CN110573238B - 用于三维光电渗析的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维光/电渗析单元，包括四个隔室。第一隔室容纳三维电极和一组一种或多种电化学活性氧化还原物质。第一电活性阳离子选择性膜将所述第一隔室耦合到提供第一原料的第二隔室。电活性阴离子选择性膜将所述第二隔室耦合到提供第二原料的第三隔室。并且第二电活性阳离子选择性膜将所述第三隔室耦合到第四隔室。
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本申请要求2016年12月21日提交的美国临时申请号62/437,244的优先权。上面提及的申请的全部内容以引用的方式并入本文。
背景技术
目前的脱盐技术通常基于膜分离和热蒸馏方法。示例性技术包括反渗透和热蒸馏。遗憾的是，高能量需求所带来的高资本支出使得反渗透过于昂贵而无法大规模采用。基于膜的系统中的其他尚未解决的问题包括膜积垢和浓差极化。就淡水消耗和碳足迹而言，热蒸馏是昂贵的。由于这些和其他原因，需要本公开的主题。
发明内容
三维光电渗析单元包括第一隔室，所述第一隔室用于容纳三维电极和一组一种或多种电化学活性氧化还原物质。第一电活性阳离子选择性膜将所述第一隔室耦合到第二隔室，并且所述第二隔室提供第一原料。电活性阴离子选择性膜将所述第二隔室耦合到第三隔室，并且所述第三隔室提供第二原料。第二电活性阳离子选择性膜将所述第三隔室耦合到第四隔室，并且所述第四隔室容纳第二组一种或多种电化学活性氧化还原物质。
附图说明
图1示出根据本公开的一些实施方案的用于三维光电渗析单元的电极-膜组件的图解。
图2示出根据本公开的一些实施方案的三维光电渗析单元中的离子流的图解。
图3示出根据本公开的一些实施方案的三维光电渗析单元中的离子流的图解，其包括电活性膜的详细图解。
图4(a)示出根据本公开的一些实施方案的三维光电渗析单元中的流体流的图解。
图4(b)示出根据本公开的一些实施方案的三维光电渗析单元中的电势驱动的离子传输的图解。
图5(a)示出根据本公开的一些实施方案的实验设置。
图5(b)示出根据本公开的一些实施方案的三维光电渗析单元和平面电极光电渗析单元的电导率对时间的曲线图。
图6示出根据本公开的一些实施方案的纳米结构光吸收材料的SEM图像的图解。
图7(a)示出根据本公开的一些实施方案的包括隔室和膜堆叠并且采用三维电极的电渗析单元的示意图。
图7(b)示出根据本公开的一些实施方案的具有一组蠕动泵和溶液罐的电渗析单元的图解。
图7(c)示出根据本公开的一些实施方案的三维电渗析单元的图解，其示出多孔碳泡沫插入件。
图7(d)示出根据本公开的一些实施方案的碳泡沫电极的SEM图像的图解。
图8(a)示出根据本公开的一些实施方案的各种电极配置的脱盐性能的曲线图。
图8(b)示出根据本公开的一些实施方案的不同盐浓度的电导率对时间的曲线图。
图8(c)示出根据本公开的一些实施方案的三维电极的稳定性的曲线图。
图9(a)示出根据本公开的一些实施方案的用于膜选择性测量的扩散池设置的图解。
图9(b)示出根据本公开的一些实施方案的作为所施加膜电势的函数的跨膜电势的曲线图，其中虚线表示理论最大跨膜电势。
图10示出根据本公开的一些实施方案的用于形成电活性膜的逐步合成程序的图解。
图11示出根据本公开的一些实施方案的在多孔氧化铝膜内部形成的中空聚苯乙烯管的俯视SEM图像的图解。
图12示出根据本公开的一些实施方案的包括三维电极的三维光电渗析单元的框图。
图13示出根据本公开的一些实施方案的包括一个或多个光电池的装置的框图。
图14示出根据本公开的一些实施方案的包括三维多孔泡沫光电极的装置的框图。
图15示出根据本公开的一些实施方案的包括太阳能电池的装置的框图。
图16示出根据本公开的一些实施方案的由起始液体原料形成处理过的液体原料的方法的流程图。
图17示出根据本公开的一些实施方案的包括具有光活性涂层的基本上球形的颗粒的装置的图解。
图18示出根据本公开的一些实施方案的形成电活性膜的方法的流程图。
具体实施方式
图1至图9示出与三维电极集成的示例性光电渗析单元。所述单元包括四个功能隔室(编号为1至4，并且也被称为第一隔室、第二隔室、第三隔室和第四隔室)。使含有地球上丰富的电化学活性氧化还原物质的溶液循环通过隔室1和隔室4(“电解质”隔室)。盐溶液流过隔室2和隔室3。通过使电活性阳离子交换膜和阴离子交换膜(CEM和AEM)的堆叠交替，将隔室1至4离子地串联连接。
图1示意性地示出用于实现电渗析的第一示例性途径。所述过程从光引发的电荷传输开始。将循环光电池引入隔室1中。在适当的流体动力学条件下，循环光电池形成三维光电极床(填充)并且与相邻颗粒的表面以及透明导电氧化物(TCO)电极电接触。固定的TCO电极用作通过“接触电荷转移”机制向/从循环光电池床转移电荷的电子转移单元。在辐照时，悬浮的三维循环光电池使隔室1中的氧化还原活性物质还原(或氧化)，而来自光电池的电荷通过隔室1中的TCO被转移到隔室4中的电极，这使氧化还原活性物质氧化(或还原)，从而保持电荷中性。再循环隔室(隔室4)提供氧化的电活性物质和还原的电活性物质的混合以重建电化学平衡。
所述过程继续进行电化学势驱动的离子传输。上述电荷转移过程产生必要的电势差以引发跨隔室1至隔室3的离子传输，以保持离子中性。对于图2所示的系统，光电化学过程在隔室1中产生过量的S2-离子，从而引发两个Na+离子穿过电活化阳离子选择性膜从隔室2到隔室1的转移。这种光引发的离子传输事件导致隔室2的脱矿质和隔室3中的盐浓缩。
如本文所述，术语“电活性阳离子选择性膜”和“电活性阴离子选择性膜”有时分别被称为“电活化阳离子选择性膜”或“电活化阴离子选择性膜”。本领域普通技术人员将理解，在一些实施方案中，膜保持静电电荷，而在其他实施方案中，它们耦合到电源。
使用具有集成的电活化离子选择性膜的三维循环电极床导致性能提高。具体地，在适当的流体动力学条件下，紧密间隔的导电颗粒的三维阵列(通过导电棒向其馈送DC电流)用作集流体表面的延伸，从而增强工作电流。电活化离子选择性膜有效地跨膜传输离子，从而防止由增强的电流建立的高浓度梯度引起的膜积垢。由于增强的电动作用，它还增加了离子通量。这对于像电渗析之类的质量转移有限的电化学过程是有价值的，这些电化学过程需要在低电流密度下操作以有效地利用电流。
图3示意性地示出用于实现电渗析的第二示例性途径。所述过程从光引发的电荷传输开始。将三维多孔泡沫光电极引入隔室1中、与透明导电氧化物(TCO)电极接触。固定的TCO电极用作向多孔泡沫光电极和从多孔泡沫光电极转移电荷的电子转移单元。在辐照时，三维多孔泡沫光电极使隔室1中的氧化还原活性物质还原(或氧化)，而来自光电极的电荷通过隔室1中的TCO被转移到隔室4中的电极，这使氧化还原活性物质氧化(或还原)，从而保持电荷中性。再循环隔室(隔室4)提供氧化的电活性物质和还原的电活性物质的混合以重建电化学平衡。
所述过程继续进行电化学势驱动的离子传输。上述电荷转移过程产生必要的电势差以引发跨隔室1和隔室3的离子传输，以保持离子中性。对于图3中的系统，光电化学过程在隔室1中产生过量的S2-离子，从而引发两个Na+离子穿过电活化阳离子选择性膜从隔室2到隔室1的转移。这种光引发的离子传输事件导致隔室2的脱矿质和隔室3中的盐浓缩。
泡沫电极的大表面区域将充当集流体表面的延伸，从而增强电流，因此提高器件效率。电活化离子选择性膜有效地跨膜传输离子，从而防止由增强的电流建立的高浓度梯度引起的膜积垢。
图4示意性地示出用于实现电渗析的第三示例性途径。所述过程从来自隔室1前方的太阳能电池的光引发的电荷传输开始。三维多孔泡沫电极附着到太阳能电池的背面上以接收光引发的电荷。在辐照时，光引发的电荷从太阳能电池传输到三维多孔泡沫电极，这使隔室1中的氧化还原活性物质还原(或氧化)，而来自太阳能电池的相反电荷被转移到隔室4中的三维多孔泡沫电极，这使氧化还原活性物质氧化(或还原)，从而保持电荷中性。再循环隔室(隔室4)允许混合氧化的电活性物质和还原的电活性物质以重建电化学平衡。本领域普通技术人员将理解，在包括太阳能电池的实施方案中，任选地将不需要涂覆三维电极。
所述过程继续进行电化学势驱动的离子传输。上述电荷转移过程产生必要的电势差以引发隔室1与隔室3之间的离子传输，以保持离子中性。对于图4中的系统，光电化学过程在隔室1中产生过量的S2-离子，从而引发两个Na+离子穿过电活化阳离子选择性膜从隔室2到隔室1的转移。这种光引发的离子传输事件导致隔室2的脱矿质和隔室3中的盐浓缩。
泡沫电极的大表面区域用作集流体表面的延伸，从而显著增强工作电流。电活化离子选择性膜有效地跨膜传输离子，从而防止由增强的电流建立的高浓度梯度引起的膜积垢。
图5示出来自光电池的示例性系统的电渗析结果。隔室1填充有微米大小的(约20微米直径)球体以重建三维电极床配置。使用蠕动泵使0.1M的NaCl溶液流过隔室2和隔室3。硫化物氧化还原对(0.1M的Na2S/0.1M的Na2S2)跨隔室1和隔室4流动(图5(a))。所有溶液以2mL/min的速率循环。在恒定电流(20mA；使用外部恒流器/恒电势器进行输送)模式下进行电渗析操作，并且通过测量电势和作为时间的函数的溶液电导率来监测脱盐进程(图3(b))。对于三维电极床，需要0.35V的稳态电势以在约4.5h内达到约95％的脱盐效率[(初始浓度-最终浓度)/初始浓度]。这对应于0.05kWh的总能量需求。相比之下，具有平面不锈钢电极的脱盐实验(图5(b))需要约7h才能达到90％的脱盐效率。具有平面不锈钢电极的脱盐实验还需要0.9V的稳态电势，这对应于0.112kWh的总能量需求，与三维电极相比增加到2.3倍。图6示出各种示例性候选半导体材料和涂覆有Fe2O3的光电池的SEM图像。
图7至图8示出来自多孔泡沫电极的示例性系统的电渗析结果。图7(a)中示出隔室1中引入有一片碳泡沫的电渗析单元的示意图。图7(b)和图7(c)中示出具有蠕动泵的电渗析单元的照片，并且图7(d)中示出显示碳泡沫的内部结构的SEM图像。使用蠕动泵使0.1M的NaCl溶液流过隔室2和隔室3，并且使硫化物氧化还原对(0.1M的Na2S/0.1M的Na2S2)跨隔室1和隔室4流动。使用具有头YZ1515x和硅管号18的一组三个蠕动泵BT100-2J(美国LongerInstruments)使浓缩盐水和冲洗电解质循环。375ml盐水和125ml盐水的罐分别保持稀释和浓缩的隔室。在这些实验中使用具有EC-Lab软件(Biologic)的BioLogic VSP-300和SP-50恒电势器来供应DC功率。在限制电势下进行这些三个电极的电渗析性能以避免水分解。三维电极中0.05M的NaCl的高流速在85min内达到86％的脱盐效率(DE)，从而达到饮用水等级，而最先进的平面电极对于铂平面电极仅达到33％的DE并且对于不锈钢平面电极仅达到10％的DE。
图9示出集成到三维光电渗析单元中的电活化离子选择性膜的选择性测量的实验设置的示意图，所述电活化离子选择性膜防止由于增强的性能导致的膜积垢。使用这些电活性膜作为离子交换膜，其中基于所施加电场赋予离子选择性(即，通过将过量电荷注入膜中来控制离子选择性)。例如，通过施加负电势，可在内壁处产生过量的负电荷。具有相同电荷的离子将受到排斥并且反离子将流过。
第一示例性实施方案(实施方案1)是三维光电渗析单元(和制造方法)，其包括：
a)含有电化学活性氧化还原物质的溶液隔室(隔室1)，所述电化学活性氧化还原物质诸如硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2 +/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)；
b)含有上述电化学活性氧化还原物质的具有三维填充床光电池的溶液隔室(隔室1)。光电池是涂覆有纳米结构光活性固体的微米大小的亲水性玻璃珠；
c)含有盐水原料的溶液隔室2；
d)含有从水原料和隔室4收集的盐的流出隔室(隔室3)
e)含有与隔室1中一样的电化学活性氧化还原物质的再循环隔室(隔室4)；
f)分离隔室1和隔室2以及隔室3和隔室4的阳离子选择性膜；以及
g)分离隔室2和隔室3的阴离子选择性膜；
盐水原料可包括海水、内陆苦咸水、含有痕量污染物(包括全氟化合物和金属离子污染物)的饮用水、来自石油和天然气井的产出水、废水(例如，来自复杂的有机化学工业、药物加工、农药制造、碳氢化合物精炼、洗涤剂、塑料、制浆造纸厂、纺织染料、产出水、农业、生物燃料、化学制造、有毒硫化氢、溴化氢、氯化氢、城市废水、钢铁工业、煤电厂和制革厂)。原料可包括化学物质(例如，有机分子、无机分子、纤维素、碳氢化合物、非生物相容性污染物、醇类、乙醇、甲醇、异丙醇、杀虫剂、葡萄糖、酚类、羧酸、氰化物、氨、乙酸、染料、表面活性剂、氯酚、苯胺、全氟化合物及其族、金属离子(包括铅、汞、铬)、草酸和酒石酸)。
光电渗析池的操作在隔室1和隔室2中产生一种或多种氧化和还原的气态和液态副产物。这类还原的副产物可包括氢气、CO2还原产物，诸如甲烷、甲酸、草酸，并且氧化的副产物可包括氧气、氯气、溴、次氯酸盐、苛性碱溶液和碘。
第二示例性实施方案(实施方案2)是纳米结构的微米大小的光电池(和制造方法)，其包括：
a)由玻璃、碳或半导体制成的微米大小的球形珠；以及
b)直接沉积在微米大小的玻璃珠之上的纳米结构光活性材料，所述光活性固体由具有所需厚度的半导体材料制成，以产生基本上等于跨膜的离子传输速率的光生电流输出。
在实施方案2中，示例性纳米结构半导体材料包括电沉积的(ED)氧化铁、ED碲化镉、ED铜铟二硒化物(CuInSe2)、ED硒化镉、ED硫化镉、ED氧化铜、化学浴沉积的硫化锡、电纺氧化铁、ED硅、Ed硫化铜、ED铜锌锡硫化物、ED钒酸铋、ED砷化镓、ED磷化镓、ED磷化铟。图4示出使用硫化锡、钒酸铋和氧化铁的制造结构。
示例性的微米大小玻璃珠包括介孔/纳米多孔二氧化硅、介孔/纳米多孔氧化锆、介孔/纳米多孔氧化铪。半导体材料可沉积在微米大小玻璃珠的外部和内部，以增加总表面区域。
第三示例性实施方案(实施方案3)是三维光电渗析单元(和制造方法)，其包括：
a)含有电化学活性氧化还原物质的溶液隔室(隔室1)，所述电化学活性氧化还原物质诸如硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2 +/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)；
b)含有上述电化学活性氧化还原物质的具有三维光电极的溶液隔室(隔室1)。三维电极包括光活性多孔导电泡沫；
c)含有盐水原料的溶液隔室2；
d)含有从水原料和隔室4收集的盐的流出隔室(隔室3)；
e)含有与隔室1中一样的电化学活性氧化还原物质的再循环隔室(隔室4)；
f)分离隔室1和隔室2以及隔室3和隔室4的阳离子选择性膜；以及
g)分离隔室2和隔室3的阴离子选择性膜；
盐水原料可包括海水、内陆苦咸水、含有痕量污染物(包括全氟化合物和金属离子污染物)的饮用水、来自石油和天然气井的产出水、废水(例如，来自复杂的有机化学工业、药物加工、农药制造、碳氢化合物精炼、洗涤剂、塑料、制浆造纸厂、纺织染料、农业、生物燃料、化学制造、有毒硫化氢、溴化氢、氯化氢、城市废水、钢铁工业、煤电厂和制革厂)。原料可包括化学物质(例如，有机分子、无机分子、纤维素、碳氢化合物、非生物相容性污染物、醇类、乙醇、甲醇、异丙醇、杀虫剂、葡萄糖、酚类、羧酸、氰化物、氨、乙酸、染料、表面活性剂、氯酚、苯胺、全氟化合物及其族、金属离子(包括铅、汞、铬)、草酸和酒石酸)。
光电渗析三维电渗析池的操作在隔室1和隔室2中产生一种或多种氧化和还原的气态和液态副产物。这类还原的副产物可包括氢气、CO2还原产物，诸如甲烷、甲酸、草酸，并且氧化的副产物可包括氧气、氯气、溴和碘。
第四示例性实施方案(实施方案4)是三维多孔泡沫电极(和制造方法)，其包括：
a)由氧化铟锡、氟掺杂氧化锡、碳、镍、铁、钴、铜、金、银、铂、钌及其合金制成的多孔泡沫；
b)直接设置在多孔泡沫之上的纳米结构光活性材料，所述光活性固体由具有所需厚度的半导体材料制成，以产生基本上等于跨膜的离子传输速率的光生电流输出。
在实施方案4中，纳米结构半导体材料可以是电沉积的(ED)氧化铁、ED碲化镉、ED铜铟二硒化物(CuInSe2)、ED硒化镉、ED硫化镉、ED氧化铜、化学浴沉积的硫化锡、电纺氧化铁、ED硅、Ed硫化铜、ED铜锌锡硫化物、ED钒酸铋、ED砷化镓、ED磷化镓、ED磷化铟。图4示出使用硫化锡、钒酸铋和氧化铁的制造结构。
用于制造三维多孔泡沫电极的示例性材料包括多孔碳泡沫、多孔镍泡沫、多孔钴泡沫、多孔铁泡沫和多孔硅泡沫。半导体材料可沉积在多孔泡沫电极的外部和内部，以增加总表面区域。
第五示例性实施方案(实施方案5)是三维光电渗析单元(和制造方法)，其包括：
a)产生光引发的电荷的太阳能电池
b)含有电化学活性氧化还原物质的溶液隔室(隔室1)，所述电化学活性氧化还原物质诸如硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2 +/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)；
b)含有上述电化学活性氧化还原物质的具有三维电极的溶液隔室(隔室1)。三维电极是多孔导电泡沫；
c)含有盐水原料的溶液隔室2；
d)含有从水原料和隔室4收集的盐的流出隔室(隔室3)；
e)含有上述三维多孔导电泡沫电极的溶液隔室(隔室4)；
f)含有与隔室1中一样的电化学活性氧化还原物质的再循环隔室(隔室4)；
g)分离隔室1和隔室2以及隔室3和隔室4的阳离子选择性膜；以及
h)分离隔室2和隔室3的阴离子选择性膜；
盐水原料可包括海水、内陆苦咸水、废水(例如，来自复杂的有机化学工业、药物加工、农药制造、碳氢化合物精炼、洗涤剂、塑料、制浆造纸厂、纺织染料、农业、生物燃料、化学制造、有毒硫化氢、溴化氢、氯化氢、城市废水、钢铁工业、煤电厂和制革厂)。原料可包括化学物质(例如，有机分子、无机分子、纤维素、碳氢化合物、非生物相容性污染物、醇类、乙醇、甲醇、异丙醇、杀虫剂、葡萄糖、酚类、羧酸、氰化物、氨、乙酸、染料、表面活性剂、氯酚、苯胺、草酸和酒石酸)。
这种光电渗析三维电渗析池的操作在隔室1和隔室2中产生一种或多种氧化和还原的气态和液态副产物。这类还原的副产物可包括氢气、CO2还原产物，诸如甲烷、甲酸、草酸，并且氧化的副产物可包括氧气、氯气、溴和碘。
第六示例性实施方案(实施方案6)是三维多孔泡沫电极(和制造方法)，其包括：
a)由Si、GaAs、CdTe、CdSe、GaN、CIGS、CdS及其混合物制成的太阳能电池；以及
b)由氧化铟锡、氟掺杂氧化锡、碳、镍、铁、钴、铜、金、银、铂、钌及其合金制成的多孔泡沫。
电活性膜可提高水处理系统的效率和工作寿命。隔膜或膜是控制基于膜的水处理工艺的寿命周期和能量成本的系统部件。可使用小的DC电压源周期性地触发电活性膜，以防止膜表面附近的离子过饱和(或损耗)，所述离子过饱和(或损耗)会导致浓差极化损失。
适于与上述光电渗析单元结合使用的电活性膜结构包括中空无机膜，其包括在多孔阳极氧化铝(AAO)膜内部的碳纳米管垂直阵列、具有可调整的离子选择性、孔隙率和孔密度。
图10示出根据本公开的一些实施方案的用于形成电活性膜的逐步合成程序的图解。图10示出制造无机电活性膜的流程图。一般合成方案由通过对铝箔进行电化学阳极氧化制造所需厚度的多孔AAO模板(步骤1)开始。通过选择性化学蚀刻工艺从铝下层去除AAO模板(步骤2)。然后通过(湿法或干法)蚀刻(步骤3)工艺去除氧化铝阻挡层；然后使用浸涂法沉积薄且均匀的聚苯乙烯或聚丙烯腈(PAN)膜(步骤4)，以确保共形的沉积、良好的薄膜完整性和厚度均匀性。在步骤5中，通过对聚苯乙烯或PAN进行高温碳化合成中空碳纳米管。所有这些制造步骤都可在具有很大面积的样品上进行，从而使得这是一种经济有效的方法。
通过首先合成孔大小在10-30nm范围内的AAO膜，然后在孔壁的表面和内部对碳涂层厚度进行受控调整，来实现孔径和孔密度的调整。AAO的孔径和孔间距离取决于阳极氧化电压和电解质，并且遵循如等式(1)和等式(2)中所示的线性关系。孔密度(定义为占据1cm2密度的孔的总数的比)由等式3给出。
Dp＝kpU (1)
Dint＝kintU (2)
Dden＝(2×1014)/(√3×Dint) (3)
其中Dp、Dint和Dden是孔径、孔间距和孔密度，并且U是阳极氧化电势。
在合成具有所需孔大小和孔密度的AAO后，通过滴涂法用悬浮在二甲基甲酰胺中的聚苯乙烯涂覆氧化铝膜的内壁和表面，然后在较高温度下碳化。通过调整聚苯乙烯的浓度和碳化温度来控制涂层的厚度。其他聚合物(诸如聚丙烯腈)可用于合成中空碳管。
对于分离，膜表面在孔的口部处可以是亲水性的以减缓积垢(有机)和结垢(OH-离子在表面处的积聚，其导致沉淀),并且在在内壁处可以是疏水性的以进行有效的离子迁移。如上所述制备的碳膜是疏水性的。为了赋予在口部处的亲水性，采用利用平行于表面的气流进行的低温空气氧化步骤。优化通量速率、温度和时间以在空间上控制(表面与内壁)膜的疏水性质和亲水性质。可进行接触角测量以获得表面润湿性质的定量测量。
离子选择性(即膜排斥离子的能力)的调整可使用恒电势方法(即通过将过量电荷注入膜中来控制离子选择性)实现。例如，通过施加负电势，可在内壁处产生过量的负电荷。具有相同电荷的离子将受到排斥并且反离子将流过。孔大小、孔密度和所施加电势也会影响离子选择性。另一种方法使用表面官能化和电荷注入的组合来达到接近1的离子传输数。跨膜的表面形成的浓差极化层的反转可克服极化损失。
优化操作参数以在改性H2SO4电解质(50％的H2SO4和50％的甲醇)中合成孔大小小于10nm的多孔AAO。用碳化聚苯乙烯涂覆氧化铝膜的内壁(孔径约100nm，并且厚度约1微米)，以形成中空核壳结构(图10)。结果将是具有均匀孔大小的纳米结构导电膜，它被设计用于根据所施加电压选择性地通过阳离子或阴离子，并且它将通过绝缘的透水支撑夹具与光电极电子隔离。
图9(a)示出根据本公开的一些实施方案的用于膜选择性测量的扩散池设置的图解。使用上述方案制造电化学活性多孔膜，并且使用定制的扩散池测试它们的离子选择性，其中膜夹在两个玻璃池之间(图9(a))。扩散池的一半具有较高的电解质浓度CH(上游侧)，并且另一半具有较低的电解质浓度CL(下游侧)。下游浓度与上游浓度的比被定义为浓度比CL/CH。将扩散池的两半恒定地以700rpm进行搅拌。IV曲线作为范围为0.01至1的CL/CH的函数获得，同时在膜的任一侧上的两个Ag/AgCl参比电极之间在2mV sec-1下的范围为-150mV至150mV。使用双恒电势器测量跨过膜的跨膜IV行为，并且将零电流下的电势记录为跨膜电势Em，其在等式4中给出。因此，Em对log(ah/aL)的曲线图可用于反算出阳离子传输数t+。对于理想的阳离子交换膜，t+为1.0并且t-为0.0。因此，对于为1.0的log(aH/aL)，最大跨膜电势为-59mV。当阳离子或阴离子物质跨膜传输的速度一样快(即非选择性膜)时，t+＝t-＝0.5，并且因此Em＝0.0mV。
Em＝(2.303RT/nF)(t+-t-)log(aH/aL) (4)
图9(b)示出根据本公开的一些实施方案的作为所施加膜电势的函数的跨膜电势的曲线图，其中虚线表示理论最大跨膜电势。如图9(b)所示，制成的纳米多孔导电膜的选择性是作为所施加膜电势的函数的跨膜电势Em的曲线图。这个数据表明，可通过调整施加到膜上的电势来调整离子选择性，其中随着负电势增加，对于阳离子的选择性增加，在正电势的情况下结果亦然。结果表明，通过调整所施加膜电势，达到良好的阳离子选择性。
图12示出根据本公开的一些实施方案的包括三维电极1216的三维光电渗析1200的框图。三维光电渗析单元1200包括第一隔室1202、第一电活性阳离子选择性膜1204、第二隔室1206、电活性阴离子选择性膜1208、第三隔室1210、第二电活性阳离子选择性膜1212和第四隔室1214。第一电活性阳离子选择性膜1204将第一隔室1202耦合到第二隔室1206。电活性阴离子选择性膜1208将第二隔室1206耦合到第三隔室1210。第二电活性阳离子选择性膜1212将第三隔室1210耦合到第四隔室1214。第一隔室包括三维电极1216。
三维电极1216不限于由特定材料形成。在一些实施方案中，三维电极1216包括导电珠填充床1218或导电泡沫1220。导电珠填充床1218的珠中的每一个由碳、二氧化硅、介孔/纳米多孔氧化锆、介孔/纳米多孔氧化铪中的一种或多种形成。导电泡沫1220由碳、二氧化硅、介孔/纳米Ni、Co、Fe、Si、Ag、Au、Ru、Rh、Pt、Pd、GaAs、Si、GaN中的一种或多种形成。适用于涂覆三维电极1216的光活性材料包括碲化镉、铜铟二硒化物(CuInSe2)、硒化镉、硫化镉、氧化铜、化学浴沉积的硫化锡、电纺氧化铁、硅、硫化铜、铜锌锡硫化物、钒酸铋、砷化镓、磷化镓和磷化铟。
电活性阴离子选择性膜1208允许阴离子(诸如Cl-)穿过膜。在一些实施方案中，电活性阴离子选择性膜1208包括在金属氧化物薄膜内的多个空腔，所述金属氧化物薄膜共形地涂覆有或稀疏地填充有碳、Ni、Co、Fe、Si、Ag、Au、Ru、Rh、Pt、Pd中的一种或多种。
第一电活性阳离子选择性膜1204和第二电活性阳离子选择性膜1212允许阳离子(诸如Na+)穿过第一电活性阳离子选择性膜1204和第二电活性阳离子选择性膜1212。
在一些实施方案中，三维光电渗析单元1200还包括耦合到三维电极1216的太阳能电池1222。太阳能电池1222由Si、GaAs、CdTe、CdSe、GaN、CIGS或CdS或其混合物形成。当被照射时，太阳能电池1222产生光引发的电荷。
在操作中，第一隔室1202和第四隔室1214含有电化学活性氧化还原物质，诸如硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2+/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)或其组合。第二隔室1206和第三隔室1210接收原料，诸如盐水。第一电活性阳离子选择性膜1204和电活性阴离子选择性膜1208各自基于所施加电荷选择性地使阳离子或阴离子通过。因此，从第二隔室1206中去除起始原料中的离子。
图13示出根据本公开的一些实施方案的包括一个或多个光电池1302的装置1300的框图。装置1300包括第一隔室1202、第一电活性阳离子选择性膜1204、第二隔室1206、电活性阴离子选择性膜1208、第三隔室1210、第二电活性阳离子选择性膜1212和第四隔室1214。第一电活性阳离子选择性膜1204将第一隔室1202耦合到第二隔室1206。电活性阴离子选择性膜1208将第二隔室1206耦合到第三隔室1210。第二电活性阳离子选择性膜1212将第三隔室1210耦合到第四隔室1214。第一隔室1202包括一个或多个光电池1302，其布置成在第一隔室1202中循环并形成三维光电极床。诸如碳触点的电触点1304耦合到第四隔室1214并且耦合到透明导电氧化物1306，所述透明导电氧化物1306电耦合到一个或多个光电池1302。
图14示出根据本公开的一些实施方案的包括三维多孔泡沫光电极1402的装置1400的框图。装置1400包括第一隔室1202、第一电活性阳离子选择性膜1204、第二隔室1206、电活性阴离子选择性膜1208、第三隔室1210、第二电活性阳离子选择性膜1212和第四隔室1214。第一电活性阳离子选择性膜1204将第一隔室1202耦合到第二隔室1206。电活性阴离子选择性膜1208将第二隔室1206耦合到第三隔室1210。第二电活性阳离子选择性膜1212将第三隔室1210耦合到第四隔室1214。第一隔室1202包括三维多孔泡沫光电极1402。电触点1404耦合到第四隔室1214并且通过连接器1408耦合到透明导电氧化物1406。透明导电氧化物1406电耦合到三维多孔泡沫光电极1402。
图15示出根据本公开的一些实施方案的包括太阳能电池1508的装置1500的框图。装置1500包括第一隔室1202、第一电活性阳离子选择性膜1204、第二隔室1206、电活性阴离子选择性膜1208、第三隔室1210、第二电活性阳离子选择性膜1212和第四隔室1214。第一电活性阳离子选择性膜1204将第一隔室1202耦合到第二隔室1206。电活性阴离子选择性膜1208将第二隔室1206耦合到第三隔室1210。第二电活性阳离子选择性膜1212将第三隔室1210耦合到第四隔室1214。第一隔室1202包括第一三维多孔泡沫光电极1502。第四隔室1214包括第二三维多孔泡沫光电极1504。电触点1506耦合到第四隔室1214并且通过连接器1510耦合到太阳能电池1508。太阳能电池1508电耦合到第一三维多孔泡沫光电极1502。
图16示出根据本公开的一些实施方案的由起始液体原料形成处理过的液体原料的方法1600的流程图。方法1600包括：在第二隔室中接收包括一种或多种起始原料阳离子和一种或多种起始原料阴离子的起始液体原料，所述起始液体原料具有起始离子浓度(框1602)；在第一隔室和第四隔室中接收一种或多种活性氧化还原物质，并且跨第一电活化阳离子膜将一种或多种阳离子从第四隔室传输到第三隔室(框1604)；通过跨第二电活化阳离子膜将一种或多种起始原料阳离子中的一种或多种传输到第一隔室并且跨电活化阴离子膜将一种或多种起始原料阴离子中的一种或多种传输到第三隔室来形成处理过的液体原料，所述第一隔室包括光引发的电荷传输过程(1606)；将第四隔室电耦合到第一隔室(框1608)；以及从第二隔室收集处理过的液体原料，其具有小于起始离子浓度的处理过的液体原料离子浓度(1610)。
图17示出根据本公开的一些实施方案的包括具有光活性涂层1702的基本上球形的颗粒1702的装置1700的图解。基本上球形的颗粒1702具有直径1704和表面1706。光活性涂层1708基本上覆盖表面1706并且具有厚度1710以产生光生电流，所述光生电流基本上等于跨所选膜的离子传输电流。在一些实施方案中，基本上球形的颗粒1702包括介孔二氧化硅。在一些实施方案中，基本上球形的颗粒1702包括纳米多孔氧化锆。在一些实施方案中，直径1704为约二十微米。在一些实施方案中，直径1704在约十五微米与约二十五微米之间。在一些实施方案中，光活性物质1708包括硫化锡。在一些实施方案中，表面1706包括具有纳米孔表面1710的纳米孔，并且光活性涂层1708基本上涂覆纳米孔表面1710。
图18示出根据本公开的一些实施方案的形成电活性膜的方法1800的流程图。方法1800包括：对铝箔进行阳极氧化以形成多孔阳极氧化铝模板和铝下层以及阻挡层(框1802)；从多孔阳极氧化铝模板去除铝下层(框1804)；从多孔阳极氧化铝模板去除氧化铝阻挡层(框1806)；在多孔阳极氧化铝模板上沉积聚合物薄膜(框1808)；以及对聚合物薄膜进行碳化(框1810)。
在一些实施方案中，在多孔阳极氧化铝模板上沉积聚合物薄膜包括在多孔阳极氧化铝模板上沉积聚苯乙烯薄膜。在一些实施方案中，对聚合物薄膜进行碳化包括将聚合物薄膜加热至高温。
在本说明书全篇中对“实施方案”、“一些实施方案”或“一个实施方案”的提及意味着结合所述实施方案所描述的特定特征、结构、材料或特性被包括在本公开的至少一个实施方案中。因此，在本说明书全篇中各个地方出现诸如“在一些实施方案中”、“在一个实施方案中”或“在实施方案中”的短语未必指本公开的同一实施方案。此外，特定特征、结构、材料或特性可以任何合适方式在一个或多个实施方案中加以组合。
尽管已经示出和描述了说明性实施方案，但是本领域技术人员将理解，上述实施方案不能被解释为限制本公开，并且可在不脱离本公开的精神、原理和范围的情况下对实施方案进行改变、替换和修改。
Claims (34)
1.一种三维光/电渗析单元，其包括：
透明导电氧化物电极；
第一隔室，所述第一隔室用于容纳三维电极和一组一种或多种电化学活性氧化还原物质，其中所述三维电极涂覆有一种或多种光活性材料；
第一电活性阳离子选择性膜，所述第一电活性阳离子选择性膜用于将所述第一隔室耦合到第二隔室，所述第二隔室用于提供第一原料；
电活性阴离子选择性膜，所述电活性阴离子选择性膜用于将所述第二隔室耦合到第三隔室，所述第三隔室用于提供第二原料；
第二电活性阳离子选择性膜，所述第二电活性阳离子选择性膜用于将所述第三隔室耦合到第四隔室，所述第四隔室用于容纳第二组一种或多种电化学活性氧化还原物质；以及
电触点，所述电触点耦合到所述第四隔室，
其中所述三维电极电耦合到所述透明导电氧化物电极，并且
其中所述电触点耦合到所述透明导电氧化物电极。
2.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述三维电极包括导电珠填充床或导电泡沫。
3.如权利要求2所述的三维光/电渗析单元，其中所述导电珠填充床包括碳、二氧化硅、介孔/纳米多孔氧化锆、介孔/纳米多孔氧化铪中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的三维光/电渗析单元，其中所述三维电极的所述导电泡沫由碳、二氧化硅、介孔/纳米Ni、Co、Fe、Si、Ag、Au、Ru、Rh、Pt、Pd、GaAs、Si、GaN中的一种或多种形成。
5.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述三维电极涂覆有碲化镉、铜铟二硒化物、硒化镉、硫化镉、氧化铜、化学浴沉积的硫化锡、电纺氧化铁、硅、硫化铜、铜锌锡硫化物、钒酸铋、砷化镓、磷化镓和磷化铟中的一种或多种光活性材料。
6.如权利要求2所述的三维光/电渗析单元，其还包括连接到所述三维电极的所述导电泡沫的太阳能电池。
7.如权利要求6所述的三维光/电渗析单元，其中所述太阳能电池由Si、GaAs、CdTe、CdSe、GaN、CIGS、CdS或其组合制成。
8.如权利要求6所述的三维光/电渗析单元，其中所述太阳能电池产生光引发的电荷。
9.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述第一隔室和所述第四隔室电化学活性氧化还原物质包括硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2+/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)或其组合。
10.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述第一电活性阳离子选择性膜和所述电活性阴离子选择性膜各自基于其所施加电荷选择性地使阳离子或阴离子通过。
11.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述电活性阴离子选择性膜包括在金属氧化物薄膜内的多个空腔，所述金属氧化物薄膜共形地涂覆有或稀疏地填充有碳、Ni、Co、Fe、Si、Ag、Au、Ru、Rh、Pt、Pd中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述第一电活性阳离子选择性膜电连接到电源。
13.如权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其中所述电活性阴离子选择性膜电连接到电源。
14.一种装置，其包括：
第一隔室，所述第一隔室用于容纳一组一种或多种电化学活性氧化还原物质和被布置成在所述第一隔室中循环的一个或多个光电池，所述一个或多个光电池用于形成三维光电极床；
第二隔室，所述第二隔室通过第一电活性阳离子选择性膜耦合到所述第一隔室；
第三隔室，所述第三隔室通过电活性阴离子选择性膜耦合到所述第二隔室；
第四隔室，所述第四隔室用于容纳一组一种或多种电化学活性氧化还原物质，所述第四隔室通过第二电活性阳离子选择性膜耦合到所述第三隔室；以及
电触点，所述电触点耦合到所述第四隔室并且耦合到透明导电氧化物电极，所述透明导电氧化物电极电耦合到所述一个或多个光电池。
15.如权利要求14所述的装置，其中所述电化学活性氧化还原物质包括硫(S2-/S2 2-)、铁(Fe2+/Fe3+)、钴(Co2+/Co3+)、硒(Se2-/Se2 2-)、碲(Te2-/Te2 2-)、镍(Ni2+/Ni3+)、锰(Mn2+/Mn4+)、锡(Sn2+/Sn4+)或其组合。
16.如权利要求14所述的装置，其中所述一个或多个光电池中的每一个包括球形的颗粒，所述球形的颗粒包括介孔二氧化硅或纳米多孔氧化锆。
17.如权利要求14所述的装置，其中所述三维光电极床包括碲化镉、铜铟二硒化物、硒化镉、硫化镉、氧化铜、化学浴沉积的硫化锡、电纺氧化铁、硅、硫化铜、铜锌锡硫化物、钒酸铋、砷化镓、磷化镓和磷化铟中的一种或多种光活性材料。
18.如权利要求14所述的装置，其中所述电触点选自碳或透明导电氧化物。
19.一种装置，其包括：
第一隔室，所述第一隔室用于容纳一组一种或多种电化学活性氧化还原物质和三维多孔泡沫光电极，其中所述三维多孔泡沫光电极涂覆有一种或多种光活性材料；
第二隔室，所述第二隔室通过第一电活性阳离子选择性膜耦合到所述第一隔室；
第三隔室，所述第三隔室通过电活性阴离子选择性膜耦合到所述第二隔室；
第四隔室，所述第四隔室用于容纳一组一种或多种电化学活性氧化还原物质，所述第四隔室通过第二电活性阳离子选择性膜耦合到所述第三隔室；以及
电触点，所述电触点耦合到所述第四隔室并且耦合到透明导电氧化物电极，所述透明导电氧化物电极电耦合到所述三维多孔泡沫光电极。
20.如权利要求19所述的装置，其中所述电触点包括氧化铟锡。
21.如权利要求19所述的装置，其中所述电触点选自碳或透明导电氧化物。
22.如权利要求19所述的装置，其中所述第一电活性阳离子选择性膜电连接到电源。
23.如权利要求19所述的装置，其中所述电活性阴离子选择性膜电连接到电源。
24.一种由起始液体原料形成处理过的液体原料的方法，所述方法包括：
提供根据权利要求1所述的三维光/电渗析单元，其包括第一隔室、第二隔室、第三隔室和第四隔室，所述第一隔室耦合到所述第二隔室，所述第二隔室耦合到所述第三隔室，并且所述第三隔室耦合到所述第四隔室；
在所述第二隔室中接收包括一种或多种起始原料阳离子和一种或多种起始原料阴离子的所述起始液体原料，所述起始液体原料具有起始离子浓度；
在所述第一隔室和所述第四隔室中接收一种或多种活性氧化还原物质，并且跨第一电活性阳离子选择性膜将一种或多种阳离子从所述第四隔室传输到所述第三隔室；
通过跨第二电活性阳离子选择性膜将所述一种或多种起始原料阳离子中的一种或多种传输到所述第一隔室并且跨电活性阴离子选择性膜将所述一种或多种起始原料阴离子中的一种或多种传输到所述第三隔室来形成所述处理过的液体原料，所述第一隔室提供光引发的电荷传输过程，所述电荷传输过程将电荷转移到透明导电氧化物电极；
将所述第四隔室电耦合到所述第一隔室；以及
从所述第二隔室收集所述处理过的液体原料，其具有小于所述起始离子浓度的处理过的液体原料离子浓度。
25.一种用于在根据权利要求1所述的三维光/电渗析单元中使用的装置，其包括：
具有直径和表面的球形的颗粒，所述球形的颗粒容纳于所述三维光/电渗析单元的所述第一隔室中；以及
光活性涂层，所述光活性涂层覆盖所述表面并且具有厚度以产生光生电流，所述光生电流等于跨所选膜的离子传输电流。
26.如权利要求25所述的装置，其中所述球形的颗粒包括介孔二氧化硅。
27.如权利要求25所述的装置，其中所述球形的颗粒包括纳米多孔氧化锆。
28.如权利要求25所述的装置，其中所述直径为二十微米。
29.如权利要求25所述的装置，其中所述直径在十五微米与二十五微米之间。
30.如权利要求25所述的装置，其中所述光活性涂层包括硫化锡。
31.如权利要求25所述的装置，其中所述表面包括具有纳米孔表面的纳米孔，并且所述光活性涂层涂覆所述纳米孔表面。
32.一种用于制备在根据权利要求1所述的三维光/电渗析单元中使用的阳离子选择性膜的方法，其包括：
对铝箔进行阳极氧化以形成多孔阳极氧化铝模板和铝下层以及阻挡层；
从所述多孔阳极氧化铝模板去除所述铝下层；
从所述多孔阳极氧化铝模板去除所述氧化铝阻挡层；以及
在所述多孔阳极氧化铝模板上沉积聚合物薄膜。
33.如权利要求32所述的方法，其中在所述多孔阳极氧化铝模板上沉积所述聚合物薄膜还包括对所述聚合物薄膜进行碳化。
34.如权利要求33所述的方法，其中对所述聚合物薄膜进行碳化包括将所述聚合物薄膜加热。
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