CN110550637A - 一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化硅纳米颗粒与水溶性多孔载体混合，得负载载体；(2)将步骤(1)中得到的负载载体，加入醇溶液中，同时加入硅烷偶联剂和分子筛；(3)将步骤(2)得到的混合物搅拌，过滤，将得到的固体水洗，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。本发明所得的改性二氧化硅纳米颗粒修饰程度更高且反应效率更高，解决了现有技术中二氧化硅纳米颗粒反应体系中溶剂体系的缺点。

Description

一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种在纺织品中应用的改性纳米颗粒的制备方法及其应用，特别涉及一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法及其应用。
背景技术
纳米二氧化硅是超细纳米级，尺寸范围在1-100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构。二氧化硅纳米颗粒在功能化纺织品中有重要的作用，如防紫外线、远红外、抗菌消臭、抗老化等方面，并且二氧化硅纳米颗粒可与其他粉体进行复配，可得到更多的有益功能。然而二氧化硅纳米颗粒因为其亲水性，在有机相中难以润湿和分散，与有机体之间结合力差，易造成界面缺陷，使复合材料的性能降低。
现有技术中不乏对二氧化硅颗粒改性的报道，如公开文献《KH550改性纳米SiO2的制备及其界面相互作用研究》中，针对用KH550为硅烷偶联剂对纳米SiO2进行改性，改性前后的纳米SiO2的微观结构、表面羟基含量、有机/无机界面相互作用均发生变化。纳米SiO2经过KH550的改性，亲水性减弱、亲油性增强。
除了KH550外，其他型号的硅烷偶联剂对二氧化硅的改性的研究也比较深入，如KH560等对二氧化硅的改性。但是硅烷偶联剂对二氧化硅的改性同样也存在缺点，硅烷偶联剂在水溶液中不稳定，故硅烷偶联剂通常都用有机溶剂溶解；其次，由于二氧化硅的粒径较小，在有机相中与硅烷偶联剂的反应不均一。
发明内容
发明目的：本发明目的之一为提供了一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，旨在解决二氧化硅改性工艺中存在的缺点。本发明的另一目的提供了该改性二氧化硅纳米颗粒在纺织品中的应用。
技术方案：本发明所述的一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化硅纳米颗粒与水溶性多孔载体混合，得负载载体；(2)将步骤(1)中得到的负载载体，加入醇溶液中，同时加入硅烷偶联剂和分子筛；(3)将步骤(2)得到的混合物搅拌，过滤，将得到的固体水洗，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
本发明中，将二氧化硅纳米颗粒与水溶性多孔载体混合的目的在于使得二氧化硅在多孔载体内均匀吸附，不仅增加了二氧化硅纳米颗粒的反应量，且使得二氧化硅与偶联剂交联时反应更加均一。
现有技术中，将二氧化硅纳米颗粒直接在分散于有机溶剂中，该有机溶剂的反应体系与二氧化硅直接在纺织品中的添加存在同样问题，即二氧化硅在有机溶剂中容易团聚，团聚后的二氧化硅与偶联剂反应不均一，即使通过超声分散等方法分散二氧化硅的，但是效果并不理想。
进一步地，步骤(1)中，所述多孔载体为糊精。本发明中水溶性多孔载体为水溶性载体的目的在于后续步骤中，将改性的二氧化硅纳米颗粒方便地分离，简化分离步骤。
进一步地，步骤(1)中，所述二氧化硅纳米颗粒与多孔载体的质量比为5-10:1。
本发明中，反应体系选择醇溶液的主要目的在于减少反应溶剂的毒性，并且硅烷偶联剂可很好地在醇溶液中分散溶解，此外，二氧化硅纳米颗粒因为其亲水性，可以在乙醇界面很好地分布，有利于非均相反应地进行。
进一步地，步骤(2)中，所述醇溶液为乙醇，本发明中选用乙醇溶液为分析醇的乙醇溶液。
进一步地，本发明在步骤(2)中，加入粒径为10A的分子筛，分子筛可以吸附醇溶液中无法避免的少量水分，避免硅烷偶联剂因为水分的存在而发生水解。
本发明中，因为水溶性多孔载体负载了二氧化硅纳米颗粒，使得步骤(2)中，参与反应的二氧化硅纳米颗粒与硅烷偶联剂的比例与现有技术中发生改变，可达到负载载体与硅烷偶联剂的质量比为100:1-5。
本发明中硅烷偶联剂的选择种类可以是多种，优选地，所述硅烷偶联剂为KH560。
上述改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法得到的改性二氧化硅纳米颗粒，在纺织品中的可直接添加，改变纺织品的性能。
有益效果：(1)本发明改变了二氧化硅纳米颗粒改性的反应体系，仅需要醇溶液反应体系；(2)本发明通过水性载体吸附二氧化硅纳米颗粒，增加了修饰的均一性；(3)本发明反应体系中，避免了水分的存在，减少硅烷偶联剂的降解；(4)本发明修饰后的二氧化硅更容易从反应体系中分离，简化反应步骤。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一、原料来源
分析纯乙醇溶液购自天津市德恩化学试剂有限公司；
10A分子筛购自阿拉丁试剂公司；
糊精购自廊坊缔凡食品添加剂有限公司；
二氧化硅纳米颗粒购自安徽科润纳米科技有限公司(平均粒径为20nm)；
KH560购自河南杰森化工产品有限公司。
二、样品制备
实施例1：将质量比为50g二氧化硅纳米颗粒与10g糊精混合，得负载载体，将得到的负载载体，加入500ml乙醇溶液中，加入0.6gKH560和2g10A分子筛；将得到的混合物搅拌，将得到的固体水洗，过滤，去除糊精和分子筛，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
实施例2：将质量比为100g二氧化硅纳米颗粒与10g糊精混合，得负载载体，将得到的负载载体，加入500ml乙醇溶液中，加入5.5gKH560和2g10A分子筛；将得到的混合物搅拌，将得到的固体水洗，过滤，去除糊精和分子筛，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
实施例3：将质量比为70g二氧化硅纳米颗粒与10g糊精混合，得负载载体，将得到的负载载体，加入500ml乙醇溶液中，加入2.4gKH560和2g10A分子筛；将得到的混合物搅拌，将得到的固体水洗，过滤，去除糊精和分子筛，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
对比例1：将质量比为70g二氧化硅纳米颗粒、2.4gKH560和2g10A分子筛加入500ml乙醇溶液中，将得到的混合物搅拌，将得到的固体水洗，过滤，去除糊精和分子筛，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
对比例2：将质量比为70g二氧化硅纳米颗粒、2.4gKH560加入500ml乙醇溶液中，将得到的混合物搅拌，将得到的固体水洗，过滤，去除糊精和分子筛，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
三、结果检测
3.1吸水率的测定
将1g改性的二氧化硅纳米颗粒均匀铺设在表面皿上，然后放入盛有适量水的干燥器中，放置6h后，称量并计算分体增加的质量m，吸水率W％为：
W％＝(m/1.00)×100％
表1不同工艺对二氧化硅纳米颗粒修饰程度的影响
样品1 吸水率(％)
实施例1 11.7
实施例2 18.4
实施例3 13.1
对比例1 6.2
对比例2 5.5
由表1的结果可以得出，未修饰的二氧化硅纳米颗粒是亲水的，而修饰的二氧化硅颗粒表现出亲油性，吸水率越小，则修饰的二氧化硅纳米颗粒的程度越高。从实施例3与对比例1和2可以看出，本发明通过糊精的吸附，二氧化硅纳米颗粒的修饰程度增加，并且对二氧化硅纳米颗粒的修饰更加均一。
从对比例1和对比例2的结果可以看出，当体系中有水分时，对偶联剂的分解，降低了对二氧化硅纳米颗粒的修饰程度。

Claims (9)

1.一种改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅纳米颗粒与水溶性多孔载体混合，得负载载体；
(2)将步骤(1)中得到的负载载体，加入醇溶液中，同时加入硅烷偶联剂和分子筛；
(3)将步骤(2)得到的混合物搅拌，过滤，将得到的固体水洗，将得到的洗脱液离心，所得沉淀烘干，得改性二氧化硅纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述水溶性多孔载体为糊精。
3.根据权利要求2所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述二氧化硅纳米颗粒与水溶性多孔载体的质量比为5-10:1。
4.根据权利要求1所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述醇溶液为乙醇。
5.根据权利要求1所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述负载载体与硅烷偶联剂的质量比为100:1-5。
6.根据权利要求1所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为KH560。
7.根据权利要求1所述的改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述分子筛的粒径为10A。
8.根据权利要求1-7所述的任一改性二氧化硅纳米颗粒的制备方法得到的改性二氧化硅纳米颗粒。
9.根据权利要求8所述的改性二氧化硅纳米颗粒在纺织品中的应用。
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