CN110540664A - 一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法、产品及应用 - Google Patents

一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法、产品及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法、产品及应用，将紫甘蓝粉碎后与酸化乙醇混合均匀，离心得紫甘蓝花青素溶液，再将溶液进行旋转蒸发浓缩，冷冻干燥后得粉末。将紫甘蓝花青素粉末溶于纳米甲壳素明胶溶液中，分散均匀，注膜，烘干得紫甘蓝花青素——纳米甲壳素明胶复合膜成品。本发明使用纳米甲壳素和明胶作为基质，紫甘蓝花青素作为填料，使食品包装膜具有良好成膜性的同时，兼具抗菌性、抗氧化性和指示作用，可应用于畜肉类制品和水产品的鲜度指示。本发明所用原料皆为食品材料，具备优异的生物相容性、安全性、可降解性，进一步推动天然抗氧化物质在智能包装中的应用。

Description

一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法、产 品及应用
技术领域
本发明涉及食品智能包装技术领域，具体涉及一种紫甘蓝花青素——纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法。
背景技术
畜肉类制品在贮藏过程中，在微生物和酶的作用下蛋白质、脂肪等营养物质分解代谢，从而导致品质劣变、新鲜度下降，在这个过程中同时伴随产生含氮、胺、氨、醇类和含硫等挥发性物质，由此也导致其在储存环境pH值的变化。因此，可以通过检测这些特征性挥发物质或者对与食品变质代谢物引起的pH环境变化的响应，对食品新鲜度的状态进行检测，实现食品新鲜度的实时快速的跟踪监测；水产品营养丰富，味道鲜美，可为日常饮食提供优质蛋白质，其人均消费量随生活水平的提高大幅上升。但是相较于畜肉类制品，水产品的高水分含量和疏松的肌肉组织形态使其具有易腐败的特点。随着贮藏时间的延长，水产品会产生挥发性气体，导致鲜度下降、品质劣变，综上所述，设计一种具有鲜度指示功能的包装材料可以起到监控食品品质的作用，从而可以有效地实时性掌握食品新鲜度和预测食品的货架寿命，具有重要意义。
CN105111474A中公开了一种基于花青素的壳聚糖与明胶复合膜的制备方法，其使用壳聚糖和明胶的复合膜，同时添加具有指示作用的花青素，最终制备出了一种利用花青素指示产品新鲜度和质量的包装材料。花青素是一类水溶性色素，生理活性高，是氢基供体，能清除自由基，且在自然界中广泛存在，在理化性质方面，花青素最为重要的特点就是它能够随着溶液pH值的变化而改变颜色，花青素可在不同pH值下以不同形态出现，低pH值时呈红色，高pH值时呈蓝色，因此将花青素添加入包装材料中制备具有新鲜度指示功能的包装材料可以很好的应用于食品早期的鲜度指示。然而，花青素在环境中不稳定，易受高温、强光和强碱等影响发生降解，尽管CN105111474A将花青素添加入壳聚糖和明胶的复合膜材料中制备出了具有指示作用的复合包装材料，由于壳聚糖不易溶于水和大部分有机溶剂，因此需要在疏水化修饰形成两亲性聚合物后，才能与花青素结合将其包埋，而在这一过程中，花青素的稳定性和抗氧化性可能会有所下降，这导致了壳聚糖明胶复合膜需要使用三聚磷酸作为外源交联剂。因此，其制备的复合材料仅仅在极短的时间内取得了很好的指示效果，如何克服花青素不稳定的技术问题，制备性能稳定的智能包装材料成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法，有效的解决了花青素在环境中不稳定、易降解的不足，从而可以更好的了解产品的即时鲜度变化，有效地实时性掌握食品新鲜度和预测食品的货架寿命。
本发明的技术方案之一在于提供一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法；
本发明的技术方案之二在于提供一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜；
本发明的技术方案之三在于提供一种上述紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜在食品鲜度指示智能包装材料中的应用；
本发明的技术方案之一：一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)紫甘蓝花青素的制备：将紫甘蓝粉碎后加入到酸化乙醇溶液中，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液，旋转蒸发，低温放置12～48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末；
(2)纳米甲壳素明胶溶液的制备：将1～5g明胶溶于100-500mL纯水中快速搅拌，待充分溶解后，加入30-150mL的纳米甲壳素溶液，搅拌均匀；
(3)紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶智能包装膜的制备：取紫甘蓝花青素粉末加入到纳米甲壳素明胶溶液中，高速搅拌后超声脱气，将所得混合液注入模具中，干燥，得到紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜成品。
优选的，上述步骤(1)中所述酸化乙醇为体积比为15:85的盐酸水溶液和无水乙醇混合液，其中盐酸水溶液的浓度为0.5～4mol/L；
优选的，步骤(1)所述超声提取条件为超声频率为10～50千赫兹，功率为20～500瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10～60分钟，离心速度为6000～10000转/分钟，离心时间为10～30分钟，离心温度为4～25℃，旋转蒸发温度为30～50℃，转速为10～30转/分钟，低温放置温度为-80℃，真空冷冻干燥为冷冻温度-20-～50℃，气压20～200帕；
优选的，步骤(1)中粉碎后紫甘蓝加入到酸化乙醇溶液中的加入量为0.02～0.1g/mL；
优选的，步骤(2)中搅拌速度为200-4000转/分钟，搅拌时间为2～4小时；
优选的，步骤(2)中纳米甲壳素溶液的固含量为0.46％；
优选的，步骤(3)中紫甘蓝花青素粉末加入到纳米甲壳素明胶溶液中的加入量为0.03～1.2mg/mL；
优选的，步骤(3)中脱气时间10～30分钟，30～50℃下干燥24～48小时；
本发明的技术方案之二：上述方法制备的紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜；
本发明的技术方案之三：上述紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜在食品鲜度指示智能包装材料中的应用，将上述紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜用于畜肉类制品以及水产品的包装材料，通过包装材料颜色的变化可以起到监控食品品质的作用，从而可以有效地实时性掌握食品新鲜度和预测食品的货架寿命。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)紫甘蓝花青素是一种多酚类化合物，其主要组分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷和芥子酰芍药色素-3-槐糖苷，其中酚羟基可与自由基结合，生成稳定的半醌式结构，终止自由基链式反应，从而达到抗氧化目的。同时，紫甘蓝花青素还是一类能识别挥发性腐败气味的气敏材料，可应用于食品早期的鲜度指示。水产品腐败过程中pH值的变化会影响花色素结构，从而引起花青素颜色的变化。花青素的存在结构大概可以分为4种：黄烊盐正离子(红色)、锟型碱(蓝色)、甲醇假碱(无色)、查尔酮式(淡黄色)。
(2)甲壳素是一种来源广泛的天然高分子多糖材料。天然甲壳素具有较高的结晶度，因此不易溶于纯水和大多数有机溶剂，而纳米尺寸的甲壳素能够均匀分散在水中，分散液易处理成型，形成甲壳素纳米晶须和甲壳素纳米纤维。纳米甲壳素不仅具有甲壳素优异的生物相容性、安全无毒性和抵抗原型等特点，同时还具有高长宽比、高表面积、低密度等性质，可作为食品和药物的安全包装材料。由于纳米甲壳素表面存在羟基、N-乙酰基以及胺基等化学键，可与明胶混合使用，形成具有良好成膜型的复合膜，从而使制备的纳米甲壳素明胶材料，不仅具有与壳聚糖同等的抗菌效果，而且纤维间的分子链可通过氢键作用形成三维网状结构，充当了交联剂，使得花青素和成膜材质之间的结构更为致密，从而达到简化制备流程、提高力学性能的目的。
(3)将紫甘蓝花青素与纳米甲壳素明胶溶液复配，不仅可提升纳米甲壳素的抑菌性和抗氧化性，同时由于纳米甲壳素尺寸小、比表面积大，具有纳米材料特有的量子尺寸效应和表面效应，吸附能力优于一般尺度下的壳聚糖材料，因此可以通过借助分子间和分子内的疏水基团相互作用，形成具核壳结构的自聚集胶束装载花青素，从而时显著增强了紫甘蓝花青素的稳定性，制备出既具有良好的机械性能和阻隔性能，又具有稳定的抗氧化性的鲜度指示智能包装膜，相较于猪肉等畜肉类制品，水产品更易发生腐败，产生挥发性腐败气体，因此紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的鲜度指示更为灵敏，并且本发明所用原料皆为食品材料，具备优异的生物相容性、安全性、可降解性，进一步推动天然抗氧化物质在指示智能包装中的应用。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2(1)为实施例1中制备的纳米甲壳素明胶溶液成膜的扫描电子显微镜图，(2)为实施例1制备所得到的紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的扫描电子显微镜图；
实施例1中复合膜在不同pH值下颜色变化图(从左到右，pH值3-10)；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例1
(1)紫甘蓝花青素的制备：将10g紫甘蓝粉碎后加入到100mL的酸化乙醇，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液。将所得溶液旋转蒸发，-80℃放置12-48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末。其中，酸化乙醇由体积比为15:85的盐酸和无水乙醇混合液，盐酸水溶液的浓度为0.5mol/L。超声频率为10千赫兹，功率为20瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10分钟。离心速率为6000转/分钟，离心10分钟，离心温度为4℃。旋蒸温度为45℃，转速为15转/分钟。真空冷冻干燥为冷冻温度-40℃，气压20帕。
(2)纳米甲壳素—明胶溶液的制备：将4g明胶溶于100的纯水中快速搅拌，待充分溶解后，加入30mL固含量为0.46％的纳米甲壳素溶液，搅拌均匀。
(3)紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备：取30mg紫甘蓝花青素粉末加入到100mL纳米甲壳素—明胶溶液中，高速搅拌后超声脱气15分钟。将所得混合液注入50×50×2cm(长×宽×高)模具中，在45℃下干燥24小时，得到紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜成品。
经红外光谱、扫描电子显微镜鉴定，紫甘蓝花青素与纳米甲壳素明胶能有效结合。经实验鉴定，采用0.3g/L的紫甘蓝-纳米甲壳素复合膜，相对于单一纳米甲壳素明胶膜，能承载的最大拉断力提高80％，抗拉强度提高62％，断裂伸长率提高87％。复合膜对于水产品的腐败挥发性气体敏感，7天内在不同pH值溶液中颜色变化明显，可应用于畜肉制品尤其是水产品的鲜度指示。
实施例2
(1)紫甘蓝花青素的制备：将10g紫甘蓝粉碎后加入到100mL的酸化乙醇，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液。将所得溶液旋转蒸发，-80℃放置12-48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末。其中，酸化乙醇由体积比为15:85的盐酸和无水乙醇混合液，盐酸水溶液的浓度为0.5mol/L。超声频率为10千赫兹，功率为20瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10分钟。离心速率为6000转/分钟，离心10分钟，离心温度为4℃。旋蒸温度为45℃，转速为15转/分钟。真空冷冻干燥为冷冻温度-40℃，气压20帕。
(2)纳米甲壳素—明胶溶液的制备：将4g明胶溶于100的纯水中快速搅拌，待充分溶解后，加入30mL固含量为0.46％的纳米甲壳素溶液，搅拌均匀。
(3)紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备：取15mg紫甘蓝花青素粉末加入到100mL纳米甲壳素—明胶溶液中，高速搅拌后超声脱气15分钟。将所得混合液注入50×50×2cm(长×宽×高)模具中，在45℃下干燥24小时，得到紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜成品。
经红外光谱、扫描电子显微镜鉴定，紫甘蓝花青素与纳米甲壳素明胶能有效结合。经实验鉴定，采用0.15g/L的紫甘蓝-纳米甲壳素明复合膜，相对于纳米甲壳素明胶膜，能承载的最大拉断力提高60％，抗拉强度提高37％，断裂伸长率提高53％。复合膜对于水产品的腐败挥发性气体敏感，7天内在不同pH值溶液中颜色变化明显，可应用于畜肉制品尤其是水产品鲜度指示。
实施例3
(1)紫甘蓝花青素的制备：将10g紫甘蓝粉碎后加入到100mL的酸化乙醇，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液。将所得溶液旋转蒸发，-80℃放置12-48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末。其中，酸化乙醇由体积比为15:85的盐酸和无水乙醇混合液，盐酸水溶液的浓度为0.5mol/L。超声频率为10千赫兹，功率为20瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10分钟。离心速率为6000转/分钟，离心10分钟，离心温度为4℃。旋蒸温度为45℃，转速为15转/分钟。真空冷冻干燥为冷冻温度-40℃，气压20帕。
(2)纳米甲壳素—明胶溶液的制备：将4g明胶溶于100的纯水中快速搅拌，待充分溶解后，加入30mL固含量为0.46％的纳米甲壳素溶液，搅拌均匀。
(3)紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备：取5mg紫甘蓝花青素粉末加入到100mL纳米甲壳素—明胶溶液中，高速搅拌后超声脱气15分钟。将所得混合液注入50×50×2cm(长×宽×高)模具中，在45℃下干燥24小时，得到紫甘蓝花青素——纳米甲壳素明胶复合膜成品。
经红外光谱、扫描电子显微镜鉴定，紫甘蓝花青素与纳米甲壳素明胶能有效结合。经实验鉴定，采用0.05g/L的紫甘蓝-纳米甲壳素明胶复合膜，相对于纳米甲壳素明胶膜，能承载的最大拉断力提高20％，抗拉强度提高11％，断裂伸长率提高26％。复合膜对于水产品的腐败挥发性气体敏感，7天内在不同pH值溶液中颜色变化明显，可应用于畜肉制品尤其是水产品鲜度指示。
对比例1
(1)紫甘蓝花青素的制备：将10g紫甘蓝粉碎后加入到100mL的酸化乙醇，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液。将所得溶液旋转蒸发，-80℃放置12-48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末。其中，酸化乙醇由体积比为15:85的盐酸和无水乙醇混合液，盐酸水溶液的浓度为0.5mol/L。超声频率为10千赫兹，功率为20瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10分钟。离心速率为6000转/分钟，离心10分钟，离心温度为4℃。旋蒸温度为45℃，转速为15转/分钟。真空冷冻干燥为冷冻温度-40℃，气压20帕。
(2)称取2g壳聚糖，5mL无水乙酸加250mL水配置0.5％的乙酸溶液，加入质量为壳聚糖干物质重量20％的丙三醇(0.4g)，磁力搅拌至完全溶解，得到质量溶度为0.8wt％的壳聚糖混合溶液。称取5g明胶，加入蒸馏水500mL，加入5mL的质量浓度为0.1wt％的三聚磷酸钠溶液，75℃下磁力搅拌至完全溶解。得到质量溶度为1wt％的明胶溶液；将两种溶液按照体积比7:3混合，40℃下磁力搅拌1h。
步骤(3)取30mg紫甘蓝花青素粉末加入到100mL壳聚糖/明胶混合溶液中，高速搅拌后超声脱气15分钟。将所得混合液注入50×50×2cm(长×宽×高)模具中，在45℃下干燥24小时，得到紫甘蓝花青素—壳聚糖/明胶混合溶液智能包装膜成品；
经实验鉴定，制备花青素的壳聚糖与明胶复合膜，相对于纳米甲壳素明胶膜，能承载的最大拉断力提高44％，抗拉强度提高71％，断裂伸长率64％。智能包装膜对于水产品的腐败挥发性气体敏感，5天内在不同pH值溶液中颜色变化明显，可应用于畜肉制品尤其是水产品的鲜度指示。
对比例2
同对比例1区别在于未加入交联剂三聚磷酸钠溶液，经实验鉴定，制备花青素的壳聚糖与明胶复合膜，相对于纳米甲壳素明胶膜，能承载的最大拉断力提高26％，抗拉强度提高43％，断裂伸长率29％。智能包装膜对于水产品的腐败挥发性气体敏感，3天内在不同pH值溶液中颜色变化明显，可应用于畜肉制品尤其是水产品的鲜度指示。

Claims (10)

1.一种紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)紫甘蓝花青素的制备：将紫甘蓝粉碎后加入到酸化乙醇溶液中，超声提取，离心得紫甘蓝花青素溶液，旋转蒸发，低温放置12～48小时后真空冷冻干燥，得紫甘蓝花青素粉末；
(2)纳米甲壳素明胶溶液的制备：将1～5g明胶溶于100-500mL纯水中搅拌，待充分溶解后，加入30-150mL的纳米甲壳素溶液，搅拌均匀；
(3)紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜的制备：取紫甘蓝花青素粉末加入到纳米甲壳素明胶溶液中，高速搅拌后超声脱气，将所得混合液注入模具中，干燥，得到紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸化乙醇为体积比为15:85的盐酸水溶液和无水乙醇混合液，其中盐酸水溶液的浓度为0.5～4mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声提取条件为超声频率为10～50千赫兹，功率为20～500瓦，超声方式为2秒开/2秒关，超声时长为10～60分钟，离心速度为6000～10000转/分钟，离心时间为10～30分钟，离心温度为4～25℃，旋转蒸发温度为30～50℃，转速为10～30转/分钟，低温放置温度为-80℃，真空冷冻干燥为冷冻温度20～50℃，气压20～200帕。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中粉碎后紫甘蓝加入到酸化乙醇溶液中的加入量为0.02～0.1g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌速度为200-4000转/分钟，搅拌时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中纳米甲壳素溶液的固含量为0.46％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中紫甘蓝花青素粉末加入到纳米甲壳素明胶溶液中的加入量为0.03～1.2mg/mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中脱气时间10～30分钟，30～50℃下干燥24～48小时。
9.一种如权利要求1-8所述的制备方法所制备的紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜。
10.一种如权利要求9所述紫甘蓝花青素—纳米甲壳素明胶复合膜在食品鲜度指示智能包装材料中的应用，其特征在于，用于畜肉类制品以及水产品的包装材料。
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