CN110564948A - 一种抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁镍基合金领域，具体地说是一种通过引入锯齿晶界抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，改善铁镍基合金易形成氢致沿晶开裂失效的问题。采用控制冷却速度热处理(以下简称控冷热处理)工艺，将合金部分平直晶界转变为锯齿晶界，增加合金氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力，具体为：高温保温处理→控冷处理→空冷→时效处理的工艺路线。本发明方法处理的铁镍基合金，可将部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，且保证锯齿晶界最大振幅在1μm以上，在不损伤合金基础室温力学性能的前提下，对氢致沿晶裂纹的萌生与扩展有强烈的阻碍作用。

Description

一种抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法
技术领域
本发明涉及铁镍基合金领域，具体地说是一种通过引入锯齿晶界抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法。
背景技术
随着氢能的发展，对储氢及临氢环境材料提出更高的使用要求。奥氏体合金相较于铁素体和马氏体合金来说，具有较大的氢溶解度和较低的氢扩散系数，因而具有更好的抗氢性能。单相奥氏体合金抗氢性能较好，但其强度偏低(屈服强度一般不高于350MPa)，因而已不能满足未来更严苛的使用要求。沉淀强化奥氏体合金是在单相奥氏体合金的基础上添加合金元素发展起来的，通过时效过程中析出与基体共格的γ′-Ni3(Al,Ti)强化相，获得高强度以及较好的塑性，因而日益受到关注。典型的合金如：国内的J75和J100合金等。
铁镍基合金强度较单相奥氏体合金为高，但抗氢损伤能力却有明显的下降，以铁镍基合金J100为例，其室温屈服强度(σ0.2)可达750MPa以上，但氢致延伸率损减达到60％(氢致延伸率损减δL＝(δ0-δH)/δ0，δ0：室温延伸率，δH：饱和充氢后室温延伸率)以上。研究发现，这与合金极易形成氢致沿晶开裂有关，而进一步的研究表明，氢致沿晶裂纹的萌生和扩展主要发生在随机晶界处，其内在原因与随机晶界能量高，缺陷多的特性密切相关。显然，通过控冷热处理工艺实现随机晶界调控，将部分高能的平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，打断平直随机晶界连通性，应是提高铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过引入锯齿晶界抑制氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，提高现有铁镍基合金的耐氢损伤能力。
本发明的技术方案是：
一种抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，采用控冷热处理工艺实现部分平直随机晶界的锯齿化，所述的控冷热处理工艺，包括如下步骤：
(1)将铁镍基合金在980～1030℃保温1h～1.5h；
(2)将步骤(1)中保温处理后的铁镍基合金以一定的冷却速度冷却至900～920℃，冷却速度为1～6℃/min；
(3)将步骤(2)控冷处理后的铁镍基合金，取出空冷至室温；
(4)将步骤(3)空冷处理后的铁镍基合金进行时效处理，第一步时效在710～730℃保温8～16h，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃保温16～32h，取出空冷至室温；
其中，铁镍基合金牌号为J100，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：34.0～36.0，Cr：14.5～15.5，Mo：3.4～3.6，钛：2.80～3.20，铝：1.3～1.70，硅：0.1～0.3，硼：0.0008～0.0025，铁：余量。
所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，控冷热处理采用可控制冷却速度的热处理炉。
所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，采用控冷热处理工艺，促使合金中的Mo、Nb元素在控冷过程中发生晶界偏析，对晶界迁移产生拖曳作用，从而将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界。
所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，处理后的锯齿晶界最大振幅大于1μm，实现晶界锯齿化的同时打断平直随机晶界的连通性，增加合金氢致沿晶裂纹萌生和扩展的阻力。
所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，采用控冷处理后的铁镍基合金，其充氢方法为高压气相热充氢，充氢条件为：温度为300℃，气压为10MPa，保温时间为200h；充氢前后，拉伸参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行。
所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，充氢拉伸后的铁镍基J100合金，氢致沿晶裂纹主要在平直随机晶界处萌生并沿着平直随机晶界扩展，当遇到锯齿晶界时，裂纹停止扩展，合金氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力提升。
本发明的设计思想是：
本发明是通过引入锯齿晶界来抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹的萌生与扩展。采用控冷热处理将合金中部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，实现晶界锯齿化，且锯齿晶界最大振幅大于1μm，并打断平直随机晶界的连通性，在不损伤合金基础室温力学性能前提下，增加氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力，具体为：高温保温处理→控冷处理→空冷→时效处理的工艺路线。高温保温处理在980～1030℃保温1h～1.5h，一方面可消除加工硬化，使碳化物等析出相回溶，使合金中的元素均匀分布；另一方面促使再结晶发生，且保持适宜的晶粒尺寸。控冷处理：以1～6℃/min的冷却速度冷却至900～920℃；通过控制冷却速度，使得合金在冷却过程中通过空位辅助扩散促进Mo和Nb元素在晶界的富集，使部分平直随机晶界转变为锯齿状晶界。时效处理：第一步时效在710～730℃保温8～16h，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃保温16～32h，取出空冷至室温，促使合金在时效过程中析出沉淀强化相，保证J100合金的强度。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明在不改变合金成分的前提下，仅通过简单的控冷热处理方法，即可将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界，合金中的锯齿晶界最大振幅在1μm以上，通过引入锯齿晶界，打断平直随机晶界连通性。
2、采用本发明方法处理的铁镍基合金，引入锯齿晶界的同时，不损伤合金基础室温力学性能(与常规处理合金力学性能相当)，即屈服强度不低于750MPa，抗拉强度不低于1200MPa，延伸率不低于30％，面缩率不低于50％。
3、采用本发明方法处理的铁镍基合金，在饱和气相热充氢后拉伸，氢致沿晶裂纹主要在平直随机晶界处萌生，并沿着平直随机晶界扩展，当裂纹遇到锯齿晶界后，裂纹停止扩展，增加氢致沿晶开裂失效阻力。
附图说明
图1是J100合金控冷热处理锯齿晶界SEM结果(a)和EBSD结果(b)。
图2是J100合金常规热处理晶界SEM结果(a)和EBSD结果(b)。
图3是饱和气相热充氢后J100合金拉伸试样锯齿晶界与氢致沿晶裂纹关系图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提供一种通过引入锯齿晶界来抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法。采用控冷热处理工艺，促使部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界的最大振幅大于1μm，打断平直随机晶界的连通性，在不损伤合金基础室温力学性能前提下，增加氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力，其工艺流程为：高温保温处理→控冷处理→空冷→时效处理的工艺路线。其中：铁镍基合金牌号为J100，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：34.0～36.0，Cr：14.5～15.5，Mo：3.4～3.6，钛：2.80～3.20，铝：1.3～1.70，硅：0.1～0.3，硼：0.0008～0.0025，铁：余量。
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细描述。
实施例1:
本实施例中，对铁铁镍基J100合金进行控冷热处理，部分平直随机晶界转变为锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.5μm，具体实施过程为：
1、将铁镍基J100合金置于热处理炉中，并在在980～1030℃(本实施例为1020℃)保温1h～1.5h(本实施例为1.5h)。
2、将步骤1保温处理的铁镍基J100合金以一定的冷却速度冷却至900～920℃(本实施例为910℃)，冷却速度为1～6℃/min(本实施例为1℃/min)；
3、将步骤2控冷处理后的铁镍基J100合金，取出空冷至室温。
4、如图1所示，自步骤3空冷处理后的铁镍基J100合金切取试样，进行SEM和EBSD分析结果，其中黑色代表随机晶界。相较于常规处理(未进行控冷热处理，见图2a和图2b)，控冷热处理后的铁镍基J100合金，部分平直晶界转变为锯齿晶界，但晶界类型未发生变化仍为随机晶界(图中黑色为随机晶界)。其中锯齿晶界的最大振幅大于1μm(本实施例最大振幅为1.5μm)。
5、将步骤3空冷处理的镍基J100合金进行时效处理。第一步时效在710～730℃(本实施例为720℃)保温8～16h(本实施例为8h)，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃(本实施例为620℃)保温16～32h(本实施例为16h)，取出空冷至室温。
6、将按步骤5时效处理的J100合金，加工成M10标准棒状拉伸样，随后置于高压气相热充氢装置中，进行300℃、10MPa、200h气相热充氢处理。
7、将步骤6充氢处理前后的铁镍基J100合金试样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行拉伸，合金未充氢力学性能见表1，引入锯齿晶界的同时并不损伤合金的基础室温力学性能。
8、截取步骤7充氢拉伸测试后的样品进行微观组织及EBSD分析，结果显示，合金中氢致沿晶裂纹出现在平直晶界处，并沿着平直随机晶界扩展，当氢致沿晶裂纹扩展至锯齿晶界处，裂纹停止扩展，氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力得到提升，具体见图3(由图3可见，1.氢致沿晶裂纹发生在平直晶界处，并沿其扩展；2.氢致沿晶裂纹在锯齿晶界处停止扩展)。
表1.控冷热处理J100合金力学性能
本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(1020℃保温1.5h随后以1℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温)后，部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.5μm，打断平直随机晶界连通性，在不损伤合金基础力学性能的前提下，显著增加合金的氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，控冷热处理工艺采用980℃保温1.5h，随后以4℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温，合金中锯齿晶界最大振幅为1.2μm。
采用与实施例1化学成分相同的铁镍基J100合金，进行控冷热处理。将合金置于热处理炉中，在980℃保温1.5h，随后以4℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温。控冷热处理后的样品进行时效处理，第一步时效在720℃保温8h，取出空冷至室温，随后在再进行第二步时效，在620℃保温16h，取出空冷至室温。采用SEM进行晶界结构分析，结果显示合金中锯齿晶界最大振幅为1.2μm。将控冷热处理后的铁镍基J100合金加工成M10棒状拉伸样进行高压气相热充氢，充氢前后的样品参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行拉伸，合金未充氢力学性能见表2。此外，拉伸结果显示锯齿晶界阻碍氢致沿晶裂纹萌生和扩展，氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力得到提升。
表2.控冷热处理J100合金力学性能
本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(980℃保温1.5h随后以4℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温)后，合金部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.2μm，打断平直随机晶界连通性，在不损伤合金基础力学性能的前提下，显著增加合金的氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力。
实施例3：
与实施例1不同之处在于，控冷热处理采用1010℃保温1h，随后以2℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温，合金中锯齿晶界最大振幅为1.4μm。
采用与实施例1化学成分相同的铁镍基J100合金，进行控冷热处理。将合金置于热处理炉中，在1010℃保温1h，随后以2℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温。控冷热处理后的样品进行时效处理，第一步时效在720℃保温8h，取出空冷至室温，随后在再进行第二步时效，在620℃保温16h，取出空冷至室温。采用SEM进行晶界结构分析，结果显示合金中锯齿晶界最大振幅为1.4μm。将控冷热处理后的铁镍基J100合金加工成M10棒状拉伸样进行高压气相热充氢，充氢前后的样品参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行拉伸，合金未充氢力学性能见表3。此外，拉伸结果显示锯齿晶界阻碍氢致沿晶裂纹萌生和扩展，氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力得到提升。
表3.控冷热处理J100合金力学性能
本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(1010℃保温1h随后以2℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温)后，部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.4μm，打断平直晶界连通性，在不损伤合金基础力学性能的前提下，显著增加合金的氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力。
实施例结果表明，采用本发明技术方案的工艺参数范围内，均可实现本发明目的，将部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，打断平直随机晶界的连通性，在不损伤合金基础力学性能的前提下，显著增加合金的氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力。

Claims (6)

1.一种抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，采用控冷热处理工艺实现部分平直随机晶界的锯齿化，所述的控冷热处理工艺，包括如下步骤：
(1)将铁镍基合金在980～1030℃保温1h～1.5h；
(2)将步骤(1)中保温处理后的铁镍基合金以一定的冷却速度冷却至900～920℃，冷却速度为1～6℃/min；
(3)将步骤(2)控冷处理后的铁镍基合金，取出空冷至室温；
(4)将步骤(3)空冷处理后的铁镍基合金进行时效处理，第一步时效在710～730℃保温8～16h，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃保温16～32h，取出空冷至室温；
其中，铁镍基合金牌号为J100，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：34.0～36.0，Cr：14.5～15.5，Mo：3.4～3.6，钛：2.80～3.20，铝：1.3～1.70，硅：0.1～0.3，硼：0.0008～0.0025，铁：余量。
2.按照权利要求1所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，控冷热处理采用可控制冷却速度的热处理炉。
3.按照权利要求1所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，采用控冷热处理工艺，促使合金中的Mo、Nb元素在控冷过程中发生晶界偏析，对晶界迁移产生拖曳作用，从而将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界。
4.按照权利要求1所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，处理后的锯齿晶界最大振幅大于1μm，实现晶界锯齿化的同时打断平直随机晶界的连通性，增加合金氢致沿晶裂纹萌生和扩展的阻力。
5.按照权利要求1～4之一所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，采用控冷处理后的铁镍基合金，其充氢方法为高压气相热充氢，充氢条件为：温度为300℃，气压为10MPa，保温时间为200h；充氢前后，拉伸参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行。
6.按照权利要求5所述的抑制铁镍基合金氢致沿晶裂纹萌生与扩展的方法，其特征在于，充氢拉伸后的铁镍基J100合金，氢致沿晶裂纹主要在平直随机晶界处萌生并沿着平直随机晶界扩展，当遇到锯齿晶界时，裂纹停止扩展，合金氢致沿晶裂纹萌生和扩展阻力提升。
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