CN110566184A - 一种利用14c核素进行油田井间示踪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用14C核素进行油田井间示踪的方法，属于油田示踪测试技术领域。所述利用14C核素进行油田井间示踪的方法，包括如下步骤：步骤1：采集待测试的采出井的本底样品；步骤2：示踪剂的选择与注入量的确定；步骤3：示踪剂的现场注入施工；步骤4：示踪样品的采集；步骤5：样品处理；步骤6：样品的示踪剂含量测定；步骤7：示踪剂响应曲线的绘制。本发明利用14C核素进行油田井间示踪，采用14C为示踪剂，具有用量小、稳定性高、安全环保、成本低的优点；采用加速器质谱法进行测量分析，具有高灵敏度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用14C核素进行油田井间示踪的方法，属于油田示踪测试技术领域。
背景技术
石油工业是我国工业的基础，对国民经济和安全具有不可取代的战略地位。目前，我国已取代日本成为全球第二大石油消耗国。当前，我国多数油田已经开始进入二次、三次采油阶段，综合含水已高于80％，稳产、增产形势日益严峻。油田普遍采取注采调整、三次采油和加密井开采等工程措施以增加原油产量，提高最终采收率。在这个时期，了解油藏中非均质状况、注入流体的地下分布和利用率、油藏长期注水形成的地质变异和剩余油分布状况等，成为迫切需要解决的问题。
井间示踪测试是我国现阶段油田开发所亟需的监测技术，是目前唯一能够直接获得注入流体井间流动状态的技术，可有效地指导油藏开发。井间示踪测试是一种在不关井状态下,对正常生产和地层没有伤害,可以获得大面积范围内流体和油藏信息的测试手段。其基本方法是将一定量的示踪剂随注入流体通过注入井注入地层，示踪剂将随注入流体进入地层并分散到底层各点，通过跟踪监测示踪剂在各点的响应数据，就可以获得注-采井之间流体和地层的信息，将示踪结果与油藏地质、计算机模型模拟相结合进行综合解释，可以全面完善油藏模型。井间示踪监测原理示意图，如图1所示。
目前，井间示踪技术中的示踪剂已经发展到了第三代，常用的示踪剂都有一定的局限性。第一代示踪剂是化学示踪剂,但是由于其用量太大(通常单井单层用量要达到几吨甚至几十吨)，检测灵敏度低且检测复杂，以及高额的成本，使其应用受到非常大的局限，现在已经很少应用。第二代示踪剂是同位素示踪剂，以氚水(THO)为主要代表。氚水由于其灵敏度高、物理化学性质与水最接近等特点被公认为最好的示踪剂。但是，由于同位素示踪剂的单一性和大范围的使用，造成在加密井中使用时可能会有早期周边井组使用的残留氚水对监测产生影响，并且伽玛类示踪剂由于受到环保的管控，也限制其大范围的应用。第三代示踪剂是新型示踪剂，主要以微量元素(稀土元素)和荧光示踪剂为代表。目前该类示踪剂实际应用时间较短，尚在室内实验和矿场试验阶段，并且由于稀土元素的天然本底高，监测灵敏度有限，限制了其广泛应用。此外，在进行井间示踪监测时，常用示踪剂的地层本底浓度在逐年增长，使油藏示踪结果存在一定的偏差，造成一口井可用的示踪剂种类渐渐减少，且随着时间的推移这种情况会越来越严重。除此之外，多井组监测时不可避免地出现多井组交叉井，单井监测时出现分层注水监测等复杂的情况，因此需要注入多种背景浓度较低的示踪剂进行示踪监测，以减少地质判断的误差。
示踪剂分析手段的先进性,是井间示踪测试整体水平的一个重要标志,分析灵敏度提高一倍,意味着在同等效果的情况下,可以少注入一倍量的示踪剂。尽可能地提高示踪剂的分析灵敏度,无论从经济角度或安全角度考虑都是需要的。
综上，为了更加有效地开采石油，迫切需要研究出一种先进的、高灵敏、地层含量较低的井间示踪剂并摸索出相应的高灵敏、高精度、易操作的分析方法或手段，以满足现有油田井间示踪剂发展的趋势。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术的不足，提供一种利用14C核素进行油田井间示踪的方法。本发明利用14C核素进行油田井间示踪，采用14C为示踪剂，具有用量小、稳定性高、安全环保、成本低的优点；采用加速器质谱法进行测量分析，具有高灵敏度的优点。本发明克服了现有技术的示踪剂灵敏度低、放射性高和单一性等问题，能够解决常用示踪剂在地层本底浓度较高的问题，给交叉井组及分层注水井使用多种背景浓度较低的示踪剂提供更多选择。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用14C核素进行油田井间示踪的方法，包括如下步骤：
步骤1：采集待测试的采出井的本底样品；
步骤2：示踪剂的选择与注入量的确定
以14C为同位素示踪剂，以14C标记的尿素为载体材料，计算示踪剂的注入量；
步骤3：示踪剂的现场注入施工
将步骤2计算好注入量的示踪剂，注入到注水井中；
步骤4：示踪样品的采集
采集待测试的采出井的示踪样品；
步骤5：样品处理
将步骤1采集的本底样品和步骤4采集的示踪样品分别进行油水分离，分别得到本底样品水样和示踪样品水样，再分别制备成检测级本底靶材样品和检测级示踪靶材样品；
步骤6：样品的示踪剂含量测定
将步骤5得到的检测级本底靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为A；
将步骤5得到的检测级示踪靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为B；
步骤7：示踪剂响应曲线的绘制
重复步骤4-步骤6，当(B-A)/A×100％≤5％时，停止操作，并根据得到的A数值和多个B数值，绘制出待测试的采出井的示踪剂响应曲线。
本发明的原理是：
本发明的步骤1中，取待测试的采出井的本底样品,是作为注入示踪剂后判断示踪剂是否到达采出井的对比数据。
本发明的步骤2中，采用14C为示踪剂，是基于以下考虑：一是，地下石油中14C含量极低，14C的天然丰度仅为10-14-10-15，所以其示踪灵敏度极高，可极大地满足井间示踪技术对高灵敏度的要求。二是本发明后续采用加速器质谱(AMS)的检测方法，14C示踪剂总引入量极其微小，对生物的的辐射损伤微乎其微，因此不存在生物辐射损伤问题。三是市面上已有商业的14C药品售卖，价格低廉，获取容易。
以14C标记的尿素为载体材料，是因为尿素易溶于水、稳定性高、经济性好、配伍性好，与被跟踪的流体，即水的流动特性相似，与地层矿物不发生反应,能满足油田地下温度和压力的要求。
本发明的步骤6中，加速器质谱(Accelerator Mass Spectrometry,简称AMS)是一种基于加速器技术和离子探测器技术的高能量同位素质谱仪，主要用于宇宙射线成因核素如14C、10Be、26Al、41Ca、85Kr和236U等的同位素丰度比值的测量。加速器质谱(AMS)直接测量原子个数，所以具备较高的测量效率。加速器质谱测量的优点：(1)测量灵敏度高；(2)样品用量少；(3)测量时间短。
在步骤6得到待测试的采出井的示踪剂响应曲线后，可以分析示踪剂随注入流体的地下流动动力学信息，包括在井间储层中的推进速度、波及体积和在各采油井中的回采率等。将示踪响应资料与数值模拟技术相结合，还可以对井间地层的非均质特征进行分析，如：厚度、孔隙度、渗透率、剩余油饱和度等评价地下油藏特征，并进一步量化和图形化解释结论，建立14C示踪评价地下油藏特征的标准分析方法。
本发明的有益效果是：
本发明利用14C元素进行油田井间示踪，采用14C为示踪剂，具有用量小、稳定性高、安全环保、成本低的优点；采用加速器质谱法进行测量分析，具有高灵敏度的优点。本发明利用14C核素进行油田井间示踪，克服了现有技术的示踪剂灵敏度低、放射性高和单一性等问题，能够解决常用示踪剂在地层本底浓度较高的问题，给交叉井组及分层注水井使用多种背景浓度较低的示踪剂提供更多选择。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述本底样本为油水混合样，取样量为500ml。
进一步，步骤2中，所述示踪剂的注入量采用示踪剂总稀释模型公式计算，具体为：
A＝μ·MDL·Vp，Vp＝πr2·h·Sw·Ф，其中，A为示踪剂注入量；μ为保障系数,μ取值范围为1-10；MDL为放射性核素的最低检测限；Vp为预期的稀释体积，m3；r为待测试井组的平均井距，m；h为储层的平均层厚,m；Sw为平均含水饱和度,％；Ф为孔隙度,％。
采用上述进一步的有益效果是：通过示踪剂总稀释模型公式计算后的示踪剂用量较为经济合理，避免示踪剂投入过少影响后续示踪响应曲线的完整清晰，过多就会带来测试成本的过高。
进一步，步骤3中，所述注入到注水井中的方法为旁路法或连续注入法。
采用上述进一步的有益效果是：旁路法是利用注水管线自身的压力将示踪剂注入井筒。连续注入法是以恒定流量将示踪剂注入井筒,注入持续时间为2-6小时。一般情况下,示踪剂的突破时间比注入施工时间长得多,所以无论是旁路法还是连续注入法,示踪剂都是在相对很短的时间内注入的,相当于δ脉冲,两种方法在采油井产生的示踪剂响应曲线是一样的。旁路法的优点是操作相对简单,缺点是示踪剂段塞太小，如果示踪剂在井筒运动过程中注水井或周围井网不稳定,则会造成注水井的吸水剖面瞬间异常,此时大部分示踪剂将流入高渗通道,因而后续在采油井上的响应失真，此时采用连续注入法可以有效地解决这一问题。
进一步，步骤4中，所述示踪样品为油水混合样，取样量为500ml。
进一步，步骤5中，所述油水分离采用低速滤纸。
采用上述进一步的有益效果是：采用低速滤纸，可以过滤掉本底样品和示踪样品中的油。
上述低速滤纸可以市售购买，如购自亚速旺(上海)商贸有限公司，规格为亚速旺定性滤纸101；或者购自抚顺市东阳工贸有限公司，规格为皎洁定性滤纸慢速103。
进一步，步骤5中，所述检测级本底靶材样品和所述检测级示踪靶材样品的制备方法具体为：
步骤5.1：在水样瓶和气体收集瓶中，通入氩气5min，氩气流量为60ml/min；
步骤5.2：关闭水样瓶上方的阀门，将氩气流量调节为6ml/min；
步骤5.3：在气体收集瓶中装入氢氧化钙饱和溶液150ml；
步骤5.4：打开水样瓶上方的阀门，取本底样品水样50ml或示踪样品水样50ml,迅速放入水样瓶中，并向水样瓶中加入1ml浓度为50v/v％的磷酸，关闭水样瓶上方的阀门；
步骤5.5：保持氩气流量为6ml/min-10ml/min，30min-60min后，停止通入氩气；
步骤5.6：取下气体收集瓶，密封，静置60min，倒掉上清液；
步骤5.7：用10ml去离子水，清洗气体收集瓶，洗出液倒入离心管中，离心，再重复本步骤2次；
步骤5.8：将离心后得到的沉淀烘干，密封保存，即分别得到检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品。
采用上述进一步的有益效果是：利用加速器质谱仪测量14C时，样品一般需要经过石墨化处理将样品制备成石墨，而油田示踪的样品量比较大，耗费的时间相对比较长。本发明将水样中的碳制备成碳酸钙，简化了制备流程，节约了时间。
其中，步骤5.1中，用氩气驱赶水样瓶和气体收集瓶中的空气，是为了使整个实验环境置于氩气保护中。步骤5.2中，采用一次性移液管量取本底样品水样50ml或示踪样品水样50ml。
检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品的制备装置图，如图2所示。该制备装置包括水样瓶、气体收集瓶和烧杯，其中，水样瓶有三个瓶口，第一个瓶口用来通入氩气，第二个瓶口用来滴加磷酸，第三个瓶口用来将气体通入气体收集瓶，水样瓶的第三个瓶口和气体收集瓶之间通过第一个导管连接，气体收集瓶的出气口连接第二个导管的一端，第二个导管的另一端置于烧杯中，烧杯中装有去离子水，是为防止外界的二氧化碳进入到装置中造成污染。
更进一步，所述氩气的纯度为99.999％。
采用上述更进一步的有益效果是：采用上述纯度的氩气，属于高纯氩气。
附图说明
图1为本发明的油田井间示踪的原理示意图。图中，1为采样井；2为注入井；3为表层土；4为地下蓄水层。
图2为本发明的步骤5中，检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品的制备装置图。图中，1为水样瓶，2为气体收集瓶，3为烧杯，4为氩气，5为磷酸，6为阀门。
图3为本发明的实施例1中，编号为X12-2-B35号采出井，采用14C为示踪剂，得到的碳酸盐样品中14C/12C的丰度比分布曲线。
图4为本发明的实施例2中，编号为X12-1-B35号采出井，采用14C为示踪剂，得到的碳酸盐样品中14C/12C的丰度比分布曲线。
图5为本发明的对比例1中，编号为X12-2-B35号采出井，采用氚为示踪剂，得到的氚示踪样品中氚示踪剂浓度分布曲线。
图6为本发明的对比例2中，编号为X12-1-B35号采出井，采用氚为示踪剂，得到的氚示踪样品中氚示踪剂浓度分布曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，包括如下步骤：
步骤1：采集待测试的大庆油田编号为X12-2-B35采出井的本底样品，本底样本为油水混合样，取样量为500ml。
步骤2：示踪剂的选择与注入量的确定
以14C为同位素示踪剂，以14C标记的尿素为载体材料，计算示踪剂的注入量。示踪剂的注入量采用示踪剂总稀释模型公式计算，具体为：
A＝μ·MDL·Vp，Vp＝πr2·h·Sw·Ф，其中，A为示踪剂注入量；μ为保障系数,μ取值范围为1-10；MDL为放射性核素的最低检测限；Vp为预期的稀释体积，m3；r为待测试井组的平均井距，m；h为储层的平均层厚,m；Sw为平均含水饱和度,％；Ф为孔隙度,％。计算得到14C的用量为75μCi。
步骤3：示踪剂的现场注入施工
将步骤2计算好注入量的75μCi示踪剂，注入到大庆油田编号为X12-3-E3441注水井中。
步骤4：示踪样品的采集
采集待测试的采出井的示踪样品，示踪样品为油水混合样，取样量为500ml。
步骤5：样品处理
将步骤1采集的本底样品和步骤4采集的示踪样品，采用低速滤纸分别进行油水分离。上述低速滤纸可以市售购买，如购自亚速旺(上海)商贸有限公司，规格为亚速旺定性滤纸101。
分别得到本底样品水样和示踪样品水样，再分别制备成检测级本底靶材样品和检测级示踪靶材样品。如图2所示，制备方法具体为：
步骤5.1：在水样瓶和气体收集瓶中，通入纯度为99.999％的氩气5min，保持氩气流量为60ml/min；
步骤5.2：关闭水样瓶上方的阀门，将氩气流量调节为6ml/min；
步骤5.3：在气体收集瓶中装入氢氧化钙饱和溶液150ml；
步骤5.4：打开水样瓶上方的阀门，取本底样品水样50ml或示踪样品水样50ml,迅速放入水样瓶中，并向水样瓶中加入1ml浓度为50v/v％的磷酸，关闭水样瓶上方的阀门；
步骤5.5：保持氩气流量为6ml/min，60min后，停止通入氩气；
步骤5.6：取下气体收集瓶，密封，静置60min，倒掉上清液；
步骤5.7：用10ml去离子水，清洗气体收集瓶，洗出液倒入离心管中，离心，再重复本步骤2次；
步骤5.8：将离心后得到的沉淀烘干，密封保存，即分别得到检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品。
步骤6：样品的示踪剂含量测定
将步骤5得到的检测级本底靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，数值为0.54×10-12，记为A；
将步骤5得到的检测级示踪靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为B；
步骤7：示踪剂响应曲线的绘制
重复步骤4-步骤6，当(B-A)/A×100％≤5％时，停止操作，并根据得到的A和多个B数值，绘制出待测试的采出井的示踪剂响应曲线。具体如表1和图3所示。
表1实施例1中编号为X12-2-B35采出井的样品测试结果
| 取样日期 | 碳酸盐<sup>14</sup>C/<sup>12</sup>C的丰度比 |
| 1月7日 | 0.54×10<sup>-12</sup>(本底) |
| 5月8日 | 0.69×10<sup>-12</sup> |
| 5月15日 | 0.71×10<sup>-12</sup> |
| 5月19日 | 0.73×10<sup>-12</sup> |
| 5月29日 | 0.70×10<sup>-12</sup> |
| 6月5日 | 0.56×10<sup>-12</sup> |
由表1和图3可以看出，编号为X12-2-B35采油井的14C碳酸盐样品中，14C/12C的丰度比，在5月8日相对于本底值有明显的升高，在5月19日有一个明显的峰值，随后降低。
实施例2
如图1所示，本实施例的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，包括如下步骤：
步骤1：采集待测试的大庆油田编号为X12-1-B35号采出井的本底样品，本底样本为油水混合样，取样量为500ml。
步骤2：示踪剂的选择与注入量的确定
以14C为同位素示踪剂，以14C标记的尿素为载体材料，计算示踪剂的注入量。示踪剂的注入量采用示踪剂总稀释模型公式计算，具体为：
A＝μ·MDL·Vp，Vp＝πr2·h·Sw·Ф，其中，A为示踪剂注入量；μ为保障系数,μ取值范围为1-10；MDL为放射性核素的最低检测限；Vp为预期的稀释体积，m3；r为待测试井组的平均井距，m；h为储层的平均层厚,m；Sw为平均含水饱和度,％；Ф为孔隙度,％。计算得到14C的用量为75μCi。
步骤3：示踪剂的现场注入施工
将步骤2计算好注入量的75μCi示踪剂，注入到大庆油田编号为X12-1-E3512注水井中。
步骤4：示踪样品的采集
采集待测试的采出井的示踪样品，示踪样品为油水混合样，取样量为500ml。
步骤5：样品处理
将步骤1采集的本底样品和步骤4采集的示踪样品，采用低速滤纸分别进行油水分离。上述低速滤纸可以市售购买，如购自抚顺市东阳工贸有限公司，规格为皎洁定性滤纸慢速103。
分别得到本底样品水样和示踪样品水样，再分别制备成检测级本底靶材样品和检测级示踪靶材样品。如图2所示，制备方法具体为：
步骤5.1：在水样瓶和气体收集瓶中，通入纯度为99.999％的氩气5min，保持氩气流量为60ml/min；
步骤5.2：关闭水样瓶上方的阀门，将氩气流量调节为6ml/min；
步骤5.3：在气体收集瓶中装入氢氧化钙饱和溶液150ml；
步骤5.4：打开水样瓶上方的阀门，取本底样品水样50ml或示踪样品水样50ml,迅速放入水样瓶中，并向水样瓶中加入1ml浓度为50v/v％的磷酸，关闭水样瓶上方的阀门；
步骤5.5：保持氩气流量10ml/min，30min后，停止通入氩气；
步骤5.6：取下气体收集瓶，密封，静置60min，倒掉上清液；
步骤5.7：用10ml去离子水，清洗气体收集瓶，洗出液倒入离心管中，离心，再重复本步骤2次；
步骤5.8：将离心后得到的沉淀烘干，密封保存，即分别得到检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品。
步骤6：样品的示踪剂含量测定
将步骤5得到的检测级本底靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，数值为0.52×10-12，记为A；
将步骤5得到的检测级示踪靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为B；
步骤7：示踪剂响应曲线的绘制
重复步骤4-步骤6，当(B-A)/A×100％≤5％时，停止操作，并根据得到的多个B数值，绘制出待测试的采出井的示踪剂响应曲线。具体如表2和图5所示。
表2实施例2中编号为X12-1-B35采出井的样品测试结果
| 取样日期 | 碳酸盐<sup>14</sup>C/<sup>12</sup>C的丰度比 |
| 1月6日 | 0.52×10<sup>-12</sup>(本底值) |
| 4月21日 | 0.77×10<sup>-12</sup> |
| 4月28日 | 0.66×10<sup>-12</sup> |
| 5月1日 | 0.68×10<sup>-12</sup> |
| 5月8日 | 0.96×10<sup>-12</sup> |
| 5月12日 | 0.41×10<sup>-12</sup> |
由表2和图4可以看出，编号为X12-1-B35采油井的14C碳酸盐样品中，14C/12C的丰度比，在4月21日相对于本底值有明显的升高，随后有所降低，在5月8日有一个明显的峰值，随后又降低。
对比例1
本对比例1与实施例1不同的是，步骤2中，以氚为同位素示踪剂，注入量为20Ci；步骤6中，示踪剂含量测定，采用液闪测量法；步骤1、3、4、5、7均与实施例1相同。
编号为X12-2-B35采出井的氚示踪样品的测量结果，如表3和图5所示。
表3对比例1中编号为X12-2-B35采出井的样品测试结果
| 取样日期 | 氚示踪剂浓度(Bq/mL) |
| 1月7日 | 0 |
| 5月8日 | 1.55 |
| 5月15日 | 1.54 |
| 5月19日 | 1.38 |
| 5月29日 | 1.31 |
| 6月5日 | 0.96 |
由表3和图5可以看出，编号为X12-2-B35采油井的氚示踪样品中，氚示踪剂的浓度，在5月8日相对于本底值有明显的升高，随后降低，可以看出5月8日是氚示踪剂浓度的上升沿，氚示踪浓度趋势即由低到高再到低。
实施例1的14C/12C的丰度比的变化趋势与对比例1的氚示踪剂浓度的变化趋势基本相符，都是由低到高再到低。
对比例2
本对比例2与实施例2不同的是，步骤2中，以氚为同位素示踪剂，注入量为20Ci；步骤6中，示踪剂含量测定，采用液闪测量法；步骤1、3、4、5、7均与实施例1相同。
编号为X12-1-B35采出井的氚示踪样品的测量结果，如表4和图6所示。
表4对比例2中编号为X12-1-B35采出井的样品测试结果
| 取样日期 | 氚示踪剂浓度(Bq/mL) |
| 1月6日 | 0 |
| 4月21日 | 0.07 |
| 4月28日 | 0.06 |
| 5月1日 | 0.06 |
| 5月8日 | 0.12 |
| 5月12日 | 0.06 |
由表4和图6可以看出，编号为X12-1-B35采油井的氚示踪样品中，氚示踪剂的浓度，在4月21日高于本底值，随后下降，在5月8日达到一个峰值后，又降低。
实施例2的14C/12C的丰度比的变化趋势与对比例2的氚示踪剂浓度的变化趋势基本相符，都是由低到高后降低，随后升高又降低。
综上，测量对比结果表明，采用14C作为油田井间示踪的示踪剂，可明显测出14C丰度的变化，其示踪剂分布曲线与氚的浓度变化趋势基本相符，且使用加速器质谱法可有效地减少示踪剂的用量。因此，本发明提供了一种既科学又经济可靠的油田井间示踪的方法。
对比例3
以地表水中14C原子的检测为例，来对比实施例1中加速器质谱检测法与常规液体闪烁计数法在样品采集、测量时间和灵敏度等方面的优劣。
地表水的含碳量为1-10mg/L，液体闪烁计数法测量需要的样品含碳量为克量级，即为回收1g碳，需要采集100L以上的水样，所需样品量较大。而实施例1所用的加速器质谱法需要的的样品含碳量为毫克量级甚至毫克量级以下，采集的水样只需要几十毫升即可，消耗的样品量少。
在保证测量精度的前提下，常规液体闪烁计数法至少需要1g现代碳样品，1g现代碳中包含6×1010个14C原子，每分钟14C原子发生衰变的数目为14个。因此，常规液体闪烁计数法，每分钟最多只能记录14次计数，为累计测量到104个计数(假设探测效率为100％)，时间必须要12h以上。而实施例1采用加速器质谱法直接测量样品中的14C原子，不必等待它们发生衰变，测量时间只需30min即可，测量时间短。
因此，加速器质谱法在油田示踪监测方面既节省了大量样品采集时的劳动成本及运输的费用，同时也极大的提高检测灵敏度，最大程度地提前检出时间，经济安全、先进高灵敏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采集待测试的采出井的本底样品；
步骤2：示踪剂的选择与注入量的确定
以14C为同位素示踪剂，以14C标记的尿素为载体材料，计算示踪剂的注入量；
步骤3：示踪剂的现场注入施工
将步骤2计算好注入量的示踪剂，注入到注水井中；
步骤4：示踪样品的采集
采集待测试的采出井的示踪样品；
步骤5：样品处理
将步骤1采集的本底样品和步骤4采集的示踪样品分别进行油水分离，分别得到本底样品水样和示踪样品水样，再分别制备成检测级本底靶材样品和检测级示踪靶材样品；
步骤6：样品的示踪剂含量测定
将步骤5得到的检测级本底靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为A；
将步骤5得到的检测级示踪靶材样品采用加速器质谱法进行测量，得出14C/12C的丰度比，记为B；
步骤7：示踪剂响应曲线的绘制
重复步骤4-步骤6，当(B-A)/A×100％≤5％时，停止操作，并根据得到的A数值和多个B数值，绘制出待测试的采出井的示踪剂响应曲线。
2.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤1中，所述本底样本为油水混合样，取样量为500ml。
3.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤2中，所述示踪剂的注入量采用示踪剂总稀释模型公式计算，具体为：
A＝μ˙MDL˙Vp，Vp＝πr2˙h˙Sw˙Ф，其中，A为示踪剂注入量；μ为保障系数,μ取值范围为1-10；MDL为放射性核素的最低检测限；Vp为预期的稀释体积，m3；r为待测试井组的平均井距，m；h为储层的平均层厚,m；Sw为平均含水饱和度,％；Ф为孔隙度,％。
4.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤3中，所述注入到注水井中的方法为旁路法或连续注入法。
5.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤4中，所述示踪样品为油水混合样，取样量为500ml。
6.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤5中，所述油水分离采用低速滤纸。
7.根据权利要求1所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，步骤5中，所述检测级本底靶材样品和所述检测级示踪靶材样品的制备方法具体为：
步骤5.1：在水样瓶和气体收集瓶中，通入氩气5min，保持氩气流量为60ml/min；
步骤5.2：关闭水样瓶上方的阀门，将氩气流量调节为6ml/min；
步骤5.3：在气体收集瓶中装入氢氧化钙饱和溶液150ml；
步骤5.4：打开水样瓶上方的阀门，取本底样品水样50ml或示踪样品水样50ml,迅速放入水样瓶中，并向水样瓶中加入1ml浓度为50v/v％的磷酸，关闭水样瓶上方的阀门；
步骤5.5：保持氩气流量为6ml/min-10ml/min，30min-60min后，停止通入氩气；
步骤5.6：取下气体收集瓶，密封，静置60min，倒掉上清液；
步骤5.7：用10ml去离子水，清洗气体收集瓶，洗出液倒入离心管中，离心，再重复本步骤2次；
步骤5.8：将离心后得到的沉淀烘干，密封保存，即分别得到检测级本底靶材样品或检测级示踪靶材样品。
8.根据权利要求6所述的利用14C核素进行油田井间示踪的方法，其特征在于，所述氩气的纯度为99.999％。
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