CN110642598A - 离子选择性吸附陶粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子选择性吸附陶粒的制备方法，包括：1)将废弃泡沫混凝土和页岩混合捣碎、干磨后得到粉状混合物，再加水湿磨处理得到浆料，然后加入成孔剂、稳泡剂搅拌混合制球、室温风干后得到陶粒球，再升温、保温、冷却，得到轻质陶粒球；2)将乙烯基硅烷加入到有机溶剂中，并加入轻质陶粒球和氨水，搅拌反应，分离干燥得到乙烯基化的修饰陶粒；3)将修饰陶粒分散到有机溶剂中，加入甲基丙烯酸单体、促进剂，搅拌反应，分离干燥得到聚合物陶粒球；4)将聚合物陶粒球加入到水中，加入环糊精以及戊二醛，搅拌、分离干燥得到离子选择性吸附陶粒。本发明制备方法简单、成本低，强度高、对环境友好、对特定Cu2+、Co2+和Cd2+离子的吸附能力高。

Description

离子选择性吸附陶粒的制备方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化与环境技术领域，具体涉及一种离子选择性吸附陶粒的制备方法。
背景技术
目前重金属污染较普通，工业废水产生的环境问题日益引起人们的重视，据统计，不少地区每天会排放数千至数万立方米的废水，这些废水由于其水质水量波动大、排放点分散不易控制、pH值低且含有大量重金属离子，而成为全球面临的最严峻的环境问题之一。目前我国水污染相当严重，造成水源污染，废水的处理方法主要有沉淀、离子交换、氧化还原、铁氧体法、膜分离、电化学、吸附及微生物法等。
吸附法由于方法简单、可靠性好被广泛使用。如公开号108358654A公开了一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将低品位硅藻土粉碎，加入助剂和水混合成型，干燥后焙烧得硅藻土陶粒，待硅藻土陶粒冷却后将其置于可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中水热处理，固液分离即得高活性吸附陶粒。解决了传统方法制备硅藻土陶粒时存在的吸附性能和结构强度不能同时兼顾的不足，通过引入特定溶液的煮沸处理，在保证强度的前提下大幅度提高了陶粒的吸附性能，具有较好的应用前景。又如高仙研究了黏土基陶粒的研制及其对重金属离子的吸附，结果表明，陶粒对重金属离子具有良好的吸附性能。王芳等研究了赤泥质陶粒对模拟酸性废水中Cu2+的吸附，去治理酸性废水中的重金属污染。可见现有吸附陶粒的制备通常以硅藻土或黏土等为原料，仍存在原料成本高、对环境不够友好、制备工艺复杂、作用对象有限、吸附性能待进一步提高的问题。
专利号为CN201610002140.1一种利用废旧木材粒生产轻质陶粒球的方法，以废旧木材易为原料制备陶粒球，变废为宝。但是废旧木材需要复杂的前处理过程，且添加量少，在湿磨过程中也很容易发生结构破坏，对最终性能造成严重影响，实用性不强。
另一方面，目前泡沫混凝土在制作过程中加入大量工业废渣，可以有效利用资源变废为宝，大大降低泡沫混凝土成本，符合国家绿色环保要求，泡沫混凝土内含有大量封闭气泡，因为废弃泡沫混凝土体积比较大，大量排放会污染环境。现有报导中，废弃泡沫混凝土通常用作填料，如公告号为109400039A公开了一种泡沫混凝土路桥填筑材料，包括水泥100份、粉煤灰10-15份、煤矸石陶粒5-10份、废弃混凝土粉体20-30份、矿渣8-12份、石灰石0.5-0.8份、纤维0.15-0.2份、发泡剂2-5份、憎水剂1-2份、减水剂1-2份以及水80-120份。通过对混凝土掺合料的筛选再结合恰当配比与外加剂进行复配，使废弃泡沫混凝土得到利用，且明显改善了填筑材料的力学性能以及在硬化后性能稳定性和耐久性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种以废弃泡沫混凝土为主要原料、制备方法简单、成本低，强度高、对环境友好、特定Cu2+、Co2+和Cd2+离子的吸附能力高的离子选择性吸附陶粒的制备方法。
技术方案具体步骤如下：
1)将废弃泡沫混凝土和页岩以3～5:1的质量比混合、捣碎、干磨后得到粉状混合物；取所述粉状混合物，加水湿磨处理得到浆料，然后加入成孔剂、稳泡剂搅拌混合均匀，制球、室温风干后得到粒径为3～10mm的陶粒球；将所述陶粒球升温至1050℃-1300℃，保温15-30分钟，随后冷却，得到轻质陶粒球；.
2)将5-10重量份乙烯基硅烷加入到100重量份有机溶剂中，并加入20～30重量份轻质陶粒球，再加入1-3重量份浓度15％氨水，搅拌反应，离心分离并冷冻干燥相得到乙烯基化的修饰陶粒；
3)将10～15重量份修饰的陶粒分散到50重量份有机溶剂中，加入10-15重量份甲基丙烯酸单体，加入1-2重量份促进剂，搅拌反应，离心分离并冷冻干燥得到聚合物陶粒球；
4)将10～15重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入3-6重量份环糊精以及1-2重量份戊二醛，搅拌反应，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
所述步骤1中，页岩为长石或石英石，成孔剂为松香酸钠、松香皂，脂肪醇磺酸盐一种，稳泡剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素一种。
所述步骤1中，取75-125重量份所述粉状混合物，加水40重量份进行湿磨，湿磨时间为1-3小时，湿磨至粒径达0.4-0.8μm后得到浆料；所述成孔剂添加量为4-6重量份、稳泡剂添加量为2-4重量份。
所述步骤1中，所述陶粒球经升温、保温、冷却循环2-3次后得到轻质陶粒球。
所述步骤2中，乙烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷；所述步骤2和3中有机溶剂为正己烷、环己烷、氯仿或乙酸乙酯中的一种。
所述步骤2中，反应时间为2～4小时，反应温度为30～40℃。
所述步骤3中，甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯中的一种；所述促进剂为仲丁基锂、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种
所述步骤3中，反应时间为1～2小时，反应温度为25～35℃。
所述步骤4中，环糊精为β-环糊精、羧甲基-β-环糊精或2-羟丙基-β-环糊精中的一种；戊二醛为甲醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
所述步骤4中，反应时间为1～2小时，反应温度为40～50℃。
针对背景技术中存在问题，发明进行了如下改进：(1)发明人对废弃泡沫混凝土进行了深入研究，发现废弃泡沫混凝土为水泥-矿渣-砌块的混合物，以废弃泡沫混凝土为主要原料与页岩进行混合湿磨，通过湿磨使泡沫混凝土和页岩充分均匀混合，并激发他们的活性，再加入成孔剂和稳泡剂混合制球，然后进行高温处理得轻质陶粒球。这里优选泡沫混凝土和页岩以3～5:1的质量比混合，过多会无法保证得到的陶粒的强度，过少会达不到轻质的效果，且吸附能力较差。(2)发明人进一步对得到的轻质陶粒球进行进一步改性，加入乙烯基硅烷修饰表面，使它们化学结合，表面修饰后的颗粒能够有效阻止陶粒球团聚，并能够均匀分散，改性后陶粒球颗粒物理化学交联点作用，提高胶结性能。所述乙烯基硅烷添加量优选为5-10重量份，过多会过分修饰封住陶粒表面的孔隙，过少会使陶粒表面的乙烯基活性基团较少，无法达到良好的离子选择性。(3)继续加入甲基丙烯酸接枝带通过表面修饰硅烷陶粒球表面，界面粘结性能改变是由于化学作用非物理作用，甲基丙烯酸聚合过程中未反应双键参与粘接界面化学反应界面间共价键。所述甲基丙烯酸单体添加量优选为5-10重量份，过多会发生自聚合，过少会与表面活性集团反应不足，影响后续的处理技术(4)为了更好促进溶解度和稳定性，促进外亲水内疏水的圆筒形中空结构，加入环糊精，环糊精能与污染物形成稳定的包络物，从而减少环境污染。所述环糊精添加量优选为3-6重量份，过多会产生不必要的副反应，且浪费原料，过少会使得陶粒选择性较差。
有益效果：
1.综合利用固废材料废弃泡沫混凝土，实现材料的综合利用和绿色制备。通过乙烯基硅烷改性，在保障陶粒内在结构的前提下，提供丰富的聚合物反应位点，再经甲基丙烯酸单体进一步接枝，以及环糊精的嵌入，以实现优良的离子选择功能，从而大幅提高陶粒的吸附能力，并且制备吸附陶粒不会漂浮于水体表面，能够直接用于种植各种苗木、花卉和蔬菜等植物。
2.通过聚合物改性方法，在陶粒表面修饰特定离子印记聚合物层，对特定Cu2+、Co2 +和Cd2+离子的吸附能力高，强度好、不易破碎、使用寿命长。
3.本发明方法简单可靠、成本低，对环境友好，制得的选择性吸附陶粒的不仅在水体净化和环境保护上具有潜在价值，在制备保护和土壤改良方面也可使用，实现以大量废弃泡沫混凝土的有效再生利用。
具体实施方式
实施例1
1)将废弃泡沫混凝土和球磨页岩混合，质量比为4:1，捣碎处理，进行干磨，得到粉状混合物A。取75重量份A，加入水40重量份水，进行湿磨，湿磨处理1,小时，取出浆料，然后加入4重量份松香酸钠和2重量份甲基纤维素，搅拌混合均匀，然后制球得到了陶粒球粒径3mm，室温风干后，再升温至1050℃并保温15分钟，循环1次，随后冷却，得到轻质陶粒球。
2)将5～10重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份乙酸乙酯中，并加入20～30重量份轻质陶粒球，加入1重量份浓度为15％的氨水，在30℃下搅拌反应2小时后，离心分离并冷冻干燥，得到乙烯基化的修饰陶粒。
3)将10～15重量份修饰陶粒分散到50重量份乙酸乙酯中，加入10重量份甲基丙烯酸单体，加入1重量份仲丁基锂，在25℃下继续搅拌1小时，离心分离并冷冻干燥，得到聚合物陶粒球。
4)将10重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入3重量份β-环糊精，以及1重量份戊二醛，在40℃下搅拌1小时，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
相关数据见表一
实施例2
1)将废弃泡沫混凝土和重量份球磨页岩混合，质量比为5:1，捣碎处理，进行干磨，得到粉状混合物A。取125重量份A，加入水40重量份水，进行湿磨，湿磨处理3小时，取出浆料，然后加入6重量份松香皂和4重量份羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，然后制球得到了陶粒球粒径10mm，室温风干后，再升温至1300℃并保温30分钟，冷却，循环3次，得到轻质陶粒球。
2)将10重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份正己烷中，并加入30重量份轻质陶粒球，加入3重量份浓度为15％的氨水，在40℃下搅拌反应4小时后，离心分离并冷冻干燥，得到乙烯基化的修饰陶粒。
3)将15重量份修饰陶粒分散到50重量份正己烷中，加入15重量份、甲基丙烯酸甲酯单体，加入2重量份过硫酸钠，继续在35℃下搅拌2小时，离心分离并冷冻干燥，得到聚合物陶粒球。
4)将15重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入6重量份2-羟丙基-β-环糊精，以及2重量份戊二醛，在50℃下搅拌2小时，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
相关数据见表一。
实施例3
1)将废弃泡沫混凝土和页岩混合，质量比为3:1，捣碎处理，进行干磨，得到粉状混合物A。取100重量份A，加入水40重量份水，进行湿磨，湿磨处理1小时，取出浆料，然后加入5重量份松香酸钠和3重量份羟乙基纤维素，搅拌混合均匀，然后制球得到了陶粒球粒径6mm，室温风干后，再升温至1200℃并保温20分钟、冷却，循环2次，得到轻质陶粒球。
2)将8重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份环己烷中，并加入20重量份轻质陶粒球，加入1重量份浓度为15％的氨水，在30℃下搅拌反应2小时后，离心分离并冷冻干燥，得到乙烯基化的修饰陶粒。
3)将12重量份修饰陶粒分散到50重量份环己烷中，加入13重量份甲基丙烯酸乙酯单体，加入1重量份过硫酸铵，在35℃下继续搅拌1小时，离心分离并冷冻干燥，得到聚合物陶粒球。
4)将10重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入5重量份2-羟丙基-β-环糊精，以及1重量份乙二醛，在40℃下搅拌1小时，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
相关数据见表一。
实施例4
1)将废弃泡沫混凝土和页岩混合，比例为4:1，捣碎处理，进行干磨，得到粉状混合物A。取100重量份A，加入水40重量份水，进行湿磨，湿磨处理3小时，取出浆料，然后加入6重量份脂肪醇磺酸盐和4重量份羟丙基甲基纤维素，搅拌混合均匀，然后制球得到了陶粒球粒径10mm，室温风干后，再升温至1300℃并保温30分钟，循环3次，随后冷却，得到轻质陶粒球。
2)将10重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份氯仿中，并加入30重量份轻质陶粒球，加入3重量份浓度为15％的氨水，在40℃下搅拌反应4小时后，离心分离并冷冻干燥，得到乙烯基化的修饰陶粒。
3)将15重量份修饰的陶粒分散到50重量份氯仿中，加入15重量份甲基丙烯酸丁酯单体，加入2重量份仲丁基锂，在25℃下继续搅拌2小时，离心分离并冷冻干燥，得到聚合物陶粒球。
4)将15重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入6重量份β-环糊精、以及2重量份戊二醛，在45℃下搅拌2小时，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。相关数据见表一。
实施例5
1)将100重量份的球磨泡沫混凝土和重量份球磨页岩粉料混合，比例为5:1，捣碎处理，进行干磨，得到粉状混合物A。取125重量份A，加入水40重量份水，进行湿磨，湿磨处理1小时，取出浆料，然后加入4重量份松香皂和2重量份羟乙基纤维素，搅拌混合均匀，然后制球得到了陶粒球粒径3mm，室温风干后，再升温至1050℃并保温15分钟，随后冷却，循环1次，得到轻质陶粒球。
2)将5重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份乙酸乙酯中，并加入20重量份轻质陶粒球，加入1重量份浓度为15％的氨水，在40℃下搅拌反应2小时后，离心分离并冷冻干燥，得到乙烯基化的修饰陶粒。
3)将15重量份修饰的陶粒分散到50重量份乙酸乙酯中，加入15重量份甲基丙烯酸单体，加入1重量份过硫酸铵，在30℃下继续搅拌1小时，离心分离并冷冻干燥，得到聚合物陶粒球。
4)将15重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入6重量份羧甲基-β-环糊精，以及1重量份乙二醛，在45℃下搅拌1小时，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
对比例1
步骤1)不加入松香酸钠和甲基纤维素，其余同实施例1。
对比例2
步骤2)不加入乙烯基硅烷，其余同实施例1。
对比例3
步骤4)不加入环糊精，其余同实施例1。对比例4
步骤1)不加入页岩，其余同实施例1。
相关数据见表一。
表一
Figure BDA0002253987460000111
通过对比实施例和对比例数据表明，成孔剂和稳泡剂的加入，有助于陶粒中孔隙的大量形成，同时保障其使用效果。乙烯基硅烷和环糊精是保障陶粒选择性优良效果的关键作用物质，而页岩的加入有助于提高保障陶粒的强度。

Claims (10)

1.一种离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将废弃泡沫混凝土和页岩以3～5:1的质量比混合、捣碎、干磨后得到粉状混合物；取所述粉状混合物，加水湿磨处理得到浆料，然后加入成孔剂、稳泡剂搅拌混合均匀，制球、室温风干后得到粒径为3～10mm的陶粒球；将所述陶粒球升温至1050℃-1300℃，保温15-30分钟，随后冷却，得到轻质陶粒球；
2)将5～10重量份乙烯基硅烷加入到100重量份有机溶剂中，并加入20～30重量份轻质陶粒球，再加入1～3重量份浓度15％氨水，搅拌反应，离心分离并冷冻干燥相得到乙烯基化的修饰陶粒；
3)将10～15重量份修饰陶粒分散到50重量份有机溶剂中，加入10-15重量份甲基丙烯酸单体，加入1～2重量份促进剂，搅拌反应，离心分离并冷冻干燥得到聚合物陶粒球；
4)将10～15重量份聚合物陶粒球加入到50重量份水中，并加入3～6重量份环糊精以及1～2重量份戊二醛，搅拌反应，离心洗涤、分离并冷冻干燥得到离子选择性吸附陶粒。
2.根据权利要求1所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述页岩为长石或石英石，成孔剂为松香酸钠、松香皂，脂肪醇磺酸盐一种，稳泡剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素一种。
3.根据权利要求1所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，取75-125重量份所述粉状混合物，加水40重量份进行湿磨，湿磨时间为1-3小时，湿磨至粒径达0.4-0.8μm后得到浆料；所述成孔剂添加量为4-6重量份、稳泡剂添加量为2-4重量份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述陶粒球经升温、保温、冷却循环2-3次后得到轻质陶粒球。
5.根据权利要求1所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，乙烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷；所述步骤2和3中有机溶剂为正己烷、环己烷、氯仿或乙酸乙酯中的一种。
6.根据权利要求1或5所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，反应时间为2～4小时，反应温度为30～40℃。
7.根据权利要求1所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯中的一种；所述促进剂为仲丁基锂、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种。
8.根据权利要求1或7所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，反应时间为1～2小时，反应温度为25～35℃。
9.根据权利要求1所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，环糊精为β-环糊精、羧甲基-β-环糊精或2-羟丙基-β-环糊精中的一种；戊二醛为甲醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
10.根据权利要求1或8所述的离子选择性吸附陶粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，反应时间为1～2小时，反应温度为40～50℃。
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