CN110530860B - 一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法 - Google Patents

一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法，属于氧气测定技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：配制pH值为11～12的缓冲溶液；配制pH值为11～12的异VC钠水溶液；将所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合，得到亚甲基蓝‑异VC钠溶液；所述亚甲基蓝‑异VC钠溶液的pH值为11～12；然后将亚甲基蓝‑异VC钠溶液经过不同的处理，得到不同形态的氧气指示剂，以适应不同的用途。本发明提供的制备方法得到的氧气指示剂响应时间短，且可重复次数多，颜色变化明显。

Description

一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧气测定技术领域，尤其涉及一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法。
背景技术
氧气指示剂相较于复杂的测氧仪检测手段，使用方便、性能可靠。氧气指示剂是以颜色变化直观判断密闭包装、容器或厌氧菌培养过程中氧气的有无，当接触的气体中氧气的体积百分数大于0.5％时，氧气指示剂显示为蓝色，小于0.5％变为红色，广泛应用于食品包装、机械包装以及各种化学工业过程中。目前市面上的氧气指示剂主要为根据亚甲基蓝与氧气的可逆氧化还原原理制备的，其主要的应用形式是压片，存在响应时间长、重复次数少和颜色变化不明显的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法，本发明提供的快响应的氧气指示剂不仅响应速度快，而且可多次重复使用，颜色变化明显。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种快速响应的氧气指示剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制pH值为11～12的缓冲溶液；
配制pH值为11～12的异VC钠水溶液；
(2)将所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液；所述亚甲基蓝-异VC钠溶液的pH值为11～12；
(3)将载体在所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸渍后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到粉末，然后将所述粉末压片，得到快速响应的氧气指示剂。
优选的，所述缓冲溶液为氨基乙酸、氯化钠和氢氧化钠的混合水溶液。
优选的，所述缓冲溶液中氨基乙酸的浓度为0.03～0.06mol/L，氯化钠的浓度为0.03～0.06mol/L。
优选的，所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中碱性玫瑰精的质量浓度为0.001～0.01％，亚甲基蓝的质量浓度为0.02～0.05％，异VC钠的质量浓度为3～10％。
优选的，所述异VC钠水溶液中异VC钠的质量浓度为8～15％，异VC钠水溶液的pH值通过氢氧化钠调节。
优选的，所述亚甲基蓝以亚甲基蓝水溶液的形式加入，所述亚甲基蓝水溶液的质量浓度为0.2～0.5％。
优选的，所述载体为白纸或棉线。
优选的，得到粉末后，将所述粉末与粘结剂混合，然后压片。
优选的，所述粘结剂为微晶纤维素或聚乙二醇。
本发明还提供了一种快速响应的氧气指示剂，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明将亚甲基蓝-异VC钠溶液的pH值稳定在11～12，可加快亚甲基蓝的氧化和还原速度，同时增加了红色和蓝色的稳定性，而异VC钠具有合适的还原能力，可提高遇氧变色和无氧变色的灵敏度，使所制备的氧气指示剂变色时间大大缩短。此外，本发明提供的制备方法可以得到不同形态的氧气指示剂，可适用不同场合。
附图说明
图1实施例1所得氧气指示剂在无氧条件和有氧条件的宏观图；
图2实施例2所得氧气指示剂在无氧条件和有氧条件的宏观图；
图3实施例3所得氧气指示剂在无氧条件和有氧条件的宏观图；
图4实施例4所得氧气指示剂在无氧条件和有氧条件的宏观图；
图5对比例1所得氧气指示剂在无氧条件和有氧条件的宏观图。
具体实施方式
本发明提供了一种快速响应的氧气指示剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制pH值为11～12的缓冲溶液；
配制pH值为11～12的异VC钠水溶液；
(2)将所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液；所述亚甲基蓝-异VC钠溶液的pH值为11～12；
(3)将载体在所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸渍后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到粉末，然后将所述粉末压片，得到快速响应的氧气指示剂。
本发明配制pH值为11～12的缓冲溶液。
在本发明中，所述缓冲溶液的pH值优选为11.2～11.8，更优选为11.6。
在本发明中，所述缓冲溶液优选为氨基乙酸、氯化钠和氢氧化钠的混合水溶液；所述缓冲溶液中氨基乙酸的浓度优选为0.03～0.06mol/L，更优选为0.04～0.05mol/L，最优选为0.049mol/L；氯化钠的浓度优选为0.03～0.06mol/L，更优选为0.04～0.05mol/L，最优选为0.049mol/L。本发明对所述缓冲溶液的配制方法没有特殊限定，能够得到所需pH值的缓冲溶液即可，在本发明实施例中，所述缓冲溶液的配制优选包括如下步骤：将氨基乙酸-氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液混合，得到缓冲溶液；所述氨基乙酸-氯化钠水溶液中氨基乙酸和氯化钠的浓度均优选为0.1mol/L，所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为0.1mol/L。
本发明还配制了pH值为11～12的异VC钠水溶液。
在本发明中，所述异VC钠水溶液的pH值优选为11.3～11.8，更优选为11.5。
在本发明中，所述异VC钠水溶液中异VC钠的质量浓度优选为8～15％，更优选为10～13％，异VC钠水溶液的pH值优选通过氢氧化钠调节。
得到缓冲溶液和异VC钠水溶液后，本发明将所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液；所述亚甲基蓝-异VC钠溶液的pH值为11～12。
本发明对所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合的顺序没有特殊限定，能够得到所需pH值的亚甲基蓝-异VC钠溶液即可。
在本发明中，所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中碱性玫瑰精的质量浓度优选为0.001～0.01％，更优选为0.005～0.008％，亚甲基蓝的质量浓度优选为0.02～0.05％，更优选为0.025～0.044％，最优选为0.0372％；异VC钠的质量浓度优选为3～10％，更优选为4.65～8.72％，最优选为4.65％。在本发明中，合适量的亚甲基蓝和碱性玫瑰精有利于使所制备的氧气指示剂颜色更鲜艳，变色速度更快。
在本发明中，所述亚甲基蓝优选以亚甲基蓝水溶液的形式加入，所述亚甲基蓝水溶液的质量浓度优选为0.2～0.5％。在本发明中，上述加入方式有利于精确控制亚甲基蓝的加入量。
得到亚甲基蓝-异VC钠溶液后，本发明将载体在所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸渍后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂。
在本发明中，所述载体优选为白纸或棉线；所述白纸优选为具有高吸水能力的白纸，具体优选为白色的滤纸或水果吸水纸。当所述载体为白纸时，所得快速响应的氧气指示剂为氧气指示试纸；当所述载体为棉线时，所得快速响应的氧气指示剂为氧气指示线。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为30～120s；本发明对所述浸渍的温度没有特殊限定，在本发明实施例中，所述浸渍优选在室温进行。
浸渍完成后，本发明优选将浸渍有亚甲基蓝-异VC钠溶液的载体取出，然后干燥，得到快速响应的氧气指示剂。
在本发明中，所述干燥优选在保护气氛中自然干燥；所述保护气氛优选为氮气或惰性气体。
或者，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液后，本发明将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂。在本发明中，上述方式得到的快速响应的氧气指示剂为氧气指示粉，即为粉末状氧气指示剂。
在本发明中，所述亲水气相二氧化硅粉末的平均粒径优选为5～80nm；所述亲水性气相二氧化硅粉末的用量以所述亲水性二氧化硅粉末与亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后成为膏状为准。
在本发明中，所述干燥优选在保护气氛中自然干燥；所述保护气氛优选为氮气或惰性气体。
或者，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液后，本发明将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到粉末，然后将所述粉末压片，得到快速响应的氧气指示剂。在本发明中，采用上述方法得到的氧气指示剂为氧气指示片，即片状氧气指示剂。
在本发明中，所述粉末的制备过程与前述氧气指示粉的制备过程相同，在此不再赘述。
得到粉末后，本发明优选将所述粉末与粘结剂混合，然后压片，得到快速响应的氧气指示剂。
在本发明中，所述粘结剂优选为微晶纤维素或聚乙二醇；所述粉末与粘结剂的质量比优选为1：0.0001～0.001；当所述粘结剂为聚乙二醇时，优选以聚乙二醇水溶液的形式加入，本发明对所述聚乙二醇水溶液的浓度没有特殊限定，可以根据需要调节。
本发明对所述压片的具体操作没有特殊限定，本领域技术人员可按照常规的压片方法，根据需要制备不同形状的片状氧气指示剂。
本发明还提供了一种快速响应的氧气指示剂，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
下面结合实施例对本发明提供的一种快速响应的氧气指示剂及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将氨基乙酸和氯化钠浓度均为0.1mol/L的氨基乙酸-氯化钠水溶液和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液按照体积比49:51的比例混合，得到pH值为11.6的缓冲溶液；
(2)向质量浓度为8％的异VC钠水溶液中加入固体氢氧化钠，调节pH值至11.5，得到碱性异VC钠水溶液；
(3)将10mL缓冲溶液、25mL碱性异VC钠水溶液、3mg碱性玫瑰精和8mL质量浓度为0.2％的亚甲基蓝水溶液混合，得到pH值为11.6的亚甲基蓝-异VC钠溶液；
(4)将白色滤纸在亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸泡1min，取出后，在氮气氛围自然干燥，得到氧气指示纸。
实施例2
按照实施例1中的步骤(1)～(3)制备亚甲基蓝-异VC钠溶液；
将棉线在亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸泡1min，取出后，在氮气氛围自然干燥，得到氧气指示线。
实施例3
按照实施例1中的步骤(1)～(3)制备亚甲基蓝-异VC钠溶液；
向亚甲基蓝-异VC钠溶液中加入亲水性二氧化硅粉末(平均粒径为15nm)，边加边搅拌，直至得到膏状混合物，然后在氮气氛围自然干燥，得到氧气指示粉。
实施例4
按照实施例3的方法制备氧气指示粉，然后将氧气指示粉与微晶纤维素以质量比为1：0.0001的比例混合，然后压片，得到氧气指示片。
对比例1
购买日本三菱公司的MGC氧气指示剂作为对比例1。
测试响应时间：
将实施例1～4和对比例1的氧气指示剂从无氧条件(氧含量低于0.5％，通过在密闭环境中放入脱氧剂得到)放置空气氛围(氧含量21％)，记录变色时间，结果如表1所示。对比例1的片状氧气指示剂经过40min后，由红色变为蓝色，实施例1～4所得氧气指示剂从红色变为蓝色所需时间分别为30秒、45秒、50秒和58秒，均在1min以内。记录实施例1～4和对比例1所得氧气指示剂变色前后的宏观图，如图1～5所示，图1～5中的a均为在无氧条件的颜色，b均为在有氧条件下的颜色，实施例1～4的颜色变化更加明显，图5中b为对比例1在有氧条件放置30min时的宏观图，颜色变化不明显。
重复性测试：
接着测试响应时间的实验，继续测试重复性，将实施例1～4和对比例1的氧气指示剂移至无氧条件(氧含量低于0.5％)记录氧气指示剂的变色时间，实施例1～4所得氧气指示剂从蓝色变到红色的时间依次为33分钟、46分钟、50分钟和59分钟，均在1h以内，对比例1由蓝色变到红色所需时间为46h。然后重复将氧气指示剂从无氧条件移至空气氛围然后再移至无氧条件，并记录变色时间。实施例1～4所得氧气指示剂重复有氧-无氧变色实验(一次重复实验包括从无氧条件到有氧条件，再从有氧条件到无氧条件)，可重复变色10次以上，对比例1则重复有氧-无氧变色实验3次，就不再变色。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种快速响应的氧气指示剂的制备方法，其特征在于，由如下步骤组成：
(1)配制pH值为11～12的缓冲溶液；所述缓冲溶液为氨基乙酸、氯化钠和氢氧化钠的混合水溶液；
配制pH值为11～12的异VC钠水溶液；
(2)将所述缓冲溶液、异VC钠水溶液、碱性玫瑰精和亚甲基蓝混合，得到亚甲基蓝-异VC钠溶液；所述亚甲基蓝-异VC钠溶液的pH值为11～12；
(3)将载体在所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中浸渍后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到快速响应的氧气指示剂；
或将亲水性气相二氧化硅粉末与所述亚甲基蓝-异VC钠溶液混合后，干燥，得到粉末，然后将所述粉末压片，得到快速响应的氧气指示剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液中氨基乙酸的浓度为0.03～0.06mol/L，氯化钠的浓度为0.03～0.06mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚甲基蓝-异VC钠溶液中碱性玫瑰精的质量浓度为0.001～0.01％，亚甲基蓝的质量浓度为0.02～0.05％，异VC钠的质量浓度为3～10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异VC钠水溶液中异VC钠的质量浓度为8～15％，异VC钠水溶液的pH值通过氢氧化钠调节。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚甲基蓝以亚甲基蓝水溶液的形式加入，所述亚甲基蓝水溶液的质量浓度为0.2～0.5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为白纸或棉线。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到粉末后，将所述粉末与粘结剂混合，然后压片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为微晶纤维素或聚乙二醇。
9.一种快速响应的氧气指示剂，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
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