CN110559929B - 一种微升级被动混合型混合器 - Google Patents

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Abstract

一种微升级被动混合型混合器，包括入口端盖(1)、混合腔体组件、超高压密封结构组件、出口端盖(10)；入口端盖(1)一端呈对称布置溶剂入口孔，溶剂入口孔末端汇聚成一条出口孔与入口端盖(1)另一端端面连通；混合腔体组件、超高压密封结构组件依次装入出口端盖(10)的内腔中，入口端盖(1)一端装入出口端盖(10)中，压紧超高压密封结构组件和混合腔体(9)。本发明克服现有混合器自身体积大造成系统延迟死体积大、混合效率低、混合均匀度低、高压下密封性能不足等问题，适用于食品安全、医药制备、环保检测、化学化工、科研等采用超高压二元泵梯度淋洗法实现超高效液相色谱分析。

Description

一种微升级被动混合型混合器
技术领域
本发明涉及一种被动混合器。
背景技术
高精度超高压液相泵(UHPLC)在高效液相色谱泵(HPLC)的基础上发展而来，其采用的固定相和高柱效的色谱柱，可使泵输出端压力提高至150MPa，将样品分析时间由HPLC得10min-30min范围内缩短至40s-2min内，大大缩短样品分析时间，其高灵敏度可有效降低交叉污染。医药、生化、食品分析领域对UHPLC有着广泛的应用需求。混合器是UHPLC系统中的关键部件，混合均匀、稳定、灵敏度高、超高压下密封性好的混合器是得到高分离度、高灵敏度色谱分析结果的基础，UHPLC要实现超高效性能，就要求在梯度淋洗过程中两相浓度变化时，输液系统能够快速响应、高效混合，混合器的体积大小反映在色谱上就是一个延迟死体积，延迟死体积越大，梯度流量变化所需要的时间就越长，实际运行的梯度程序与设定的梯度程序之间的差别就越大，因而混合器死体积须减小至微升极，以减小输液系统的延迟效应是实现混合器高性能的要素之一。由于UHPLC系统将两相溶剂增加至超高压下进行混合，混合器须具备超高承压能力及密封性。混合均匀度是影响UHPLC分析效果的关键因素之一，混合器混合均匀度低将造成极限噪声大，影响分析结果。
混合器的混合实现方式有主动和被动两种，主动混合器需要有运动部件，借助外力使部件在流动相中运动起来，从而增加两种或两种以上的流体在混合器中的接触面积，通过扩散和传质来达到混合均匀的目的。主动混合器需外部能源，轴封位置处易产生泄漏，混合均匀度不高，体积大，连续运行难度大，后期维护困难。被动混合器无需由外力控制的运动部件，单纯依靠自身的机械结构和流动相自身流动动力对流动相进行混合，其混合均匀度高，适用范围广，只要流动相可以在混合器中流动，就可以进行混合，且无外力控制部件，无电子控制设备，故障率低，系统结构紧凑不臃肿。由于被动式微混合器仅依靠微通道结构对流体造成扰动促进混合，依靠两相流体流动动力混合，体积小，混合强度高、溶剂状态稳定，是超高效液相色谱分析型混合器的首选结构形式。
目前被动式微升级混合器的结构形式有Y型、Z型、方波形等平板式结构，不能承受UHPLC系统50MPa以上的超高压力，有必要设计一种满足UHPLC要求的高混合均匀度、耐高压、小体积的微升级被动混合器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有混合器自身体积大造成系统延迟死体积大、混合效率低、混合均匀度低、高压下密封性能不足等问题，提供一种微升级被动混合型混合器，适用于食品安全、医药制备、环保检测、化学化工、科研等采用超高压二元泵梯度淋洗法实现超高效液相色谱分析。
本发明所采用的技术方案是：一种微升级被动混合型混合器，包括入口端盖、混合腔体组件、超高压密封结构组件、出口端盖；入口端盖一端呈对称布置溶剂入口孔，溶剂入口孔末端汇聚成一条出口孔与入口端盖另一端端面连通；
混合腔体组件包括入口过滤垫一、套环一、混合颗粒、出口过滤垫、混合腔体；出口过滤垫装入混合腔体的内腔的入口端底部，混合颗粒装入混合腔体的内腔的出口端中；入口过滤垫一安装在套环一中，入口过滤垫一、套环一共同安装在装满混合颗粒的混合腔体的内腔的入口端端口；
超高压密封结构组件包括入口过滤垫二、入口过滤垫基座、套环二；入口过滤垫二安装在套环二中，套环二安装在入口过滤垫基座的内孔中；
混合腔体组件、超高压密封结构组件依次装入出口端盖的内腔中，入口端盖一端装入出口端盖中，压紧超高压密封结构组件和混合腔体。
入口端盖为回转体，内部设置对称设置两路溶剂入口孔，溶剂入口孔包括前部螺纹孔、后部锥孔和锥孔后端的圆柱孔；入口端盖两个溶剂入口孔中心线夹角呈90度；入口端盖的出口孔的前端为圆柱直光孔，入口端盖的出口孔的后端为锥形扩散光孔，将预混后的溶剂扩散平铺至入口过滤垫二圆形平面上。
混合腔体为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括入口端、出口端；入口端为三段圆柱形的台阶孔；出口端包括圆柱孔段和锥台孔段；入口端和出口端通过光孔连通。
入口过滤垫基座为环形结构，环形结构两侧表面均设置环形凹槽。
入口端盖的出口端端面设置异型回转凸台为刃口形式，与入口过滤垫基座一侧的环形凹槽形成刃口密封。
混合腔体入口端的端面设置环形凸台，与入口过滤垫基座的出口侧的环形凹槽形成密封结构。
入口过滤垫、入口过滤垫、出口过滤垫为多孔泡沫钛板，呈扁平圆片形，孔径在几十微米量级，孔隙率为40-60％。
出口端盖为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括台阶孔段、圆柱孔段、锥台孔段，台阶孔段通过锥台孔段与圆柱孔段过渡连接；台阶孔段的大端的前部设置螺纹，与入口端盖出口端的外螺纹配合连接，出口端盖出口端的圆柱孔段设置内螺纹，用于与外部管路密封连接。
入口端盖、入口过滤垫基座、混合腔体、出口端盖的材料为不锈钢。
套环二、套环一材料为非金属材料，混合颗粒的材料为氧化锆。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用高效混合结构，采用腔内附微小珠粒型障碍物来增加混合阻力、改变流向、增加接触面积、接触时间、增强混合动力的被动结构形式。两相溶剂在入口端盖处首先进行Y型流路的预混合，经入口过滤垫发生横向扩展，经入口过滤垫实现大幅均化，再经混合腔体内的混合颗粒的颗粒绕流实现高效混合，最终经出口过滤垫、出口端盖的出口管路实现汇合最终输出。嵌入的微小珠粒之间存在诸多微间隙，减小了两相溶剂间的扩散路径，分子间渗透更快，射流效应显著增强，更易于打破流体间的层流结构，增加流动扰动，形成复杂涡流，使流体在混合腔中被拉伸、折叠、分裂、重组，从而在不同维度上实现相互渗透，提高了混合器的混合效率。
(2)本发明采用超高压密封结构，入口端盖溶剂流出侧与入口过滤垫基座的溶剂流入侧以刃口密封形式对入口端面进行密封；入口过滤垫基座4流出侧与混合腔体流入侧通过平端面方式进行出口端密封。刃口与平端面在径向上存在一定错位，保证在密封比压作用下形成一定弧度的微变形，密封面零件间硬度存在一定硬度差，在双重作用下保证了刃口端面和平端面密封能够达到UHPLC系统要求的超高压力下的密封不漏液。
(3)本发明选择除液动能以外无须其它外部能源、结构相对简单、容积可实现微升级的被动式混合方式；Y形交叉预混、微珠颗粒混合腔有效降低死体积，同时提高混合强度。混合器死体积控制在50微升量级上。
附图说明
图1为高精度超高压液相色谱分析系统流路图；
图2为微升级被动混合器混合原理示意图；
图3为微升级被动混合器结构图；
图4为微升级被动混合器密封结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的描述。
图1为高精度超高压液相色谱分析系统流路图，两路流动相分别经过单向阀、主缸、压力传感器、副缸、压力传感器进入混合器端口，两相流体在混合器内混合后输出至色谱柱，经检测分析系统得出样品中含有的成分及浓度。
图3为高精度超高压液相泵用微升级被动混合器结构图。一种微升级被动混合型混合器包括入口端盖1、入口过滤垫二2、入口过滤垫一3、入口过滤垫基座4、套环二5、套环一6、混合颗粒7、出口过滤垫8、混合腔体9、出口端盖10，各件均为回转圆柱型结构；入口过滤垫一3、套环一6、混合颗粒7、出口过滤垫8、混合腔体9装配成一体形成混合器高效混合的关键部分混合腔体组件，装配流程为：出口过滤垫8间隙配合装入混合腔体9入口端底部，再将混合颗粒7装入混合腔体9中，入口过滤垫一3与套环一6紧配合组装成一体后压入装满混合颗粒7的混合腔体9的入口侧；入口过滤垫二2、入口过滤垫基座4、套环二5三者通过紧配合组装成混合器超高压密封的关键部件超高压密封结构组件；将混合腔体组件、超高压密封结构组件依次装入出口端盖10中，出口端盖10与入口端盖1通过螺纹连接将四个零部件组装成混合器。
混合腔体9为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括入口端、出口端；入口端为三段圆柱形的台阶孔；出口端包括圆柱孔段和与锥台孔段，锥台孔段大端与圆柱孔段过渡连接；入口端和出口端通过光孔连通。
入口端盖1呈对称布置的两个螺纹端口为两种溶剂的入口端，两入口管路在交叉处形成一条管路实现两输入溶剂的初步预混合，预混后溶剂经入口过滤垫二2、入口过滤垫一3、混合颗粒7、出口过滤垫8、出口端盖10后输出至分析系统。入口端盖1两路溶剂入口端前部孔为螺纹孔，用于与卡套螺钉的连接，后部锥孔处为光孔，用于与卡套配合，锥孔后端圆柱孔为光孔，用于入口管插入，卡套螺钉、卡套依次套在入口管上后与入口端盖1的螺纹孔、锥孔配合形成密封。入口端盖1两个入口管路中心线夹角呈90度。入口端盖1出口前端为圆柱直光孔，用于初步预混汇流，入口端盖1出口后端为锥形扩散光孔，将预混后的溶剂扩散平铺至入口过滤垫二2圆形平面上，增大在混合腔体9内的颗粒绕流范围，增加混合区域。入口端盖出口端部的异型回转凸台为刃口形式，与入口过滤垫基座4形成刃口密封。入口端盖1最外端周圈为螺纹结构，用于与出口端盖10螺接，形成混合器整体密封结构。
入口过滤垫二2、入口过滤垫一3、出口过滤垫8为多孔泡沫钛板，呈扁平圆片形，孔径在几十微米量级，孔隙率为40-60％，起过滤、扩展分流、均化、汇流作用。
套环二5、套环一6为非金属材质的扁平圆环结构，用于保证两金属零件安装精度、降低因安装对入口过滤垫二2、入口过滤垫一3本身多孔结构的影响。
入口过滤垫基座4入口侧和出口侧的环形凹槽用于与入口端盖1、混合腔体9形成密封结构，环形槽加工刀纹为回转环形。
混合腔体9入口侧环形凸台与入口过滤垫基座4的出口侧环形凹槽形成密封结构，内、外部表面光滑，内腔用于装载混合颗粒7，强化混合效果，混合腔体9出口侧为直段光孔，用于汇合输出，出口侧末端为直段光孔和锥孔，用于出口管和卡套连接形成密封。
出口端盖10为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括台阶孔段、圆柱孔段、锥台孔段，台阶孔段通过锥台孔段与圆柱孔段过渡连接；出口端盖10内腔前部为螺纹结构，用于与入口端盖的连接，出口侧尾端内壁为螺纹结构，用于与卡套螺钉的连接，卡套螺钉、卡套、出口管、混合腔体9、出口端盖10整体连接形成密封。
入口端盖1、入口过滤垫基座4、混合腔体9、出口端盖10的材料为不锈钢，入口过滤垫二2、入口过滤垫一3、出口过滤垫8的材料为多孔泡沫钛板，套环二5、套环一6材料为非金属材料，混合颗粒7的材料为氧化锆。
图4为高精度超高压液相泵用微升级被动混合器密封结构图。在微升级被动混合器中，入口端盖1环状弧面与入口过滤垫基座4凹槽形成刃口密封面，入口过滤垫基座4与混合腔体9间通过平端面方式进行出口端密封，刃口与平端面在径向上存在一定错位，入口端盖1通过螺纹与出口端盖10螺接，实现刃口端面和平端面密封达到预期效果。
图2为微升级被动混合器混合原理示意图。两相溶剂在混合器内经历6个混合阶段，阶段a为在入口端盖中形成的Y形交叉预混，阶段b为通过入口过滤垫二2的横向扩展，阶段c为通过入口过滤垫一3后实现大幅均化，阶段d为进入混合颗粒7所在的混合腔，在此混合腔内，两相溶剂通过颗粒绕流实现高效混合，阶段e、阶段f为混合腔内混合后的溶剂在出口位置经出口过滤垫8、出口端盖10出口管实现汇合最终输出。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知技术。

Claims (2)

1.一种微升级被动混合型混合器，其特征在于，包括入口端盖(1)、混合腔体组件、超高压密封结构组件、出口端盖(10)；入口端盖(1)一端呈对称布置溶剂入口孔，溶剂入口孔末端汇聚成一条出口孔与入口端盖(1)另一端端面连通；
混合腔体组件包括入口过滤垫一(3)、套环一(6)、混合颗粒(7)、出口过滤垫(8)、混合腔体(9)；出口过滤垫(8)装入混合腔体(9)的内腔的入口端底部，混合颗粒(7)装入混合腔体(9)的内腔的出口端中；入口过滤垫一(3)安装在套环一(6)中，入口过滤垫一(3)、套环一(6)共同安装在装满混合颗粒(7)的混合腔体(9)的内腔的入口端端口；
超高压密封结构组件包括入口过滤垫二(2)、入口过滤垫基座(4)、套环二(5)；入口过滤垫二(2)安装在套环二(5)中，套环二(5)安装在入口过滤垫基座(4)的内孔中；
混合腔体组件、超高压密封结构组件依次装入出口端盖(10)的内腔中，入口端盖(1)一端装入出口端盖(10)中，压紧超高压密封结构组件和混合腔体(9)；
入口端盖(1)为回转体，内部设置对称设置两路溶剂入口孔，溶剂入口孔包括前部螺纹孔、后部锥孔和锥孔后端的圆柱孔；入口端盖(1)两个溶剂入口孔中心线夹角呈90度；入口端盖(1)的出口孔的前端为圆柱直光孔，入口端盖(1)的出口孔的后端为锥形扩散光孔，将预混后的溶剂扩散平铺至入口过滤垫二(2)圆形平面上；
混合腔体(9)为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括入口端、出口端；入口端为三段圆柱形的台阶孔；出口端包括圆柱孔段和锥台孔段；入口端和出口端通过光孔连通；
入口过滤垫二(2)、入口过滤垫一(3)、出口过滤垫(8)为多孔泡沫钛板，呈扁平圆片形，孔径在几十微米量级，孔隙率为40-60％；
入口端盖(1)、入口过滤垫基座(4)、混合腔体(9)、出口端盖(10)的材料为不锈钢；
套环二(5)、套环一(6)材料为非金属材料，混合颗粒(7)的材料为氧化锆；
入口过滤垫基座(4)为环形结构，环形结构两侧表面均设置环形凹槽；
入口端盖(1)的出口端端面设置异型回转凸台为刃口形式，与入口过滤垫基座(4)一侧的环形凹槽形成刃口密封；
混合腔体(9)入口端的端面设置环形凸台，与入口过滤垫基座(4)的出口侧的环形凹槽形成密封结构。
2.根据权利要求1所述的一种微升级被动混合型混合器，其特征在于：出口端盖(10)为回转体，沿中心轴开有内腔，内腔包括台阶孔段、圆柱孔段、锥台孔段，台阶孔段通过锥台孔段与圆柱孔段过渡连接；台阶孔段的大端的前部设置螺纹，与入口端盖(1)出口端的外螺纹配合连接，出口端盖(10)出口端的圆柱孔段设置内螺纹，用于与外部管路密封连接。
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