CN110609055A - 一种超极化稀有惰性气体发生装置 - Google Patents
一种超极化稀有惰性气体发生装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110609055A CN110609055A CN201810619759.6A CN201810619759A CN110609055A CN 110609055 A CN110609055 A CN 110609055A CN 201810619759 A CN201810619759 A CN 201810619759A CN 110609055 A CN110609055 A CN 110609055A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- inert gas
- polarization
- alkali metal
- hyperpolarized
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 title claims abstract description 164
- 230000002102 hyperpolarization Effects 0.000 title claims description 35
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims abstract description 185
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 116
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 140
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 96
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 27
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 25
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 13
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 claims description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 4
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 241000764238 Isis Species 0.000 claims 1
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 11
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 14
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 14
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 11
- 238000013461 design Methods 0.000 description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 241000894007 species Species 0.000 description 6
- -1 chlorosiloxane Chemical class 0.000 description 5
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 5
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 4
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000004480 129Xe NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000002999 depolarising effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000510672 Cuminum Species 0.000 description 1
- 235000007129 Cuminum cyminum Nutrition 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007806 chemical reaction intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004471 energy level splitting Methods 0.000 description 1
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001883 metal evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012048 reactive intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
- G01N24/088—Assessment or manipulation of a chemical or biochemical reaction, e.g. verification whether a chemical reaction occurred or whether a ligand binds to a receptor in drug screening or assessing reaction kinetics
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/28—Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
- G01R33/282—Means specially adapted for hyperpolarisation or for hyperpolarised contrast agents, e.g. for the generation of hyperpolarised gases using optical pumping cells, for storing hyperpolarised contrast agents or for the determination of the polarisation of a hyperpolarised contrast agent
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
Abstract
本发明涉及一种超极化惰性气体探针发生装置，包括依次连通的进气管路、极化池、冷凝器和针型阀；优化了超极化稀有惰性气体发生体系的性能，尽可能提高稀有惰性气体的极化度，并以超极化的稀有惰性气体为探针，通过稀有惰性气体探针与化学反应体系的相互作用来研究化学反应过程；该装置可以实现高通量的产生超极化气体，流量可以高达300毫升每分钟，可以实现约50毫秒的时间分辨，对于特定的反应体系，可以用该功能实现化学反应的动力学特性的研究，适用于化学、材料领域的核磁共振研究、也可用于医学领域的超极化原子磁共振成像和磁共振谱学测试等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种超极化稀有惰性气体用发生装置，用于形成超极化状态下的稀有惰性气体并使用该稀有惰性气体作为探针应用核磁共振技术探测物质结构信息以及化学反应过程，适用于化学、材料领域的核磁共振研究、也可用于医学领域的超极化原子磁共振成像和磁共振谱学测试等领域。
背景技术
化学反应过程以及化学反应条件下物质结构的原位研究是多数化学家孜孜以求的分析手段。科学家们在多种化学分析仪器上尝试原位研究化学反应过程，以期揭开化学反应过程的秘密，但是由于化学反应过程多数均是非常复杂的，而化学分析仪器本身的局限性，只能得到化学反应过程很少信息细节。核磁共振技术能够通过对被测物质的体相测试而给出其结构信息，由于非常适合研究例如催化反应过程中催化剂结构变化以及反应中间物种的检测而引起了人们极大的兴趣。但是核磁共振技术固有的低灵敏度特征限制了人们原位研究物质结构和化学反应过程的实践。
核磁共振技术的低灵敏度是基于其物理原理，即核磁共振信号强度取决于外磁场中原子核产生的能级分裂后不同能级间布居数之差。其不同能级布局数符合玻尔兹曼分布，在热平衡条件下，原子核的不同能级间的布居数之差很小。在Zeeman裂分的二能级系统中，极化度定义为二能级布居数之差除以布居数之和。室温下通常1H核的极化度只能达到10-5量级。若要提高核磁共振检测灵敏度，通常有两种方法。一种方法是提高在热平衡条件下的核自旋极化度，所以目前各大仪器生产厂商不断地提高外磁场强度，以提高极化度，从而提高检测灵敏度。但是外磁场强度的提高意味着仪器制作成本的快速上升，且理论上也不支持更高共振频率的磁共振技术。而另一种思路是通过极化转移把核自旋极化度提高到超过热平衡条件，而极大地提高检测灵敏度。目前已有多种有效的方法可将极化度提高几个数量级，如自旋交换光泵浦、动态核极化(DNP)等。通过自旋交换光泵浦获得超极化129Xe的方法已经在生物医学领域，材料结构研究领域有了部分应用。
超极化稀有惰性气体的获得途径通常是利用光泵浦自旋交换方法。举例说明如下，将碱金属与稀有惰性气体混合放置在一定强度的磁场下，应用特定波长的圆偏振光照射位于磁场中的混合体，即可获得超极化的稀有惰性气体。其原理为碱金属原子在磁场作用下能级裂分，其在圆偏振光作用下自旋高度极化，因碱金属原子与稀有惰性气体充分混合，通过碰撞等途径碱金属将其自旋角动量传递给稀有惰性气体，故得到超极化的稀有惰性气体。Bouchiat等对自旋交换转移机制进行了研究[1，Bouchiat C C,Bouch iat M A,Porrier L C.Phys.Rev.,1969,181:144]，认为碱金属原子-稀有惰性气体形成的范德瓦尔斯分子对碱金属原子的电子极化弛豫起着重要作用，在低磁场中情况下自旋交换过程主要发生在碱金属原子-稀有惰性气体的范德瓦尔斯分子之间，当使用特斯拉量级的强磁场时,不会形成范德瓦尔斯分子，碱金属原子与稀有惰性气体分子之间的自旋交换机制可由两体碰撞理论来解释。Grover研究发现[2，Grover B C.Ph ys.Rev.Let t.,1978,40:391]，在低磁场中，碱金属原子与Xe原子之间的自旋交换具有非常高的效率。应用自旋交换技术可以使稀有惰性气体的极化度提高约103～105量级。
通常超极化稀有惰性气体的产生是在一种特殊的极化池中进行。该种极化池包含有未经超极化的稀有惰性气体进入通道、用于碱金属汽化的蒸发器、带有园偏振光入射窗的超极化室和超极化的稀有惰性气体流出通道。超极化室位于磁场中。通常的过程是通过进入通道输入稀有惰性气体，进入通道连接着蒸发器，同时加热装有碱金属的蒸发器使得其中的碱金属蒸发汽化，稀有惰性气体在蒸发器中与蒸发的碱金属原子相互作用，蒸发器连接着超极化室，不断流入的稀有惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到被园偏振光照射的超极化室，其中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成了Zeeman能级，碱金属在园偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化。由于过程的复杂性，有很多因素对超极化效率产生影响。碱金属原子蒸汽密度、稀有惰性气体压力和流速、稀有惰性气体在混合气体中的分压、园偏振光功率、超极化室的温度、超极化池的体积、超极化室内表面的性质、超极化室的磁场强度等因素均对超极化效率发生影响。必须对各种因素进行必要的优化才能最大化稀有惰性气体的极化度。
超极化气体的获得为人们应用它探测化学反应过程和物质结构知识提供了极大的便利。上世纪八十年代，Fraissard[3，Ito T,Fraissard J.J Chem Phys,1982,76(11):5225]和Ripmeester[，Ripmeester J A.J A m Chem Soc,1982,104(1):289]首先将129Xe作为探针原子引入到分子筛等催化材料的核磁共振研究领域。氙气(Xe)是一种惰性单原子气体，几乎不与其它物质发生化学反应。129Xe同位素的核自旋量子数为1/2，天然丰度为26.4％。氙原子的球形电子云很大且易被周围环境所影响。由于不与其他物质发生化学反应，所以接触物质时，极易作用于物质的内外表面，从而影响129Xe的电子云密度，进而影响Xe核的磁屏蔽并影响其化学位移。一维和二维129Xe NMR技术广泛应用于研究无机和有机材料的孔结构、客体粒子的分布、催化剂上结炭的位置以及吸附分子在表面的扩散过程等。Xe原子对其周围环境的敏感性已使129Xe NMR成为催化剂结构研究的重要手段之一。激光诱导的超极化129Xe同位素探针技术，通过使用惰性的Xe原子与物质的相互作用以及与化学反应过程中产物和中间物种等的相互作用，可以对化学反应过程中物质的结构变化和反应中间物种的状态等进行有效的研究。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种超极化惰性气体极化池及探针发生装置，本发明的目标是优化超极化稀有惰性气体发生体系的性能，尽可能提高稀有惰性气体的极化度，并以超极化的稀有惰性气体为探针，通过稀有惰性气体探针与化学反应体系的相互作用来研究化学反应过程。
本发明一方面，提供一种超极化惰性气体发生用极化池，包括极化室、碱金属蒸发器、惰性气体入口通道、超极化气体流出通道；惰性气体入口通道、碱金属蒸发器、极化室、超极化气体流出通道依次连通；所述极化室为水平放置的密闭圆筒状结构，包括A端和B端；所述A端为平面，作为圆偏振激光的入射窗口214；由激光器产生的激光束经圆偏振镜后从此窗口进入极化室，由于其平面垂直于入射光方向，所以可以较少反射激光，使得光能量损失较少；所述B端为半球形，由于其半球形的面能够将照射到其上的激光反射到极化室212内，而减少激光反射出极化室212的几率；惰性气体入口通道一端连通惰性气体源，另一端连通碱金属蒸发器。所述极化室的近B端连通所述碱金属蒸发器，惰性气体与碱金属原子的混合体从该处进入到极化室；所述极化室靠近A端的上部开口，所述开口连通所述超极化气体流出通道，碱金属与稀有惰性气体形成的范德瓦尔斯分子经超极化后从此通道流出，经过较长的室温管道后部分碱金属冷凝到容器壁上，再经冷凝器将碱金属进一步冷凝，最后只有超极化的稀有惰性气体流出，供核磁共振等实验应用。所述极化室的外表面除了A端外均镀有一层金属膜(例如，可以为金属汞、金属铜，其均具有很强反射能力)，作用是使得照射到极化室壁上的激光能够被反射，从而进入到极化室的激光无法逃逸出去，极大增加圆偏振光与碱金属原子的碰撞几率，从而增加激光泵浦能力。所述极化室的周侧设有用于调控温度的夹套，所述夹套不包含所述A端。
进一步地，所述夹套为密闭结构且所述夹套的两端分别设有一个开口管。两个开口管可分别通过管道与可自动控温的流动空气控温器相连，从而实现极化室的温度的任意调节，以保证超极化过程的进行。所述夹套优选与极化室采用同种材质，优选与极化室烧结在一起；优选外侧覆盖有保温棉，以减少与外界的热交换程度。
进一步地，所述极化室长度大于300毫米，更优选为320毫米。
进一步地，所述蒸发器位于极化室的下方，优选与所述蒸发器的上壁与极化室的底壁烧结连通，可以避免液态碱金属流动到极化池中。
进一步地，惰性气体入口通道设有两通密封阀，优选为玻璃两通密封阀(也称无油活塞)，可实现惰性气体的通入和阻断，封口处优选远离碱金属蒸发器，防止碱金属蒸发器的热量传递到封口的密封材料，从而影响其密封性能；封口处的位置优选高于碱金属蒸发器，以避免加热蒸发器时，液态碱金属回流到稀有惰性气体入口通道。
进一步地，超极化气体流出通道设有两通密封阀，优选为玻璃两通密封阀(也称无油活塞)，可实现超极化稀有惰性气体流出和阻断，封口处优选远离极化室；防止极化室的热量传递到封口的密封材料，从而影响其密封性能；极化气体出口阀的封口处的位置优选高于极化室。
进一步地，所述碱金属蒸发器为管状的玻璃泡，内部装有碱金属，所述玻璃泡的外部安装有可拆卸的加热炉，该加热炉可由程序升温控制器控制，其控温范围为273K到343K。通过控制该区域的温度可以有效的控制碱金属的蒸发速度，从而应对不同条件下的碱金属蒸汽需求量。
进一步地，该玻璃泡的形状优选为一端直径较细，中间段直径较粗，另一端直径更粗的喇叭口形。该玻璃泡较细一端连接惰性气体入口通道，喇叭口端连接到极化室的底部。喇叭口形设计可使流速较高的稀有惰性气体经入口端后在蒸发器内部的流速降低，利于稀有惰性气体与碱金属蒸汽原子充分接触，延长了接触时间，可以更多地形成范德瓦尔斯分子。
进一步地，所述碱金属蒸发器的容积不小于20毫升，且长度较长，约150毫米，这样的设计目的是使通过蒸发器的稀有惰性气体在其中与碱金属蒸汽原子能够充分接触，在磁场的作用下而形成碱金属蒸汽与稀有惰性气体的范德瓦尔斯分子。
进一步地，所述极化室由玻璃材料制成，优选95玻璃材料或者其他耐温性能良好的玻璃材料。配以无油活塞密封，无油活塞与其他部分烧结在一起，该极化室密封性能良好。
进一步地，所述超极化气体通道和极化室的内壁表面经非极性溶剂覆盖。
进一步地，所述的非极性溶剂为硅烷化试剂。包括chlorosiloxane氯硅烷，它可以与上述欲覆盖的材料的内表面牢固结合，并有效覆盖其内表面的极性基团。
本发明另一方面，提供一种利用以上所述极化池超极化惰性气体的方法，将所述极化池置于均匀的磁场中，所述磁场由一组亥姆霍兹线圈提供，所述亥姆霍兹线圈的中心轴与极化池的中心轴重合，其中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成Zeeman能级。所述碱金属蒸发器内装有室温下为固态的碱金属，重量为2克，加热炉加热碱金属蒸发器将其中的碱金属蒸发汽化，经惰性气体入口通道不断流入的惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到极化室，圆偏振激光从入射窗口进入极化室(激光器功率通常使用60瓦输出，以保证最大化超极化性能)，碱金属在圆偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化，超极化的惰性气体通过出口196流出极化室。
进一步地，所述加热炉的加热温度为150℃到190℃之间，极化池工作时碱金属蒸发器的温度恒定在某一温度上。气体与汽化的碱金属原子发生相互作用形成范德瓦尔斯分子，夹套两端的开口管通过管道与一个可自动控温的流动空气控温器相连，调节极化室的温度为150℃到190℃之间，优选为150℃。
进一步地，所述亥姆霍兹线圈提供的磁场强度在1～200高斯范围内调节。该磁场的典型值为50高斯。
进一步地，所述的亥姆霍兹线圈提供的磁场是均匀的磁场，所述极化池完全位于均匀磁场范围内，均匀度大于99％，以最大限度满足在其中的稀有惰性气体与碱金属蒸汽形成范德瓦尔斯分子的要求，提高超极化稀有惰性气体的超极化效率。
本发明再一方面，提供一种超极化惰性气体探针发生装置，包括以上所述的极化池。
进一步地，所述装置包括依次连通的进气管路，所述极化池、冷凝器和针型阀。
进一步地，所述进气管路沿气体流向依次设置调压阀、水氧过滤器、质量流量控制器、截止阀、压力变送器。
本发明利用一个连接于极化池入口端前端的压力变送器指示压力，利用一个连接于冷凝器出口的精密调节针型阀可以有效的调节极化池内的稀有惰性气体压力。由于任何可以应用的泵浦激光光源的波长均非单一波长，其波长范围均有一定的宽度，但是特定磁场下的碱金属的Zeeman能级分布，与稀有惰性气体的压强成正向变化，即所谓的压力展宽效应，特定波长的圆偏振光只能泵浦特定能级的碱金属原子，所以通过调节极化室内稀有惰性气体的压力可以利用压力展宽效应来调节碱金属能级分布，可以更多的利用激光的光子与碱金属发生有效碰撞。由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，所以超极化稀有惰性气体的输出压力也可根据需要调节为与反应器压力相适应。
本发明利用质量流量控制器来精确控制稀有惰性气体流量。为了应对不同的稀有惰性气体压力、不同的碱金属原子蒸汽浓度、不同的激光粒子数目以及不同的稀有惰性气体浓度等因素，需要调节稀有惰性气体的流速来调节稀有惰性气体在极化室内停留的时间，从而达到超极化效率最大化的条件。另一方面由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，所以超极化稀有惰性气体的流速也需要调节为与反应器内化学反应体系要求相适应。
本发明通过控制连接于每一路气体通道上的质量流量控制器从而动态控制每一路气的输出量，达到任意控制稀有惰性气体浓度的目的。本发明所述的稀有惰性气体其浓度可以任意调节控制。由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，而超极化稀有惰性气体作为化学反应的探针，为了应对不同的化学反应需求，所以超极化稀有惰性气体中稀有惰性气体的浓度应可以自由控制。
进一步地，所述进气管路为两个或两个以上，两个或两个以上的进气管路在进入极化池之前汇合，并在汇合前，分别设置单向阀。当几路气体混合时可以防止其他路气体反向压迫该路的流量计而倒流。
本发明所述的超极化装置具有进入极化器气体种类选择机构，所述的气体种类选择机构为气体切换阀组。用于选择进入极化池气体种类；极化池在升温过程中为了保护其不受破坏，升温应该在其内部有气体流动状态下进行，稀有惰性气体由于其稀有性，价格昂贵，为了节省稀有惰性气体，在非核磁共振检测阶段，通过极化池的气体可以切换为普通的保护气体，可以降低实验成本。
进一步地，所述冷凝器包括冷凝管和冷源部分，冷凝管优选采用U型管设计。
进一步地，所述冷源选自以下，一种是冰池低温容器方式，通常用保温的容器内部装有冰袋加冷却介质，冷却介质通常为盐水，该设计结构简洁紧凑，对于亥姆霍兹线圈磁场覆盖较小的情形有利；另一种是半导体制冷片冷源方式，该设计占用体积较大，需要散热面积大，但其使用方便，可以自动运行，无需人为操作。所述U型管优选采用铜材料或玻璃材料制成。
本发明另一方面，提供采用上述装置制备超极化惰性气体探针的方法，惰性气体经过减压到设定的压力后，经过水氧过滤器进一步过滤掉气体中的氧气分子和水分子，经过质量流量控制器控制到需要的气体流量；再通过截止阀，有效阻断下游极化池部分与上游气体控制部分的连接而保护超极化部分；最后稀有惰性气体经稀有惰性气体入口通道进入到碱金属蒸发器，加热的碱金属蒸发器将其中的碱金属蒸发汽化，稀有惰性气体与汽化的碱金属原子发生相互作用形成范德瓦尔斯分子，不断流入的高纯稀有惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到被园偏振光照射的极化池，极化池中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成Zeeman能级，碱金属在园偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化，超极化的稀有惰性气体再通过超极化气体流出通道流出极化池；之后流过一个冷凝器，将碱金属原子冷凝下来，剩下了超极化稀有惰性气体经过一个针型阀流出，针型阀可调节极化池内的稀有惰性气体压力。
所述惰性气体包括三种气源，一种为稀有惰性气体气源，一种为N2，另一种为平衡气体。
所述惰性气体为指一种稀有稀有惰性气体与N2气体和He气按一定比例混合的气体，该稀有惰性气体的比例可以根据要求任意调节。
优选地，本发明的超极化发生器设计有三种气源，一种是常用的固定稀有惰性气体浓度的气源，通常稀有惰性气体的浓度为1％，N2浓度为1％，其余为平衡气，平衡气通常也是一种另外的惰性气体；第二种气源是纯的稀有惰性气体；第三种气源是纯的平衡气或者其他特殊要求的气体。
U型管与冷源维持密切接触，散热良好，维持U型管在0℃左右。
冷凝器设计在本发明所述的磁场范围内，有利于超极化稀有惰性气体的极化度的保持。设计冷凝器能够满足高流速的气体热交换目的。本冷凝器的作用为将由极化池流出的含有碱金属的稀有惰性气体中的碱金属全部冷凝下来，剩下超极化的稀有惰性气体供核磁共振实验。图4A、4B为冷凝器原理示意图。
本发明所述的涉及到超极化气体通道选用特定材料制成，这些材料可以是黄铜，玻璃，聚乙烯，聚四氟乙烯等，以上所述材料成型的设备的内壁以及极化池的内壁，均需要经过功能化处理。此处功能化处理是是指应用非极性溶剂对表面进行覆盖，去除表面的极性基团。因为表面的极性基团对于超极化的稀有惰性气体有很强的去极化作用，故最大限度的覆盖掉内表面的极性基团对于超极化稀有惰性气体极化度的保持是至关重要的。此处所述的非极性溶剂通常指硅烷化试剂，如chlorosiloxane氯硅烷等，它可以与上述欲覆盖的材料的内表面牢固结合，并有效覆盖其内表面的极性基团。
所述针型阀调节极化池内的稀有惰性气体压力时，采用压力变送器指示极化池内的稀有惰性气体压力。
所述的极化池内的稀有惰性气体流量可以精确调节控制。
所述超极化稀有惰性气体发生装置联用于化学反应器，作为研究化学反应器的探针，亦可应用与医学的磁共振成像领域。
本发明再一方面，提供超极化惰性气体探针在核磁共振或/和化学反应器中的应用，采用上述的超极化惰性气体探针发生装置或者上述方法制备超极化气体探针，并以该超极化气体探针作为核磁共振或化学反应器的检测气。
所述超极化稀有惰性气体发生装置联用于化学反应器时，超极化稀有惰性气体的输出压力调节为与化学反应器压力相适应。
本发明所述的超极化稀有惰性气体发生装置或所述的方法可以用于研究化学反应的探针，但是应不局限于研究化学反应，亦可应用与医学的磁共振成像等领域。
所述超极化稀有惰性气体发生装置联用于化学反应器时，超极化稀有惰性气体的输出压力调节为与化学反应器压力相适应。
本发明所述的超极化稀有惰性气体发生器优化了超极化稀有惰性气体发生体系的性能，尽可能提高稀有惰性气体的极化度，并以超极化的稀有惰性气体为探针，通过稀有惰性气体探针与化学反应体系的相互作用来研究化学反应过程；可以实现高通量的产生超极化气体，流量可以高达300毫升每分钟。当反应器体积不超过2毫升时，流过反应物的超极化气体在40毫秒以内。因为核磁共振检测有一个弛豫时间的限制，间隔太短采样周期无法完成，所以反应系统可以实现约50毫秒的时间分辨，对于特定的反应体系，可以用该功能实现化学反应的动力学特性的研究。
附图说明
图1为本发明的稀有惰性气体超极化发生装置的整体示意图；
图2A、2B、2C为本发明极化池的结构示意图；
图3A、3B是亥姆霍兹线圈结构示意图；
图4A、4B分别为半导体制冷U型管热交换器结构图的主视图和侧视图；
图5冰池浴U型管热交换结构图；
图1中，101，102，103气源，111，112，113调压阀，121，122水氧过滤器，131，132质量流量计，141，142单向阀，151截止阀，191压力表，192极化池进口阀，193亥姆霍兹线圈，194极化池，195激光，196极化池出口阀，197针型阀，198冷凝器；
图2A、2B、2C中，192极化池进口阀，196极化池出口阀，211碱金属蒸发器，212激光泵浦室，213空气加热夹层，214圆偏振光入射窗口，215碱金属蒸发炉，216碱金属，221热偶插管，222进气通道，223出气通道；
图3B中，301，303边线圈；302中间线圈；
图4A、4B，图5中，411冷凝管，412风扇，413散热片，414热电偶，415热交换器，422杜瓦，423冰水混合物。
具体实施方式
下面将结合图示对本发明的一个具体实施原理和操作方法做描述，参见附图。
建立稀有惰性气体超极化装置和将超极化气体导入化学反应装置的设施。其原理见附图1。
如图1所示，气源101，102，103表示预先配置的稀有惰性气体，其组成为Xe，1％，N2，1％，He，98％，气经过调压阀111，112，113减压到合适的压力(通常的压力为0.5MPa一下)，经过水氧过滤器121，122过滤掉气体中的氧气分子和水分子，经过质量流量控制器(也称质量流量计)131，132控制到需要的气体流量，再经过单向阀141，142，此单向阀的作用为当几路气体混合时可以防止其他路气体反向压迫该路的流量计而倒流。气体通过截止阀151，该处截止阀可以有效阻断下游极化池部分与上游气体控制部分的连接而保护极化池。压力表191显示气路中压力，气体经密封的极化池进口阀192(无油活塞两通阀)进入极化池194。
超极化稀有惰性气体发生器的基本流程为：高纯稀有惰性气体混合气经过减压器减压到合适的压力后经过水氧过滤器进一步过滤掉气体中的氧气分子和水分子，接下来经过质量流量控制器控制到需要的气体流量，接下来经过一个单向阀，接下来通过一个无油活塞阀(192极化池进口阀)进入到碱金属蒸发器，加热的碱金属蒸发器将其中的碱金属蒸发汽化，气体与汽化的碱金属原子发生相互作用形成范德瓦尔斯分子，不断流入的稀有惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到被园偏振光照射的超极化室，其中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成了Zeeman能级，碱金属在园偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化，接下来超极化的稀有惰性气体通过一个无油活塞阀(196极化池出口阀)流出极化池，接下来流过一个冷凝器198，将碱金属原子冷凝下来，剩下了超极化的稀有惰性气体，接下来经过一个针型阀197流出，针型阀可以调节整个气路的气体压力。超极化的气体接下来可以供核磁共振实验使用。本发明所描述的稀有惰性气体指一种稀有惰性气体与N2和He气按一定比例混合的气体，且该稀有惰性气体的比例可按要求任意调节。
如图2A，2B，2C所示，密封的极化池进口阀192和密封的极化池出口阀196(无油活塞两通阀)是极化池的必需设施，因为极化池内装有碱金属，通常碱金属是对水分子和氧气分子是极其敏感的，极易与其发生化学反应，此二阀起到保护碱金属免受上述两种分子的氧化作用。极化池进口阀192后连通着碱金属蒸发器211，其形状为管状，直径20毫米，长度150毫米，其轴向垂直于激光极化室，且水平放置，该玻璃泡的形状为一端直径较细，中间段直径较粗，另一端直径更粗的喇叭口形，喇叭口端连接到极化室的底部。
本发明所描述的超极化极化池由95玻璃材料或者其他性能优良的玻璃材料制成，耐温性能良好，配以无油玻璃活塞密封，无油活塞与其他部分烧结在一起，该极化池密封性能良好。
激光极化室位于均匀的磁场中，提供极化池轴向附件均匀磁场的由一组亥姆霍兹线圈193提供，该磁场的典型值为50高斯。其中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成Zeeman能级。圆偏振光通过入射窗口214进入到极化室，碱金属在圆偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化，接下来超极化的稀有惰性气体通过极化池出口阀196流出极化池。
本发明所描述的极化池整体位于一个均匀的磁场中，该磁场由一组亥姆霍兹线圈提供，该线圈提供的磁场强度可以在较大的范围内调节，例如1～200高斯是典型的可以调整范围；该线圈的中心轴与极化池的中心轴重合，该亥姆霍兹线圈提供的磁场是一种非常均匀的磁场，极化池完全位于均匀磁场范围内，其均匀度大于99％，以最大限度满足在其中的稀有惰性气体与碱金属蒸汽形成范德瓦尔斯分子的要求，提高稀有惰性气体超极化效率。附图3A、3B为亥姆霍兹线圈的示意图。
本发明所述的极化池的构造和作用可分几部分叙述：
第一为稀有惰性气体入口通道。它由无油活塞组成，提供稀有惰性气体的入口通道和气体的阻断功能，其一端连接气体控制机构，另一端连接到碱金属蒸发器，此无油活塞封口处远离碱金属蒸发器，防止蒸发器的热量传递到无油活塞的密封材料，从而影响其密封性能；无油活塞的位置高于碱金属蒸发器，加热蒸发器时，液态碱金属不能回流到稀有惰性气体入口通道。
第二为碱金属蒸发器。其形状为管状的玻璃泡，内部装有碱金属，该玻璃泡的外部安装有可拆卸的加热炉，该加热炉由程序升温控制器控制，其控温范围为273K到343K。通过控制该区域的温度可以有效的控制碱金属的蒸发速度，从而应对不同条件下的碱金属蒸汽需求量。该玻璃泡的容积保持不小于20毫升，且其长度较长，约150毫米，保持这样的设计目的是通过蒸发器的稀有惰性气体在其中与碱金属蒸汽原子能够充分接触，在磁场的作用下而形成碱金属蒸汽与稀有惰性气体的范德瓦尔斯分子。该玻璃泡的形状为一端直径较细，中间段直径较粗，另一端直径更粗的喇叭口形。该玻璃泡较细一端连接入口无油活塞的延长管，喇叭口端连接到极化池的底部。设计的特点是流速较高的稀有惰性气体经入口端后在蒸发器内部的流速降低，利于与稀有惰性气体与碱金属蒸汽原子充分接触，延长了接触时间，可以更多地形成范德瓦尔斯分子。蒸发器从极化池的底部连接，可以避免液态碱金属流动到极化池中。
蒸发器内装有室温下为固态的碱金属216，重量为2克，蒸发器外安装有碱金属蒸发炉215，稀有惰性气体经极化池进口阀192进入到碱金属蒸发器，加热的碱金属蒸发器将其中的碱金属蒸发汽化，典型的加热温度为150℃到190℃之间，极化池工作时碱金属蒸发器的温度恒定在某一温度上。气体与汽化的碱金属原子发生相互作用形成范德瓦尔斯分子，不断流入的稀有惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到激光极化室212(也称激光泵浦室)，极化室为圆筒状，水平放置，其长度为320毫米。其特点是一端为平面，即圆偏振光入射窗口214，该端命名为A端，激光器产生的强激光束195经圆偏振镜后从此窗口进入极化室，(激光器功率通常使用60瓦输出，一保证最大化超极化性能)，由于其平面垂直于入射光方向，所以可以较少反射激光，使得光能量损失较少；整个极化室外表面除了A端外均镀有一层金属膜，具有很强反射能力，其作用为使得照射到极化室壁上的激光能够被反射，使得进入到极化室的激光无法逃逸出去，极大增加圆偏振光与碱金属原子的碰撞几率，从而增加激光泵浦能力；极化室的另一端为半球形，该端命名为B端，由于其半球形的面能够将照射到其上的激光反射到极化室内，而减少激光反射出极化室的几率；极化室外设计有夹套213(也称空气加热夹层)，该夹套不包含A端，该夹套与极化室采用同样材质，并与极化室烧结在一起，该夹套为两端分别有一个开口管的密闭结构，该夹套的外面覆盖有保温棉，可以减少与外界的热交换程度。该夹套通过管道与一个可自动控温的流动空气控温器相连，故极化室的温度可以任意调节，典型温度为150℃，以保证超极化过程的进行。极化室靠近B端底部连接碱金属蒸发器211，稀有惰性气体与碱金属原子的混合体从该处进入到极化室；极化室靠近A端上部开口，连接超极化气体流出通道，超极化气体从该口流出。
第三为极化池。极化池为圆筒状，水平放置，其长度为大于300毫米。其特点是一端为平面，该端命名为A端，作为激光的入射窗口，由激光器产生的激光束经圆偏振镜后从此窗口进入极化室，由于其平面垂直于入射光方向，所以可以较少反射激光，使得光能量损失较少；整个极化池外表面除了A端外均镀有一层具有很强反射能力的反射膜，其作用为使得照射到极化室壁上的激光能够被反射，使得进入到极化室的激光无法逃逸出去，极大增加圆偏振光与碱金属原子的碰撞几率，从而增加激光泵浦能力；极化池的另一端为半球形，该端命名为B端，由于其半球形的面能够将照射到其上的激光反射到极化室内，而减少激光反射出极化室的几率；极化池外设计有夹套结构，该夹套不包含A端，该夹套与极化池采用同样材质，并与极化池烧结在一起，该夹套为两端分别有一个开口管的密闭结构，该夹套的外面覆盖有保温棉，可以减少与外界的热交换程度。该夹套通过管道与一个可自动控温的流动空气控温器相连，故极化室的温度可以任意调节，以保证超极化过程的进行。极化室靠近B端底部连接碱金属蒸发器，稀有惰性气体与碱金属原子的混合体从该处进入到极化室；极化室靠近A端上部开口，连接超极化气体流出通道，超极化气体从该口流出。极化池整体坐落于均匀的磁场中。
第四为超极化气体流出通道。它由无油活塞和连接极化室的管道组成，提供超极化稀有惰性气体的出口通道和气体的阻断功能，其一端连接极化室A端，另一端连接到冷凝器。此无油活塞封口处远离极化室，防止极化室的热量传递到无油活塞的密封材料，从而影响其密封性能；无油活塞的位置高于极化室，碱金属与稀有惰性气体形成的范德瓦尔斯分子经超极化后从此通道流出，经过较长的室温管道后部分碱金属冷凝到容器壁上，再经冷凝器将碱金属进一步冷凝，最后只有超极化的稀有惰性气体流出供核磁共振实验应用。
超极化稀有惰性气体与碱金属蒸汽流出极化池时，部分碱金属遇冷会凝结在器壁上，接下来流过一个冷凝器198，将碱金属原子全部冷凝下来。图4B为其示意图。冷凝管411是U型管设计，黄铜材料制作。保温杜瓦422是一个保温容器，内部装有冰袋加冷却介质，冷却介质为水，典型的温度保持在0℃。除去了碱金属的超极化稀有惰性气体经过针阀197流出，针型阀芯材料为黄铜，针型阀可以调节整个气路的气体压力。通过以上的描述，超极化稀有惰性气体产生的过程。
冷凝器包括冷凝管和冷源部分。冷凝管优选U型管设计，U型管可以是铜材料，也可以是玻璃材料制成。冷源有两种设计方案。一种是冰池低温容器方式，通常用保温的容器内部装有冰袋加冷却介质，冷却介质通常为盐水，该设计结构简洁紧凑，对于亥姆霍兹线圈磁场覆盖较小的情形有利；另一种是半导体制冷片冷源方式，该设计占用体积较大，需要散热面积大，但其使用方便，可以自动运行，无需人为操作。U型管与冷源维持密切接触，散热良好，维持U型管在0℃左右。冷凝器设计在本发明所述的磁场范围内，有利于超极化稀有惰性气体的极化度的保持。设计冷凝器能够满足高流速的气体热交换目的。本冷凝器的作用为将由极化池流出的含有碱金属的稀有惰性气体中的碱金属全部冷凝下来，剩下超极化的稀有惰性气体供核磁共振实验。附图4A、4B为冷凝器原理示意图。
本发明所述的极化池内的稀有惰性气体压力可以调节控制。由于任何可以应用的泵浦激光光源的波长均非单一波长，其波长范围均有一定的宽度，但是特定磁场下的碱金属的Zeeman能级分布，与稀有惰性气体的压强成正向变化，即所谓的压力展宽效应，我们知道特定波长的圆偏振光只能泵浦特定能级的碱金属原子，所以通过调节极化室内稀有惰性气体的压力可以利用压力展宽效应来调节碱金属能级分布，可以更多的利用激光的光子与碱金属发生有效碰撞。由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，所以超极化稀有惰性气体的输出压力也需要调节为与反应器压力相适应。本发明利用一个连接于极化池入口端前端的压力变送器指示压力，利用一个连接于冷凝器出口的精密调节针型阀可以有效的调节极化池内部的压力。
本发明所述的极化池内的稀有惰性气体流量可以精确调节控制。为了应对不同的稀有惰性气体压力、不同的碱金属原子蒸汽浓度、不同的激光粒子数目以及不同的稀有惰性气体浓度等因素，需要调节稀有惰性气体的流速来调节稀有惰性气体在极化室内停留的时间，从而达到超极化效率最大化的条件。另一方面由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，所以超极化稀有惰性气体的流速也需要调节为与反应器内化学反应体系要求相适应。本发明利用质量流量控制器来精确控制稀有惰性气体流量，质量流量控制器连接于极化池入口的前端。
本发明所述的稀有惰性气体其浓度可以任意调节控制。由于本发明的超极化气体发生装置可以联用于化学反应器，而超极化稀有惰性气体作为化学反应的探针，为了应对不同的化学反应需求，所以超极化稀有惰性气体中稀有惰性气体的浓度应可以自由控制。本发明的超极化发生器设计有三种气源，一种是常用的固定稀有惰性气体浓度的气源，通常稀有惰性气体的浓度为1％，N2浓度为1％，其余为平衡气，平衡气通常也是一种另外的惰性气体；第二种气源是纯的稀有惰性气体；第三种气源是纯的平衡气或者其他特殊要求的气体。通过控制连接于每一路气体通道上的质量控制器从而动态控制每一路气的输出量，达到任意控制稀有惰性气体浓度的目的。
本发明所述的涉及到超极化气体通道选用特定材料制成，这些材料可以是黄铜，玻璃，聚乙烯，聚四氟乙烯等，以上所述材料成型的设备的内壁以及极化池的内壁，均需要经过功能化处理。此处功能化处理是是指应用非极性溶剂对表面进行覆盖，去除表面的极性基团。因为表面的极性基团对于超极化的稀有惰性气体有很强的去极化作用，故最大限度的覆盖掉内表面的极性基团对于超极化稀有惰性气体极化度的保持是至关重要的。此处所述的非极性溶剂通常指硅烷化试剂，如chlorosiloxane氯硅烷等，它可以与上述欲覆盖的材料的内表面牢固结合，并有效覆盖其内表面的极性基团。
本发明所述的超极化装置具有进入极化器气体种类选择机构。极化池在升温过程中为了保护其不受破坏，升温应该在其内部有气体流动状态下进行。稀有惰性气体由于其稀有性，价格昂贵，为了节省稀有惰性气体，在非核磁共振检测阶段，通过本极化池的气体可以切换为普通的保护气体，可以降低实验成本。所述的气体种类选择机构为气体切换阀组。
本发明所述的超极化稀有惰性气体发生装置可以用于研究化学反应的探针，但是应不局限于研究化学反应，亦可应用与医学的磁共振成像等领域。以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超极化惰性气体探针发生装置，包括依次连通的进气管路、极化池、冷凝器和针型阀；
所述极化池包括依次连通的惰性气体入口通道、碱金属蒸发器、极化室、超极化气体流出通道；
所述极化室为水平放置的密闭圆筒状结构，包括A端和B端；
所述极化室的外表面除了A端外均镀有金属膜；
所述A端为平面，作为圆偏振激光的入射窗口；所述极化室靠近A端的上部开口，所述开口连通所述超极化气体流出通道；
所述B端为半球形；所述极化室的近B端连通所述碱金属蒸发器。
2.根据权利要求1所述的超极化惰性气体探针发生装置，其特征在于，所述进气管路沿气体流向依次设置调压阀、水氧过滤器、质量流量控制器、截止阀、压力变送器。
3.根据权利要求1或2所述的超极化惰性气体探针发生装置，其特征在于，所述进气管路为两个或两个以上，两个或两个以上的进气管路在进入极化池之前汇合，并在汇合前，分别设置单向阀。
4.根据权利要求所述19所述的超极化惰性气体探针发生装置，其特征在于：所述冷凝器包括冷凝管和冷源部分，冷凝管采用U型管设计；
U型管优选采用铜材料或玻璃材料制成；
优选所述U型管与冷源维持密切接触，维持U型管在0℃左右；
优选所述冷源选自冰池低温容器方式或是半导体制冷片冷源方式。
5.采用权利要求1所述装置制备超极化惰性气体探针的方法，其特征在于，惰性气体经过减压到设定的压力后，经过水氧过滤器进一步过滤掉气体中的氧气分子和水分子，经过质量流量控制器控制到需要的气体流量；再通过截止阀，有效阻断下游极化池部分与上游气体控制部分的连接而保护超极化部分；最后稀有惰性气体经稀有惰性气体入口通道进入到碱金属蒸发器，加热的碱金属蒸发器将其中的碱金属蒸发汽化，稀有惰性气体与汽化的碱金属原子发生相互作用形成范德瓦尔斯分子，不断流入的高纯稀有惰性气体夹带着蒸发的碱金属原子进入到被园偏振光照射的极化池，极化池中碱金属原子在磁场作用下发生Zeeman裂分，形成Zeeman能级，碱金属在园偏振光的泵浦下发生了高度极化，高度极化的碱金属原子与稀有惰性气体原子相互作用，通过极化弛豫机制进行极化转移，使得稀有惰性气体原子超极化，超极化的稀有惰性气体再通过超极化气体流出通道流出极化池；之后流过一个冷凝器，将碱金属原子冷凝下来，剩下的超极化稀有惰性气体经过一个针型阀流出，针型阀可调节极化池内的稀有惰性气体压力。
6.根据权利要5所述的方法，其特征在于：所述惰性气体包括三种气源，一种为稀有惰性气体气源，一种为N2，另一种为平衡气体；
优选所述惰性气体为指一种稀有稀有惰性气体与N2气体和He气按一定比例混合的气体；
优选稀有惰性气体的浓度为1％，N2浓度为1％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述针型阀调节极化池内的稀有惰性气体压力时，采用压力变送器指示极化池内的稀有惰性气体压力。
8.超极化惰性气体探针在核磁共振或/和化学反应器中的应用，采用权利要求1-4任意一项所述的超极化惰性气体探针发生装置或权利要求5-7任一项所述的方法制备超极化气体探针作为核磁共振或化学反应器的检测气。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述超极化稀有惰性气体发生装置联用于化学反应器时，超极化稀有惰性气体的输出压力调节为与化学反应器压力相适应。
10.权利要求1-4任意一项所述的超极化惰性气体探针发生装置或权利要求5-7任一项所述的方法在研究化学反应、医学的磁共振成像领域中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810619759.6A CN110609055A (zh) | 2018-06-15 | 2018-06-15 | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810619759.6A CN110609055A (zh) | 2018-06-15 | 2018-06-15 | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110609055A true CN110609055A (zh) | 2019-12-24 |
Family
ID=68888273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810619759.6A Pending CN110609055A (zh) | 2018-06-15 | 2018-06-15 | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110609055A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110609054A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-12-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超极化稀有惰性气体发生用极化池 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829325A1 (de) * | 1996-09-13 | 1998-03-18 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Vorrichtung zum Lasergaslegieren von Titan und seiner Legierungen |
| JPH10128074A (ja) * | 1996-11-01 | 1998-05-19 | Jiyuu Denshi Laser Kenkyusho:Kk | 自由電子レーザ同位体分離装置 |
| CN1284158A (zh) * | 1997-12-12 | 2001-02-14 | 磁成象技术公司 | 极化气体储蓄器和加热夹套及相关的气体收集和熔化方法以及极化气体产品 |
| CN1371480A (zh) * | 1999-06-30 | 2002-09-25 | 医疗物理有限公司 | 核磁共振极化监视线圈,超极化器,及用于确定所累积的超极化惰性气体极化程度的方法 |
| CN1385695A (zh) * | 2001-05-10 | 2002-12-18 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 激光增强极化惰性气体动态装置 |
| CN1739035A (zh) * | 2003-01-17 | 2006-02-22 | 医疗物理有限公司 | 用于传送超极化的气体的泵系统和方法 |
| CN1811572A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-08-02 | 上海交通大学 | 提高激光泵浦超极化气体泵浦效率的装置 |
| CN200965510Y (zh) * | 2006-11-01 | 2007-10-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置 |
| CN104174252A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-03 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 一种消除超极化气体中碱金属蒸气的装置 |
| CN105158206A (zh) * | 2015-10-17 | 2015-12-16 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种车载式机动车尾气中氧气浓度的激光检测系统 |
| CN208596120U (zh) * | 2018-06-15 | 2019-03-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 |
-
2018
- 2018-06-15 CN CN201810619759.6A patent/CN110609055A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829325A1 (de) * | 1996-09-13 | 1998-03-18 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Vorrichtung zum Lasergaslegieren von Titan und seiner Legierungen |
| JPH10128074A (ja) * | 1996-11-01 | 1998-05-19 | Jiyuu Denshi Laser Kenkyusho:Kk | 自由電子レーザ同位体分離装置 |
| CN1284158A (zh) * | 1997-12-12 | 2001-02-14 | 磁成象技术公司 | 极化气体储蓄器和加热夹套及相关的气体收集和熔化方法以及极化气体产品 |
| CN1371480A (zh) * | 1999-06-30 | 2002-09-25 | 医疗物理有限公司 | 核磁共振极化监视线圈,超极化器,及用于确定所累积的超极化惰性气体极化程度的方法 |
| CN1385695A (zh) * | 2001-05-10 | 2002-12-18 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 激光增强极化惰性气体动态装置 |
| CN1739035A (zh) * | 2003-01-17 | 2006-02-22 | 医疗物理有限公司 | 用于传送超极化的气体的泵系统和方法 |
| CN1811572A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-08-02 | 上海交通大学 | 提高激光泵浦超极化气体泵浦效率的装置 |
| CN200965510Y (zh) * | 2006-11-01 | 2007-10-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续流动超极化氙气体发生及样品原位处理装置 |
| CN104174252A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-03 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 一种消除超极化气体中碱金属蒸气的装置 |
| CN105158206A (zh) * | 2015-10-17 | 2015-12-16 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种车载式机动车尾气中氧气浓度的激光检测系统 |
| CN208596120U (zh) * | 2018-06-15 | 2019-03-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110609054A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-12-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超极化稀有惰性气体发生用极化池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zook et al. | High capacity production of> 65% spin polarized xenon-129 for NMR spectroscopy and imaging | |
| JP4231533B2 (ja) | スピン偏光したキセノン−１２９用の低温アキュムレーター | |
| US7495435B2 (en) | Method for the hyperpolarisation of atomic nuclei and device for implementing the method | |
| Room et al. | Enhancement of surface NMR by laser-polarized noble gases | |
| CN110568000B (zh) | 一种用于核磁共振仲氢诱导极化的仲氢富集装置及方法 | |
| Tom et al. | Producing and quantifying enriched para-H2 | |
| US6666047B1 (en) | High pressure polarizer for hyperpolarizing the nuclear spin of noble gases | |
| Kennedy et al. | An optimized microfabricated platform for the optical generation and detection of hyperpolarized 129Xe | |
| Knagge et al. | A continuously recirculating optical pumping apparatus for high xenon polarization and surface NMR studies | |
| US20090261822A1 (en) | Hyperpolarization of lithium and other nuclei | |
| CN208596120U (zh) | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 | |
| CN110609055A (zh) | 一种超极化稀有惰性气体发生装置 | |
| US7710114B2 (en) | Apparatus for producing nuclear spin-polarized noble gas, nuclear magnetic resonance spectrometer, and nuclear magnetic resonance imager | |
| CN209182272U (zh) | 原位化学反应器及其及与核磁共振的联用系统 | |
| Jänsch et al. | NMR of surfaces: sub-monolayer sensitivity with hyperpolarized 129Xe | |
| CN208596121U (zh) | 一种超极化稀有惰性气体发生用极化池 | |
| JP4169122B2 (ja) | 核スピン偏極希ガスの製造装置とこれを用いた偏極希ガスの製造方法 | |
| CN110609054A (zh) | 一种超极化稀有惰性气体发生用极化池 | |
| JPWO2010013743A1 (ja) | 偏極キセノンガスの濃縮方法、偏極キセノンガスの製造供給装置及びｍｒｉシステム | |
| CN102364333A (zh) | 一种永磁极化器 | |
| EP0731973A1 (en) | Method for producing heat | |
| CN206420726U (zh) | 气体吸附脱附测试装置 | |
| Pałasz et al. | Stop-flow SEOP polarizer for^{129} X | |
| Ohira-Kawamura et al. | Sample environment at the J-PARC MLF | |
| Leung | Development of a new superfluid helium ultra-cold neutron source and a new magnetic trap for neutron lifetime measurements |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |