CN110624493A - 一种新型熔融缩聚反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种新型熔融缩聚反应器，熔融预聚物沿降膜元件的降膜流道成膜下滑进行缩聚反应，降膜元件是具有板状结构的板式降膜元件，表面含竖直敞开式内凹降膜流道。板式降膜元件垂直安装，其降膜流道平行排列且配属有布膜孔，降膜流道尺寸和布膜孔排布可针对不同品类聚合物熔融缩聚反应进行适应性设计；降膜元件内部设有热媒循环管路系统保证熔融物料沿降膜流道运动时受热均匀稳定。本反应器降膜元件设计加工灵活高效，反应物料流动阻力小、无死区、成膜面积及表面更新频率大，满足过程平推流，可用于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯等的高效熔融缩聚反应。

Description

一种新型熔融缩聚反应器
技术领域
本发明涉及高黏聚合物生产中的一种熔融缩聚反应器设备。
背景技术
缩聚反应是单体逐步缩聚形成高分子量聚合物的可逆聚合反应，过程中不断伴有小分子化合物的产生，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺(PA)和聚碳酸酯(PC)等常见聚合物的制备均遵照缩聚反应机理。缩聚反应的实施方法主要包括熔融缩聚、固相缩聚、界面缩聚等，其中熔融缩聚因其反应效率高、流程短、节能环保以及满足柔性化、大规模生产等优势而被广泛采用。聚合物熔融缩聚过程中的关键因素在于对物料内产生的小分子的持续排除，以促使反应不断正向进行，而缩聚后期反应物料黏性极高，黏度呈现出数量级的变化，小分子的排除越来越困难，故而物料的流动特性及传质成为过程的关键控制因素。
目前工业上高黏聚合物的熔融缩聚生产常用卧式搅拌反应器，主要有圆盘式和笼式。这类反应器物料的成膜效率(单位体积流速的熔体所产生的表面积)和表面更新频率(气液表面在单位时间内被更新的次数)与搅拌元件和物料的相互作用密切相关，但物料黏度过高时搅拌元件的圆盘或网片之间物料会出现粘连，严重时甚至会将物料全部拉出并带之同步旋转，进而限制熔体的成膜效率和表面更新频率，影响小分子的脱挥；受反应器结构限制，物料反应温度不够均匀且熔体流动状况不佳，存在诸多死区，设备针对更高黏聚合物进行改进的空间不大。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种新型熔融缩聚反应器，安装有可灵活设计加工的新型板状降膜元件以适应不同聚合物在降膜缩聚阶段的熔体流动行为，提升并保持高的熔体成膜效率和表面更新频率，保证物料反应温度均匀，实现熔体停留时间均一性，最终获得高品质聚合产品，为此提出以下技术方案：
一种新型熔融缩聚反应器，包括封头、物料室、与物料室下端相连的立式壳体，以及热媒管路系统和底壳，反应器设有进料管、物料出口和真空脱气口，物料室与进料管连通；其特征在于：
所述立式壳体内部垂直设置有至少一片降膜元件，所述降膜元件是具有板结构的板式降膜元件，其板结构上设有敞开式内凹竖直降膜流道；板式降膜元件垂直安装，物料室的底板上设有对应降膜流道的布膜孔；板式降膜元件内侧设置有热媒管路系统的元件内热媒管路。
优选地，降膜流道内凹深度(H)为2～100mm，开口距离(L)为5～100mm。
进一步地，板式降膜元件在元件内热媒管路的两侧都设有板结构，元件内热媒管路紧贴降膜元件的两侧板结构的内侧壁面；两侧的板结构至少各有一条降膜流道，多条降膜流道平行排列。同侧相邻两条降膜流道的壁面中心距(D)优选为开口距离(L)～200mm。
所述物料室的底板为布膜板且设有所述布膜孔，紧邻布膜板下方垂直设置有至少一片板式降膜元件，板式降膜元件上的每条降膜流道均至少各分配有一个布膜孔。优选地，每条降膜流道所属布膜孔的数量、大小、形状及其与该降膜流道的相对位置与其他降膜流道完全一致，布膜孔有效横截面积为1～200mm2。
优选地，所述降膜流道所属布膜孔为一个时，布膜孔位于降膜流道内凹壁面中心处；每条降膜流道所属的布膜孔为多个时，布膜孔沿降膜流道内凹壁面中心线对称分布于降膜流道内凹壁面处。布膜孔内壁与各降膜流道壁面之间的最小距离优选小于5mm。
所述板式降膜元件内部设有热媒循环传热路径，元件内热媒管路穿过物料室与上端封头相连；热媒从热媒入口流入反应器，经元件内热媒管路流入最上端封头，最后经由封头处热媒出口流出；元件内热媒管路紧贴降膜流道内侧壁面并进行热媒循环流动。
封头、物料室、立式壳体、底壳和热媒管路系统等反应器部件均垂直安装并由法兰紧固件连接；便于拆卸检修、安装。立式壳体上端设有真空脱气口，外围装有塔体夹套，塔体夹套的上端和下端分别设有塔体夹套热媒出口和塔体夹套热媒入口。
优选地，所述底壳为锥型，底壳的外面装有底壳夹套，底壳夹套的上端和下端分别设有底壳夹套热媒出口和底壳夹套热媒入口，底壳底部设置有出料口用于出料。
与现有技术相比，本发明的采用含敞开式内凹竖直流道的平板制成的板式结构作为新型熔融缩聚反应器核心部件——降膜元件的设计样式，能根据目标聚合物熔体反应特性和流动特性灵活设计调整板式降膜元件表面的降膜流道，并且，降膜元件加工难度低、成本低，可在表面平板上实现诸如异形截面流道、自定义流道宽度及深度等多种特殊设计需求，进而得到高效、极具针对性的聚合物熔融缩聚解决方案。
板式降膜元件内与传热管路紧贴，热媒循环流动，保证熔融预聚物在降膜流道上成膜下滑时反应温度均匀，提高熔体的质量稳定性和均匀性。本发明所述反应器简易可行成本低，具有适应性强、成膜面积和表面更新速率大、熔融缩聚反应效率高，以及能耗低、易清洗等一系列优点，可实现熔融缩聚反应进程及熔体物性变化和降膜流动发展的高度匹配，物料整体停留时间均一可控，最终获得不同品类的高质量高黏聚合物产品。
附图说明
图1为本发明所提供的新型缩聚反应器的一种实施方式的示意图。
图2为本发明板式降膜元件及元件内热媒管路的结构示意图。
图3为本发明所提供的新型缩聚反应器的另一种实施方式的示意图。
图4a、4b、4c和4d分别为本发明板式降膜元件表面降膜流道的截面结构示意图。
图5a、5b和5c分别为本发明板式降膜元件表面半圆形截面的降膜流道顶部的布膜孔几何布局示意图。
图中零部件、部位及编号：封头1、物料室2、布膜板21、布膜孔211、塔体夹套3、立式壳体4、塔体夹套热媒入口31、立式壳体连接法兰41、热媒入口5、热媒总管52、底壳夹套6、底壳夹套热媒进口61、底壳7、出料口71、底壳夹套热媒出口62、底壳连接法兰72、底壳连接螺栓73、立式壳体连接螺栓42、元件内热媒管路51、板式降膜元件8、降膜流道81、塔体夹套热媒出口32、真空脱气口43、物料室连接法兰23、物料室连接螺栓22、热媒室9、热媒室连接螺栓91、热媒室连接法兰92、进料管11、封头热媒出口12、封头连接螺栓13、封头连接法兰14。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，各附图之间相同的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。
本发明所提供的一种新型熔融缩聚反应器，如图1所示，立式壳体4上设有塔体夹套3和真空脱气口43；物料室2通过法兰14、23分别与立式壳体4和封头1连接，预聚物进料管11与物料室2连通，物料室2内部有元件内热媒管路51穿过；紧贴物料室2布膜板21(即物料室下底板)的下方设置有板式降膜元件8，式降膜元件8的在元件内热媒管路51两侧的板结构至少各有一条敞开式竖直内凹降膜流道81，板结构的内壁紧贴元件内热媒管路51；热媒入口5、热媒总管52、元件内热媒管路51和封头1依次连通形成板式降膜元件内部的热媒传热流通路径，封头1上设有封头热媒出口12；热媒管路系统下端的热媒总管52外壳体通过法兰41、72分别与立式壳体4和底壳7连接，实现均匀传热的同时具备支撑作用；下端底壳7设有出料口71用于出料。
如图2所示，所述板式降膜元件具有外轮廓总体呈长方形的板状结构，两侧的板结构表面至少各设置有一条敞开式内凹竖直降膜流道81，其截面可为半圆形、非圆的弧形、三角形或梯形等多种形式，降膜流道内壁紧贴元件内热媒管路51以保证降膜流道受热均匀、温度一致；同侧相邻两条降膜流道的壁面中心距(D)为降膜流道开口距离(L)～200mm。图中示意的是典型的半圆形截面降膜流道，降膜流道控制参数包括降膜流道开口半圆直径(Φ)和降膜流道内凹深度(H)，两者可根据具体聚合物性质进行针对性设计。
如图4a所示，降膜流道截面可选择半圆形，也即降膜流道开口距离(L)等于半圆直径(Φ)，流道内凹深度(H)等于Φ/2。
如图4b所示，降膜流道截面可选择弧形，也即降膜流道呈弧形且开口距离(L)大于流道内凹深度(H)。
如图4c所示，降膜流道截面可选择三角形，降膜流道左右两侧内壁平直且相交，两侧内壁与上端开口处水平方向夹角均为θ，上端开口(L)作为底，内凹深度(H)作为高。
如图4d所示，降膜流道截面可选择梯形，也即降膜流道以与开口处水平方向平行的、长度为L2的内凹平直壁面作为上底，上端开口(L1)作为下底，两个平直侧壁面作为侧边，内凹深度(H)作为高；侧壁面与下底夹角为θ1，与上底夹角为θ2，其中θ1+θ2＝180°。
如图5a、5b和5c所示，本发明所提供的新型熔融缩聚反应器的另一个特征在于：物料室布膜板21(物料室下底板)设有布膜孔211，下底板垂直设置至少一片板式降膜元件8，降膜元件上的每条降膜流道81均至少各分配有一个布膜孔211；每条降膜流道所属布膜孔211的数量、大小、形状及其与该降膜流道的相对位置与其他降膜流道最好完全一致，布膜孔有效横截面积为1～200mm2。
作为优选，如附图5a所示，每条降膜流道81所属布膜孔211为一个时，布膜孔211位于降膜流道内凹壁面中心处；如附图5b、5c所示，每条降膜流道81所属布膜孔211为多个时，布膜孔211沿降膜流道内凹壁面中心线对称分布于降膜流道内凹壁面处，布膜孔内壁与各降膜流道壁面之间的最小距离小5mm。
作为优选，板式降膜元件8的降膜流道内凹深度(H)为2～100mm。
参照图3，本发明所提供的新型熔融缩聚反应器还可采用另一种实施方式，与图1所描述的缩聚反应器结构区别在于板式降膜元件热媒管路系统更换为如图3所示，板式降膜元件内部元件内热媒管路51由直管变为U型管并移除热媒总管52及其外壳体，与封头和物料室之间设置热媒室9并用法兰14、92相互连接；热媒流通路径更改为由热媒室9的热媒入口5流入，经U型管完成对降膜流道的传热后从封头处热媒出口12流出。除此之外图3所示缩聚反应器的其他结构设计，诸如熔融缩聚反应器主体结构、板式降膜元件表面流道结构、长度和布膜孔配属方式等与图1所示的缩聚反应器相同。
本发明中，根据不同种类聚合物缩聚反应进程中熔体流动特性变化的特点，板式降膜元件可进行针对性设计以适应沿聚合物熔体下落方向的黏度变化，进而维持高效的熔融缩聚反应。采用上述板式降膜元件的新型缩聚反应器的熔融缩聚反应方法为：
热媒由缩聚反应器外部通过热媒入口均匀流入缩聚反应器内部，经由板式降膜元件内侧的元件内热媒管路完成对降膜流道的传热，随后流入封头并最终均匀流出反应器，经外加热或冷却后循环运行。
熔融物料经进料管连续注入到物料室，物料在布膜板上均匀分散，随后物料沿布膜板上的布膜孔流出，在板式降膜元件的降膜流道上成膜并依靠重力下滑，过程中小分子挥发成分不断被脱除并完成聚合物黏度的提升；
各降膜流道上的熔体汇聚到立式缩聚反应器下部，也可对物料进行搅拌使得物料在搅拌条件下进一步反应，提高熔体的质量稳定性和均匀性，完成反应后的熔体从底部出料口排出。
实施例1：半圆形截面降膜流道用于聚酯(PET)熔融缩聚增黏
反应器结构与原理如上文所述，本实施例采用图1所示的缩聚反应器的第一种结构，板式降膜元件的降膜流道截面为半圆形，部分反应器结构如下：板式降膜元件上半圆形降膜流道共六条，每条降膜流道开口距离(L)为10～50mm，深度(H)为L/2，同侧相邻两条流道中心距(D)为20～70mm。黏度为0.65dL/g的聚酯(PET)预聚物料经进料管流入熔融缩聚反应器，在物料室内通过布膜孔下流至板式降膜元件的半圆形降膜流道，PET预聚物在降膜流道上成膜下滑，完成缩聚增黏，所得产品黏度在0.98～1.02dL/g，反应器生产品质高于传统卧式聚酯缩聚反应器(聚酯产品黏度0.85～0.87dL/g)。
实施例2：梯形截面降膜流道用于PET熔融缩聚增黏
本实施例采用降膜流道截面为梯形的板式降膜元件，每条降膜流道开口距离(L1)为10～50mm，内凹平直壁面(L2)为5～40mm，深度(H)为10～15mm，同侧相邻两条流道中心距(D)为20～70mm，元件上共有六条流道；其余反应器结构均与实施例1相同，PET预聚物在降膜流道上成膜下滑，完成缩聚增黏，所得产品黏度在1.0～1.05dL/g，同样优于传统卧式聚酯缩聚反应器的产品黏度(0.85～0.87dL/g)。

Claims (9)

1.一种新型熔融缩聚反应器，包括封头(1)、物料室(2)、与物料室下端相连的立式壳体(4)，以及热媒管路系统和底壳(7)，反应器设有进料管(11)、物料出口(71)和真空脱气口(43)，物料室与进料管(11)连通；其特征在于：
所述立式壳体(4)内部垂直设置有至少一片降膜元件，所述降膜元件是具有板结构的板式降膜元件(8)，其板结构上设有敞开式内凹竖直降膜流道(81)；板式降膜元件(8)垂直安装，物料室的底板上设有对应降膜流道(81)的布膜孔(211)；板式降膜元件(8)内侧设置有热媒管路系统的元件内热媒管路(51)。
2.如权利要求1所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：降膜流道内凹深度(H)为2～100mm，开口距离(L)为5～100mm；板式降膜元件(8)在元件内热媒管路(51)的两侧都设有板结构，元件内热媒管路紧贴降膜元件(8)的两侧板结构的内侧壁面；两侧的板结构至少各有一条降膜流道(81)，多条降膜流道平行排列。
3.如权利要求1所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述物料室(2)的底板为布膜板(21)且设有所述布膜孔(211)，紧邻布膜板下方垂直设置有至少一片板式降膜元件(8)，板式降膜元件上的每条降膜流道(81)均至少各分配有一个布膜孔。
4.如权利要求3所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述降膜流道(81)所属布膜孔(211)为一个时，布膜孔位于降膜流道内凹壁面中心处；每条降膜流道(81)所属的布膜孔(211)为多个时，布膜孔沿降膜流道内凹壁面中心线对称分布于降膜流道内凹壁面处。
5.如权利要求4所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：布膜孔内壁与各降膜流道壁面之间的最小距离小于5mm。
6.如权利要求1或2所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述板式降膜元件(8)内部设有热媒循环传热路径，元件内热媒管路(51)穿过物料室(2)与上端封头(1)相连；热媒从热媒入口流入反应器，经元件内热媒管路流入最上端封头，最后经由封头处热媒出口流出；元件内热媒管路(51)紧贴降膜流道(81)内侧壁面并进行热媒循环流动。
7.如权利要求1所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述封头(1)、物料室(2)、立式壳体(4)、底壳(7)和热媒管路系统均垂直安装并由法兰紧固件连接；立式壳体(4)上端设置所述真空脱气口(43)，立式壳体(4)外围装有塔体夹套(3)，塔体夹套(3)的上端和下端分别设有塔体夹套热媒出口(32)和塔体夹套热媒入口(31)。
8.如权利要求1所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述底壳(7)为锥型，底壳外围装有底壳夹套(6)，底壳夹套的上端和下端分别设有底壳夹套热媒出口(62)和底壳夹套热媒入口(61)。
9.如权利要求1所述的一种新型熔融缩聚反应器，其特征在于：所述底壳(7)底部设置有出料口(71)用于出料。
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