CN110556225B - 铁磁绝缘材料、制备方法及应用 - Google Patents

铁磁绝缘材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料领域，特别是涉及一种铁磁绝缘材料、制备方法及应用。所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2‑3，y的取值范围为4‑6。所述铁磁绝缘体材料BiFexOy在0℃‑200℃具有铁磁性。所述铁磁绝缘体材料的饱和磁化强度非常的高，而且磁各向异性明显。所述铁磁绝缘体材料BiFexOy的铁磁性表现在面外方向，有利于制作各种器件，能够得到广泛的应用。

Description

铁磁绝缘材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种铁磁绝缘材料、制备方法及应用。
背景技术
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。组成铁氧体的原材料主要有氧化铁、碳酸钡或碳酸锶。该材料充磁后，剩余磁化强度很高，可以长时间保持。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，约为1012欧/厘米，并具有较高的介电性能，因此涡损和趋肤效应小，适于高频使用。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率。并且由于其原料价格便宜，生产工艺相对简单，所以其成品价格较其它磁铁而言相对低廉。此外，由于铁氧体磁铁的主要原料是氧化物，所以不受环境或化学物质(除强酸外)影响而腐蚀，故表面不需要电镀处理。因此，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料，例如各类电表、发电机、电话机、扬声器，微波铁氧体器件。
但是目前市面上存在的铁氧体由于单位体积中储存的磁能较低，矫顽场较小，磁各向异性较差，饱和磁化强度也较低(通常只有纯铁的1/3～1/5)。因此在相等磁能的情况下，比金属磁体体积大，因而限制了它在要求较高磁能密度的低频强电和大功率领域的应用。
发明内容
基于此，有必要针对传统的铁磁绝缘材料磁性能和电性能不能很好的满足市场应用的问题，提供一种铁磁绝缘材料、制备方法及应用。
一种铁磁绝缘材料，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。
在一个实施例中，其中x的取值范围为2-2.5，y的取值范围为4-5。
在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFe2O4。
在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料在0℃-200℃具有铁磁性。
在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。
在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料具有垂直于所述铁磁绝缘材料表面方向的易磁极化轴。
一种铁磁绝缘材料的制备方法，包括：
S100，提供衬底，提供含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材；
S200，采用激光轰击所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材，使所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材产生的等离子体沉积于所述衬底表面形成中间产物；
S300，对所述中间产物进行退火以形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。
在一个实施例中，所述步骤S200中，进一步包括：
S210，提供沉积环境：真空氧环境下，沉积温度为600℃-750℃、沉积压强为1Pa-50Pa。
在一个实施例中，所述步骤S300中，在温度为350℃-650℃范围内、压强为10- 4mbar-10-6mbar范围内进行退火处理。
一种上述任一项所述的铁磁绝缘材料的应用，其中，利用所述结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料制备非易失性存储元件、永磁性动力元件、微波元件。
本发明的实施例中，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。所述铁磁绝缘体材料BiFexOy在0℃-200℃具有铁磁性。所述铁磁绝缘体材料的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。所述铁磁绝缘体材料BiFexOy磁各向异性明显，在面外方向具有易磁极化轴。采用所述铁磁绝缘材料可以制成各种适于室温应用的磁性器件，具有广泛的应用领域。
附图说明
图1为一个实施例中所述铁磁绝缘材料的制备方法流程图；
图2为一个实施例中所述铁磁绝缘材料的X射线衍射图；
图3为一个实施例中所述铁磁绝缘材料的X射线phi扫描图；
图4为一个实施例中所述铁磁绝缘材料的X射线倒易空间的扫描图；
图5为一个实施例中利用超导量子干涉仪对所述铁磁绝缘体材料的磁性表征图；
图6为一个实施例中所述铁磁绝缘材料中铁元素的L吸收边的能量图谱；
图7为一个实施例中所述铁磁绝缘材料中氧元素的L吸收边的能量图谱；
图8为一个实施例中所述铁磁绝缘材料的带隙信息。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明的铁磁绝缘材料、制备方法及应用进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种铁磁绝缘材料，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。
所述铁磁绝缘材料在室温下具有良好的铁磁性。铁磁性(Ferromagnetism)指的是一种材料的磁性状态，具有自发性的磁化现象。某些材料在外部磁场的作用下磁化后，即使外部磁场消失，依然能保持其磁化的状态而具有磁性，即所谓自发性的磁化现象。所有的永久磁铁均具有铁磁性或亚铁磁性。本发明提供的所述铁磁绝缘材料的铁磁性主要体现在：第一、所述铁磁绝缘材料在0℃-200℃具有铁磁性。具体的所述铁磁绝缘材料在15℃-100℃具有铁磁性。更具体的，所述铁磁绝缘材料在室温(27℃)具有铁磁性。第二、所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。在一个具体的实施例中，所述铁磁绝缘材料BiFe2O4的饱和磁化强度为700emu/立方厘米。更具体的，所述铁磁绝缘材料BiFe2O4的饱和磁化强度预计可以达到传统铁磁绝缘体的2-10倍。第三、所述铁磁绝缘材料具有垂直于所述铁磁绝缘材料表面方向的铁磁性。另外，所述铁磁绝缘材料可以具有六角密排的结构。
在一个实施例中，其中x的取值范围为2-2.5，y的取值范围为4-5。在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFe2O4。在另一个实施例中，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFe2.5O4.5。具体的，当所述铁磁绝缘材料的x～2，y～4左右时，所述铁磁绝缘材料BiFexOy的饱和磁化强度预计可以达到传统铁磁绝缘体的2-10倍。所述铁磁绝缘材料BiFexOy的饱和磁化强度高更有利于器件的制作与应用。
本实施例中，所述铁磁绝缘材料BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。所述铁磁绝缘材料具有六角密排的结构，在室温范围内具有铁磁性和绝缘性，能够广泛的应用于工业生产。具体的，所述铁磁绝缘材料在0℃-200℃具有铁磁性。在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度为700emu/立方厘米。在一个实施例中，所述铁磁绝缘材料具有垂直于所述铁磁绝缘材料表面方向的易磁化轴。
本实施例中，所述铁磁绝缘材料BiFexOy在室温范围具有优异的铁磁性质。所述铁磁绝缘材料BiFexOy的饱和磁化强度是传统的铁氧体材料的2-10倍。所述铁磁绝缘材料BiFexOy的矫顽场也比传统的铁磁绝缘材料要大一到两个量级。此外，所述铁磁绝缘材料BiFexOy具有优异的磁各向异性，易磁化轴垂直于所述铁磁绝缘材料的表面。同时使得所述铁磁绝缘材料BiFexOy在器件应用上更具潜力。
请参阅图1，提供一种铁磁绝缘材料的制备方法，包括：
S100，提供衬底，提供含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材；
具体的，靶材中Bi元素和Fe元素的比例可以不做限制，只要能够形成稳定的待烧蚀靶材即可。具体的提供衬底，所述衬底可以是、具有对称性的不导电材料，比如：三角或六角对称的衬底材料，可以为掺钇的氧化锆(YSZ)、MgO、MgAl2O4等。
S200，采用激光轰击所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材，使所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材产生的等离子体沉积于所述衬底表面形成中间产物；
在一个实施例中，可以采用激光脉冲沉积手段(Pulsed Laser Deposition，PLD也被称为脉冲激光烧蚀pulsed laser ablation，PLA)产生激光，对靶材进行轰击。
PLD是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。可以通过调控PLD的离子的沉积温度、气体氛围、激光能量等参数来改变沉积环境
在一个实施例中，所述步骤S200中，可以设定沉积环境。比如：设定沉积温度为600℃-750℃、真空氧环境下的沉积压强为1Pa-50Pa。沉积过程的激光能量为1J/cm2-10J/cm2。具体的，沉积过程中的具体条件也不作具体的限定，能够测试得到所述铁磁绝缘体材料即可。
S300，对所述中间产物进行退火以形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6。
退火处理(Annealing)，主要是指将材料曝露于高温一段很长时间后，然后再慢慢冷却的热处理制程。退火的主要目的是释放应力、增加材料延展性和韧性、产生特殊显微结构等。在一个实施例中，所述步骤S300中，在温度为350℃-650℃范围内、压强为10-4mbar-10-6mbar范围内的高真空环境下进行退火处理。可以理解这里给出的退火环境适用于对一部分所述铁磁绝缘材料的处理。在具体的实现过程中，可以根据具体的需要对退火的条件进行设置。
可以理解，上述所述的铁磁绝缘材料的制备方法只是一种制备方法，其他可以得到所述铁磁绝缘材料的方法均在本发明的保护范围内。
具体实施例一：
利用Bi2O3和Fe2O3粉末按照一定的比例投料烧结成BiFe3O3的靶材。选取YSZ作为衬底。采用激光脉冲沉积方法，利用激光轰击以上靶材，形成等离子体。在YSZ衬底上沉积后形成中间产物。沉积条件为：真空氧环境下，沉积温度为700℃，沉积压强为5Pa。将中间产物在350℃和10-6mbar的高真空环境下进行退火处理，使得中间产物形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料。将得到的结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料进行密封保存，以进行后续测试。
请参阅图2，利用X射线衍射可以确定铁磁绝缘材料BiFexOy是单晶结构。参阅图3，合成的铁磁绝缘材料BiFexOy，具有六角结构。从图2和图3中可以看出合成的铁磁绝缘材料BiFexOy具有单一取向，而且是一个全新的物相。图2中示出了，YSZ(111)衬底的衍射峰，图中可以看出在YSZ(111)衬底上生长了结晶质量较好的BFO薄膜。图4给出了该铁磁绝缘材料BiFexOy的X射线倒易空间mapping图，证明了薄膜与衬底的外延生长关系。
在一个实施例中，对所述铁磁绝缘材料采用卢瑟福背散射(RBS)，能谱仪(EDS)等手段表征，发现对应元素比例的大致范围。卢瑟福背散射(Rutherford BackscatteringSpectrometry，RBS)是一种离子束分析技术，用以分析、测量材料的结构和组成。通过将一束确定能量的高能离子束(通常是质子或α粒子)打到待分析材料上，检测背向反射的离子的能量，即可确定靶原子的种类、浓度和深度分布。能谱仪(EDS，Energy DispersiveSpectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析。能谱仪可以配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。目前未在任何可查阅资料文献中找到，BiFexOy是一个全新的物相，在所有的PDF卡片中均无记载。
请参见图5，利用超导量子干涉仪对铁磁绝缘体材料BiFexOy作磁性表征。图5中可以发现在室温下铁磁绝缘体材料BiFexOy在垂直薄膜方向表现出极强的饱和磁化强度，而且矫顽场较之目前市面上存在的铁磁绝缘材料大很多。同时面内方向几乎没有磁性，从磁性表征上也进一步确定铁磁绝缘体材料BiFexOy是一个全新的物相，目前未在任何可查阅资料文献中找到。
请参阅图6和图7，利用X射线吸收谱的手段对所述铁磁绝缘体材料BiFexOy的化合价配位关系等做了一系列的分析，进一步证实新物相的产生。图4、图5辅助说明所述铁磁绝缘体材料体系中存在元素所呈现的价态。
通过X射线吸收谱(XAS)，可以判断铁磁绝缘体材料BiFexOy体系中不同元素的化合价，同时可以根据吸收谱的形状结合已有的参考文献，来判断相应元素的一些可能的配位关系。图6和图7给出铁磁绝缘体材料BiFexOy体系中某元素化合价信息，对该物相的基本性质做了表征。证明铁磁绝缘体材料BiFexOy的是图2的XRD，这是目前所有晶体学数据库中所不存在的，属于新物相。
请参阅图8，为利用吸收谱得到的铁磁绝缘体材料BiFexOy的带隙信息。由于，铁磁绝缘体材料BiFexOy可以应用到微波技术领域。对铁磁绝缘体材料BiFexOy的电阻进行测量。图8中的测试结果发现铁磁绝缘体材料BiFexOy体系在室温下平面电阻处于百兆欧以上量级，电阻率大于109欧姆/米。同时光吸收测量也证明了铁磁绝缘体材料BiFexOy体系的带隙约为1.8eV，是一个非常良好的绝缘体材料。
本实施例中，所述铁磁绝缘体材料BiFexOy的优势在于其具有室温铁磁性，饱和磁化强度较高，磁各向异性明显：即垂直表面和平行表面表现出的磁性差异非常大，所述铁磁绝缘体材料BiFexOy的铁磁易轴为面外方向。即，所述铁磁绝缘材料BiFexOy具有垂直于所述铁磁绝缘材料表面方向的易磁极化轴。具体的，所述铁磁绝缘体材料BiFexOy的结构和组分发生变化时，其绝缘性质和磁性也会进一步变化，并实现优化和提升。
具体实施例二：利用Bi2O3和Fe2O3粉末按照1:3的比例投料烧结成BiFe3O5的靶材。选取Al2O3作为衬底。采用激光脉冲沉积方法，利用激光轰击以上靶材，形成等离子体。在Al2O3衬底上沉积后形成中间产物。沉积条件为：真空氧环境下，沉积温度为650℃，沉积压强为10Pa。将中间产物在550℃和10-6mbar的高真空环境下进行退火处理，使得中间产物形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料。将得到的结构式为Bi2Fe3O10的铁磁绝缘材料进行密封保存，以进行后续测试。
具体实施例三：利用Bi2O3和Fe2O3粉末按照1:3的比例投料烧结成BiFe3O6的靶材。选取MgAl2O4作为衬底。采用激光脉冲沉积方法，利用激光轰击以上靶材，形成等离子体。在MgAl2O4衬底上沉积后形成中间产物。沉积条件为：真空氧环境下，沉积温度为680℃，沉积压强为25Pa。将中间产物在580℃和10-6mbar的高真空环境下进行退火处理，使得中间产物形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料。将得到的结构式为BiFe2.5O5的铁磁绝缘材料进行密封保存，以进行后续测试。
实施例二和实施例三的试验数据还在进一步的测试中。
可以理解，在不同的试验环境下，不同的试验设备中，上述的试验条件可以有所区别，上述的试验方法也可以有所区别，但只要制备出结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6的铁磁绝缘材料均在本发明的范围内。
一种铁磁绝缘材料的应用，利用结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6的铁磁绝缘材料制成非易失性存储元件、永磁性动力元件、微波元件。
所述的铁磁绝缘材料可以作为永磁体，制成记忆性存储元件(如：磁头、U盘、RAM、ROM等)、动力元件(如：马达、电机等)。所述的铁磁绝缘材料可以作为精密仪器的核心部件，制成微型化、高效性、可靠性的精密器件。所述的铁磁绝缘材料可以作为微波振荡器、功率放大器、混频器、检波器、微波天线、微波传输线。
在一个实施例中提供一种微波电路，利用微波振荡器、功率放大器、混频器、检波器、微波天线、微波传输线等微波器件组装成发射机、接收机、天线系统、显示器等，用于雷达、电子战系统和通信系统等电子装备。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铁磁绝缘材料，其特征在于，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6，所述铁磁绝缘材料BiFexOy具有六角密排结构，所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。
2.一种铁磁绝缘材料，其特征在于，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFexOy，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6，所述铁磁绝缘材料在10°-70°具有(003)、(006)、(009)、(0012)、(0015)、(0018)晶向的衍射峰。
3.如权利要求2所述的铁磁绝缘材料，其特征在于，所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。
4.如权利要求1或2所述的铁磁绝缘材料，其特征在于，x的取值范围为2-2.5，y的取值范围为4-5。
5.如权利要求1或2所述的铁磁绝缘材料，其特征在于，所述铁磁绝缘材料的结构式为BiFe2O4。
6.如权利要求4所述的铁磁绝缘材料，其特征在于，所述铁磁绝缘材料具有垂直于所述铁磁绝缘材料表面方向的易磁极化轴。
7.一种铁磁绝缘材料的制备方法，其特征在于包括：
S100，提供衬底，提供含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材；
S200，采用激光轰击所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材，使所述含有Bi元素和Fe元素的氧化物靶材产生的等离子体沉积于所述衬底表面形成中间产物；
S300，对所述中间产物进行退火以形成结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料，其中x的取值范围为2-3，y的取值范围为4-6，所述铁磁绝缘材料BiFexOy具有六角密排结构，所述铁磁绝缘材料在27℃的饱和磁化强度大于等于400emu/立方厘米。
8.如权利要求7所述的铁磁绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中，进一步包括：
S210，提供沉积环境：真空氧环境下，沉积温度为600℃-750℃、沉积压强为1Pa-50Pa。
9.如权利要求7所述的铁磁绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S300中，在温度为350℃-650℃范围内、压强为10-4mbar-10-6mbar范围内进行退火处理。
10.一种如权利要求1-6中任一项所述的铁磁绝缘材料的应用，其特征在于，利用所述结构式为BiFexOy的铁磁绝缘材料制备非易失性存储元件、永磁性动力元件、微波元件。
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