CN110581063A - 一种石墨烯晶圆的转移方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯晶圆的转移方法，包括：在蓝宝石/金属基底上形成石墨烯晶圆，所述蓝宝石/金属基底通过磁控溅射工艺制得；以及通过电化学鼓泡法将所述石墨烯晶圆自所述金属基底上剥离。本发明一实施方式的方法，提高了石墨烯生长基底的质量，解决了现有鼓泡法转移石墨烯薄膜的破损问题。

Description

一种石墨烯晶圆的转移方法
技术领域
本发明涉及石墨烯晶圆，具体为一种从生长基底上转移石墨烯晶圆的方法。
背景技术
石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究并且在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测等领域显示了其潜在的实用价值。
在石墨烯的诸多制备方法中，铜箔表面的化学气相沉积方法具有生长的石墨烯质量高、适用于宏量制备等诸多的优势。然而，通常需要把铜箔和铜晶圆基底上生长的石墨烯薄膜转移到特定基底上进行进一步应用。目前，最常用的石墨烯转移的方法是刻蚀基底转移法，利用刻蚀液把铜基底刻蚀掉，留下完整的石墨烯薄膜，这种方法很简单方便，但对于铜/蓝宝石晶圆基底生长的石墨烯转移有局限性，刻蚀速度慢，容易破坏石墨烯薄膜的完整度和引入缺陷等。
之前，有人发明了电化学鼓泡的方法剥离铜箔上生长的石墨烯薄膜，但是由于铜箔基底的质量问题，鼓泡法剥离出的石墨烯薄膜通常出现很严重的破损，难以大面积的推广。
发明内容
本发明的一个主要目的在提供一种石墨烯晶圆的转移方法，包括：
在蓝宝石/金属基底上形成石墨烯晶圆，所述蓝宝石/金属基底通过磁控溅射工艺制得；以及
通过电化学鼓泡法将所述石墨烯晶圆自所述金属基底上剥离。
根据本发明一实施方式，所述方法包括在所述石墨烯晶圆上旋涂聚合物作为辅助转移媒介，通过电化学鼓泡法将聚合物/石墨烯晶圆自所述金属基底上剥离。
根据本发明一实施方式，所述聚合物包括PMMA和/或PDMS，旋涂所述聚合物的转速为200～6000rpm。
根据本发明一实施方式，所述方法包括将剥离的所述聚合物/石墨烯晶圆转移至目标基底上。
根据本发明一实施方式，所述目标基底为蓝宝石或Si/SiO2基底。
根据本发明一实施方式，使用丙酮将所述聚合物自所述石墨烯晶圆上移除。
根据本发明一实施方式，通过打捞装置将所述聚合物/石墨烯晶圆转移至目标基底上。
根据本发明一实施方式，所述打捞装置包括打捞部和握持部，所述打捞部具有一平面以承载所述石墨烯晶圆。
根据本发明一实施方式，所述电化学鼓泡法以氢氧化钠溶液为鼓泡溶液，所采用的外加电压为1～10V，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.01～10mol/L。
根据本发明一实施方式，所述金属基底为铜。
本发明一实施方式的方法，提高了石墨烯生长基底的质量，解决了现有鼓泡法转移石墨烯薄膜的破损问题。
附图说明
图1为本发明一实施方式的鼓泡装置的结构示意图；
图2为本发明一实施方式的打捞装置的结构示意图；
图3a为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜/铜/蓝宝石晶圆的照片；
图3b为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜/铜/蓝宝石晶圆的光学显微镜图片；
图3c为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜/铜/蓝宝石晶圆的扫描电镜图片；
图3d为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜/铜/蓝宝石晶圆的原子力显微镜图片；
图3e为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜/铜/蓝宝石晶圆的拉曼光谱；
图3f为本发明实施例1转移后的石墨烯薄膜/Si/SiO2基底照片。
图3g为本发明实施例1转移后的石墨烯薄膜/Si/SiO2基底光学显微镜图片。
图3h为本发明实施例1转移后的石墨烯薄膜/Si/SiO2基底的拉曼光谱。
图4为本发明实施例2最终得到的铜镍合金单晶晶圆。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明一实施方式提供了一种石墨烯晶圆的转移方法，包括：
在蓝宝石/金属基底上形成石墨烯晶圆，蓝宝石/金属基底通过磁控溅射工艺制得；以及
通过电化学鼓泡法将石墨烯晶圆自金属基底上剥离。
于一实施方式中，可通过磁控溅射工艺在蓝宝石晶圆上形成一层金属基底。
本发明一实施方式的方法，通过蓝宝石/金属基底的使用，提高了石墨烯生长基底的质量，解决了现有鼓泡法(以金属箔材为转移基底)转移石墨烯薄膜的破损问题。
于一实施方式中，影响基底质量的因素主要有平整度、缺陷、褶皱、晶界、颗粒等。
本发明一实施方式的方法，通过电化学鼓泡法转移石墨烯晶圆，相比于传统的刻蚀方法，转移时间由数小时变为数分钟，大大提高了单晶石墨烯晶圆的转移速率。
于一实施方式中，被剥离的蓝宝石/金属基底的重复利用次数可达三次以上，并且质量较高。
本发明一实施方式的方法，被剥离的蓝宝石/金属基底可以重复利用，降低了生产成本。
于一实施方式中，金属基底可以是铜、铜镍合金，也可以是其他金属。
于一实施方式中，可通过化学气相沉积工艺在蓝宝石/金属基底的金属上外延生长石墨烯晶圆。
于一实施方式中，在石墨烯晶圆上旋涂聚合物作为辅助转移媒介，再通过电化学鼓泡法将聚合物/石墨烯晶圆自金属基底上剥离。
于一实施方式中，作为辅助转移媒介的聚合物可以是PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PDMS(聚二甲基硅氧烷)等。
于一实施方式中，可通过控制旋涂聚合物的转速来改变在石墨烯晶圆上所形成的聚合物层的厚度。
于一实施方式中，旋涂所述聚合物的转速可以为200～6000rpm，例如300rpm、500rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm、5500rpm等。
于一实施方式中，电化学鼓泡法以氢氧化钠溶液为鼓泡溶液，氢氧化钠溶液的浓度可以为0.01～10mol/L，例如0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、5mol/L、8mol/L等。
于一实施方式中，电化学鼓泡法所采用的外加电压为1～10V，例如2V、3V、5V、6V、8V等。
本发明一实施方式的石墨烯晶圆的转移方法，包括：
(1)采用磁控溅射的方法在单晶蓝宝石晶圆上外延生长单晶铜基底，制得蓝宝石晶圆/单晶铜基底；
(2)通过化学气相沉积法在蓝宝石晶圆/单晶铜基底的铜层上制备单晶石墨烯晶圆；
(3)在所得的单晶石墨烯晶圆上旋涂一定厚度的聚合物作为辅助转移媒介；
(4)采用电化学鼓泡的方法使聚合物/石墨烯薄膜从铜基底上剥离；
(5)将聚合物/石墨烯薄膜转移到目标基底上；
(6)用溶剂移除聚合物转移介质。
于一实施方式中，目标基底可以是蓝宝石或Si/SiO2基底。
于一实施方式中，用于移除聚合物转移介质的溶剂可以是丙酮。
于一实施方式中，通过图1所示的鼓泡装置实施电化学鼓泡工艺，该装置包括滑轨2、晶圆载具4和鼓泡池5，在鼓泡池5中设置有鼓泡溶液，包括蓝宝石/金属基底/石墨烯薄膜-聚合物的晶圆3设置于晶圆载具4上，并通过滑轨2进入鼓泡池5内，其中，以晶圆3作为阴极，铜板作为阳极进行电化学鼓泡，待石墨烯-聚合物自金属基底上剥离后，可使用图2所示的打捞装置将其自鼓泡池5中捞出，并可进一步通过打捞装置将石墨烯薄膜-聚合物转移至目标基底上。
于一实施方式中，电化学鼓泡工艺的阳极可以为铜板或石墨板。
于一实施方式中，晶圆3通过阴极电极夹6与电源相连，阳极通过阳极电极夹1与电源相连。
如图2所示，本发明一实施方式的打捞装置，包括用于容纳被打捞的石墨烯薄膜的打捞部10和握持部20，打捞部10具有一平面11以承载石墨烯薄膜。
于一实施方式中，打捞部10的平面11为矩形，沿平面11的三条边设置有垂直于平面11的挡壁12，另一边为一开口，以便于石墨烯薄膜的进入。
于一实施方式中，握持部20设置于打捞部10上，握持部20可以是垂直于打捞部10的平面11的竖杆，竖杆的数量可以为两个。
于一实施方式中，使用时，手握握持部20将打捞部10浸于液面的下方，以使漂浮于液面的石墨烯薄膜位于打捞部10的上方，逐渐提高打捞部10至石墨烯薄膜平铺于打捞部10的平面11上。
本发明一实施方式采用电化学鼓泡法将CVD法制备的单晶石墨烯晶圆从生长基底向目标基底进行转移，该方法尤其针对硬质基底上生长的单晶石墨烯转移有着非常好的效果。和传统鼓泡法相比，这种方法产生的气泡更少，石墨烯更平整，破损和缺陷更少，操作更为简单，优势明显，从而使得铜/蓝宝石单晶外延生长制备的石墨烯单晶晶圆在通讯、电子、石墨烯制备等领域具有非常广泛的应用前景。
本发明一实施方式的石墨烯晶圆的转移方法，由于通过磁控溅射工艺在蓝宝石晶圆上形成金属基底，进而外延生长石墨烯薄膜，使得所制得的单晶石墨烯晶圆表面足够平整、无缺陷，从而大大减少了转移过程中石墨烯薄膜的破损，提高了所得石墨烯薄膜的质量。
本发明一实施方式的石墨烯晶圆的转移方法，通过打捞装置的使用，可去除残留在石墨烯薄膜-聚合物中的气泡，使得到的薄膜平整无气泡。
以下，结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的石墨烯晶圆的转移方法进行进一步说明。其中，所使用的原料均为市售获得。
实施例1 4英寸Cu/蓝宝石单晶基底上单晶石墨烯晶圆的鼓泡转移
步骤(1)：单晶铜根据申请号为201710522321.1的专利申请公开的方法制备，在4英寸蓝宝石单晶衬底上得到500nm厚度的铜(111)单晶；
石墨烯的生长条件与申请号为201710523050.1的专利申请类似，简而言之，将铜(111)单晶薄膜/蓝宝石先在载气流量为2000sccm Ar和40sccm H2的条件下，1小时由室温升到1000℃，通入40sccm稀释甲烷，甲烷在稀释的碳源气体中的体积百分数为0.1％。生长120分钟之后就可以整个晶圆表面长满，得到的产品如图3a所示，其光学显微镜图片如图3b所示，扫描电子显微镜照片如图3c所示，原子力显微镜如图3d所示，拉曼光谱如图3e所示。可以看到石墨烯长满，而且具有很好的均匀性。
步骤(2)：对制备好的石墨烯薄膜/生长基底进行转移，在石墨烯薄膜表面用匀胶机涂覆一层PMMA膜，匀胶机转速为1000转/分钟，匀胶时间为60s。得到的基片在100摄氏度的热台上烘烤3分钟固化。
步骤(3)：配制0.2mol/L NaOH水溶液作为鼓泡溶液。连接外部电源，电压3V，鼓泡过程中保持电流小于0.1A，将PMMA/石墨烯/生长基底放在图1的鼓泡装置上并将其作为阴极，铜板作为阳极，鼓泡装置搭载基底缓慢进入溶液中。进入NaOH溶液部分的PMMA/石墨烯薄膜会由于阴极产生的微小气泡而从基底剥离，漂浮在液面上方；继续缓慢放入，始终使PMMA/石墨烯薄膜保持漂浮在液面上方直至完全剥离。
步骤(4)：用图2的打捞装置将PMMA/石墨烯薄膜捞出，放入纯水表面静置漂浮，重复从纯水捞出，放入新的纯水表面漂浮，反复几次，直至气泡消失，静置1h。用目标基底(用Si/SiO2基底)将其捞出，静置干燥。等充分干燥后，用热丙酮去除PMMA，得到无褶皱、洁净、完整的石墨烯薄膜/目标基底，如图3f所示。转移后石墨烯薄膜的光学显微镜图像如图3g所示，拉曼光谱如图3h所示，可以看出转移后的薄膜完整，且没有引入新的缺陷。
实施例2 4英寸CuNi/蓝宝石单晶基底上石墨烯的两相溶液鼓泡转移
步骤(1)：单晶铜镍根据申请号为201810253431.7的专利申请公开的方法制备，在4英寸蓝宝石单晶衬底上得到的500nm厚度的CuNi(111)单晶；
石墨烯的生长条件与申请号为201710523050.1的专利申请类似，简而言之，将CuNi(111)单晶薄膜/蓝宝石先在载气流量为2000sccm Ar和40sccm H2的条件下，1小时由室温升到1000℃，通入40sccm稀释甲烷，甲烷在稀释的碳源气体中的体积百分数为0.1％。生长10分钟之后就可以整个晶圆表面长满，得到的产品如图4所示，经检测可知石墨烯长满，而且具有很好的均匀性。
步骤(2)：同实施例1步骤(2)，对制备好的石墨烯薄膜/生长基底进行转移，在石墨烯薄膜表面用匀胶机涂覆一层PMMA膜，匀胶机转速为1000转/分钟，匀胶时间为60s。得到的基片在100摄氏度的热台上烘烤3分钟固化。
步骤(3)：同实施例1步骤(3)，配制0.2mol/L NaOH水溶液作为鼓泡溶液。连接外部电源，电压3V，鼓泡过程中保持电流小于0.1A，将PMMA/石墨烯/生长基底放在图1的鼓泡装置上并将其作为阴极，鼓泡装置搭载基底缓慢进入溶液中。进入NaOH溶液部分的PMMA/石墨烯薄膜会由于阴极产生的微小气泡而从基底剥离，漂浮在液面上方；继续缓慢放入，始终使PMMA/石墨烯薄膜保持漂浮在液面上方直至完全剥离。
步骤(4)：同实施例1步骤(4)，用图2所示的打捞装置从鼓泡溶液部分放入，避免沾到辅助溶液而收到污染，将PMMA/石墨烯薄膜捞出，放入纯水表面静置漂浮，重复从纯水捞出，放入新的纯水表面漂浮，反复几次，直至气泡消失，静置1h。用目标基底(Si/SiO2基底)将其捞出，静置干燥。等充分干燥后，用热丙酮去除PMMA，得到无褶皱、洁净、完整的石墨烯薄膜/目标基底。通过检测可知转移后的薄膜完整，且没有引入新的缺陷。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯晶圆的转移方法，包括：
在蓝宝石/金属基底上形成石墨烯晶圆，所述蓝宝石/金属基底通过磁控溅射工艺制得；以及
通过电化学鼓泡法将所述石墨烯晶圆自所述金属基底上剥离。
2.根据权利要求1所述的方法，包括在所述石墨烯晶圆上旋涂聚合物作为辅助转移媒介，通过电化学鼓泡法将聚合物/石墨烯晶圆自所述金属基底上剥离。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述聚合物包括PMMA和/或PDMS，旋涂所述聚合物的转速为200～6000rpm。
4.根据权利要求2所述的方法，包括将剥离的所述聚合物/石墨烯晶圆转移至目标基底上。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述目标基底为蓝宝石或Si/SiO2基底。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，使用丙酮将所述聚合物自所述石墨烯晶圆上移除。
7.根据权利要求2所述的方法，其中，通过打捞装置将所述聚合物/石墨烯晶圆转移至目标基底上。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述打捞装置包括打捞部和握持部，所述打捞部具有一平面以承载所述石墨烯晶圆。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电化学鼓泡法以氢氧化钠溶液为鼓泡溶液，所采用的外加电压为1～10V，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.01～10mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属基底为铜。
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