CN110528090A - 一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置及制备方法，所述制备装置包括电机、温控系统、高压静电发生器、风道、送风系统、激振器、粉末室、储液箱、溶液泵、高压电源、喷头、密封柜、收集装置、收集底座、旋转底座和负压系统；收集装置设置于喷头正下方，固设于收集底座上；收集底座固设于与电机传动连接的旋转底座上；收集装置、收集底座均接地，与温控系统电性连接；喷头、收集装置、收集底座、旋转底座组成射流喷射区域，均设置于密封柜内；送风系统、负压系统与密封柜连通。与现有技术相比较，本发明能够一次性制造不同直径大小的高孔隙率、多孔结构纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及多孔结构纤维技术领域，具体涉及一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置及制备方法。
背景技术
聚合物微纳米结构的利用越来越广泛，在众多研究领域中都能体现其巨大的发展能力和商用价值。聚合物纳米结构具有可降解，能兼容，在生物医药领域可以应用于细胞培养、人体组织修复，以及生物骨架的搭建。
聚合物纳米结构其直径小于细胞的直径，基于这一特点，聚合物纳米结构可以很好的应用于过滤装置。多孔纳米材料具有高导热、强导电、结构耐疲劳、抗腐蚀等优点，对芯片、电子产业的发展有着很大的影响。因此，研究多孔聚合物微纳米材料的制备装置显得十分重要。
传统的多孔纳米纤维制作方法主要是利用溶剂的挥发性能。这种方法在制作过程中产生多孔的气泡不均匀，且难以生成不同粗细的纳米纤维。为解决上述问题，本发明提供一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置及制备方法。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置及制备方法，可以根据不同的需求，一次性制作不同直径大小的高孔隙率、多孔纳米纤维。
技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明提供了一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，包括电机、温控系统、高压静电发生器、风道、送风系统、激振器、粉末室、储液箱、溶液泵、高压电源、喷头、密封柜、收集装置、收集底座、旋转底座和负压系统；
所述储液箱、溶液泵和喷头三者依次连通；储液箱用于存储纺丝溶液，溶液泵用于将储液箱内的纺丝溶液输送至喷头，喷头为纺丝溶液转变为射流的场所。
所述喷头与高压电源的正极或负极电性连接；所述收集装置设置于喷头正下方，固定设置于收集底座上；所述收集底座固定设置于与电机传动连接的旋转底座上；电机带动旋转底座、收集底座以及收集装置共同旋转。所述收集装置、收集底座均接地(电势为零)，收集底座与温控系统电性连接；因此喷头与收集底座之间形成高压静电场，喷头处的溶液在高压静电场的作用下会向收集装置喷射，以纤维的形式沉积在收集装置上。
所述喷头、收集装置、收集底座、旋转底座均设置于密封柜内；所述送风系统、负压系统与密封柜连通。送风系统向密封柜内输送惰性气体，流量范围为0.1m3/h～250m3/h。负压系统对密封柜提供负压作用，将密封柜内的惰性气体抽离密封柜，使密封柜内的流场保持稳定。
所述粉末室与激振器连接，设置于送风系统出风口，粉末室的粉末出口与风道连通；粉末室内的金属粉末在激振器的激励力作用下进入送风系统吹出的惰性气流中。
所述高压静电发生器与风道电性连接，使风道中的金属粉末带上高压静电(电性与喷头所带的高压静电电性相反)，高压静电发生器输出电压范围为-30kV～30kV。通过上述装置配合工作，密封柜充满带高压静电的金属粉末，喷头向收集装置喷射纤维时处于带电金属粉末气氛中，最后沉积的纤维含有大量微小金属粉末。
收集装置为纤维的收集场所，收集装置收集纤维的接触面具有不同的温控温度，一种优选的实现方式为：收集装置包括加热块一、加热块二和加热块三，三者构成圆锥体形状，材质均为陶瓷发热片。
加热块一、加热块二和加热块三均由隔热层隔开。优选地，隔热层材料为气凝胶。隔热层起到减少温度传递、保持三者温度差的作用。
收集底座与温控系统电性连接，温控系统可通过收集底座对收集装置的加热块一、加热块二、加热块三实现分区域加热，温度范围为20℃～300℃。加热块一、加热块二、加热块三的热阻大小不同，因此收集装置三个区域具有不同的加热效果，对各自区域的沉积纤维具有不同的温控效果。
所述喷头由导电材料制成，内径范围均为60μm～1500μm。
所述密封柜采用长50cm×宽50cm×高50cm封闭立方体玻璃柜。
本发明纺丝射流从喷头向收集装置喷射，在喷射过程中遇到带静电的金属粉末，金属粉末与射流所带静电的电性相异，电性互异则相互吸引，因此金属粉末吸附在射流上，射流在电场力的作用下被拉伸细化，形成纳米纤维，最后沉积在收集装置上。收集装置具有分区加热作用，而纤维的孔隙率与收集温度相关，纤维膜收集在区域温度差异越大的收集装置上，其孔隙率越高，因此本发明制备的纤维具有高孔隙率。最后，将纤维进行加热，使金属粉末颗粒熔化，纤维表面即形成多孔结构。
采用本发明提供的制备装置制备一种高孔隙率多孔结构纤维的方法，包括如下步骤：
(1)采用PEO溶液，溶质为PEO粉末，溶剂为体积比为1:1的酒精和蒸馏水，溶液浓度12％，将配制好的PEO溶液搅拌24小时，备用；
(2)将步骤(1)的PEO溶液装入储液箱，设定溶液泵流量为5μl/hr～100ml/hr；
(3)开启温控系统，温控系统通过收集底座对收集装置实现分区域加热，温度范围为20℃～300℃；
(4)开启电机，设定转速为50RPM～3000RPM，收集装置开始旋转；
(5)开启送风系统，设定流量为0.1m3/h～250m3/h，向密封柜输送惰性气体；
(6)开启负压系统，设定流量为0.1m3/h～250m3/h，向密封柜提供负压，保持气流场稳定；
(7)开启激振器，设定激振频率为0.1Hz～60Hz，激振金属粉末进入风道；
(8)开启高压静电发生器，设定输出值为-30kV～30kV，使金属粉末带有负电；
(9)开启高压电源，设定输出值为-50kV～50kV，喷头处发生电液耦合作用，喷射出纤维；
(10)收集装置收集到含有大量微小金属粉末颗粒的纤维膜；
(11)将纤维膜放入加热炉中，加热25min～35min，最后金属粉末熔化，得到高孔隙率多孔结构纤维。
所述金属粉末的熔点温度低于纺丝聚合物的热变形温度。
优选地，所述金属粉末采用镓锌合金粉末，熔点为25℃～50℃。
有益效果：
(1)本发明收集装置分区域加热，使每个区域收集纤维的工作温度不同，从而导致每个区域内沉积的纤维的直径、孔隙率也不同，进而制备出高孔隙率纳米纤维；
(2)本发明装置设有送风系统，通过管道达到稳定输出金属粉末，使金属粉末均匀分布在形成的纳米纤维上，最后去掉纤维表面的金属粉末，从而制备出多孔纳米纤维；
(3)本发明收集装置的高速旋转，可带动沉积的纤维拉伸，从而得到直径尺寸更小的纤维；
(4)采用本发明的制备装置制备多孔结构纤维，执行工序简单，操作方法简便，可得到高孔隙率的多孔结构纤维。
附图说明
图1为本发明制备装置的结构示意图。
图中：1、电机；2、温控系统；3、高压静电发生器；4、风道；5、送风系统；6、激振器；7、粉末室；8、储液箱；9、溶液泵；10、高压电源；11、喷头；12、密封柜；13、收集装置；14、收集底座；15、旋转底座；16、负压系统。
图2为本发明收集装置的一种结构示意图。
图中：131、加热块一；132、加热块二；133、加热块三；17、隔热层。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
阐述实施例是为了更好地理解本专利的发明内容，所述内容只是发明内容的一部分，而不是用于限制本发明内容，且实施例中的各个装置只用于示意、理解本专利的发明内容，并不代表各个装置的实际大小和互相之间的位置。
实施例1：
如图1所示，一种高孔隙率多孔结构纤维制备装置，包括电机1、温控系统2、高压静电发生器3、风道4、送风系统5、激振器6、粉末室7、储液箱8、溶液泵9、高压电源10、喷头11、密封柜12、收集装置13、收集底座14、旋转底座15和负压系统16。
储液箱8、溶液泵9和喷头11三者依次连通。储液箱8用于存储纺丝溶液，本实施例的储液箱8选用5ml医用注射器，筒长60mm，筒直径13mm。溶液泵9用于将储液箱8内的纺丝溶液输送至喷头11，其流量范围为5μl/hr～100ml/hr，本实施例溶液泵9选用精密注射泵，型号为Harvard公司11Pico Plus。喷头11为纺丝溶液转变为射流的场所，由导电材料制成，内径范围为60μm～1500μm，本实施例采用点胶平口针头，针头部分由钢制造而成，内径可选60μm或110μm或160μm或210μm或250μm或260μm或300μm或340μm或420μm或520μm或610μm或720μm或840μm或1110μm或1250μm或1430μm或15000μm等。
收集装置13设置于喷头11正下方，固定设置于收集底座14上，收集底座14固定设置于旋转底座15上，旋转底座15与电机1传动连接。电机1带动旋转底座15、收集底座14以及收集装置13共同旋转，转速范围50RPM～3000RPM。
收集装置13为纤维的收集场所，收集装置13收集纤维的接触面具有不同的温控温度，其中一种实现方式如图2所示，收集装置13由加热块一131、加热块二132和加热块三133焊接构成，构成圆锥体形状，材质均为陶瓷发热片。加热块一131、加热块二132和加热块三133均由隔热层17隔开，本实施例的隔热层17材料为气凝胶，隔热层17起到减少温度传递、保持三者温度差的作用。收集底座14与温控系统2电性连接，温控系统2可通过收集底座14对收集装置13的加热块一131、加热块二132、加热块三133实现分区域加热，温度范围为20℃～300℃。加热块一131、加热块二132、加热块三133的热阻大小不同，因此收集装置13三个区域具有不同的加热效果，对各自区域的沉积纤维具有不同的温控效果。
喷头11与高压电源10的正极或负极电性连接，高压电源10输出电压范围为-50kV～50kV，收集装置13、收集底座14均接地(电势为零)，因此喷头11与收集底座14之间形成高压静电场，喷头11处的溶液在高压静电场的作用下会向收集装置13喷射，以纤维的形式沉积在收集装置13上。
喷头11、收集装置13、收集底座14、旋转底座15均设置于密封柜12内，本实施例密封柜12采用长50cm×宽50cm×高50cm封闭立方体玻璃柜。
送风系统5通过风道4与密封柜12连通。送风系统5向密封柜12内输送惰性气体，流量范围为0.1m3/h～250m3/h，本实施例送风系统5为贯流风机，本实施例的惰性气体为氮气。
粉末室7与激振器6连接，设置于送风系统5出风口，粉末室7的粉末出口与风道4连通。粉末室7内的金属粉末在激振器6的激励力作用下进入送风系统5吹出的惰性气流中。金属粉末的熔点温度应低于纺丝聚合物的热变形温度，本实施例金属粉末采用镓锌合金粉末，熔点为25℃～50℃。
高压静电发生器3与风道4电性连接，使风道4中的金属粉末带上高压静电(电性与喷头11所带的高压静电电性相反)，高压静电发生器3输出电压范围为-30kV～30kV。通过上述装置配合工作，密封柜12充满带高压静电的金属粉末，喷头11向收集装置13喷射纤维时处于带电金属粉末气氛中，最后沉积的纤维含有大量微小金属粉末。
负压系统16与密封柜12连通，负压系统16对密封柜12提供负压作用，将密封柜12内的惰性气体抽离密封柜12，使密封柜12内的流场保持稳定，本实施例负压系统16采用气泵，流量范围为0.1m3/h～250m3/h。
工作原理：纺丝射流从喷头11向收集装置13喷射，在喷射过程中遇到带静电的金属粉末，金属粉末与射流所带静电的电性相异，电性互异则相互吸引，因此金属粉末吸附在射流上，射流在电场力的作用下被拉伸细化，形成纳米纤维，最后沉积在收集装置13上。收集装置13具有分区加热作用，而纤维的孔隙率与收集温度相关，纤维膜收集在区域温度差异越大的收集装置上，其孔隙率越高，因此本发明制备的纤维具有高孔隙率。最后，将纤维进行加热，使金属粉末颗粒熔化，纤维表面即形成多孔结构。
实施例2：
采用实施例1提供的制备装置制备一种高孔隙率多孔结构纤维的方法，包括如下步骤：
1)本实施例采用PEO溶液，溶质为PEO粉末，溶剂为酒精和蒸馏水(体积比为1:1)，溶液浓度12％，将配制好的PEO溶液放置在磁力搅拌器上搅拌24小时，备用；
2)将步骤(1)的PEO溶液装入储液箱8，设定溶液泵9流量为50μl/hr；
3)开启温控系统2，设定加热块一131的温度为20度、加热块二132的温度为30度、加热块三133的温度为40度；
4)开启电机1，设定转速为100RPM，收集装置13开始旋转；
5)开启送风系统5，设定流量为15m3/h，向密封柜12输送氮气；
6)开启负压系统16，设定流量为18m3/h，向密封柜12提供负压，保持气流场稳定。
7)开启激振器6，设定激振频率为50赫兹，激振金属粉末进入风道4；
8)开启高压静电发生器3，设定输出值为-25kV，使金属粉末带有负电；
9)开启高压电源10，设定输出值为35kV，喷头处发生电液耦合作用，喷射出纤维；
10)收集装置13收集到含有大量微小金属粉末颗粒(镓锌合金粉末，熔点25℃～50℃)的纤维膜；
11)将纤维膜(热变形温度150℃)放入加热炉中，在60℃环境内30min，最后金属粉末熔化，得到带有高孔隙率多孔结构纤维，孔隙率可达80％，纤维直径范围为50nm～10μm。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (9)
1.一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于：包括电机、温控系统、高压静电发生器、风道、送风系统、激振器、粉末室、储液箱、溶液泵、高压电源、喷头、密封柜、收集装置、收集底座、旋转底座和负压系统；
所述储液箱、溶液泵和喷头三者依次连通；所述喷头与高压电源的正极或负极电性连接；所述收集装置设置于喷头正下方，固定设置于收集底座上；所述收集底座固定设置于与电机传动连接的旋转底座上；所述收集装置、收集底座均接地，收集底座与温控系统电性连接；所述喷头、收集装置、收集底座、旋转底座均设置于密封柜内；所述送风系统、负压系统与密封柜连通；
所述粉末室与激振器连接，设置于送风系统出风口，粉末室的粉末出口与风道连通；所述高压静电发生器与风道电性连接。
2.根据权利要求1所述的一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于，所述收集装置包括加热块一、加热块二和加热块三；三者构成圆锥体形状。
3.根据权利要求2所述的一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于，所述加热块一、加热块二和加热块三均由隔热层隔开。
4.根据权利要求3所述的一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于，所述隔热层材料为气凝胶。
5.根据权利要求1所述的一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于，所述喷头由导电材料制成，内径范围均为60μm～1500μm。
6.根据权利要求1所述的一种高孔隙率多孔结构纤维的制备装置，其特征在于，所述密封柜采用长50cm×宽50cm×高50cm封闭立方体玻璃柜。
7.一种采用权利要求1～6任一项所述的制备装置制备高孔隙率多孔结构纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用PEO溶液，溶质为PEO粉末，溶剂为体积比为1:1的酒精和蒸馏水，溶液浓度12％，将配制好的PEO溶液搅拌24小时，备用；
(2)将步骤(1)的PEO溶液装入储液箱，设定溶液泵流量为5μl/hr～100ml/hr；
(3)开启温控系统，温控系统通过收集底座对收集装置实现分区域加热，温度范围为20℃～300℃；
(4)开启电机，设定转速为50RPM～3000RPM，收集装置开始旋转；
(5)开启送风系统，设定流量为0.1m3/h～250m3/h，向密封柜输送惰性气体；
(6)开启负压系统，设定流量为0.1m3/h～250m3/h，向密封柜提供负压，保持气流场稳定；
(7)开启激振器，设定激振频率为0.1Hz～60Hz，激振金属粉末进入风道；
(8)开启高压静电发生器，设定输出值为-30kV～30kV，使金属粉末带有负电；
(9)开启高压电源，设定输出值为-50kV～50kV，喷头处发生电液耦合作用，喷射出纤维；
(10)收集装置收集到含有大量微小金属粉末颗粒的纤维膜；
(11)将纤维膜放入加热炉中，加热25min～35min，最后金属粉末熔化，得到高孔隙率多孔结构纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末的熔点温度低于纺丝聚合物的热变形温度。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末采用镓锌合金粉末，熔点为25℃～50℃。
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