CN110559843B - 一种丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法，涉及化工尾气处理技术领域。原料丙烯尾气经换热器换热后，进一步由电加热器加热到反应操作温度，进入脱氧反应器，脱氧反应器内设置有催化剂床层，脱氧反应后的气体与原料气换热后，经空气冷凝器降温进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相，气相经压缩机升压后进入不凝气分离塔，气相分离出不凝气，液相得到纯丙烯；在第四出口管路上设置有尾氧分析仪，可检测尾氧含量，若高于正常值则通过第四出口支路管路进行回流处理，并设定了报警值。本发明尤其适用于运行过程中可能发生的尾氧浓度超高、反应器超温等事故情景。
Description
技术领域
本发明涉及化工尾气处理技术领域，尤其涉及一种丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法。
背景技术
含氧有机烃类气体或尾气是目前化工生产与储运过程中的常见气体，例如氧化与过氧化工艺中的有机尾气、油罐区联通系统尾气、垃圾填埋气等，常常由于氧气含量高而带来燃爆风险；并且SH 3009-2013《石油化工可燃性气体排放系统设计规范》5.3.1中规定，“氧气含量大于2％(v％)的可燃性气体”不应排入全厂可燃气体排放系统，如火炬、焚烧炉等。因此，为降低燃爆风险、回收利用有机气体或者保证含氧有机尾气满足排放要求，需要对含氧有机气体或尾气进行脱氧处理。对于环氧丙烷装置，包括传统的氯醇法环氧丙烷装置、近几年应用的双氧水法制环氧丙烷装置，丙烯尾气中的氧气含量在0.5％～8％的范围波动，按照上述规范要求该股气体不能排入可燃气体排放系统，需将氧气含量降低到0.5％以下进行排放，或降低到0.1％以下进行循环利用。
现有技术中的气体脱氧技术主要有变压吸附脱氧、化学吸附脱氧、活性炭燃烧除氧、催化燃烧脱氧，其中物理化学吸附脱氧负荷较小，适合于微量氧的脱除，活性炭脱氧温度高，能耗高。目前的催化脱氧技术基本需要加入H2等还原性气体，而还原气的分离成为较难解决的问题。当前现有技术中的有机气体催化氧化脱氧技术主要针对煤层气、垃圾填埋气等含甲烷气体，针对乙烯、丙烯等烯烃的脱氧技术只适用于ppm级微量氧气的脱除，未见针对乙烯、丙烯等烯烃的催化脱氧技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法，无须添加H2等还原性气体，直接使丙烯与氧气反应生成CO2和H2O，达到丙烯尾气脱氧的目的，且该反应装置安全、环保、节能；且其尤其适用于运行过程中可能发生的尾氧浓度超高、反应器超温等事故情景。
本发明的任务之一在于提供一种丙烯气体催化脱氧反应装置，其所采用的技术方案为：
一种丙烯气体催化脱氧反应装置，其包括换热器、电加热器、脱氧反应器、空气冷凝器、气液分离罐、压缩机、分离塔及安全报警模块，所述换热器上设置有进口一、进口二、出口一、出口二，所述进口一与出口一位置相对，所述进口一连接有第一进口管路，所述第一进口管路用于向所述换热器内送入原料丙烯尾气；所述第一进口管路上连接有第一进口支路管路，所述第一进口支路管路为排火炬管路；所述出口一连接有第一出口管路；
所述第一出口管路的另一端连接所述电加热器的进口端，所述电加热器的出口端连接所述脱氧反应器的进口端；
所述脱氧反应器的出口端连接有第二出口管路，所述第二出口管路的另一端连接在所述进口二上，在所述第二出口管路上设置有第一温度监测器，所述第一温度监测器用于对经第二出口管路排出的气体进行温度监测；
所述出口二上连接有第三出口管路，所述第三出口管路连接在所述空气冷凝器的进口端，所述空气冷凝器的出口端连接在所述气液分离罐的进口端，所述气液分离罐设置有出口三和出口四，所述出口三用于排出气相，所述出口四用于排出液相，所述出口三上连接有第四出口管路，在所述第四出口管路上设置有第四出口支路管路，所述第四出口支路管路的另一端连接在所述第一进口管路上，所述第四出口支路管路用于将排出的超标尾氧气体送入所述换热器中回流进行处理；
在所述第四出口管路上设置有尾氧分析仪，在所述电加热器上设置有第二温度监测器；
所述第四出口管路的另一端连接在所述压缩机的进口端，所述压缩机的出口端连接在所述分离塔的进口端，所述分离塔设置有出口五和出口六，所述出口五用于排出气相，所述出口六用于排出液相；
所述安全报警模块包括脱氧反应器入口温度报警模块、脱氧反应器出口温度报警模块及尾氧超标模块，通过所述安全报警模块来控制所述第四出口支路管路上超标尾氧气体的回流量。
作为本发明的一个优选方案，所述丙烯气体按照体积百分比浓度计，其组成为：氧气0.5％～8％、丙烯20％～95％、余量为氮气、二氧化碳及氢气。
作为本发明的另一个优选方案，所述脱氧反应器为固定床绝热反应器，操作压力为1～3MPa，反应操作温度100～430℃。
进一步的，所述脱氧反应器内设置有催化剂床层，所述催化剂床层的出口温度为200～600℃，所述丙烯气体在催化剂床层的空速为500～50000hr-1。
进一步的，所述催化剂床层所选用的催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂为贵金属催化剂，所述助催化剂为土、碱金属或碱土金属氧化物中一种或多种混合物。
进一步的，所述贵金属催化剂含有Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Ir中的一种或几种活性组分。
进一步的，所述催化剂所选用的载体为氧化铝球、二氧化硅球、二氧化钛、分子筛、活性炭或者碳纳米管。
本发明的另一任务在于提供一种丙烯气体催化脱氧安全控制方法，其采用上述催化脱氧装置，所述脱氧方法包括：
a丙烯气体经过第一进口管路进入换热器，经换热器换热后，从出口一排出，经第一出口管路进入所述电加热器中；
所述丙烯气体按照体积百分比浓度计，其组成为：氧气0.5％～8％、丙烯20％～95％、余量为氮气、二氧化碳、少量氢气；
b由电加热器加热到反应所需温度，进入脱氧反应器中进行反应，脱氧反应器中操作压力为0～4MPa，反应操作温度100～430℃；
c脱氧反应后的气体经第二出口管路排出，通过第一温度监测器测定排出气体温度，经脱氧反应后的气体进入所述换热器中，与原料气换热后，经空气冷凝器降温后进入所述气液分离罐，经出口四分离出反应过程中产生的液相；
d经出口三分离出气相，经尾氧分析仪分析尾氧含量，当尾氧含量≥0.15％时，通过第四支路管路上的阀门控制气体回流，直至尾氧含量＜0.15％时，切断回流，气相经压缩机升压后进入分离塔，气相分离出不凝气，液相得到纯丙烯。
进一步的，在所述第一进口管路上、排火炬管路上均设置有阀门。
进一步的，将所述脱氧反应器的入口反应温度低报警值设置为95℃，报警后手动调高电加热器功率；入口反应温度低联锁值设置为80℃，联锁启动后，第一进口管路上的阀门关闭，排火炬管路上的阀门打开，气体排火炬；脱氧反应器的出口反应温度高报警值设置为610℃，报警后手动调低电加热器功率，增大气体回流量；尾氧超标模块气体氧浓度高报警设为8％，报警后手动调节回流调节阀；气液分离罐的气相氧浓度高报警设为0.25％，报警后手动调节入口温度。
现有技术中的有机气体催化氧化脱氧技术主要针对煤层气、垃圾填埋气等含甲烷气体，针对乙烯、丙烯等烯烃的脱氧技术只适用于ppm级微量氧气的脱除，未见针对乙烯、丙烯等烯烃的催化脱氧技术，而烯烃在一定温度下易在催化剂表面发生积碳。
本发明提供的丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法，无须添加H2等还原性气体，直接使丙烯与氧气反应生成CO2和H2O，达到丙烯尾气脱氧的目的。主要适用于装置运行过程中可能发生的尾氧浓度超高、反应器超温等事故情景。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明丙烯气体催化脱氧工艺流程图；
图中，1-换热器，2-电加热器，3-脱氧反应器，4-空气冷凝器，5-气液分离罐，6-压缩机，7-不凝气分离塔。
具体实施方式
本发明提出了一种丙烯气体催化脱氧反应装置及安全控制方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明原料丙烯尾气组成：氧气体积百分比浓度为0.5％～8％；丙烯体积百分比浓度为20％～95％，其他为氮气、二氧化碳及少量氢气和有机气体。
脱氧反应器为固定床绝热反应器，操作压力0～4MPa，反应操作温度100-430℃，催化剂床层出口温度为200-600℃，空速500-50000hr-1。
反应尾气中氧气积百分比浓度<0.2％，CO选择性<0.5％，CO2选择性>98％。
催化剂为贵金属催化剂，含有Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Ir中的一种或几种活性组分，助催化剂为稀土、碱金属或碱土金属氧化物中一种或多种任意比例组合，载体为氧化铝球、二氧化硅球、二氧化钛、分子筛、活性炭或者碳纳米管等。
如图1所示，本发明一种丙烯气体催化脱氧反应装置，其包括换热器1、电加热器2、脱氧反应器3、空气冷凝器4、气液分离罐5、压缩机6、不凝气分离塔7及安全报警模块，换热器上设置有进口一、进口二、出口一、出口二，所述进口一与出口一位置相对，所述进口一连接有第一进口管路，所述第一进口管路用于向所述换热器内送入原料丙烯尾气；所述第一进口管路上连接有第一进口支路管路，所述第一进口支路管路为排火炬管路；所述出口一连接有第一出口管路；第一出口管路的另一端连接所述电加热器的进口端，所述电加热器的出口端连接所述脱氧反应器的进口端；脱氧反应器的出口端连接有第二出口管路，所述第二出口管路的另一端连接在所述进口二上，在所述第二出口管路上设置有第一温度监测器，所述第一温度监测器用于对经第二出口管路排出的气体进行温度监测；出口二上连接有第三出口管路，所述第三出口管路连接在所述空气冷凝器的进口端，所述空气冷凝器的出口端连接在所述气液分离罐的进口端，所述气液分离罐设置有出口三和出口四，所述出口三用于排出气相，所述出口四用于排出液相，所述出口三上连接有第四出口管路，在所述第四出口管路上设置有第四出口支路管路，所述第四出口支路管路的另一端连接在所述第一进口管路上，所述第四出口支路管路用于将排出的超标尾氧气体送入所述换热器中回流进行处理；在第四出口管路上设置有尾氧分析仪，在所述电加热器上设置有第二温度监测器；第四出口管路的另一端连接在所述压缩机的进口端，所述压缩机的出口端连接在所述分离塔的进口端，所述分离塔设置有出口五和出口六，所述出口五用于排出气相，所述出口六用于排出液相；安全报警模块包括脱氧反应器入口温度报警模块、脱氧反应器出口温度报警模块及尾氧超标模块，通过所述安全报警模块来控制所述第四出口支路管路上超标尾氧气体的回流量。
本发明脱氧工艺流程简述：
原料丙烯尾气经换热器换热后，进一步由电加热器加热到反应操作温度，进入脱氧反应器，脱氧反应后的气体与原料气换热后，经空气冷凝器降温至20℃进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相，气相经压缩机升压后进入不凝气分离塔，气相分离出不凝气，液相得到纯丙烯。
针对烯烃脱氧过程可能因氧含量波动、催化剂剂活性下降等原因产生的床层飞温、尾氧含量超标等问题设计了两路控制回路：尾气循环控制反应器出口温度、反应入口温度控制反应尾气氧含量。
反应器出口温度控制：应器出口温度达到550℃后，回流调节阀开启，控制10％的气体回流；温度达到560℃，回流调节阀开启，控制15％的气体回流；温度达到570℃，回流调节阀开启，控制20％的气体回流；温度达到580℃，回流调节阀开启，控制30％的气体回流；温度达到590℃，回流调节阀开启，控制40％的气体回流；温度达到600℃，回流调节阀开启，控制50％的气体回流；温度低于500℃，切断回流。
反应尾气氧含量控制：尾气氧含量为CO2，CO2>0.15％后，CO2与0.15％的差值每提高0.02％控制反应器入口温度提高10℃，直至反应入口温度达到430℃或出口温度达到600℃；CO2<0.1％后，控制反应入口温度降低10℃。
安全报警与联锁：
①入口反应温度低报警值设置为95℃，报警后手动调高电加热器功率；入口反应温度低低联锁值设置为80℃，联锁启动后，入口切断阀关闭，火炬排放阀打开，气体排火炬。
②出口反应温度高报警值设置为610℃，报警后手动调低电加热器功率，增大气体回流量。
③气来料气体氧浓度高报警设为8％，报警后手动调节回流调节阀；
④气体气液分离罐气相氧浓度高报警设为0.25％，报警后手动调节入口温度。
下面结合具体实施例对本发明做详细说明：
实施例1：
丙烯尾气组成：氧气体积百分比浓度为5％；丙烯体积百分比浓度为90％，氮气5％。反应压力1MPa，反应空速10000hr-1。丙烯尾气40℃，经换热器换热至100℃后，进入脱氧反应器，反应床层出口温度280℃。脱氧反应后的气体与原料气换热至80℃，经空气冷凝器降温至20℃后，进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相。气相氧气含量0.26％，出口氧浓度高报警启动，手动调节电加热器使入口温度达到130℃后，气相氧含量降至0.11％，在该操作条件下维持运行。
实施例2：
丙烯尾气组成：氧气体积百分比浓度为3.5％；丙烯体积百分比浓度为90％，氮气6.5％。反应压力3MPa，反应空速30000hr-1。丙烯尾气40℃，经换热器换热至380℃后，进入脱氧反应器，反应床层出口温度535℃。脱氧反应后的气体与原料气换热至120℃，经空气4冷凝器降温至20℃后，进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相。气相氧气含量0.18％，将反应入口温度提高到390℃，反应床层出口温度升至545℃，气相氧含量将至0.16％；反应入口温度继续提高到400℃，由于氧含量波动，反应床层出口温度升至610℃。此时，反应器出口温度高报警启动，手动调低电加热器功率，增大气体回流量，使反应温度降低到500℃以内，在该操作条件下维持运行。
实施例3：
丙烯尾气组成：氧气体积百分比浓度为4.6％；丙烯体积百分比浓度为90％，氮气5.4％。反应压力3MPa，反应空速30000hr-1。丙烯尾气40℃，经换热器换热至110℃后，进入脱氧反应器，反应床层出口温度320℃。脱氧反应后的气体与原料气换热至130℃，经空气冷凝器降温至20℃后，进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相，气相氧气含量0.15％，在该操作条件下维持运行。随着装置的运行，入口反应温度降低到94℃，温度低报警启动，手动调高电加热器功率；温度持续降低，低至78℃，温度低低联锁启动，入口切断阀关闭，火炬排放阀打开，气体排火炬。
实施例4：
丙烯尾气组成：氧气体积百分比浓度为4.6％；丙烯体积百分比浓度为90％，氮气5.4％。反应压力3MPa，反应空速30000hr-1。丙烯尾气40℃，经换热器换热至110℃后，进入脱氧反应器，反应床层出口温度320℃。脱氧反应后的气体与原料气换热至130℃，经空气冷凝器降温至20℃后，进入气液分离罐，分离出反应过程中产生的液相，气相氧气含量0.15％，在该操作条件下维持运行。随着装置的运行，气来料气体氧浓度突然升高至9.2％，反应温度升至390℃。此时，氧浓度高报警启动，报警后手动调大回流调节阀，将氧气浓度降至8％以内。
本发明未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种丙烯气体催化脱氧安全控制方法，其特征在于：其采用丙烯气体催化脱氧反应装置，
所述丙烯气体催化脱氧反应装置包括换热器、电加热器、脱氧反应器、空气冷凝器、气液分离罐、压缩机、分离塔及安全报警模块，其特征在于：所述换热器上设置有进口一、进口二、出口一、出口二，所述进口一与出口一位置相对，所述进口一连接有第一进口管路，所述第一进口管路用于向所述换热器内送入原料丙烯尾气；所述第一进口管路上连接有第一进口支路管路，所述第一进口支路管路为排火炬管路；所述出口一连接有第一出口管路；
所述第一出口管路的另一端连接所述电加热器的进口端，所述电加热器的出口端连接所述脱氧反应器的进口端；
所述脱氧反应器的出口端连接有第二出口管路，所述第二出口管路的另一端连接在所述进口二上，在所述第二出口管路上设置有第一温度监测器，所述第一温度监测器用于对经第二出口管路排出的气体进行温度监测；
所述出口二上连接有第三出口管路，所述第三出口管路连接在所述空气冷凝器的进口端，所述空气冷凝器的出口端连接在所述气液分离罐的进口端，所述气液分离罐设置有出口三和出口四，所述出口三用于排出气相，所述出口四用于排出液相，所述出口三上连接有第四出口管路，在所述第四出口管路上设置有第四出口支路管路，所述第四出口支路管路的另一端连接在所述第一进口管路上，所述第四出口支路管路用于将排出的超标尾氧气体送入所述换热器中回流进行处理；
在所述第四出口管路上设置有尾氧分析仪，在所述电加热器上设置有第二温度监测器；
所述第四出口管路的另一端连接在所述压缩机的进口端，所述压缩机的出口端连接在所述分离塔的进口端，所述分离塔设置有出口五和出口六，所述出口五用于排出气相，所述出口六用于排出液相；
所述安全报警模块包括脱氧反应器入口温度报警模块、脱氧反应器出口温度报警模块及尾氧超标模块，通过所述安全报警模块来控制所述第四出口支路管路上超标尾氧气体的回流量，
其中，所述脱氧反应器内设置有催化剂床层，所述催化剂床层所选用的催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂为贵金属催化剂，所述助催化剂为稀土、碱金属或碱土金属氧化物中一种或多种混合物，
所述脱氧方法包括：
a丙烯气体经过第一进口管路进入换热器，经换热器换热后，从出口一排出，经第一出口管路进入所述电加热器中；
所述丙烯气体按照体积百分比浓度计，其组成为：氧气0.5％～8％、丙烯20％～95％、余量为氮气、二氧化碳及氢气；
b由电加热器加热到反应所需温度，进入脱氧反应器中进行反应，脱氧反应器中操作压力为1～3MPa，反应操作温度100～430℃；
c脱氧反应后的气体经第二出口管路排出，通过第一温度监测器测定排出气体温度，经脱氧反应后的气体进入所述换热器中，与原料气换热后，经空气冷凝器降温后进入所述气液分离罐，经出口四分离出反应过程中产生的液相；
d经出口三分离出气相，经尾氧分析仪分析尾氧含量，当尾氧含量≥0.15％时，通过第四支路管路上的阀门控制气体回流，直至尾氧含量＜0.15％时，切断回流，气相经压缩机升压后进入分离塔，气相分离出不凝气，液相得到纯丙烯，
其中，在所述第一进口管路上、排火炬管路上均设置有阀门，
将所述脱氧反应器的入口反应温度低报警值设置为95℃，报警后手动调高电加热器功率；入口反应温度低联锁值设置为80℃，联锁启动后，第一进口管路上的阀门关闭，排火炬管路上的阀门打开，气体排火炬；脱氧反应器的出口反应温度高报警值设置为610℃，报警后手动调低电加热器功率，增大气体回流量；尾氧超标模块气体氧浓度高报警设为8％，报警后手动调节回流调节阀；气液分离罐的气相氧浓度高报警设为0.25％，报警后手动调节入口温度。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯气体催化脱氧安全控制方法，其特征在于：所述催化剂床层的出口温度为200～600℃，所述丙烯气体在催化剂床层的空速为500～50000hr-1。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯气体催化脱氧安全控制方法，其特征在于：所述贵金属催化剂含有Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Ir中的一种或几种活性组分。
4.根据权利要求3所述的一种丙烯气体催化脱氧安全控制方法，其特征在于：所述催化剂所选用的载体为氧化铝球、二氧化硅球、二氧化钛、分子筛、活性炭或者碳纳米管。
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