CN110564357A - 一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，属于压敏胶加工技术领域，本发明制备工艺简单，原料来源广泛，可以制备高强度、耐热、抗低温性能，良好热性能的压敏胶材料，采用尼龙预聚物与聚醚多元醇、异氰酸酯反应生成尼龙嵌段弹性体，再以多种助剂在成型过程中改性，保证压敏胶的良好性能的同时，混入乙烯基酯树脂为载体荧光分子聚合物探针，增加了压敏胶黏剂的功能性，并且与尼龙嵌段弹性体形成IPN结构，进一步改善压敏胶的耐热性能和胶黏性能，而且具有绿色环保、性能稳定，在密封设备的实时检漏、耐热密封可以有广泛的应用前景。

Description

一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶加工技术领域，具体涉及一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法。
背景技术
压敏胶是指在轻微压力下(如指压)即可实现工业药剂学一黏贴同时又容易剥离的一类胶黏材料,在经皮吸收制剂中起着保证释药面与皮肤紧密接触以及药物贮存、控释等作用。压敏胶的选择对经皮吸收制剂非常重要,理想的压敏胶最好具有良好的生物相容性,对皮肤无毒、无刺激性,不会引起过敏反应；具有较强的黏附力和内聚强度,能适应皮肤表面柔软伸缩性强及多皱褶的特点；化学性质稳定,对温度与湿气(如汗液)耐受性能良好且有能黏接不同类型皮肤的适应性,能容纳一定量的药物与经皮吸收促进剂而不影响化学稳定性与黏附力。经皮吸收制剂所用的压敏胶在加入药物剂后,必须满有对压力敏感的性能，和避免揭去经皮制剂时就会出现胶层破坏,导致拉丝或胶黏剂残存在皮肤表面等现象和胶黏层与背衬材料脱离现象。目前，市场上的压敏胶大致分为三类：聚异丁烯类、丙烯酸酯类、聚硅氧烷类。
中国专利公开号：“CN2015106352422”公开了多用途压敏胶黏剂，该医用胶黏剂具有良好的粘合性能，在低温下亦可快速实现胶接；本发明医用胶黏剂具有优异的抗菌性；该胶黏剂有在温差变化下的粘度的稳定性简单易行，但丙烯酸酯类压敏胶黏合力及耐溶剂性较差,在高温时更差，无法满足实际使用的需求，也没有实现多种突出功能。
本领域技术人员，亟待开发出一种新型的高性能的密封用压敏胶黏剂，来满足更高的使用需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法。
一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：（1）按重量份数准备以下原料并均匀混合：己内酰胺60~80份、十二内酰胺80~120份、水113~135份、扩链剂10~20份、陈化剂0.3~0.5份；（2）将己内酰胺、水、十二内酰胺、扩链剂、陈化剂的混合物加入反应釜在温度140~160℃下溶解；（3）将反应釜的温度升高至230~260℃，搅拌转速控制在200~300rpm间，保持26~32bar压下陈化0.1~0.5h；（4）再向反应釜中加入60~70份己二酸、56~65份十二碳二酸、降黏剂搅拌均匀；（5）再加入聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇反应1~2小时，得到尼龙预聚物；（6）将步骤（5）得到的尼龙预聚物、聚醚多元醇、异氰酸酯按40~53份、36~44份、26~33份的重量份数比例高速混合，并且转移减压密闭反应釜，真空度-0.01~-0.03MPa下搅拌1~1.5h反应得到尼龙弹性体，反应釜反应温度控制在240~260℃，搅拌转速在100~800rpm，所述的扩链剂为对亚磷酸三苯酯、双噁唑啉基苯、己二胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种；（7）将上述尼龙弹性体加入尼龙弹性体质量分数4.5~6.7%的磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物和尼龙弹性体质量分数6.5~11.7%混合均匀后转入密炼机中160~200℃密炼5~10min，期间再加入尼龙弹性体质量分数0.5~11%的份荧光分子聚合物探针和尼龙弹性体质量分数15~17%增稠剂和尼龙弹性体质量分数0.1~0.5%固化剂均匀混合胶料，冷却后即得。
进一步的，所述降黏剂为乙二胺四醋酸四苄基酰胺、氢化松香酸香戊四醇酯、丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵共聚物中的其中一种或多种。
进一步的，所述增稠剂为凡士林、亚磷酸三苯酯、聚丙烯酰胺、对甲苯磺酰胺、对羟基苯甲酸辛酯、硫磺化聚异丁烯钡盐中的至少两种。
进一步的，所述聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇、二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺聚醚四醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一种或几种，异氰酸酯为L-赖氨酸三异氰酸酯、降冰片烷二氰酸酯。
进一步的，所述固化剂为三烯丙基氰尿酸酯、氮丙啶基丙酸酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的至少两种。
进一步的，所述荧光分子聚合物探针的制备方法为：取氯化铒0.01~0.04份、氯化钌0.01~0.04份和联吡啶0.15~0.23份及丙酮40~100份均匀混合,使混合物在105~140℃之间,回流反应10~24h后，再将混合物物加入四丁基氟化铵质量分数15~23%的丙酮溶液100份中,搅拌混合均匀后加入5~23份双酚A，再缓慢加入180~200份质量分数为10~16%氢氧化钠溶液,再滴加15~23份氯乙醇,控制反应温度在50~70℃,回流反应1~2h,经分离后，后加入6~13份顺丁烯二酸酐、15~24份甲基丙烯酸以及催化剂和阻聚剂,用氮气保护,控制反应温度在110~170℃,反应3~4h后,再加入占反应体系总重量32%的苯乙烯,搅拌保温反应0.5~1h，将得到的含有乙烯基酯树脂混合物除去溶剂丙酮,即得荧光分子聚合物探针。
进一步的，所述磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物固含量为43~47%，磺化苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为2：1，共聚物的平均相对分子质量为2000~5000。
进一步的，所述陈化剂为氯化钙、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸苯基二丁酯，重量份数比例为1∶2∶4∶3。
本发明具备的有益效果：
本申请公开的密封发光压敏胶集热熔胶和压敏胶的特点于一体,无溶剂,无污染,可以在熔融状态下进行快速密封,用隔离纸或隔离膜保护,冷却固化后具有压敏胶的特性，施加轻度指压就能起到黏合密封作用。在密封后也可直接将基材加压黏结复合在一起,它经冷却固化后可以快速形成粘接，可快速涂布,不需要干燥,适于高速生产的要求，胶层中无残留溶剂，能黏合聚乙烯、聚丙烯等难粘接材料，生产和使用过程中无三废排放,不含有机溶剂,有利于环保储存时间长,制备方法简单。
而且根据本发明公开的气动力密封发光压敏胶可以根据氧猝灭原理和发光分子的光致发光发展起来的是通过对压力分布进行动态测量,并可以用于测量管道、储槽等密封装置、设备的气流压力差异，与传统的传感器测压相比较,气动力密封压敏胶本身具有测压功能具有非常显著的优越性，由测量离散的点变成测量连续的面，空间分辨率提高,克服了难分布测压点及点少等困难，测压与表面流态显示同时完成，最突出的是对复杂胶黏剂密封设备处，尤其管道等密封设施可以快速实现检漏排查。测压排漏可同时进行，快速高效不损坏密封设备,操作简单,成本大大地降低,为胶黏剂密封的性能的提高，提供了一种更好的可行性方案，而自带发光效应，在气动力压敏的前提下，可以在紫外光的照射下,处于基态的分子会吸收某种特定频率的光子,并转变为不稳定的激发态分子。当激发态分子回复到基态时,随之而产生具有极少量热量的光辐射荧光。通过对大量发光分子的观察,发现在有氧气存在时,这些辐射光在发光过程中碰撞钝化而导致发光哀弱,即被氧猝灭。基于这原理,在选取了合适的发光物质后,将其配制成胶涂于密封表面,用紫外线光源照射该压敏涂层,由于涂层的发光强度依赖于所受氧气分压的大小,由光学系统测得发光强度后即可获得相应的氧气分压,又由于氧气在空气中的摩尔比是一个已知常数,从而可由氧气分压得出空气的压力,亦即密封表面所受的空气压力场分布。
本申请采用尼龙预聚物与聚醚多元醇、异氰酸酯反应生成尼龙嵌段弹性体，再以多种助剂在成型过程中改性，保证压敏胶的良好性能的同时，混入乙烯基酯树脂为载体荧光分子聚合物探针，增加了压敏胶黏剂的功能性，并且与尼龙嵌段弹性体形成IPN结构，进一步改善压敏胶的耐热性能和胶黏性能，而采用制备乙烯基酯树脂高分子为荧光分子聚合物探针载体，具备笼蔽效应，提高了金属钌、铒分子探针的发光强度，使其自猝灭浓度升高，而乙烯基酯树脂又作为共混该型原料与热塑性聚酰胺弹性体、聚氨酯组分形成互穿聚合物网络结构，进一步提高胶黏剂的耐热性和强度，而使聚合物荧光分子探针均匀分散在胶黏剂之中，降低分子探针的团聚，而基于探针分子的光致发光和氧猝灭，可将气压力与发光强度结合，实现气动力密封定向动态监测和实时检漏等功能，极大的赋予胶黏剂功能性。至于说具体的原料组分，陈化剂可以拓宽预聚物的分子量分布，增加预聚物粘性和改善其加工性能，降黏剂的加入，降低反应过程中的黏度迅速提高，调节反应进程，扩链剂的加入有助于提高胶黏剂的强度以及耐热性，增稠剂的加入不仅提高胶黏剂的初粘性，该改善了耐低温性能，降低熔融强度，并促进乙烯基酯树脂和基体树脂的相互容和，而诸如此类助剂的添加，在本申请并未使用额外合成的耐热添加剂、抗老化剂的前提下，具备良好的耐热性和耐低温性，是多种助剂协同作用的结果。
本发明相比现有技术具有以下优点
本发明公开的密封压敏胶有初粘力高，粘着力强，固化快，耐候性强，耐低温耐高温，而且具备气动力，易于分切，流动性好，容易施工；耐温性能优越，可以耐110℃的高温；对金属，塑料都有较强的粘结力，适合设备自动化高速操作等特点，耐热性和粘结性高于市场上一般的SIS热熔压敏胶等等，可以替代此类热熔压敏胶，而且可以用于根据氧猝灭原理和发光分子的光致发光发展起来的是通过对压力分布进行动态测量,并可以用于测量管道、储槽等密封装置、设备的气流压力差异，快速实时检漏，赋予普通胶黏剂功能特性，这在现有的压敏胶黏剂中还鲜有应用，拓宽了功能胶黏剂，尤其是热熔压敏功能胶黏剂的适用范围和用途以及功能性。
具体实施方式
实施例1
一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：（1）按重量份数准备以下原料并均匀混合：己内酰胺80份、十二内酰胺120份、水135份、扩链剂20份、陈化剂0.5份；（2）将己内酰胺、水、十二内酰胺、扩链剂、陈化剂的混合物加入反应釜在温度160℃下溶解；（3）将反应釜的温度升高至260℃，搅拌转速控制在300rpm间，保持32bar压下陈化0.5h；（4）再向反应釜中加入70份己二酸、65份十二碳二酸、降黏剂搅拌均匀；（5）再加入聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇反应1小时，得到尼龙预聚物；（6）将步骤（5）得到的尼龙预聚物、聚醚多元醇、异氰酸酯按53份、44份、33份的重量份数比例高速混合，并且转移减压密闭反应釜，真空度-0.03MPa下搅拌1.5h反应得到尼龙弹性体，反应釜反应温度控制在260℃，搅拌转速在800rpm，所述的扩链剂为对亚磷酸三苯酯、双噁唑啉基苯、己二胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种；（7）将上述尼龙弹性体加入尼龙弹性体质量分数6.7%的磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物和尼龙弹性体质量分数11.7%混合均匀后转入密炼机中200℃密炼10min，期间再加入尼龙弹性体质量分数11%的份荧光分子聚合物探针和尼龙弹性体质量分数17%增稠剂和尼龙弹性体质量分数0.5%固化剂均匀混合胶料，冷却后即得。
进一步的，所述降黏剂为乙二胺四醋酸四苄基酰胺、氢化松香酸香戊四醇酯。
进一步的，所述增稠剂为凡士林、亚磷酸三苯酯、聚丙烯酰胺。
进一步的，所述聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇、二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺聚醚四醇、聚氧化丙烯三醇，异氰酸酯为L-赖氨酸三异氰酸酯、降冰片烷二氰酸酯。
进一步的，所述固化剂为三烯丙基氰尿酸酯、氮丙啶基丙酸酯。
进一步的，所述荧光分子聚合物探针的制备方法为：取氯化铒0.04份、氯化钌0.04份和联吡啶0.23份及丙酮40~100份均匀混合,使混合物在105℃之间,回流反应24h后，再将混合物物加入四丁基氟化铵质量分数23%的丙酮溶液100份中,搅拌混合均匀后加入23份双酚A，再缓慢加入180份质量分数为16%氢氧化钠溶液,再滴加23份氯乙醇,控制反应温度在70℃,回流反应2h,经分离后，后加入13份顺丁烯二酸酐、24份甲基丙烯酸以及催化剂和阻聚剂,用氮气保护,控制反应温度在170℃,反应4h后,再加入占反应体系总重量32%的苯乙烯,搅拌保温反应1h，将得到的含有乙烯基酯树脂混合物除去溶剂丙酮,即得荧光分子聚合物探针。
进一步的，所述陈化剂为氯化钙、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸苯基二丁酯，重量份数比例为1∶2∶4∶3。
实施例2
一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：（1）按重量份数准备以下原料并均匀混合：己内酰胺60份、十二内酰胺80份、水113份、扩链剂10份、陈化剂0.3份；（2）将己内酰胺、水、十二内酰胺、扩链剂、陈化剂的混合物加入反应釜在温度140℃下溶解；（3）将反应釜的温度升高至230℃，搅拌转速控制在200rpm间，保持26bar压下陈化0.5h；（4）再向反应釜中加入60份己二酸、56份十二碳二酸、降黏剂搅拌均匀；（5）再加入聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇反应1小时，得到尼龙预聚物；（6）将步骤（5）得到的尼龙预聚物、聚醚多元醇、异氰酸酯按40份、36份、26份的重量份数比例高速混合，并且转移减压密闭反应釜，真空度-0.03MPa下搅拌1h反应得到尼龙弹性体，反应釜反应温度控制在240℃，搅拌转速在800rpm，所述的扩链剂为对亚磷酸三苯酯、双噁唑啉基苯、己二胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种；（7）将上述尼龙弹性体加入尼龙弹性体质量分数4.5%的磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物和尼龙弹性体质量分数6.5%混合均匀后转入密炼机中200℃密炼5min，期间再加入尼龙弹性体质量分数11%的份荧光分子聚合物探针和尼龙弹性体质量分数17%增稠剂和尼龙弹性体质量分数0.5%固化剂均匀混合胶料，冷却后即得。
进一步的，所述降黏剂为氢化松香酸香戊四醇酯、丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵共聚物。
进一步的，所述增稠剂为亚磷酸三苯酯、对甲苯磺酰胺、对羟基苯甲酸辛酯、硫磺化聚异丁烯钡盐中。
进一步的，所述聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇、二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺聚醚四醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇，异氰酸酯为L-赖氨酸三异氰酸酯、降冰片烷二氰酸酯。
进一步的，所述固化剂为氮丙啶基丙酸酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述荧光分子聚合物探针的制备方法为：取氯化铒0.04份、氯化钌0.01份和联吡啶0.15份及丙酮100份均匀混合,使混合物在105℃之间,回流反应10~24h后，再将混合物物加入四丁基氟化铵质量分数23%的丙酮溶液100份中,搅拌混合均匀后加入23份双酚A，再缓慢加入200份质量分数为10~16%氢氧化钠溶液,再滴加23份氯乙醇,控制反应温度在70℃,回流反应2h,经分离后，后加入13份顺丁烯二酸酐、24份甲基丙烯酸以及催化剂和阻聚剂,用氮气保护,控制反应温度在170℃,反应4h后,再加入占反应体系总重量32%的苯乙烯,搅拌保温反应1h，将得到的含有乙烯基酯树脂混合物除去溶剂丙酮,即得荧光分子聚合物探针。
进一步的，所述陈化剂为氯化钙、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸苯基二丁酯，重量份数比例为1∶2∶4∶3。
对比例1
本对比例1与实施例2相比，省去步骤（7）的增稠剂，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例2与实施例2相比，省去步骤（7）的固化剂，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例3与实施例2相比，省去省去步骤（7）的荧光分子聚合物探针，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例4与实施例2相比，省去步骤（1）的扩链剂，除此外的方法步骤均相同。
对比例5
本对比例5与实施例2相比，省去步骤（1）的陈化剂，除此外的方法步骤均相同。
对比例6
本对比例6与实施例2相比，省去步骤（7）的磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，除此外的方法步骤均相同。
表1各对比例和实施例制备的压敏胶的性能测试结果
注：软化点按GB/T15332-1994中规定进行；试验条件为:温度23±2℃,相对湿度50±5%,压敏胶的取样,每组取样数量至少1kg所有试验材料(包括压敏胶和被粘材料)试验前应在标准试验条件下至少放置24h，自粘胶带制备用热熔压敏胶涂布机将热熔压敏胶均匀涂布在PET基材表面上,再在胶层表面覆盖离型膜,即制成自粘胶带，涂胶温度为190℃,涂胶厚度为0.25mm,涂胶宽度不低于100mm,PET基材厚度0.07mm，制备好的自粘胶带在试验条件下放置24h后进行裁取试件,每组试件在自粘胶带横向均匀分布截样150×50mm，5个,避开自粘胶带边缘20mm以上，EVA片材满足GBT17173.1-2012要求；剥离强度；与EVA片材剥离强度；按GB/T23260-2009中5.2.22规定进行；与铝板剥离强度按GB/T23260-2009规定5.2.2.1进行；耐热性按GB/T328.11-2007B法进行,试验温度(120±2)℃,为防止测试试件变形,可采用两个回形针并排悬挂进行；低温弯折性按GB/T32815-2007规定执行。
可见，本发明公开的密封压敏胶有初粘力高，粘着力强，固化快，耐候性强，耐低温耐高温，而且具备气动力，易于分切，流动性好，容易施工；耐温性能优越，可以耐110℃的高温。

Claims (8)

1.一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按重量份数准备以下原料并均匀混合：己内酰胺60~80份、十二内酰胺80~120份、水113~135份、扩链剂10~20份、陈化剂0.3~0.5份；（2）将己内酰胺、水、十二内酰胺、扩链剂、陈化剂的混合物加入反应釜在温度140~160℃下溶解；（3）将反应釜的温度升高至230~260℃，搅拌转速控制在200~300rpm间，保持26~32bar压下陈化0.1~0.5h；（4）再向反应釜中加入60~70份己二酸、56~65份十二碳二酸、降黏剂搅拌均匀；（5）再加入聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇反应1~2小时，得到尼龙预聚物；（6）将步骤（5）得到的尼龙预聚物、聚醚多元醇、异氰酸酯按40~53份、36~44份、26~33份的重量份数比例高速混合，并且转移减压密闭反应釜，真空度-0.01~-0.03MPa下搅拌1~1.5h反应得到尼龙弹性体，反应釜反应温度控制在240~260℃，搅拌转速在100~800rpm，所述的扩链剂为对亚磷酸三苯酯、双噁唑啉基苯、己二胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种；（7）将上述尼龙弹性体加入尼龙弹性体质量分数4.5~6.7%的磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物和尼龙弹性体质量分数6.5~11.7%混合均匀后转入密炼机中160~200℃密炼5~10min，期间再加入尼龙弹性体质量分数0.5~11%的份荧光分子聚合物探针和尼龙弹性体质量分数15~17%增稠剂和尼龙弹性体质量分数0.1~0.5%固化剂均匀混合胶料，冷却后即得。
2.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述降黏剂为乙二胺四醋酸四苄基酰胺、氢化松香酸香戊四醇酯、丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵共聚物中的其中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为凡士林、亚磷酸三苯酯、聚丙烯酰胺、对甲苯磺酰胺、对羟基苯甲酸辛酯、硫磺化聚异丁烯钡盐中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇、二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺聚醚四醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一种或几种，异氰酸酯为L-赖氨酸三异氰酸酯、降冰片烷二氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为三烯丙基氰尿酸酯、氮丙啶基丙酸酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的至少两种。
6.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述荧光分子聚合物探针的制备方法为：取氯化铒0.01~0.04份、氯化钌0.01~0.04份和联吡啶0.15~0.23份及丙酮40~100份均匀混合,使混合物在105~140℃之间,回流反应10~24h后，再将混合物物加入四丁基氟化铵质量分数15~23%的丙酮溶液100份中,搅拌混合均匀后加入5~23份双酚A，再缓慢加入180~200份质量分数为10~16%氢氧化钠溶液,再滴加15~23份氯乙醇,控制反应温度在50~70℃,回流反应1~2h,经分离后，后加入6~13份顺丁烯二酸酐、15~24份甲基丙烯酸以及催化剂和阻聚剂,用氮气保护,控制反应温度在110~170℃,反应3~4h后,再加入占反应体系总重量32%的苯乙烯,搅拌保温反应0.5~1h，将得到的含有乙烯基酯树脂混合物除去溶剂丙酮,即得荧光分子聚合物探针。
7.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物固含量为43~47%，磺化苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为2：1，共聚物的平均相对分子质量为2000~5000。
8.根据权利要求1所述的一种气动力密封发光压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述陈化剂为氯化钙、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸苯基二丁酯，重量份数比例为1∶2∶4∶3。
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