CN110629117A - 一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金及其制备方法 - Google Patents

一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁力兼容的Fe‑6.5Si‑xRE合金及其制备方法，属于铁硅软磁合金技术领域。所述Fe‑6.5Si‑xRE(x＝0.05～0.8)合金中当RE为Hf元素时，Hf元素质量百分比不超过0.8％；当RE为Gd元素时，Gd元素质量百分比不超过0.15％。所述的制备方法包括氩弧熔炼、高温轧制和热处理步骤。200℃的拉伸应力‑应变测试结果显示极限拉伸强度和延伸率都相对于基体Fe‑6.5Si有所提高；本发明制备的Fe‑6.5Si‑x RE合金具有磁力兼容性能，Hf和Gd元素的添加在最大程度上改善了合金塑性，并保持了合金较为优异的软磁性能。

Description

一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铁硅软磁合金技术领域，具体涉及一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE(x＝0.05～0.8)合金及其制备方法。
背景技术
高Si含量Fe-Si软磁合金具有磁导率高、矫顽力小以及铁损低等特点，是实现高效化、节能化的理想铁芯材料，一直以来受到广泛关注。但是，随着Si含量增加，合金的力学性能急剧恶化，严重限制了其工业化生产及应用。
Fe-Si合金，通常被称为硅钢，是电力和电子工业用以制造发电机、电动机、变压器、互感器、继电器以及其它电器仪表的重要磁性材料。硅钢在磁性材料领域中产量和用量最大，是一类非常重要的金属功能材料。从产生电能的发电机、传输电能的变压器到利用电能的电动机等，其铁芯材料都是硅钢片，它起着贮存和转换能量等极其重要的作用。
现有技术中应用广泛的Fe-6.5wt.％Si高硅钢具有优异的软磁性能，但由于其较差的机械性能，难以加工成型，极大的限制了其大规模应用。对于Fe-Si合金，随着Si含量的增加，硬度增高，屈服强度和抗拉强度明显增强；当Si含量达到4.5wt.％时，屈服强度和抗拉强度开始迅速下降；合金的延伸率随着Si含量增高而明显降低，Si含量大于4.5wt.％时，延伸率低于5％，当进一步提高Si含量至5wt.％时，合金延伸率近似为零。
Fe-6.5％Si(w.t.％)合金的脆性是限制其广泛应用的关键问题，脆性源自高Si含量导致的金属间化合物B2(FeSi)和D03(Fe3Si)有序相。与A2无序结构相比，有序相具有Burgers矢量长、超位错滑移困难等特点，导致合金难以进行塑性变形易发生脆性断裂。
发明内容
为了解决现有技术中Fe-6.5Si(w.t.％)合金的脆性问题，扩大其应用范围，提高塑性同时又不降低软磁性，本发明提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金及其制备方法。
本发明所提供的Fe-6.5Si-xRE合金，其中，RE为活性元素reactive element，本发明中RE为Hf或Gd元素，按照质量百分比，Si含量为6.5％，x＝0.05～0.8，其余为Fe。
具体地，当RE为Hf元素时，Hf元素质量百分比不超过0.8％；当RE为Gd元素时，Gd元素质量百分比不超过0.15％。
所述Fe-6.5Si-x RE合金的制备方法如下：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-xHf合金以及Fe-6.5Si-x Gd合金锭，单位为w.t.％，即质量百分比含量；在1200℃进行4h均匀化热处理。其中Hf含量为x＝0.1～0.8，Gd含量为x＝0.05～0.15，Si含量为6.5％，余量质量百分比为Fe。
所述电弧熔炼法采用氩气保护，最大电流1200A，熔炼4次，熔炼时间20分钟。
第二步，在500～750℃对所述的合金锭进行多轮次轧制，得到厚度1mm的合金板材。
具体地，将合金锭在箱式炉中加热至500～750℃并保温15min，随后放入轧辊并沿长边进行轧制，每次轧制的压下率在8～10％左右；经过多轮次轧制后，使合金板材厚度达到1mm。所述轧制采用轧辊直径310mm，转速15r/min。
所述轧制温度优选600℃，所述多轮次轧制优选3次以上。
第三步，对所述轧制后的合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-xHf合金(x＝0.1～0.8)以及Fe-6.5Si-xGd合金(x＝0.05～0.15)板材。
上述制备得到的Fe-6.5Si-x Hf合金板材，微量Hf添加使合金保持低矫顽力0.73Oe，并具有较低的高频交流损耗P1/10k＝13.4W/kg，同时还有效地抑制了合金有序化转变，改善了合金的力学性能。当Hf含量为0.1-0.5w.t.％范围时，合金的延伸率从3.4％提高至20％。组织结构观察发现，合金中出现了具有FCC结构的富Hf第二相，且基体中有序相随第二相的增加而逐渐消失。
上述制备得到的Fe-6.5Si-x Gd合金板材，微量Gd添加使合金保持低矫顽力0.63Oe，同时合金强度和塑性同时提升，改善了合金的力学性能。当Gd含量为0.1w.t.％时，抗拉强度由646MPa提高至927MPa，合金的延伸率从2.6％提高至19.4％。组织结构观察发现，微量Gd元素添加有效地抑制了合金有序化转变。
本发明的优点在于：
本发明制备的Fe-6.5Si-x RE合金具有磁力兼容性能，Hf和Gd元素的添加在最大程度上改善了合金塑性，并保持了合金较为优异的软磁性能。
附图说明
图1为Fe-6.5Si-x Hf(x＝0,0.1,0.3,0.5,0.8)合金在200℃时的拉伸曲线。
图2为Fe-6.5Si-x Hf合金抗拉强度与延伸率随Hf含量的变化规律曲线。
图3(a)Fe-6.5Si-x Hf合金软磁性能随Hf的变化曲线。
图3(b)不同Hf含量合金的损耗分离柱状图。
图4为Fe-6.5Si-x Gd(x＝0,0.05,0.1,0.15)合金在200℃拉伸曲线。
图5为Fe-6.5Si-x Gd合金抗拉强度与延伸率随Gd含量的变化规律曲线。
图6(a)Fe-6.5Si-x Gd合金软磁性能随Gd的变化曲线。
图6(b)不同Gd含量合金的损耗分离柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例1提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-x Hf合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-x Hf合金，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。其中x＝0.1、0.3、0.5、0.8。
第二步，在600℃进行同样的多轮次轧制，使合金厚度达到1mm，得到合金板材。
第三步，对合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-xHf合金板材。
作为对比例，本发明还采用上述同样的方式制备了x＝0的样品，作为对比的基体Fe-6.5Si合金。
对上述制备得到的Fe-6.5Si-x Hf合金板材进行组织观察与力学性能测试。
首先观察合金板材外观，添加了0.5％Hf的合金温轧板外观平整、边缘无开裂，外观整体效果最好。
下面先对制备的Fe-6.5Si-x Hf合金板材进行200℃的拉伸应力-应变测试，测试使用的拉伸速率为10-3s-1。结果如图1所示，Test1～Test5表示在x＝0、0.1、0.3、0.5、0.8的合金分别都进行了5次的拉伸测试。Fe-6.5Si合金中添加Hf元素以后，合金抗拉强度及塑性明显提高，当Hf添加量为0.5％时，合金发生了明显的塑性变形，其中包括在达到抗拉强度之前的相对较长的应变硬化过程，以及在达到抗拉强度之后出现颈缩的过程，结果表明Fe-6.5Si-0.5Hf合金与其他Hf含量的合金相比，具有更加优异的塑性，最大延伸率可达20％，但是添加Hf元素的质量百分比含量不能超过0.8％，并且优选的，添加Hf元素的质量百分比含量为0.5％。
图2所示为抗拉强度以及延伸率随Hf含量的变化规律，具体数值见表1。添加Hf后，合金的极限抗拉强度UTS为803MPa～936MPa，随着Hf含量的增加而先增大后减小，并且在Hf含量为0.5％时达到最大936MPa。合金的延伸率为8.8％～20.9％，延伸率随着Hf含量的增加而先增大后减小，Hf为0.5％时达到最大值20.9％。
表1 Fe-6.5Si-xHf(0<x≤0.8)的抗拉强度和延伸率
Fe-6.5Si-x Hf合金的软磁性能如图3(a)3(b)所示。通过图3(a)可知，Fe-6.5Si合金的饱和磁感应强度(Bs)约为1.69T，Hf的添加导致了Bs的降低，但降低幅度并不显著，Hf含量为0.8时，Bs约为1.57T。Fe-6.5Si合金的磁导率μm约为9300，Hf的添加对磁导率影响不大，磁导率随着Hf含量的增加略有降低，当Hf含量为0.8时，磁导率约为9000。合金矫顽力Hc受Hf元素添加影响较为明显，Fe-6.5Si合金的矫顽力约为0.55Oe；当Hf含量为0.8时，合金的矫顽力达到0.77Oe。其中，Fe-6.5Si-0.5Hf合金，也具有较为优异的直流软磁性能，其饱和磁感应强度为1.59T，磁导率为9000，矫顽力为0.73Oe。图3(b)为不同Hf含量的合金在磁场强度Bm为0.2T，频率f为5kHz的交变磁场下的磁滞损耗(Ph)和涡流损耗(Pe)分别对总交流损耗的贡献。结果表明，Fe-6.5Si-xHf合金的交流损耗均高于Fe-6.5Si合金，但随着Hf含量的增加，总交流损耗略有降低。通过损耗分离的结果发现，磁滞损耗Ph随着Hf的增加而增大，这与矫顽力随Hf含量的变化有关，矫顽力的增加导致了磁滞损耗Ph的增大；涡流损耗Pe随着Hf含量的增加而减小，这是因为Hf的增多导致了合金电阻率的增大，进而导致了涡流损耗Pe的降低。
对上述Fe-6.5Si-x Hf(x＝0.1～0.8)合金在高频下(10kHz)的交流软磁性能，铁损P1/10K为12.8～15.5W/kg，而Fe-6.5Si合金的铁损P1/10K为16.3W/kg，可见，Hf的添加有助于降低高频下的损耗，因此具有很好的应用前景。
Fe-6.5Si合金晶粒尺寸约为60μm，Hf含量为0.1％时，合金晶粒开始出现细化，晶粒尺寸约为47μm，进一步将Hf含量由0.3％提高至0.8％，晶粒尺寸逐渐减小并趋于稳定，约20～30μm。
综上所述，Fe-6.5Si合金经Hf元素添加后，基体中形成了具有FCC结构的富Hf第二相，并有效降低了合金中有序相比例，在很大程度上提高了合金塑性。Hf原子较大的原子半径使其容易从Fe-Si合金晶格中析出，并通过较强的电负性与Fe、Si原子相结合形成第二相，这一过程阻碍了Fe、Si原子间的有序化转变，因而有效抑制了有序相形成。有序相的抑制效应随着与第二相的距离减小而增强，x＝0.5时，可以实现对整个Fe-6.5Si基体的有序化抑制。当x＝0.1～0.5时，合金强度随着Hf含量的增加而增大，这是因为Hf添加所形成的第二相阻碍了位错运动，进而提高了强度；当x＝0.8时，第二相的间距减小，应力集中产生的微裂纹在扩展过程中发生相互连接，导致断裂，因而强度和塑性同时降低。
实施例2
本发明提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.05Gd合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.05Gd合金，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。所述电弧熔炼法采用氩气保护，最大电流1200A，熔炼4次，熔炼时间20分钟。
第二步，在500℃进行同样的3轮次轧制，使合金厚度达到1mm，得到合金板材。
具体的，将合金锭在箱式炉中加热至500℃并保温15min，随后放入轧辊并沿长边进行轧制，每次轧制的压下率在8％；经过3轮轧制后，使合金板厚度达到1mm。所述轧制采用轧辊直径310mm，转速15r/min。
第三步，对合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.05Gd合金板材。
作为对比例，本发明还采用上述同样的方式制备了x＝0的样品，作为对比的基体Fe-6.5Si合金。
实施例3
本发明提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.1Gd合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.1Gd合金，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。所述电弧熔炼法采用氩气保护，最大电流1200A，熔炼4次，熔炼时间20分钟。
第二步，高温轧制，使合金厚度达到0.2mm，得到合金板材。
具体的，将合金锭在箱式炉中加热至600℃并保温15min，随后放入轧辊并沿长边进行轧制，每次轧制的压下率在10％；经过2轮轧制后，使合金板厚度达到0.2mm。所述轧制采用轧辊直径310mm，转速15r/min。
第三步，对合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.1Gd合金板材。
实施例4
本发明提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.15Gd合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.15Gd合金，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。所述电弧熔炼法采用氩气保护，最大电流1200A，熔炼4次，熔炼时间20分钟。
第二步，高温轧制，使合金厚度达到0.2mm，得到合金板材。
具体的，将合金锭在箱式炉中加热至750℃并保温15min，随后放入轧辊并沿长边进行轧制，每次轧制的压下率在8％；经过4轮轧制后，使合金板厚度达到0.2mm。所述轧制采用轧辊直径310mm，转速15r/min。
第三步，对合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.15Gd合金板材。
对上述制备得到的Fe-6.5Si-x Gd合金板材进行组织观察与力学性能测试。
首先观察合金板材外观，添加了0.1％的Gd的合金温轧板外观平整、边缘无开裂，外观整体效果最好。
对所述的Fe-6.5Si-x Gd(x＝0.05～0.15)合金板材进行200℃的拉伸试验，测试使用的拉伸速率为10-3s-1。测试拉伸应力-应变曲线如图4所示，Fe-6.5Si合金中添加Gd元素以后，合金抗拉强度及塑性明显提高，当Gd添加量为0.1％时，合金发生了明显的塑性变形，其中包括在达到抗拉强度之前的相对较长的应变硬化过程，以及在达到抗拉强度之后出现颈缩的过程，结果表明Fe-6.5Si-0.1Gd合金与其他Gd含量的Fe-6.5Si-x Gd合金相比，具有更加优异的塑性，最大延伸率可达19.4％，但是添加Gd元素的质量百分比含量不能超过0.15％，并且优选的，添加Gd元素的质量百分比含量为0.1％。
图5所示为抗拉强度以及延伸率随Gd含量的变化规律，具体数值见表2。添加Gd元素后，x＝0.05和x＝0.1时合金的极限抗拉强度UTS为782MPa～927MPa，随着Gd含量的增加而增大，并且在Gd含量为0.1％时达到最大927MPa。合金的延伸率为6.3％～19.4％，延伸率随着Gd含量的增加而增大，Gd为0.1％时延伸率达到最大值19.4％。当Gd含量大于0.1％而达到0.15时，延伸率只有2.2％。可见，从极限拉伸强度和延伸率的性能上，Gd元素的添加量不能超过0.15％，而是应该在0.1％附近的小区间内变化。
表2 Fe-6.5Si-xGd(0<x≤0.15)的极限抗拉强度和延伸率
Fe-6.5Si-x Gd(x＝0.05～0.15)合金的软磁性能如图6(a)和6(b)所示。通过图6(a)可知，Fe-6.5Si合金的饱和磁感应强度(Bs)约为1.69T，Gd的添加导致了Bs降低，但降低幅度并不显著，Gd含量为0.1时，Bs约为1.63T，Gd含量为0.15时，Bs约为1.61T。Fe-6.5Si合金的磁导率μm约为9300，Gd的添加对磁导率影响不大，磁导率随着Hf含量的增加略有降低，当Gd含量为0.1和0.15时，磁导率约分别为9220和9100。合金矫顽力Hc受Gd元素添加影响较为明显，Fe-6.5Si合金的矫顽力约为0.55Oe；当Gd含量为0.1时，合金的矫顽力达到0.63Oe，当Gd含量为0.15时，合金的矫顽力达到0.67Oe。其中，Fe-6.5Si-0.1Gd合金，也具有较为优异的直流软磁性能，其饱和磁感应强度为1.63T，磁导率为9220，矫顽力为0.63Oe。图6(b)为不同Gd含量的合金在磁场强度Bm为0.2T，频率f为5kHz的交变磁场下的磁滞损耗(Ph)和涡流损耗(Pe)分别对总交流损耗的贡献。结果表明，Fe-6.5Si-x Gd(x＝0.05～0.15)合金的交流损耗均高于Fe-6.5Si合金，但随着Gd含量的增加，总交流损耗略有降低。通过损耗分离的结果发现，磁滞损耗Ph随着Gd的增加而增大，这与矫顽力随Gd含量的变化有关，矫顽力的增加导致了磁滞损耗Ph的增大；涡流损耗Pe随着Gd含量的增加而减小，这是因为Gd的增多导致了合金电阻率的增大，进而导致了涡流损耗Pe的降低。

Claims (7)

1.一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金，其特征在于：RE为活性元素Hf或Gd元素，按照质量百分比，Si含量为6.5％，当RE为Hf元素时，Hf元素质量百分比不超过0.8％；当RE为Gd元素时，Gd元素质量百分比不超过0.15％，余量质量百分比为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金，其特征在于：所述的Fe-6.5Si-xRE合金为Fe-6.5Si-(0.1～0.8)Hf，或Fe-6.5Si-(0.05～0.15)Gd。
3.根据权利要求1所述的一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金，其特征在于：所述的Fe-6.5Si-xRE合金为Fe-6.5Si-0.5Hf，或Fe-6.5Si-0.1Gd。
4.根据权利要求1所述的一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金，其特征在于：Fe-6.5Si-xHf合金进行高温轧制得到板材，板材的矫顽力最高为0.77Oe，磁导率大于9000，饱和磁感应强度最低为1.57T；200℃的拉伸应力-应变测试结果显示，合金的延伸率提高至20％，极限抗拉强度达到936MPa；
Fe-6.5Si-xGd合金矫顽力最高为0.67Oe，磁导率大于9100，饱和磁感应强度最低为1.61T；抗拉强度达到927MPa，合金的延伸率提高至19.4％。
5.一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金的制备方法，其特征在于：
第一步，采用电弧熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-xRE合金锭，单位为w.t.％，即质量百分比含量；在1200℃进行4h均匀化热处理；其中RE为Hf元素时，x＝0.1～0.8，RE为Gd元素时，x＝0.05～0.15，Si含量为6.5％，余量质量百分比为Fe；
第二步，在500～750℃对所述的合金锭进行多轮次轧制，得到厚度1mm的合金板材；
第三步，对所述轧制后的合金板材进行800℃、15min的热处理，淬火冷却，得到最终的Fe-6.5Si-xRE合金板材。
6.根据权利要求4所述的一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金的制备方法，其特征在于：第二步具体为：将合金锭在箱式炉中加热至500～750℃并保温15min，随后放入轧辊并沿长边进行轧制，每次轧制的压下率在8～10％；经过多轮次轧制后，使合金板材厚度达到1mm；所述轧制采用轧辊直径310mm，转速15r/min。
7.根据权利要求5或6所述的一种磁力兼容的Fe-6.5Si-xRE合金的制备方法，其特征在于：第二步中采用的轧制温度为600℃，所述轧制次数为3次以上。
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