CN110551363A - 一种纳米级α-氧化铝复合环氧树脂绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米级α-氧化铝复合环氧树脂绝缘材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝复合环氧树脂绝缘材料。本发明提供的制备纳米级α‑氧化铝的方法，通过使勃姆石颗粒和有机酸在溶剂中发生反应，干燥后在1100～1200℃下煅烧，得到了纳米级α‑氧化铝。本发明提供的方法简单易工业实现，通过控制煅烧温度能够将粒径尺寸控制在纳米级。通过优选勃姆石颗粒的平均粒径小于300nm，能够获得尺寸更加均一的纳米级α‑氧化铝；通过优选正己酸、异辛酸、正庚酸和3‑甲基辛酸，限定反应时间，能够最大限度利用勃姆石原料，获得更高的产率。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝复合环氧树脂绝缘材料。
背景技术
环氧树脂及其固化物具有加工工艺性好、黏结性高、介电性能优良、收缩率小、稳定性好等特点，在电力系统中有着大量应用。从低、中压配电网到高压220kV、330kV、500kV，超高压750kV和1050kV的交、直流输电系统以及高能电气装置和核电站，都可以采用环氧绝缘材料或环氧的绝缘体系。环氧树脂在电力绝缘中的应用能够提高绝缘质量，使发电机和输变电设备向特高压、大容量发展中的许多关键性绝缘技术得到解决。如容量为100～1300MW的发电机，采用环氧绝缘体系，可以提高抗电晕和抗振的能力以及热态下的机械强度，提高发电机能量转化率和使用寿命。
然而，环氧树脂中含有环氧基、羟基、醚键等活性和极性基团，其固化物还存在质脆、内应力大、柔韧性低且耐热性不高、耐湿性较差等缺点。而在电力传输中，特别是直流特高压输配电(>800kV)中使用的高压断路器(Gas Insulated Metal Enclosed Switchgear，GIS)以及气体绝缘金属封闭输电线路(Gas Insulated Metal Enclosed TransmissionLine，GIL)中，对绝缘材料的要求更高，绝缘材料必须无气隙，耐SF6、耐高电压(电阻率达到1017Ω·cm)，可承受高负荷；同时还要求绝缘材料具有更好的力学性能和介电性能。但目前环氧浇注盆式绝缘子和支柱绝缘子体积电阻率只能达到1015至1016Ω·cm的数量级，并且通过常规技术很难提升至1017Ω·cm；环氧树脂基穿墙套管同样也面临绝缘等级不足的问题；环氧复合绝缘子伞裙材料与环氧树脂基芯棒界面粘接力差，易开胶破坏并导致芯棒的老化脆断；在电网中采用的变压器大部分均为环氧树脂浇筑干式变压器，其总耗损占电网总发电量的4％以上，即使采用“薄绝缘”技术，甚至引入玻纤网格、石英粉等复合薄绝缘层，但仍难以解决脆、不耐疲劳、易开裂等根本问题；同时，国内空气污染严重、气候条件复杂，针对输变电设备污闪防护这一电力安全的头号大敌，发展新型的环氧复合绝缘子的依然任务艰巨。因此，研制高性能环氧绝缘材料，对建设安全可靠、稳定高效的直流特高压输变网络、提升我国输电水平和节省资源具有重要意义，对环氧树脂固化物韧性等力学性能以及电阻率等电学性能的改进成为重要的研究方向。其中，在环氧树脂基体中添加填料以及改进环氧树脂基体制备工艺及配方是改善环氧树脂性能的主要方法，适量添加微米颗粒可有效提高环氧绝缘材料的冲击强度、弯曲强度、导热系数、玻璃化转变温度，并在一定程度上提高电阻率，改善抗闪络性能。
现有技术中常用的填料有氧化铝、二氧化硅等微米级无机颗粒，为获得较好的性能改善效果，一般微米级无机颗粒在复合材料中的质量分数要超过60wt％。由于这些无机填料颗粒自身密度较大，导致复合材料的密度增加，应用其制造的绝缘器件质量也随之升高。但是，过多的无机填料添加量会导致环氧树脂绝缘材料的电气绝缘性能受限，比如，在特高压输电线路，对于环氧树脂材料的电阻率性能要求较高(1017Ω·cm)，此时添加较多电阻率不高的微米级填料(如SiO2电阻率一般为1015～1016Ω·cm)后难以达到绝缘性能要求。
无机填料的粒径对绝缘材料的性能改进至关重要，如何工业化生产超细粒径的氧化铝、二氧化硅等一直是技术人员研究的重点，例如中国专利文献CN102583469B就公开了一种α-氧化铝的工业生产方法。其先将勃姆石在一元有机酸中分散，过滤后喷雾干燥，再在1300～2000℃下煅烧获得了α-氧化铝。然而，该技术获得的α-氧化铝粒径仍为微米级，最小也仅达到了0.2μm。
而纳米微粒在环氧树脂材料中的添加能够产生不同于微米级填料的新效应。由于具有较高的比表面积，纳米材料只需要很少(<10％)的添加量就能够带来比微米级填料更大的环氧-填料界面面积。因此，纳米级复合材料一般使用的填料含量远远小于微米级填料用量，并且两者在力学与电学等性能方面均有较大差别。
目前，已知纳米级氧化铝材料是一种理想的无机填料，但是由于纳米级α-氧化铝的制备难度较大，实际生产中使用的纳米级氧化铝材料，一般均为无定型态、γ氧化铝或者勃姆石(AlOOH)，其对环氧树脂绝缘材料性能的改进有限。
所以，如何通过简单的方法制备得到纳米级的α-氧化铝仍是本领域技术人员一直在探索的难题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中纳米级α-氧化铝制备难度较大的缺陷，进而提供一种简单易行的纳米级α-氧化铝制备方法，并将之应用于环氧树脂绝缘材料的制备中。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备纳米级α-氧化铝的方法，包括，
将勃姆石颗粒与有机酸在溶剂中反应1-10h，过滤并干燥后，于1100～1200℃下煅烧。
所述勃姆石颗粒的平均粒径小于300nm。
所述有机酸为一元有机酸。
所述一元有机酸为正己酸、异辛酸、正庚酸和3-甲基辛酸中的一种或多种。
所述溶剂包括乙醇、乙醚和丙酮中的一种或多种。
反应时间为5-10h。
一种环氧树脂绝缘材料，包括权利所述的方法制备得到的纳米级α-氧化铝。
所述环氧树脂绝缘材料中，所述纳米级α-氧化铝所占比重不高于10wt％。
一种环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括将按所述方法制备得到的纳米α-氧化铝与环氧树脂基体于真空下混合，成型固化。
包括将所述纳米α-氧化铝制成分散液后与环氧树脂基体混合，搅拌同时除去分散剂，成型固化。
本发明的上述技术方案具有以下有益效果：
1.本发明提供的制备纳米级α-氧化铝的方法，通过使勃姆石颗粒和有机酸在溶剂中发生反应，干燥后在1100～1200℃下煅烧，得到了纳米级α-氧化铝。本发明提供的方法简单易工业实现，通过控制煅烧温度能够将粒径尺寸控制在纳米级。通过优选勃姆石颗粒的平均粒径小于300nm，能够获得尺寸更加均一的纳米级α-氧化铝；通过优选正己酸、异辛酸、正庚酸和3-甲基辛酸，限定反应时间，能够最大限度利用勃姆石原料，获得更高的产率。
2.本发明提供的环氧树脂绝缘材料，仅需要填充不高于10wt％的纳米级α-氧化铝，就能获得良好的机械性能和电气绝缘性能，成本低廉，制备过程简单，适于工业生产。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种纳米级α-氧化铝的制备方法，包括，
将平均粒径200nm的勃姆石颗粒与正己酸在乙醚溶剂中反应1h，而后过滤，将固体干燥后置于1200℃下煅烧，得到纳米级α-氧化铝，平均粒径为80nm。
本实施例还提供了一种绝缘树脂材料，其包括上述所得纳米级α-氧化铝，具体制备方法如下：
将所得纳米级α-氧化铝与环氧树脂基体按一定比例混合，加热至70℃后在压强小于3×103下真空搅拌4h，加入固化剂，继续维持70℃温度和3×103下真空搅拌5min，然后浇注模具，在100℃下加热固化。
实施例2
本实施例提供了一种纳米级α-氧化铝的制备方法，包括，
将平均粒径295nm的勃姆石颗粒与异辛酸在丙酮溶剂中反应3h，而后过滤，将固体干燥后置于1120℃下煅烧，得到纳米级α-氧化铝，平均粒径为75nm。
本实施例还提供了一种绝缘树脂材料，其包括上述所得纳米级α-氧化铝，具体制备方法如下：
将所得纳米级α-氧化铝在乙醇中分散，将分散液与环氧树脂基体混合，加热至50℃后在压强小于4×103下真空搅拌4h，加入固化剂，继续维持50℃温度和4×103下真空搅拌30min，然后浇注模具，在50℃下加热固化。
实施例3
本实施例提供了一种纳米级α-氧化铝的制备方法，包括，
将平均粒径230nm的勃姆石颗粒与正庚酸在丙酮溶剂中反应10h，而后过滤，将固体干燥后置于1100℃下煅烧，得到纳米级α-氧化铝，平均粒径为60nm。
本实施例还提供了一种绝缘树脂材料，其包括上述所得纳米级α-氧化铝，具体制备方法如下：
将所得纳米级α-氧化铝与环氧树脂基体按一定比例混合，加热至110℃后在压强小于2×103下真空搅拌1h，加入固化剂，继续维持110℃温度和2×103下真空搅拌33min，然后浇注模具，在120℃下加热固化。
实施例4
本实施例提供了一种纳米级α-氧化铝的制备方法，包括，
将平均粒径273nm的勃姆石颗粒与3-甲基辛酸在乙醇溶剂中反应3h，而后过滤，将固体干燥后置于1135℃下煅烧，得到纳米级α-氧化铝，平均粒径为90nm。
本实施例还提供了一种绝缘树脂材料，其包括上述所得纳米级α-氧化铝，具体制备方法如下：
将所得纳米级α-氧化铝在丙酮中分散，将分散液与环氧树脂基体混合，加热至180℃后在压强小于2×103下真空搅拌1h，加入固化剂，继续维持180℃温度和1×104下真空搅拌33min，然后浇注模具，在180℃下加热固化。
实施例5
本实施例提供了一种纳米级α-氧化铝的制备方法，包括，
将平均粒径93nm的勃姆石颗粒与正庚酸在丙酮溶剂中反应10h，而后过滤，将固体干燥后置于1150℃下煅烧，得到纳米级α-氧化铝，平均粒径为58nm。
本实施例还提供了一种绝缘树脂材料，其包括上述所得纳米级α-氧化铝，具体制备方法如下：
将所得纳米级α-氧化铝与环氧树脂基体按一定比例混合，加热至110℃后在压强小于2×103下真空搅拌1h，加入固化剂，继续维持110℃温度和2×103下真空搅拌33min，然后浇注模具，在120℃下加热固化。
对比例1
本对比例提供了一种绝缘树脂材料，其包括纳米级γ-态氧化铝，具体制备方法如下：
将纳米级γ-态氧化铝在丙酮中分散，将分散液与环氧树脂基体混合，加热至180℃后在压强小于2×103下真空搅拌1h，加入固化剂，继续维持180℃温度和1×104下真空搅拌33min，然后浇注模具，在180℃下加热固化。
对比例2
本对比例提供了一种绝缘树脂材料，其包括纳米级勃姆石颗粒，具体制备方法如下：
将纳米级勃姆石颗粒在丙酮中分散，将分散液与环氧树脂基体混合，加热至180℃后在压强小于2×103下真空搅拌1h，加入固化剂，继续维持180℃温度和1×104下真空搅拌33min，然后浇注模具，在180℃下加热固化。
对各实施例中所得纳米级α-氧化铝进行粒径测试，并对各实施例和对比例中当氧化铝或勃姆石颗粒填充量为2wt％时的绝缘材料进行绝缘性能和机械性能的测试。其结果如下表所示。
表1各实施例和对比例所得绝缘材料性能测试结果
需要说明的是，各实施例中，当纳米α-氧化铝的填充量为1％时，所得绝缘材料的电阻率虽略高于填充量为2％时的绝缘材料，但其已具有很好的机械性能，拉伸强度可近达80MPa。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种制备纳米级α-氧化铝的方法，其特征在于，包括，
将勃姆石颗粒与有机酸在溶剂中反应1-10h，过滤并干燥后，于1100～1200℃下煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备纳米级α-氧化铝的方法，其特征在于，所述勃姆石颗粒的平均粒径小于300nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米级α-氧化铝的方法，其特征在于，所述有机酸为一元有机酸。
4.根据权利要求3所述的制备纳米级α-氧化铝的方法，其特征在于，所述一元有机酸为正己酸、异辛酸、正庚酸和3-甲基辛酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备纳米级α-氧化铝的方法，所述溶剂包括乙醇、乙醚和丙酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备纳米级α-氧化铝的方法，其特征在于，反应时间为5-10h。
7.一种环氧树脂绝缘材料，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的纳米级α-氧化铝。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂绝缘材料，其特征在于，所述环氧树脂绝缘材料中，所述纳米级α-氧化铝所占比重不高于10wt％。
9.一种环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括，将如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的纳米α-氧化铝与环氧树脂基体于真空下混合，成型固化。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括，将所述纳米α-氧化铝制成分散液后与环氧树脂基体混合，搅拌同时除去分散剂，成型固化。
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- 2018-05-30 CN CN201810542371.0A patent/CN110551363A/zh active Pending
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