CN110526612A - 应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法 - Google Patents

应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，首先将配制的混合盐溶液和混合碱溶液，在反应器中迅速反应得到混合浆液，混合浆液加热回流晶化后处理得到锂铝类水滑石，然后高温焙烧或水合制得焙烧态和水合态的锂铝类水滑石衍生物。锂铝类水滑石衍生物在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥基材料的0.2％～5％添加，所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0。本发明中锂铝类水滑石衍生物的制备方法易于工业化，操作简单，锂铝类水滑石衍生物作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成，大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，28天抗压强度不发生倒缩现象。

Description

应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生 物的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法。
背景技术
硫铝酸盐水泥基材料(CBGM)是以硫铝酸盐(CSA)水泥熟料、石膏和石灰为主要组份的无机材料，具有耐腐蚀、早高强、抗渗等特点，在抢修工程、矿井高水基材料填充工程等方面有较好的应用。在注浆应用过程中，为了保证浆体具有较高的流动性和渗透性，通常选择在大水灰比或者掺外加剂的条件下施工，但上述条件下浆体的早期抗压强度不能满足工程的需求。
利用纳米技术改性硫铝酸盐水泥基材料受到越来越多学者的关注，纳米材料粒径小，比表面积大，将其作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成是非常有效的，将纳米材料加入水泥基材料，来尝试改变其力学、凝结、耐久性能等。
类水滑石，又名层状双羟基氢氧化物，是一种层状阴离子粘土，水泥的水化产物AFm相属于类水滑石家族。理论上将锂铝类水滑石衍生物作为晶种材料促进CBGM的水化，具有较好的效果。锂铝类水滑石经过不同温度焙烧，层板结构会被破坏，但在合适条件下，焙烧后的产物又可恢复层状结构。
经过查阅资料和文献知，目前尚无关于锂铝类水滑衍生物在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中应用的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，本发明制备的锂铝类水滑石衍生物应用在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中，不仅显著提高水泥基材料早期的抗压强度，且28天强度不发生倒缩现象，解决硫铝酸盐水泥在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；接着再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液；
S2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液加入反应器中，迅速反应得到混合浆液；
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石；
S4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S4中的所述焙烧态锂铝类水滑石衍生物经过可溶性盐溶液水合，得到水合态锂铝类水滑石衍生物；
优选的，所述可溶性盐溶液为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硝酸钾、硝酸钙和硝酸镁中的一种。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S1中所述锂盐为LiNO3或Li2CO3，所述铝盐为Al(NO3)3﹒9H2O或Al2(SO4)3﹒18H2O；
步骤S1中所述碱类氢氧化物为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙；
步骤S1中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，所述锂盐和铝盐的摩尔质量比为(0.1～30)：1，所述碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的摩尔质量比为(5～20)：1。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S2中所述混合盐溶液、所述混合碱溶液以相同的滴加速度加入至反应器中。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S3中所述加热回流晶化的温度为50℃～120℃，所述加热回流晶化的时间为2h～6h；
更优选的，所述加热回流晶化的温度为95℃，所述加热回流晶化的时间为5h。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S4中所述高温焙烧的温度为400℃～1000℃，所述高温焙烧保温时间为2h～6h。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法制备的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，所述白料包括石膏和石灰，所述黄料与白料的质量比为1：(0.8～1)，所述石膏与石灰的质量比为(1～3)：1；
优选的，所述锂铝类水滑石衍生物掺入到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥基材料质量的0.2％～5％添加。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物是在100W～200W的功率下超声2min～10min分散于外掺水中。
如上所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料时所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
1、本发明通过混合盐和混合碱溶液混合，加热回流晶化后再经过焙烧、水合制备出焙烧态和水合态的锂铝类水滑石衍生物，该制备方法操作简单，重复性好。
2、本发明中所制备的锂铝类水滑石衍生物作为早强剂添加到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中所制备的水泥浆液的水灰比为0.4～3.0，锂铝类水滑石衍生物作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成，可以在大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，水灰比为0.8时，水泥基材料早期的抗压强度提高262.7％，且28天抗压强度不发生倒缩现象，解决了现有水泥基材料在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题，且填补了锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于建筑领域的空白，锂铝类水滑石衍生物作为早强剂加入硫铝酸盐水泥基材料中产生的效果比锂铝类水滑石作为早强剂产生的效果更好，其早期抗压强度提高了42.15％。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明对照例5和实施例1～6中不同焙烧温度下制备的锂铝类水滑石及其衍生物的XRD图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，首先是分别配制混合盐溶液和混合碱溶液，两者混合后迅速发生反应，然后经过加热回流晶化，后处理得到锂铝类水滑石，最后经过高温焙烧得到焙烧态锂铝类水滑石衍生物，再经过水合制得水合态锂铝类水滑石衍生物，该制备方法操作简单，重复性好；本发明将锂铝类水滑石衍生物作为早强剂添加到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中，可以在大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，28天抗压强度不发生倒缩，解决了现有水泥基材料在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题。
本发明提供一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，包括以下步骤：
S1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液。
在本发明具体实施例中，步骤S1中锂盐的水溶性为可溶或微溶，铝盐的水溶性为可溶或微溶；优选的，锂盐为LiNO3或Li2CO3，所述铝盐为Al(NO3)3﹒9H2O或Al2(SO4)3﹒18H2O；
步骤S1中碱类氢氧化物为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中；
步骤S1中碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
在本发明具体实施例中，锂盐和铝盐的摩尔质量比为(0.1～30)：1(比如0.1:1、0.5:1、1:1、3:1、5:1、7:1、9:1、12:1、14:1、16:1、18:1、20:1、23:1、25:1、27:1、30:1)，碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的摩尔质量比为(5～20)：1(比如5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1)。
S2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液迅速加入全返混爆发式成核反应器中，剧烈循环搅拌迅速反应得到混合浆液。
在本发明具体实施例中，步骤S2中混合盐溶液、混合碱溶液以相同的滴加速度加入反应器中。
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性(pH值为7～8之间)，得到锂铝类水滑石(LiAl-LDH)。
在本发明具体实施例中，步骤S3中加热回流晶化的温度为50℃～120℃(比如50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、105℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃、120℃)，加热回流晶化的时间为2h～6h(比如2h、2.2h、2.4h、2.8h、3h、3.2h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h)；
优选地，加热回流晶化的温度为95℃，加热回流晶化的时间为5h。
S4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。
优选地，步骤S4中高温焙烧的温度为400℃～1000℃(比如400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、970℃、1000℃)，高温焙烧保温时间为2h～6h(比如2h、2.2h、2.4h、2.8h、3h、3.2h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h)。
优选地，步骤S4中高温焙烧的温度为450℃、650℃和850℃，高温焙烧保温时间为3h。
本发明还提供另一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，是将制备的焙烧态LiAl-LDH衍生物经过可溶性盐溶液水合，得到水合态锂铝类水滑石衍生物；优选的，可溶性盐溶液为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硝酸钾、硝酸钙和硝酸镁中的一种。
此外，本发明还提供一种如上所制备的锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的。
在本发明具体实施例中，硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，白料包括石膏和石灰，黄料与白料的质量比为1：(0.8～1)(比如1:0.8、1:0.82、1:0.84、1:0.86、1；0.88、1:0.9、1:0.92、1:0.94、1:0.96、1:0.98:、1:1)，石膏与石灰的质量比为(1～3)：1(比如1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1)；
优选的，锂铝类水滑石衍生物掺入到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥的0.2％～5％(比如0.2％、0.8％、1.2％、1.6％、2.0％、2.4％、2.8％、3％、3.2％、3.6％、4.0％、4.2％、4.6％、5％)添加；
在本发明具体实施例中，大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物是在100W～200W(比如100W、110W、120W、130W、140W、150W、160W、170W、180W、190W、200W)的功率下超声2min～10min(比如2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min、10min)分散于外掺水中；
优选的，大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物是在150W的功率下超声3min分散于外掺水中。
在本发明具体实施例中，锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料时所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0(比如0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0)，其中水灰比是指混凝土中水的用量与水泥用量的重量比值，水灰比影响混凝土的流变性能、水泥浆凝聚结构以及其硬化后的密实度；
下述实施例中所用的原材料，均为市售。
实施例1
本实施例中锂铝类水滑石衍生物的制备方法包括以下步骤：
S1，分别称取27.58g LiNO3和37.574g Al(NO3)3﹒9H2O溶解于去离子水，配制成250ml混合盐溶液；再分别称取16g的NaOH和2.650g的Na2CO3溶解于去离子水，配制成250ml混合碱溶液；
S2，将步骤S1中配制成的250ml混合盐溶液、250ml混合碱溶液以相同的滴加速度迅速导入全返混爆发式成核反应器中混合，迅速反应3min得到混合浆液；
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，95℃下加热回流晶化5h，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石(LiAl-LDH)；
S4，将步骤S3中得到的LiAl-LDH在50℃进行干燥，用研磨钵研磨成粉末，然后450℃下焙烧并保温3h，制得CLDH，即焙烧态LiAl-LDH衍生物。
硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，黄料中有熟料93g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g、葡萄糖酸钠0.25g，白料主要有石膏69.375g，石灰23.125g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g。按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取上述制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出大水灰比硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的大水灰比硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。
试件制备：将大水灰比硫铝酸盐水泥浆料倒入边长为2厘米的立方体模具，把模具放在振动台上振动，去除料中的气泡，然后把装有水泥浆料的模具放置于湿度95％，温度20℃条件下进行湿养护，直至达到给定龄期(6h、1d、7d、28d)样品可以被用于抗压强度测试。
实验结果表明，上述制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥浆料在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了224％，1d的抗压强度提高了54.94％，7d的抗压强度提高了27.58％，28d的抗压强度提高了69.88％。
实施例2
本实施例将步骤S1中，分别称取27.58g Li2CO3和37.574g Al2(SO4)3﹒18H2O溶解于去离子水，配制成250ml混合盐溶液；再分别称取16g的KOH和2.650g的K2CO3溶解于去离子水，配制成250ml混合碱溶液；
将步骤S4中更换为650℃焙烧并保温3h，得到焙烧态LiAl-LDH衍生物。
硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，。黄料中有熟料93g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g、葡萄糖酸钠0.25g，白料主要有石膏34.687g，石灰57.813g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g。按硫铝酸盐水泥基材料总量的0.8％称取上述制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出大水灰比硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的大水灰比硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。
本实施例制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了162.05％，1d的抗压强度提高了35.3％，7d的抗压强度提高了15.3％，28d的抗压强度提高了21.52％。
实施例3
本实施例将步骤S1中，分别称取27.58g Li2NO3和37.574g Al2(SO4)3﹒18H2O溶解于去离子水，配制成250ml混合盐溶液；再分别称取16g Ca(OH)2和2.650g K2CO3溶解于去离子水，配制成250ml混合碱溶液；
将步骤S4中更换为850℃焙烧并保温3h，得到焙烧态LiAl-LDH衍生物。
硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，黄料中有熟料93g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g、葡萄糖酸钠0.25g，白料主要有石膏57.813g，石灰34.687g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g。按硫铝酸盐水泥基材料总量的5％称取上述制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出大水灰比硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的大水灰比硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。
本实施例制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了262.7％，1d的抗压强度提高了67.9％，7d的抗压强度提高了46.4％，28d的抗压强度提高了86.6％。
实施例4
本实施例步骤S4中在450℃下焙烧并保温3h，制得CLDH，即焙烧态LiAl-LDH衍生物，将制得的CLDH用Na2CO3溶液水合，得到水合态LiAl-LDH衍生物，按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取上述制备的水合态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，水合态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出大水灰比硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了220.17％，1d的抗压强度提高了54.05％，7d的抗压强度提高了28.92％，28d的抗压强度提高了52.11％。
实施例5
本实施例步骤S4中在650℃下焙烧并保温3h，制得CLDH，即焙烧态LiAl-LDH衍生物，将制得的CLDH用Na2CO3溶液水合，得到水合态LiAl-LDH衍生物，按硫铝酸盐水泥基材料总量的0.8％称取上述制备的水合态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，水合态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。其他方法步骤与实施例2相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了182.9％，1d的抗压强度提高了48.5％，7d的抗压强度提高了16.7％，28d的抗压强度提高了27.3％。
实施例6
本实施例步骤S4中在850℃下焙烧并保温3h，制得CLDH，即焙烧态LiAl-LDH衍生物，将制得的CLDH用Na2CO3溶液水合，得到水合态LiAl-LDH衍生物，按硫铝酸盐水泥基材料总量的5.0％称取上述制备的水合态锂铝类水滑石衍生物，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，水合态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。其他方法步骤与实施例3相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了253.9％，1d的抗压强度提高了57.7％，7d的抗压强度提高了25.8％，28d的抗压强度提高了76.7％。
实施例7
本实施例将实施例1中制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.6，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为0.6的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为0.6的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了232.95％，1d的抗压强度提高了60.19％，7d的抗压强度提高了36.27％，28d的抗压强度提高了71.28％。
实施例8
本实施例将实施例1中制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在180W功率下超声8min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在1.6，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为1.6的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为1.6的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了228.7％，1d的抗压强度提高了59.1％，7d的抗压强度提高了40.2％，28d的抗压强度提高了69.4％。
实施例9
本实施例将实施例1中制备的焙烧态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在160W功率下超声5min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在2.4，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为2.4的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为2.4的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了221.3％，1d的抗压强度提高了37.8％，7d的抗压强度提高了26.53％，28d的抗压强度提高了42.98％。
实施例10
本实施例将实施例4中制备的水合态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.6，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为0.6的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为0.6的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了219.18％，1d的抗压强度提高了57.62％，7d的抗压强度提高了31.41％，28d的抗压强度提高了66.15％。
实施例11
本实施例将实施例4中制备的水合态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在180W功率下超声8min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在1.6，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为1.6的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为1.6的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了231.94％，1d的抗压强度提高了77.42％，7d的抗压强度提高了38.54％，28d的抗压强度提高了85.04％。
实施例12
本实施例将实施例4中制备的水合态锂铝类水滑石衍生物按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取，在160W功率下超声5min分散于外掺水中，焙烧态锂铝类水滑石衍生物浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在2.4，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的水灰比为2.4的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的水灰比为2.4的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了225.4％，1d的抗压强度提高了37.38％，7d的抗压强度提高了25.03％，28d的抗压强度提高了39.46％。
对照例1
本对照例未在硫铝酸盐水泥基材料中加入锂铝类水滑石衍生物。
硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，黄料中有熟料93g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g、葡萄糖酸钠0.25g，白料主要有石膏69.375g，石灰23.125g，钠基膨润土7.5g，萘系减水剂2.5g。将硫铝酸盐水泥基材料加水混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。
本对照例制备的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2。
对照例2
本对照例中所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.6，其他方法步骤与对照例1相同，在此不再赘述。
本对照例制备的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2。
对照例3
本对照例中所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在1.6，其他方法步骤与对照例1相同，在此不再赘述。
本对照例制备的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2。
对照例4
本对照例中所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在2.4，其他方法步骤与对照例1相同，在此不再赘述。
本对照例制备的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2。
对照例5
本对照例中锂铝类水滑石LiAl-LDH的制备方法包括以下步骤：
S1，分别称取27.58g LiNO3和Al(NO3)3﹒9H2O溶解于去离子，配制成250ml混合盐溶液；再分别称取16g的NaOH和2.650g的Na2CO3溶解于去离子水，配制成250ml混合碱溶液；
S2，将步骤S1中配制成的250ml混合盐溶液、250ml混合碱溶液以相同的滴加速度迅速导入全返混爆发式成核反应器中混合，迅速反应3min得到混合浆液；
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，95℃下加热回流晶化5h，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石(LiAl-LDH)然后在50℃条件下干燥，研磨成粉末。
硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，黄料中有熟料93g，钠基膨润土7g，萘系减水剂1.5g、葡萄糖酸钠0.25g，白料主要有石膏69.375g，石灰23.125g，钠基膨润土7.5g，萘系减水剂2.5g。按硫铝酸盐水泥基材料总量的2％称取上述制备的锂铝类水滑石，在150W功率下超声3min分散于外掺水中，锂铝类水滑石浆液作为早强剂掺入硫铝酸盐水泥基材料中搅拌混合均匀，制备出硫铝酸盐水泥浆料，其中，所制备的硫铝酸盐水泥浆料的水灰比保持在0.8。
本对照例制备的硫铝酸盐水泥与实施例1进行同样的试件制备，然后分别测试6h、1d、7d、28d的抗压强度，实验结果表明，上述制备的硫铝酸盐水泥在6h、1d、7d、28d的抗压强度见下表2，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥浆料，其6h的抗压强度提高了127.94％，1d的抗压强度提高了15.59％，7d的抗压强度提高了13.92％，28d的抗压强度提高了30.5％。
上述实施例1～12中及对照例1～5中所用硫铝酸盐水泥的组成成分如表1所示。
表1硫铝酸盐水泥的组成成分(wt％)
C<sub>4</sub>A<sub>3</sub>S B-C<sub>2</sub>S C<sub>4</sub>AF CaSO<sub>4</sub> f-CaO CaO·TiO<sub>2</sub>
72.73 17.81 3.77 1.35 1.41 2.94
上述实施例1～12及对照例1～5中制备的硫铝酸盐水泥在各龄期的抗压强度如表2所示。
表2实施例及对照例中制备的硫铝酸盐水泥在各龄期的抗压强度
综上所述，实施例3中锂铝类水滑石衍生物作为早强剂制备的大水灰比为0.8的硫铝酸盐水泥基浆料在早期的抗压强度提高最为显著，相比于未添加锂铝类水滑石衍生物的浆料提高了262.7％；实施例1～6的数据表明不同温度和不同状态下制得的锂铝类水滑石衍生物均能显著提高硫铝酸盐水泥基材料的抗压强度，但提高的程度不同，这与不同焙烧温度下制得的锂铝类水滑石衍生物的结构和硫铝酸盐水泥基浆料的配比有关，如图1为本发明对照例5和实施例1～6中不同焙烧温度下制备的锂铝类水滑石及其衍生物的XRD图，对照例5中制备的锂铝类水滑石在(002)、(004)、(006)、(016)、(017)、(330)、(660)等位置出现了衍射峰，根据标准图谱对比，符合锂铝类水滑石XRD图，确认合成的是锂铝类水滑石，实施例1～6中，经过450℃的焙烧后的锂铝类水滑石衍生物的结构改变，只呈现(006)和(330)的衍射峰，Al3+高度分散在Li2O结构中，当焙烧温度为650℃时，锂铝类水滑石衍生物呈现更尖锐的Li2O衍射峰，并开始出现LiAlO2尖晶石物相，当焙烧温度达到850℃时，锂铝类水滑石衍生物呈现更强的Li2O和LiAlO2尖晶石衍射峰；450℃焙烧后的锂铝类水滑石衍生物经Na2CO3溶液水合后的XRD图能很好地恢复原来的层状结构，经650℃焙烧水合后的锂铝类水滑石衍生物的XRD图，只能部分恢复原先的衍射峰，比如(002)的衍射峰无法恢复，而且焙烧过程中生成的尖晶石物相仍存在，只能部分恢复原先的层状结构，经850℃焙烧水合后的锂铝类水滑石衍生物的XRD图，观察到产生的新相仍存在，且无法恢复到原先的层状结构。
实施例7～12是焙烧态和水合态锂铝类水滑石衍生物掺入相同的量，在不同水灰比条件下所制得的硫铝酸盐水泥的抗压强度，水灰比影响水泥的流变性能、水泥浆凝聚结构以及其硬化后的密实度，从而影响其抗压强度，实施例7中制备的水灰比为0.6的掺入锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥与对照例2中未掺入锂铝类水滑石衍生物的硫铝酸盐水泥相比，其抗压强度有很大的提高，其6h的抗压强度提高了232.95％，1d的抗压强度提高了60.19％，7d的抗压强度提高了36.27％，28d的抗压强度提高了71.28％。
对照例5是锂铝类水滑石作为早强剂加入硫铝酸盐水泥基材料中，而实施例1是锂铝类水滑石衍生物作为早强剂加入硫铝酸盐水泥材料中，实施例1中的抗压强度比对照例5中的更大，其6h的抗压强度提高了42.15％，1d的抗压强度提高了34.04％，7d的抗压强度提高了11.99％，28d的抗压强度提高了30.19％。
本发明提供一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，锂铝类水滑石衍生物的制备方法操作简单，重复性好，且所用原料价廉易得，成本较低；本发明将锂铝类水滑石衍生物作为早强剂添加到硫铝酸盐水泥基材料中，可以在大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，28天抗压强度不发生倒缩，解决了现有水泥基材料在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；接着再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液；
S2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液加入至反应器中，混合盐溶液和混合碱溶液迅速反应得到混合浆液；
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石；
S4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。
2.如权利要求1所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S4中的所述焙烧态锂铝类水滑石衍生物经过可溶性盐溶液水合，得到水合态锂铝类水滑石衍生物；
优选的，所述可溶性盐溶液为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硝酸钾、硝酸钙和硝酸镁中的一种。
3.如权利要求1或2所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述锂盐为LiNO3或Li2CO3，所述铝盐为Al(NO3)3﹒9H2O或Al2(SO4)3﹒18H2O；
步骤S1中所述碱类氢氧化物为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙；
步骤S1中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
4.如权利要求3所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，所述锂盐和铝盐的摩尔质量比为(0.1～30)：1，所述碱类氢氧化物与碱金属碳酸盐的摩尔质量比为(5～20)：1。
5.如权利要求3所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述混合盐溶液、所述混合碱溶液以相同的滴加速度加入至反应器中。
6.如权利要求3所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述加热回流晶化的温度为50℃～120℃，所述加热回流晶化的时间为2h～6h；
优选的，所述加热回流晶化的温度为95℃，所述加热回流晶化的时间为5h。
7.如权利要求3所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述高温焙烧的温度为400℃～1000℃，所述高温焙烧保温时间为2h～6h。
8.一种如权利要求1～7任一所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法制备的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，其特征在于，所述硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，所述白料包括石膏和石灰；
优选地，所述黄料与白料的质量比为1：(0.8～1)，所述石膏与石灰的质量比为(1～3)：1；
优选地，所述锂铝类水滑石衍生物掺入到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥基材料质量的0.2％～5％添加。
9.如权利要求8所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，其特征在于，所述大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物是在100W～200W的功率下超声2min～10min分散于外掺水中。
10.如权利要求8所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，其特征在于，所述锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0。
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