CN110559251A - 一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法，属于化妆品材料技术领域。在本发明技术方案中，本发明技术方案中主要通过抗皱天然组合材料进行复配，辅助透皮微乳凝胶材料对皮肤内部细胞进行充分的处理，同时本发明采用的鞣花酸物质可有效抑制弹性蛋白酶材料的效用，再采用海参提取多肽材料进行改性，有效促进细胞水平增殖和修复、从根本上延缓皮肤衰老，同时凝胶提高了微乳的黏度，提高了药物维持时间，降低药物的刺激性，有效长时间作用于皮肤表面，进一步提高抗皱效用。

Description

一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法，属于化妆品材料技术领域。

背景技术

皮肤的老化是一个持续渐进的生理过程。在外观上表现为皮肤干燥、松弛、皱纹、色素的沉积，老化的发生包括多方面因素，大体分为内源性和外源性的氧化损伤。内源性的氧化损伤主要受遗传控制、自由基损伤和代谢紊乱等。外源性的氧化损伤主要受环境影响，如在紧张、压力等状态下，或受过度饮酒、吸烟等不健康的生活习惯影响，以及环境污染、紫外线照射等作用。氧是自由基产生的关键因素，是皮肤衰老的标志。在外源性的氧化损伤中，紫外线的伤害很大，被称为光老化。光老化是紫外辐照诱导的损伤和内源性损伤的叠加，表现为表皮角质损伤、皮肤弹性胶原蛋白减少、金属蛋白酶类的增加、炎症浸润和血管扩张。

正常情况下，人体存在的抗氧化剂如维生素E、维生素C、过氧化物酶等能够清除过多的自由基，使自由基的生成和清除处于动态平衡。当自由基过量产生时，如果抗氧化物不足，就可能发生衰老变化。抗衰老化妆品的作用体现从以下几个方面：富含抗氧化物质，抑制自由基的产生，减少自由基对皮肤的损伤。吸收紫外线，抑制光照和紫外线对皮肤的辐照损伤。抑制金属蛋白酶的活性，减少对皮肤胶原蛋白的降解。促进胶原蛋白酶的活性，促进皮肤胶原蛋白合成。

们现在已弄清皱纹产生的原因,机体衰老当然是最重要的原因。年龄不仅影响面部皱纹的发生率,而且影响面部皱纹的发生部位。从现代医学的角度看,认为皱纹的出现与年龄、表情肌和重力有关。人进入中年以后,皮肤开始明显老化,皮肤变薄、变硬、干燥、张力降低,当表情肌松弛后,皮肤不能很快复原,久之则使皱纹凝固下来[1]。除此之外,机体内部某些功能失调,健康受损出现的各种遗传疾病和慢性疾病,如贫血、营养不良、失眠、精神压抑、内分泌功能失调、代谢异常等,都会促使皮肤产生皱纹[5-7]。皮肤老化还受环境因素的影响。在致皮肤衰老的外部因素中,最主要的是长期受紫外辐射引起的皮肤光老化。紫外辐射有时可直接灼伤皮肤,使皮肤中自由基含量增加,也会引起弹性蛋白与胶原降解,使得皮肤变粗糙,缺乏弹性,松弛,形成皱纹。

随着人们生活水平和物质文化水平的迅速提高，人们对美的需求越来越迫切，化妆品受到更多人的青睐。随着科技的发展，合成化妆品由于制备容易、价格低廉和效果明显等特点在化妆品市场中占据主导地位。但是，合成化妆品的刺激性、过敏性和安全性等问题引起人们的担忧，同时在生产制备过程中对环境造成污染，于是人们开始追求功效好、副作用少、安全性高的天然化妆品。绿色和自然成为化妆品发展的主题，研究开发运用具有抗氧化、防腐抑菌、抗皱等多重功效的天然化妆品是现有发展抗皱化妆品的主要方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种天然抗皱化妆品材料，主要由下列重量份物质组成：

25～30份无水乙醇；

10～15份混合抗皱改性物；

85～90份去离子水；

55～60份基体透皮改性液；

100～120份江蓠胶凝胶颗粒；

所述的混合抗皱改性物是由

石榴皮、乙醇溶液、海参体壁、去离子水、磷酸缓冲盐溶液、混合蛋白酶制备而成。

所述的基体透皮改性液是由脱胶蚕丝、乙醇溶液、氯化钙、去离子水、磷脂、十二烷基糖苷、椰子油酸，制备而成。

所述的天然抗皱化妆品材料制备步骤为：

（1）将新鲜蚕丝与碳酸钠溶液搅拌混合并水浴处理，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再分别称量乙醇溶液、氯化钙和干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并旋转蒸发处理，得丝素蛋白颗粒；

（2）分别称量去离子水、丝素蛋白颗粒和磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，均质处理，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量十二烷基糖苷、磷脂复合液、椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；通过微乳材料中存在的脂质物质，渗透进入皮肤角质层，甚至进入真皮层，有利于改变角质层的结构，增强脂质双层的流动性，促使抗皱材料渗透进入皮肤。

（3）取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；将干燥石榴皮颗粒添加至乙醇溶液中，超声辅助提取，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，分别称量磷酸缓冲盐溶液、均质匀浆液和混合蛋白酶置于烧杯中，保温酶解处理，保温反应后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，超滤膜过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；鞣花酸物质可有效抑制弹性蛋白酶材料的效用，这是因为在使用过程中，鞣花酸与弹性蛋白酶主要靠氢键或者范德华力结合，进一步结合弹性蛋白酶，降低其作用效果的同时，鞣花酸使弹性蛋白酶腔内的极性增加而疏水性降低，因此，鞣花酸能有效地抑制弹性蛋白酶的活性，同时由于皮肤皱纹的出现，还与皮肤会发生退行性变化的现象有关，由于皮肤退化，随之功能会逐渐减弱或丧失，皮肤细胞增殖能力下降、表皮更新速度减慢、表皮重建能力减弱、真皮胶原合成减慢，进一步改善材料的抗皱性能。

（4）按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过筛，收集混合抗皱改性物；称量无水乙醇、混合抗皱改性物、基体透皮改性液和去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，超声分散后磁力搅拌，得微乳基体液；将江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛，收集研磨颗粒并将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置，紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

所述的天然抗皱化妆品材料具体制备步骤为：

（1）取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～130℃下水浴处理1～2h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量85～90份质量分数45%乙醇溶液、10～15份氯化钙和6～8份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75～80℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于35～45℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丝素蛋白颗粒和1～2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在25～30MPa下均质处理25～30min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量25～30份十二烷基糖苷、10～15份磷脂复合液、10～15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；

（3）取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取3～5次，控制提取时间为35～40min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份磷酸缓冲盐溶液、10～15份均质匀浆液和0.2～0.3份混合蛋白酶置于烧杯中，再在45～50℃下保温酶解处理，保温反应10～12h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；

（4）按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量25～30份无水乙醇、10～15份混合抗皱改性物、55～60份基体透皮改性液和85～90份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于200～300W下超声分散10～15min，再在300～350r/min下磁力搅拌25～30min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过1000目筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置6～8h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料；凝胶提高了微乳的黏度，提高了药物维持时间，降低药物的刺激性，有效长时间作用于皮肤表面，进一步提高抗皱效用。

所述的江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛粒径为1000目；采用的是微乳材料结构进行渗透出来，皮肤表面存在着较多的“沟壑”结构，微乳材料的粒径越小，与皮肤表面的接触更紧密，从而使微乳凝胶材料中的磷脂、醇等成分更容易渗透进入角质层，从而增强角质层中脂质层的流动性，提高小分子在皮肤中的扩散系数。

一种天然抗皱化妆品材料及其制备方法，其特征在于：所述的天然抗皱化妆品材料主要由下列重量份物质组成：

25～30份无水乙醇；

10～15份混合抗皱改性物；

85～90份去离子水；

55～60份基体透皮改性液；

100～120份江蓠胶凝胶颗粒;

所述的混合抗皱改性物为按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过筛制备而成。

所述的提取颗粒制备步骤为：

取石榴皮，真空冷冻干燥后添加至乙醇溶液中，超声辅助提取后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；

所述的浓缩颗粒制备步骤为：

取海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再取磷酸缓冲盐溶液、均质匀浆液和混合蛋白酶置于烧杯中，保温酶解处理，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；鞣花酸物质可有效抑制弹性蛋白酶材料的效用，这是因为在使用过程中，鞣花酸与弹性蛋白酶主要靠氢键或者范德华力结合，进一步结合弹性蛋白酶，降低其作用效果的同时，鞣花酸使弹性蛋白酶腔内的极性增加而疏水性降低，因此，鞣花酸能有效地抑制弹性蛋白酶的活性，同时由于皮肤皱纹的出现，还与皮肤会发生退行性变化的现象有关，由于皮肤退化，随之功能会逐渐减弱或丧失，皮肤细胞增殖能力下降、表皮更新速度减慢、表皮重建能力减弱、真皮胶原合成减慢，进一步改善材料的抗皱性能。

所述的基体透皮改性液制备步骤为：

（1）取蚕丝并脱胶处理，干燥后的干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量85～90份质量分数45%乙醇溶液、10～15份氯化钙和6～8份干燥颗粒搅拌混合、保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并旋转浓缩，得丝素蛋白颗粒；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丝素蛋白颗粒和1～2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，均质处理，收集得磷脂复合液；

（3）再按重量份数计，分别称量25～30份十二烷基糖苷、10～15份磷脂复合液、10～15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；

所述的提取颗粒具体制备步骤为：

（1）取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；

（2）按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取3～5次，控制提取时间为35～40min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒。

所述的浓缩颗粒具体制备步骤为：

（1）取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液；

（2）再按重量份数计，分别称量45～50份磷酸缓冲盐溶液、10～15份均质匀浆液和0.2～0.3份混合蛋白酶置于烧杯中，再在45～50℃下保温酶解处理，保温反应10～12h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

所述的基体透皮改性液具体制备步骤为：

（1）取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～130℃下水浴处理1～2h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒；

（2）再按重量份数计，分别称量85～90份质量分数45%乙醇溶液、10～15份氯化钙和6～8份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75～80℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于35～45℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丝素蛋白颗粒和1～2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在25～30MPa下均质处理25～30min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量25～30份十二烷基糖苷、10～15份磷脂复合液、10～15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；通过微乳材料中存在的脂质物质，渗透进入皮肤角质层，甚至进入真皮层，有利于改变角质层的结构，增强脂质双层的流动性，促使抗皱材料渗透进入皮肤。

所述的天然抗皱化妆品材料具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量25～30份无水乙醇、10～15份混合抗皱改性物、55～60份基体透皮改性液和85～90份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于200～300W下超声分散10～15min，再在300～350r/min下磁力搅拌25～30min，得微乳基体液；

（2）按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置6～8h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料；凝胶提高了微乳的黏度，提高了药物维持时间，降低药物的刺激性，有效长时间作用于皮肤表面，进一步提高抗皱效用。

所述的江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛粒径为1000目；采用的是微乳材料结构进行渗透出来，皮肤表面存在着较多的“沟壑”结构，微乳材料的粒径越小，与皮肤表面的接触更紧密，从而使微乳凝胶材料中的磷脂、醇等成分更容易渗透进入角质层，从而增强角质层中脂质层的流动性，提高小分子在皮肤中的扩散系数。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）本发明技术方案中主要通过抗皱天然组合材料进行复配，辅助透皮微乳凝胶材料对皮肤内部细胞进行充分的处理，重点采用的石榴籽进行提取并收集鞣花酸和多酚物质，由于石榴皮粗提物的抑菌效果与石榴皮中的多酚含量有关，多酚类物质可以与微生物中的细胞壁或细胞膜作用，使其失去活性，有效提高化妆品材料内部抗菌时效和程度，同时本发明采用的鞣花酸物质可有效抑制弹性蛋白酶材料的效用，这是因为在使用过程中，鞣花酸与弹性蛋白酶主要靠氢键或者范德华力结合，进一步结合弹性蛋白酶，降低其作用效果的同时，鞣花酸使弹性蛋白酶腔内的极性增加而疏水性降低，因此，鞣花酸能有效地抑制弹性蛋白酶的活性，同时由于皮肤皱纹的出现，还与皮肤会发生退行性变化的现象有关，由于皮肤退化，随之功能会逐渐减弱或丧失，皮肤细胞增殖能力下降、表皮更新速度减慢、表皮重建能力减弱、真皮胶原合成减慢，所以本发明技术方案采用海参提取多肽材料进行改性，有效促进细胞水平增殖和修复、从根本上延缓皮肤衰老，所以本发明技术方案从内部改善和长久保护两方面着手，进一步改善材料的抗皱性能；

（2）在本发明技术方案中，简单的提取复合并不能有效作用于皮肤内部，所以本发明技术方案采用有效的微乳凝胶复合体系为载体，对皮肤结构进行渗透，通过微乳材料中存在的脂质物质，渗透进入皮肤角质层，甚至进入真皮层，有利于改变角质层的结构，增强脂质双层的流动性，促使抗皱材料渗透进入皮肤，同时，本发明技术方案采用的是微乳材料结构进行渗透出来，皮肤表面存在着较多的“沟壑”结构，微乳材料的粒径越小，与皮肤表面的接触更紧密，从而使微乳凝胶材料中的磷脂、醇等成分更容易渗透进入角质层，从而增强角质层中脂质层的流动性，提高小分子在皮肤中的扩散系数，同时凝胶提高了微乳的黏度，提高了药物维持时间，降低药物的刺激性，有效长时间作用于皮肤表面，进一步提高抗皱效用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～130℃下水浴处理1～2h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量85～90份质量分数45%乙醇溶液、10～15份氯化钙和6～8份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75～80℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于35～45℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丝素蛋白颗粒和1～2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在25～30MPa下均质处理25～30min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量25～30份十二烷基糖苷、10～15份磷脂复合液、10～15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取3～5次，控制提取时间为35～40min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份磷酸缓冲盐溶液、10～15份均质匀浆液和0.2～0.3份混合蛋白酶置于烧杯中，再在45～50℃下保温酶解处理，保温反应10～12h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量25～30份无水乙醇、10～15份混合抗皱改性物、55～60份基体透皮改性液和85～90份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于200～300W下超声分散10～15min，再在300～350r/min下磁力搅拌25～30min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过1000目筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置6～8h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

实施例1

取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于120℃下水浴处理1h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量85份质量分数45%乙醇溶液、10份氯化钙和6份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于35℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份丝素蛋白颗粒和1份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在25MPa下均质处理25min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量25份十二烷基糖苷、10份磷脂复合液、10份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取3次，控制提取时间为35min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份磷酸缓冲盐溶液、10份均质匀浆液和0.2份混合蛋白酶置于烧杯中，再在45℃下保温酶解处理，保温反应10h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量25份无水乙醇、10份混合抗皱改性物、55份基体透皮改性液和85份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于200W下超声分散10min，再在300r/min下磁力搅拌25min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过1000目筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置6h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

实施例2

取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于125℃下水浴处理1h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量87份质量分数45%乙醇溶液、12份氯化钙和7份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于77℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于40℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份丝素蛋白颗粒和1份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在27MPa下均质处理27min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量27份十二烷基糖苷、12份磷脂复合液、12份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取4次，控制提取时间为37min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量47份磷酸缓冲盐溶液、12份均质匀浆液和0.2份混合蛋白酶置于烧杯中，再在47℃下保温酶解处理，保温反应11h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量27份无水乙醇、11份混合抗皱改性物、57份基体透皮改性液和87份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于250W下超声分散12min，再在325r/min下磁力搅拌27min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过1000目筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置7h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

实施例3

取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于130℃下水浴处理2h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量90份质量分数45%乙醇溶液、15份氯化钙和8份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于45℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份丝素蛋白颗粒和2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在30MPa下均质处理30min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量20份十二烷基糖苷、15份磷脂复合液、15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取5次，控制提取时间为40min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量50份磷酸缓冲盐溶液、15份均质匀浆液和0.3份混合蛋白酶置于烧杯中，再在50℃下保温酶解处理，保温反应12h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量30份无水乙醇、15份混合抗皱改性物、60份基体透皮改性液和90份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于300W下超声分散15min，再在350r/min下磁力搅拌30min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过1000目筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置8h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

取本发明技术方案实施例1、实施例2和实施例3与对照组进行试验对比。

对照组1采用的技术方案为未添加提取颗粒制备的化妆品；

对照组2采用的技术方案为未添加浓缩颗粒制备的化妆品；

对照组3采用的技术方案为未添加基体透皮改性液的化妆品

实验步骤：

（1）取8名志愿者进行试验，涂抹化妆品材料2～8h内每2h通过皮肤含水测定仪测量它的保湿效果。

（2）预先测量志愿者左右脸颊的弹性率，然后在右脸使用本发明和对照组制备的化妆品,测定塑性和弹性,然后计算平均值。测量时,我们将志愿者安排在温度为23℃、湿度为50%的房间内，为使皮肤的状态保持稳定,测定时间为20分钟。.

表1 性能对照表

由上表可知，本发明制备的化妆品材料，由于添加了鞣花酸物质，可有效抑制弹性蛋白酶材料的效用，同时本发明技术方案采用海参提取多肽材料进行改性，有效促进细胞水平增殖和修复、从根本上延缓皮肤衰老，所以本发明技术方案从内部改善和长久保护两方面着手，进一步改善材料的抗皱性能，所以从对照表可以看出，本发明制备的实施例1，实施例2和实施例3均具有优异的保湿性能和优异的弹性和塑性性能；

将对照组1和对照组2和对照组3与本发明制备的实施例1、实施例2和实施例3对比，本发明制备的塑性弹性，在较长时间内保持优异的保湿性能，同时长时间作用下，具有显著的效果，从侧面反映出本发明通过凝胶提高了微乳的黏度，提高了药物维持时间，降低药物的刺激性，有效长时间作用于皮肤表面，进一步提高抗皱效用，且微乳凝胶复合体系为载体，对皮肤结构进行渗透，通过微乳材料中存在的脂质物质，渗透进入皮肤角质层，甚至进入真皮层，有利于改变角质层的结构，增强脂质双层的流动性，促使抗皱材料渗透进入皮肤，进一步提高材料的抗皱性能。

Claims (8)

1.一种天然抗皱化妆品材料，其特征在于：所述的天然抗皱化妆品材料主要由下列重量份物质组成：

25～30份无水乙醇；

10～15份混合抗皱改性物；

85～90份去离子水；

55～60份基体透皮改性液；

100～120份江蓠胶凝胶颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种天然抗皱化妆品材料，其特征在于：所述的混合抗皱改性物是由石榴皮、乙醇溶液、海参体壁、去离子水、磷酸缓冲盐溶液、混合蛋白酶制备而成。

3.根据权利要求1所述的一种天然抗皱化妆品材料，其特征在于：所述的基体透皮改性液是由脱胶蚕丝、乙醇溶液、氯化钙、去离子水、磷脂、十二烷基糖苷、椰子油酸，制备而成。

4.一种天然抗皱化妆品材料的制备方法，其特征在于：制备步骤为：

（1）取蚕丝脱胶制备丝素蛋白颗粒；

（2）将丝素蛋白与去离子水、磷脂、十二烷基糖苷、磷脂复合液和椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；

（3）取石榴皮干燥后提取，得提取颗粒，再取海参体壁，酶解处理，超滤膜过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；

（4）将提取颗粒与浓缩颗粒混后制备抗皱改性物，将混合抗皱改性物、基体透皮改性液、去离子水和江蓠胶为原料，制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

5.根据权利要求4所述的一种天然抗皱化妆品材料的制备方法，其特征在于：所述的天然抗皱化妆品材料具体制备步骤为：

（1）将新鲜蚕丝与碳酸钠溶液搅拌混合并水浴处理，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再分别称量乙醇溶液、氯化钙和干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并旋转蒸发处理，得丝素蛋白颗粒；

（2）分别称量去离子水、丝素蛋白颗粒和磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，均质处理，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量十二烷基糖苷、磷脂复合液、椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；

（3）取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；将干燥石榴皮颗粒添加至乙醇溶液中，超声辅助提取，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，分别称量磷酸缓冲盐溶液、均质匀浆液和混合蛋白酶置于烧杯中，保温酶解处理，保温反应后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，超滤膜过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；

（4）按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过筛，收集混合抗皱改性物；称量无水乙醇、混合抗皱改性物、基体透皮改性液和去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，超声分散后磁力搅拌，得微乳基体液；将江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛，收集研磨颗粒并将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置，紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

6.根据权利要求4所述的一种天然抗皱化妆品材料的制备方法，其特征在于：所述的混合蛋白酶是按质量比1:1:2混合的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶混合制备而成。

7.根据权利要求4所述的一种天然抗皱化妆品材料的制备方法，其特征在于：所述的天然抗皱化妆品材料具体制备步骤为：

（1）取新鲜蚕丝并按质量比1:5，将新鲜蚕丝与质量分数1%碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～130℃下水浴处理1～2h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥后得干燥颗粒，再按重量份数计，分别称量85～90份质量分数45%乙醇溶液、10～15份氯化钙和6～8份干燥颗粒置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75～80℃下保温溶解，收集溶解液并透析，收集透析液并置于35～45℃旋转蒸发处理，旋转蒸发至原体积的1/5，得丝素蛋白颗粒；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丝素蛋白颗粒和1～2份磷脂置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于均质装置中，在25～30MPa下均质处理25～30min，收集得磷脂复合液；再按重量份数计，分别称量25～30份十二烷基糖苷、10～15份磷脂复合液、10～15份椰子油酸，搅拌混合均质处理，制备得基体透皮改性液；

（3）取新鲜石榴并剥皮去籽，用去离子水洗涤后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，收集过筛颗粒得干燥石榴皮颗粒；按质量比1:15，将干燥石榴皮颗粒添加至质量分数60%乙醇溶液中，超声辅助提取3～5次，控制提取时间为35～40min，待提取完成后，减压过滤，合并所有滤液，真空干燥得提取颗粒；取新鲜海参体壁，按质量比1:2，将新鲜海参体壁与去离子水搅拌混合并均质处理，得均质匀浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份磷酸缓冲盐溶液、10～15份均质匀浆液和0.2～0.3份混合蛋白酶置于烧杯中，再在45～50℃下保温酶解处理，保温反应10～12h后，再升温加入灭酶处理，离心分离并收集上清液，用截留相对分子质量6000的超滤膜进行过滤，层析脱盐并浓缩，收集干燥浓缩颗粒；

（4）按质量比1:2，将提取颗粒与浓缩颗粒搅拌混合并研磨过500目筛，收集混合抗皱改性物；按重量份数计，分别称量25～30份无水乙醇、10～15份混合抗皱改性物、55～60份基体透皮改性液和85～90份去离子水置于研钵中研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于200～300W下超声分散10～15min，再在300～350r/min下磁力搅拌25～30min，得微乳基体液；按质量比1:2，将江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛，收集研磨颗粒并按质量比1：8，将研磨颗粒添加至微乳基体液中，搅拌均匀并置于室温下静置6～8h，随后紫外灭菌处理并无菌保存，即可制备得所述的天然抗皱化妆品材料。

8.根据权利要求4所述的一种天然抗皱化妆品材料的制备方法，其特征在于：所述的江蓠胶凝胶颗粒研磨过筛粒径为1000目。