CN110669405A - 一种抗静电自修复美缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗静电自修复美缝剂及其制备方法，所述抗静电自修复美缝剂由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:(0.8‑1.2)配制，其中，所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂乳液100‑120份、吡咯单体0.05‑10份、离子液体0.05‑10份、消泡剂0.1‑10份、流平剂0.1‑10份、颜料0.1‑5份、形貌控制剂0.1‑5份、氧化剂0.05‑10份；所述B组分包括如下重量份组分：触变剂0.5‑10份、固化促进剂1‑10份。本发明的抗静电自修复美缝剂具有优异的抗静电性能和较好的力学强度，无需外加条件就能进行自修复，且自修复后的抗静电性能和力学强度下降很小。

Description

一种抗静电自修复美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种抗静电自修复美缝剂及其制备方法。
背景技术
目前，市面上的美缝剂主要包括单组份美缝剂和双组份美缝剂两种。单组份美缝剂普遍存在力学强度低、收缩率大、容易脱落等缺点。双组份油性美缝剂具有收缩率低、粘结性好、强度高、亮度高等优点，有望逐渐代替单组份美缝剂，成为市场主流。
离子液体是由有机阳离子和无机/有机阴离子构成的室温或室温附近呈液态的盐。离子液体是由体积相差较大且对称性均比较低的阴阳离子组合而成。阳离子体积大且结构不对称，阴离子体积小，阴阳离子无法有序且有效地相互吸引，明显降低了阴阳离子之间的静电势，导致了其低熔点。离子液体结构的独特性和种类的多样性赋予了它们具有无法比拟的优点：(1)几乎无蒸汽压，可以用在高真空体系中，也可循环使用，而不污染环境；(2)有高的热稳定性和化学稳定性，在宽广的温度范围内处于液体状态；(3)无可燃性，无着火点；(4)离子电导率高，分解电压(也称电化学窗口)大，可达3～5V；(5)选择性溶解力与可设计性。对无机和有机材料都表现出良好的溶解能力。
然而现阶段的双组份美缝剂抗静电效果差，一旦产生裂缝无法自行修复。因此，急需开发一种抗静电、强度高、具有自修复功能的美缝剂。
发明内容
为了解决现有美缝剂无法自行修复的技术问题，而提供一种抗静电自修复美缝剂及其制备方法，本发明方法制备的美缝剂强度高，抗静电能力好，具有自修复功能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种抗静电自修复美缝剂，由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:(0.8-1.2)配制，其中，
所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂乳液100-120份、吡咯单体0.05-10份、离子液体0.05-10份、消泡剂0.1-10份、流平剂0.1-10份、颜料0.1-5份、形貌控制剂0.1-5份、氧化剂0.05-10份；
所述B组分包括如下重量份组分：触变剂0.5-10份、固化促进剂1-10份。
进一步地，所述环氧树脂乳液是环氧值为0.47-0.52的液体双酚型环氧树脂。
进一步地，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种或几种。所述离子液体为咪唑类和吡啶类室温离子液体，由于存在六元环或五元环结构及阳离子，聚吡咯和离子液体间易发生π－π相互作用和阳离子－π相互作用，这两种相互作用会促进离子液体在聚吡咯表面的富集，从而改善聚吡咯材料在环氧树脂中的分散。
进一步地，所述触变剂为高岭土和/或凹凸棒土；所述消泡剂为乳化硅油和/或聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；所述流平剂为聚丙烯酸和/或羧甲基纤维素；所述颜料为氧化铁红、锌铬黄、氧化铬绿中的一种或几种。
进一步地，所述形貌控制剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。加入形貌控制剂之后，其作为聚吡咯生长的软模板，将会强制聚吡咯分子链在软模板内定向排列，生长成具有较大长径比和比表面积的棒状/管状结构，有利于在较低的聚吡咯用量下搭接成完善的导电网络；如不加形貌控制剂，由吡咯单体聚合得到的聚吡咯将在环氧树脂乳液内自由生长为不规则球状颗粒，比表面积小，不利于相互搭接成导电网络。
进一步地，所述固化促进剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
进一步地，所述氧化剂为过硫酸铵和/或氯化铁。
本发明提供一种上述抗静电自修复美缝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将配方量吡咯单体、离子液体、消泡剂、流平剂、颜料、形貌控制剂和氧化剂加入环氧树脂乳液中，混合均匀，进行超声处理得到A组分；
(2)将触变剂、固化促进剂混合均匀，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按照比例混合即得到抗静电自修复美缝剂。
进一步地，所述超声处理的功率为200～3000W、超声时间为1～20h。
有益技术效果：
(1)吡咯单体在氧化剂、形貌控制机的作用下生成具有较大长径比和比表面积的棒状/管状结构形貌的聚吡咯，聚吡咯和离子液体通过超声波的空化作用以纳米尺度均匀分散在环氧树脂乳液固化后形成的美缝剂中。聚吡咯的三维共轭π键和离子液体的金属键在环氧树脂基体中自发组装成杂化导电网络，因此可以显著增加美缝剂的抗静电功能，避免将空气中的灰尘长期吸附在地板砖的狭缝之中，能减少污渍、灰尘和细菌在瓷砖缝内部的吸附，因而能长时间保持室内环境的整洁，卫生效果更持久。
(2)当美缝剂因热胀冷缩受到外力拉伸或挤压作用产生裂缝时，裂缝附近的美缝剂基体中所含离子液体由于压力降低可将其自动流入裂缝中，从而降低裂缝的张力，避免裂缝进一步扩大。此外对基体中因裂缝而受损的导电网络也具有修复作用。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
实施例1
一种抗静电自修复美缝剂，由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:0.8配制，其中，
所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂100份、吡咯单体1份、离子液体1.6份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、颜料2份、形貌控制剂1份、氧化剂0.5份；
所述B组分包括如下重量份组分：触变剂0.5份、固化促进剂1份。
所述环氧树脂选自环氧树脂E51。
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
所述颜料为氧化铁红。
所述触变剂为高岭土。
所述消泡剂为乳化硅油。
所述流平剂为聚丙烯酸。
所述固化促进剂为二乙烯三胺。
所述形貌控制剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述氧化剂为过硫酸铵。
本实施例的美缝剂制备方法为：
(1)将配方量吡咯单体、离子液体、触变剂、消泡剂、流平剂、颜料、形貌控制剂和氧化剂加入环氧树脂乳液中，混合均匀，进行超声处理，超声功率为700W，超声时间为8h，得到A组分；
(2)将触变剂、固化促进剂混合均匀，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按照比例混合即得到本实施例美缝剂。
实施例2
一种抗静电自修复美缝剂，由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:1配制，其中，
所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂120份、吡咯单体5份、离子液体3份、消泡剂1份、流平剂10份、颜料0.1份、形貌控制剂0.1份、氧化剂0.3份；
所述B组分包括如下重量份组分：触变剂15份、固化促进剂5份。
所述的环氧树脂选自环氧树脂E44。
所述离子液体为N-己基吡啶六氟磷酸盐。
所述的颜料为锌铬黄。
所述的触变剂为凹凸棒土。
所述的消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
所述的流平剂为羧甲基纤维素。
所述的固化促进剂为三乙烯四胺。
所述的形貌控制剂为十二烷基磺酸钠。
所述的氧化剂为氯化铁。
本实施例的美缝剂制备方法与实施例1相同，不同之处在于：超声处理的功率为1000W，超声时间为5h。
实施例3
一种抗静电自修复美缝剂，由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:1.1配制，其中，
所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂110份、吡咯单体10份、离子液体6份、消泡剂10份、流平剂5份、颜料5份、形貌控制剂5份、氧化剂3份；
所述B组分包括如下重量份组分：触变剂2份、固化促进剂10份。
所述的环氧树脂选自环氧树脂E51。
所述离子液体为1-十六基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和N-丁基吡啶四氟硼酸盐的混合物，二者的质量比为3：7。
所述的颜料为氧化铬绿。
所述的触变剂为高岭土。
所述的消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
所述的流平剂为聚丙烯酸。
所述的固化促进剂为四乙烯五胺。
所述的形貌控制剂为十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的混合物。
所述的氧化剂为过硫酸铵。
本实施例的美缝剂制备方法与实施例1相同，不同之处在于：超声处理的功率为2200W，超声时间为1.5h。
对比例1
本对比例的美缝剂的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：
A组分包括如下重量份组分：环氧树脂100份、硝酸银1份、离子液体1.6份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、颜料2份、形貌控制剂1份、氧化剂0.5份；
B组分包括如下重量份组分：聚醚胺6份、触变剂0.5份、固化促进剂1份。
由于离子液体也具有一定的抗静电作用，本对比例综合考虑对硝酸银的还原程度及所制得产品的力学性能及平衡电学性能和力学性能，使用6份聚醚胺合适，而聚醚胺用量太多，会使产品发脆，更容易开裂。
对比例2
本对比例的美缝剂的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：
A组分包括如下重量份组分：环氧树脂100份、氧化石墨烯1份、离子液体1.6份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、颜料2份、形貌控制剂1份。
对上述实施例和对比例进行氙灯老化前后电阻率、抗折强度和收缩率的测试。电阻率按照现行GB/T 15662的标准进行测试，抗折强度按照现行的GB/T 17671的标准测试，收缩率按照现行GB/T 14235.4的标准测试，氙灯老化按照现行GB/T16422.3的标准测试。数据见表1。
表1实施例1～3和对比例1～2所制得的美缝剂氙灯老化前后性能
Figure BDA0002202638450000051
由表1数据可知，本发明的美缝剂具有显著的抗静电功能，及较好的力学强度、较小的收缩率；本发明的美缝剂无需外加条件就能进行自修复，由于其自修复功能使其经过200h的氙灯老化后电阻率、收缩率上升不明显，抗折强度下降也很小。
由于对比例1中需综合考虑加入的聚醚胺对电阻率和强度带来的影响，平衡电阻率和强度之间的关系，对比例1的电阻率较实施例1高、抗折强度较实施例1小。对比例2中采用氧化石墨烯和离子液体制备的美缝剂其电阻率较实施例1高、抗折强度较实施例1小。原因主要是聚吡咯的导电性较氧化石墨烯和纳米银的好，且聚吡咯和离子液体间易发生π－π相互作用和阳离子－π相互作用，这两种相互作用会促进离子液体在聚吡咯表面的富集，从而改善聚吡咯材料在环氧树脂中的分散，使实施例1的美缝剂具有较低电阻率和收缩率以及较高的抗折强度；而氧化石墨烯、纳米银与离子液体较难发生有上述两者作用。

Claims (9)

1.一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，由A组分和B组分组成，使用时，将所述A组分和B组分按照重量比1:(0.8-1.2)配制，其中，
所述A组分包括如下重量份组分：环氧树脂乳液100-120份、吡咯单体0.05-10份、离子液体0.05-10份、消泡剂0.1-10份、流平剂0.1-10份、颜料0.1-5份、形貌控制剂0.1-5份、氧化剂0.05-10份；
所述B组分包括如下重量份组分：触变剂0.5-10份、固化促进剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述环氧树脂乳液是环氧值为0.47-0.52的液体双酚型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述触变剂为高岭土和/或凹凸棒土；所述消泡剂为乳化硅油和/或聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；所述流平剂为聚丙烯酸和/或羧甲基纤维素；所述颜料为氧化铁红、锌铬黄、氧化铬绿中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述形貌控制剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述固化促进剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种抗静电自修复美缝剂，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵和/或氯化铁。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种抗静电自修复美缝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配方量吡咯单体、离子液体、消泡剂、流平剂、颜料、形貌控制剂和氧化剂加入环氧树脂乳液中，混合均匀，进行超声处理得到A组分；
(2)将触变剂、固化促进剂混合均匀，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按照比例混合即得到抗静电自修复美缝剂。
9.根据权利要求8所述的一种抗静电自修复美缝剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为200～3000W、超声时间为1～20h。
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