析出一个大晶体和若干小晶体。通过控制不良溶剂蒸汽的浓度，可以实现在每个点阵单元之中，结晶出长程有序的、唯一的较大尺寸的钙钛矿晶体，而除此大尺寸晶体之外，同时结晶出的其它钙钛矿晶体的尺寸明显较小。
然后，将不良溶剂蒸汽气氛移除，引入良溶剂蒸汽气氛进行奥氏熟化：在良溶剂蒸汽气氛下让钙钛矿晶体重新溶解；移除良溶剂蒸汽气氛，让钙钛矿溶液重新开始结晶；重复引入和移除良溶剂蒸汽气氛，经过1个至多个周期之后，得到规整的钙钛矿单晶阵列。
让钙钛矿晶体重新溶解的过程中，通过控制良溶剂蒸汽浓度，可以容易地做到保证点阵单元中较大尺寸的钙钛矿晶体不被完全溶解。接着移除良溶剂蒸汽气氛，让吸收了良溶剂蒸汽的钙钛矿溶液重新开始结晶。根据奥氏熟化理论，较小尺寸的晶体将溶解并重新沉积到较大尺寸的晶体之上。重复引入和移除良溶剂蒸汽气氛，经过1到3个周期之后，就能得到规整的钙钛矿单晶阵列。
上述步骤2)中，所述不良溶剂例如异丙醇、乙醇等醇类溶剂；所述良溶剂例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等。
上述步骤2)在钙钛矿晶体奥氏熟化后，洗去模板层，完成了图案化钙钛矿单晶阵列的制备。
基于上述图案化钙钛矿单晶阵列的制备方法，本发明还提供一种制备具有二极管多层式结构的图案化钙钛矿单晶阵列器件的方法，包括以下步骤：
a)在透明导电衬底上制备第一电荷传输层；
b)在第一电荷传输层上按照本发明提供的图案化钙钛矿单晶阵列的制备方法制备钙钛矿单晶阵列；
c)制备电荷阻挡层，用以覆盖所述第一电荷传输层表面未被步骤b)所述钙钛矿单晶覆盖的部分，防止器件短路；
d)在钙钛矿单晶阵列上制备与所述第一电荷传输层特性相反的第二电荷传输层，并制备顶电极，完成二极管多层式结构的光电器件制备。
上述制备图案化钙钛矿单晶阵列器件的方法中，步骤a)所述第一电荷传输层可以为TiO2、ZnO等氧化物电子传输层，或者是NiO等氧化物空穴传输层。
上述制备图案化钙钛矿单晶阵列器件的方法中，步骤c)所述阻挡层的材料可以是十八烷基三氯硅烷(OTS)等硅烷衍生物。
上述制备图案化钙钛矿单晶阵列器件的方法中，若步骤a)中制备的第一电荷传输层为电子传输层，则步骤d)制备的第二电荷传输层为poly-TPD、PVK、Spiro-OMeTAD(2,2’,7,7’-tetrakis[N,N-di(4-methoxyphenyl)-amino]-9,9’,-spirobifluorene)等有机空穴传输层；若步骤a)中制备的第一电荷传输层为空穴传输层，则步骤d)制备的第二电荷传输层为PC61BM([6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester)、PC71BM([6,6]-phenyl-C71-butyric acid methyl ester)等有机电子传输层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的基于奥氏熟化辅助的图案化钙钛矿单晶阵列的方案解决了现有的钙钛矿单晶图案化技术不能制备二极管多层式结构的钙钛矿单晶阵列器件这一问题，所制备的钙钛矿单晶阵列具有良好的单晶性和平整度。通过该方案，本发明成功制备了图案化钙钛矿单晶阵列光伏器件，其效率比基于连续单晶的同种类器件更优，证明了该方案在光电功能器件制备过程中的兼容性和优势。随着钙钛矿研究的进一步推进和深入，可以预见该方案在将来的钙钛矿单晶图案化中具有巨大潜力。
附图说明
图1是实施例一中制备的图案化钙钛矿单晶阵列的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实施例一中制备的图案化钙钛矿单晶阵列的部分单元不同放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例一中图案化甲胺铅溴钙钛矿单晶的X射线衍射谱(XRD)。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例一：
(1)将玻璃衬底浸入洗涤剂中超声清洗，然后用去离子水涮去洗涤剂，再依次浸入去离子水、丙酮和异丙醇中超声清洗。
(2)按20mg/mL的浓度将ploy-TPD溶解于氯苯，然后在3000rpm的转速下旋涂于玻璃衬底上。
(3)使用成熟的光刻工艺，在ploy-TPD之上制备一层1.7μm厚的光刻胶模板。
(4)将氯苯滴涂于样品之上，用以将光刻胶模板的图案复刻到ploy-TPD之上。
(5)将DMF滴涂于样品之上，以除去光刻胶模板。
(6)制备钙钛矿前驱液：将5mmol MABr和5mmol PbBr2溶解于1mL DMSO之中，并于60℃下加热搅拌直至完全溶解。
(7)将上述钙钛矿前驱液通过刮涂法，以1.2mm/min的刮涂速度(使用步进电机控制)涂布到图案化的ploy-TPD之上。
(8)将样品放置于50mm×30mm的带盖称量瓶之中，在其周围用胶头滴管放置约0.5mL的异丙醇。等待约10min，直至结晶完成。此时，每个点阵单元内应有且仅有一个较大尺寸的钙钛矿晶体，和若干小尺寸的钙钛矿晶体。
(9)将样品放置于另一个同样大小的称量瓶中，在其周围用胶头滴管放置约0.1mL的DMF。通过打开和盖上称量瓶瓶盖，能够借助奥氏熟化过程将小尺寸的钙钛矿晶体重新沉积到大尺寸晶体之上，成功制备出图案化的钙钛矿单晶阵列。
(10)将样品80℃退火1分钟。
(11)将氯苯滴涂于样品之上，用以去除ploy-TPD模板。
图1和图2是所制备的图案化钙钛矿单晶阵列在不同放大倍数下的SEM照片，可见其表面平整，图案化效果良好。图3是所制备的图案化钙钛矿单晶的X射线衍射谱，可见其单晶性良好。
实施例二：
(1)将FTO导电玻璃衬底浸入洗涤剂中超声清洗，然后用去离子水涮去洗涤剂，再依次浸入去离子水、丙酮和异丙醇中超声清洗。
(2)在FTO导电玻璃上制备TiO2电子传输层。
(3)按20mg/mL的浓度将ploy-TPD溶解于氯苯，然后在3000rpm的转速下旋涂。
(4)使用成熟的光刻工艺，在ploy-TPD之上制备一层1.7μm厚的光刻胶模板。
(5)将氯苯滴涂于样品之上，用以将光刻胶模板的图案复刻到ploy-TPD之上。
(6)将DMF滴涂于样品之上，以除去光刻胶模板。
(7)制备钙钛矿前驱液：将5mmol MABr和5mmol PbBr2溶解于1mL DMSO之中，并于60℃下加热搅拌直至完全溶解。
(8)将上述钙钛矿前驱液通过刮涂法，以1.2mm/min的刮涂速度(使用步进电机控制)涂布到图案化的ploy-TPD之上。
(9)将样品放置于50mm×30mm的带盖称量瓶之中，在其周围用胶头滴管放置约0.5mL的异丙醇。等待约10min，直至结晶完成。此时，每个点阵单元内应有且仅有一个较大尺寸的钙钛矿晶体，和若干小尺寸的钙钛矿晶体。
(10)将样品放置于另一个同样大小的称量瓶中，在其周围用胶头滴管放置约0.1mL的DMF。通过打开和盖上称量瓶瓶盖，能够借助奥氏熟化过程将小尺寸的钙钛矿晶体重新沉积到大尺寸晶体之上，成功制备出图案化的钙钛矿单晶阵列。
(11)将样品80℃退火1分钟。
(12)将氯苯滴涂于样品之上，用以去除ploy-TPD模板。
(13)制备OTS阻挡层。
(14)制备Spiro-OMeTAD空穴传输层：首先，将80mg Spiro-OMeTAD、17.5μL双三氟甲磺酰亚胺锂(lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide，简称Li-TFSI)的乙腈溶液(520mg/mL)、和28.5μL的4-叔丁基吡啶(4-tert-butylpyridine)全部溶解在1mL氯苯之中；接着将该溶液以2000rpm的转速旋涂于样品之上。
(15)通过真空热蒸镀，蒸镀150nm的金电极。
通过上述流程制备的图案化甲胺铅溴单晶阵列光伏器件的光电转化效率达到7.84％，比基于连续甲胺铅溴单晶器件的效率更高。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种图案化钙钛矿单晶阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将钙钛矿前驱液通过浸润性辅助的涂布法图案化成点阵阵列；
2)通过基于奥氏熟化的结晶流程，将图案化的钙钛矿前驱液阵列结晶为图案化的钙钛矿单晶阵列。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)首先在对钙钛矿前驱液浸润的基底上，通过光刻法将某种对钙钛矿前驱液不浸润的材料图案化为网格状作为模板层；接着将钙钛矿前驱液涂布于该模板层上，钙钛矿前驱液将自发地离开模板层的不浸润区域而聚集在浸润区，形成图案化的点阵阵列。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对钙钛矿前驱液不浸润的材料为有机聚合物，将其溶解在适当溶剂中，在衬底上制成连续薄膜，再通过光刻法图案化。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述对钙钛矿前驱液不浸润的材料为ploy-TPD或PVK。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中通过刮涂法、喷涂法、旋涂法或狭缝涂布法将钙钛矿前驱液涂布在所述模板层上。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)具体是：先将步骤1)获得的图案化钙钛矿前驱液点阵阵列放置于不良溶剂蒸汽的气氛之中，使钙钛矿前驱液结晶析出钙钛矿晶体；然后将不良溶剂蒸汽气氛移除，通过良溶剂蒸汽气氛对钙钛矿晶体进行奥氏熟化，最后洗去模板层，得到钙钛矿单晶阵列。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，进行奥氏熟化的过程是：在良溶剂蒸汽气氛下让钙钛矿晶体重新溶解；移除良溶剂蒸汽气氛，让钙钛矿溶液重新开始结晶；重复引入和移除良溶剂蒸汽气氛，经过1个至多个周期之后，得到规整的钙钛矿单晶阵列。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为醇类溶剂；所述良溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
9.一种制备图案化钙钛矿单晶阵列器件的方法，包括以下步骤：
a)在透明导电衬底上制备第一电荷传输层；
b)在第一电荷传输层上按照权利要求1～8中任一所述的图案化钙钛矿单晶阵列的制备方法制备钙钛矿单晶阵列；
c)制备电荷阻挡层，用以覆盖所述第一电荷传输层表面未被步骤b)制备的钙钛矿单晶覆盖的部分；
d)在钙钛矿单晶阵列上制备与所述第一电荷传输层特性相反的第二电荷传输层，并制备顶电极。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤a)中制备的第一电荷传输层为电子传输层，则步骤d)制备的第二电荷传输层为有机空穴传输层；或者，步骤a)中制备的第一电荷传输层为空穴传输层，则步骤d)制备的第二电荷传输层为有机电子传输层。
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