CN110514872B - 一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，属于纳米铁电材料制备和微纳表征技术领域，通过离子束刻蚀铁电薄膜获得高密度纳米点阵列；借助于矢量压电力显微术表征获得铁电拓扑畴的畴结构；使用导电原子力显微镜观测到纳米点中的导电通道，二维电流图像表明单个纳米点中的导电区域为几十纳米，这些导电通道具有类似于金属导电的特性；联合压电力显微镜和导电原子力显微镜获得极化对导电性的调控；可用于开发非易失性的、高密度的铁电随机存取存储器；纳米点的中心型畴结构为研究铁电拓扑畴及拓扑材料提供方案；同时，纳米点的导电性可以通过极化翻转进行调控，提供的表征方法可以将这种调控可视化，提升数据的直观性、可靠性。
Description
技术领域
本发明属于纳米铁电材料制备和微纳表征技术领域，具体涉及一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法。
背景技术
随着互联网、大数据的快速发展，基于铁电材料的存储器件因为具有非易失性、高速、低功耗、高擦写次数等特征，成为新一代存储器件的候选。
目前市场对存储器件的存储密度、集成度、小型化要求不断提高，集成于其中的铁电体的厚度、维度不断降低，在纳米尺度将铁电材料的性能可视化面临困难。而在导电性方面，铁电畴壁的导电增强、光伏效应为铁电材料带来丰富物理的同时，也对纳米铁电制备、表征提出了新要求；阻变存储器利用了极化反转改变导电性，但是大部分相关文献都是给出I-V曲线，测量过程中伴有很多随机性因素，因此可靠性程度不高，也不及二维图像的可视化程度高。
新型纳米铁电材料制备、表征方法的研究，有利于铁电材料的器件开发与检测，为准确解释实验现象提供数据支撑，为研发新型表征技术提供思路。
将铁电材料中极化对导电性的调控进行可视化表征的研究层出不穷，包括在畴壁静态导电的基础上研究动态导电特性，在异质界面处探测二维电子气，变换电容器结构中的铁电介电层、上下电极以研究阻变特性，但是在数据可视化方面各自有其局限性。其中，铁酸铋(BiFeO3，简写为BFO)这种材料不含铅，是一种绿色环境友好型的材料；其居里温度为830℃，(111)方向的剩余极化值为100μC/cm2，是很好的铁电或压电材料；它是第一个在其薄膜中发现畴壁导电的材料，蕴含丰富的物理。
目前，表征BFO纳米结构中极化对导电性调控的研究大多基于薄膜材料，聚焦于利用I-V曲线研究阻变、光伏等，更小尺寸、更低维度的材料制备、电流二维成像的表征是其用于高密度存储器件的技术瓶颈。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，为基于铁电材料的器件开发与检测提供思路。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：使用离子束刻蚀(ion beam etching，IBE)方法刻蚀BFO薄膜膜，获得(100Gbit)高密度BFO铁电纳米点阵列；
S2：采用压电力显微镜(piezoresponse force microscopy，PFM)对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的畴结构；
S3：采用导电原子力显微镜(conductive atomic force microscopy，CAFM)对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的导电特性；
S4：联合PFM与CAFM对高密度BFO铁电纳米点阵列进行表征，获得纳米点阵列的极化翻转前后的导电性特征，将极化对导电性的调控可视化。
进一步地，S1中，离子束刻蚀方法使用阳极氧化铝(anodic aluminum oxide，AAO)模板辅助，先将AAO模板覆盖于预先制备好的BFO薄膜上，然后使氩离子(Ar+)束穿过AAO模板孔洞刻蚀BFO薄膜。
进一步地，所述的刻蚀的条件为在真空度为7.0～9.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为14.7～15.0A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13.0A，偏置电压为1.2V，刻蚀进行3～4分钟。
进一步地，所述的S2中，所述的压电力显微镜PFM表征方法是使用矢量PFM技术，首先同时测量纳米点的面外和面内的极化分布，然后重组极化获得纳米点阵列中拓扑畴的三维畴结构，为利用极化调控拓扑畴的导电性做准备。
进一步地，所述的S3中，导电原子力显微镜CAFM表征方法，其目的，一是为了说明采用纳米点样品而非薄膜样品的原因，二是证明纳米点样品的导电增强特性是真实的。首先寻找纳米点阵列与未完全刻蚀的分界区域，同时测量形貌和导电特性，以表明IBE方法获得的高密度BFO铁电纳米点阵列与铁电薄膜相比具有导电性增强的特性；通过导电原子力显微镜CAFM表征方法施加不同针尖偏压在样品同一区域多次扫描，以验证纳米点中出现的导电增强特性是真实的。
进一步地，所述的S4中，所述的联合方法是先使用压电力显微镜PFM表征方法获得样品的初始状态畴结构，导电原子力显微镜CAFM表征方法获得初始状态电流图像；然后，利用针尖直流电压扫描写入矩形图案(左边负电压，右边正电压，大小需要超过矫顽电压)，实现在高密度BFO铁电纳米点阵列中面外极化翻转，并通过压电力显微镜PFM表征方法确认；然后，在CAFM针尖上施加直流电压(正的和负的电压)测量电流图像；CAFM施加的电压(小于1.0V)均低于样品的矫顽电压(±4V)，以保证不会改变极化方向。如此，实现极化调控导电性的可视化。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，采用了PLD制备薄膜技术，模板辅助IBE制备纳米点阵列；其中铁电层是BiFeO3，与传统的含铅铁电材料相比，这种材料绿色环保、极化值大、铁电性良好；该表征方法利用的是压电力显微镜、导电原子力显微镜，技术先进，属于科技前沿；高密度纳米点阵列的制备、电流二维成像的表征，有望为解决目前市场上高密度铁电随机存取存储器件制备、检测的技术瓶颈提供方案。
附图说明
图1是制备工艺及表征流程说明图；
图2是S1中的制备流程图和纳米点阵列的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是S2中纳米点的两种典型拓扑畴的畴结构；
图4是S2中纳米点阵列与未完全刻蚀薄膜界面区域的形貌和电流图；
图5是S3中纳米点不同针尖电压测得的CAFM图；
图6是S4中联合PFM与CAFM获得的极化对导电性的调控。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：使用离子束刻蚀(ion beam etching，IBE)方法刻蚀BFO薄膜，获得(100Gbit)高密度BFO铁电纳米点阵列；
S2：采用压电力显微镜(piezoresponse force microscopy，PFM)对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的畴结构；
S3：采用导电原子力显微镜(conductive atomic force microscopy，CAFM)对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的导电特性；
S4：联合PFM与CAFM对高密度BFO铁电纳米点阵列进行表征，获得纳米点阵列的极化翻转前后的导电性特征，将极化对导电性的调控可视化。
S1中，IBE方法使用阳极氧化铝(anodic aluminum oxide，AAO)模板辅助，先将阳极氧化铝模板覆盖于预先制备好的BFO薄膜上，然后使Ar+离子束穿过阳极氧化铝模板孔洞刻蚀BFO薄膜。
刻蚀的条件为在真空度为7.0～9.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为14.7～15.0A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13.0A，偏置电压为1.2V，刻蚀进行3～4分钟。
S2中，压电力显微镜PFM表征方法是使用矢量PFM技术，首先同时测量纳米点的面外和面内的极化分布，然后重组极化获得纳米点阵列中拓扑畴的三维畴结构，为利用极化调控拓扑畴的导电性做准备。
S3中，导电原子力显微镜CAFM表征方法，其目的，一是为了说明采用纳米点样品而非薄膜样品的原因，二是证明纳米点样品的导电增强特性是真实的。首先寻找纳米点阵列与未完全刻蚀的分界区域，同时测量形貌和导电特性，以表明IBE方法获得的高密度BFO铁电纳米点阵列与铁电薄膜相比具有导电性增强的特性；通过导电原子力显微镜CAFM表征方法施加不同针尖偏压在样品同一区域多次扫描，以验证纳米点中出现的导电增强特性是真实的。
S4中，联合方法是先使用压电力显微镜PFM表征方法获得样品的初始状态畴结构，导电原子力显微镜CAFM表征方法获得初始状态电流图像；然后，利用针尖直流电压扫描写入矩形图案(左边负电压，右边正电压，大小需要超过矫顽电压)，实现在铁电纳米点阵列中面外极化翻转，并通过压电力显微镜PFM表征方法确认；然后，在CAFM针尖上施加直流电压(正的和负的电压)测量电流图像；CAFM施加的电压(小于1.0V)均低于样品的矫顽电压(±4V)，以保证不会改变极化方向。如此，实现极化调控导电性的可视化。
实施例1
如图1-6所示，图1是本发明一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法流程示意图。下面结合图2-6，详细说明本实施例。
(1)依据S1，制备样品的工艺流程请参阅图2。
在预先制备高质量的钛酸锶(SrTiO3)/钌酸锶(SrRuO3)/BFO外延薄膜上覆盖AAO模板，利用IBE方法刻蚀薄膜获得高密度BFO铁电纳米点阵列样品，SEM图给出其形貌，单个纳米点直径为60nm。
(2)依据S2，确定铁电纳米点的畴结构使用矢量PFM方法，请参阅图3。
图3为矢量PFM表征纳米点获得的两种典型的拓扑畴结构：第一个纳米点为图3(a-e)，第二个为图3(f-j)，以第一个纳米点为例具体阐述；(a)是面外振幅图，(b)是面外相位图，暗衬度对应面外极化向上；图3(c)是面内振幅图，图3(d)是面内相位图，左(右)半边暗(亮)衬度对应面内极化向右(左)；图3(e)是重组极化获得的三维畴结构示意图，为面外极化向上、面内收敛的中心型拓扑结构；类似地，第二个纳米点图3(f-j)为面外极化向下、面内发射的中心型拓扑结构。
(3)依据S3，采用CAFM方法对样品初始状态的导电性进行表征，请参阅图4和图5。
图4：为了确定纳米点阵列比薄膜的导电性强，寻找到纳米点阵列与薄膜的边界区域，对其进行CAFM表征；图4(a)为形貌图，图中上半部分为纳米点阵列，下半部分为未完全刻蚀的薄膜区域；图4(b)为CAFM图，其中暗衬度区域为导电通道，可以清楚的看到有纳米点的区域导电增强，而薄膜区域不导电；图4(c)为图4(a)和图4(b)图中黑色截线对应数据绘制的曲线图，可以看出纳米点高度约为20nm，电流大小约30pA，说明纳米点导电而薄膜不导电。
图5：针对单个纳米点进行了CAFM的表征；图5(a)是施加不同针尖偏压(0.1～0.9V)获得的CAFM图像，特点是纳米点的顶部区域不导电而边缘区域导电，从上至下电压逐渐增大，导电面积及电流绝对值逐渐增大；图5(b)为图5(a)图中截线对应数据绘制的曲线图，电流值从10pA逐渐增大到200pA，进一步明确了纳米点中导电的真实性。
(4)依据S4，联合PFM、CAFM的表征方法证明极化对导电性的调控，请参阅图6。
图6(a)是面外振幅，图6(b)为面外相位图，大部分纳米点的暗衬度代表相位值为0°，对应向上的面外极化，少数几个纳米点的亮衬度表示相位值为180°，对应向下的面外极化；图6(c，d)是CAFM方法施加+1V(c)和-1V(d)针尖电压获得的电流图，由衬度能够明显看出导电通道为环状，而且针尖正电压的情形电流值较高；图6(e，f)是直流电压写入后的面外极化信号图，由相位图6(f)中左暗右亮的衬度可以确定极化发生了翻转，极化被翻转为左边向上、右边向下，即形成了左边收敛、右边发散的中心型拓扑畴结构；有意义的是，图6(g，h)中CAFM图出现了相应变化，对于针尖施加+1V(g)和-1V(h)两种极性的偏压，电流值都是极化向上小、极化向下大，原因是极化向下导致针尖金属-铁电界面处的势垒高度降低，电子容易通过形成较大电流。如此，我们实现了极化对导电性调控的表征。
导电的原因，一方面是薄膜制备、刻蚀纳米点过程中产生的缺陷，这增加了可移动载流子的浓度，为导电创造了潜在的可能，这也是本发明的有益效果之一；另一方面是极化调控了针尖金属-铁电界面处的屏蔽电荷的聚集情况，屏蔽电荷的种类(正的和负的)、密度和重新分布会影响势垒高度，势垒高低影响了载流子(主要是电子)的移动进而调控导电性。
相对于现有技术，本发明采用BFO这种无铅、绿色环境友好、铁电性较好的材料；制备成高密度纳米点阵列，可用于非挥发的、高密度的铁电随机存取存储器；纳米点中的铁电畴为中心型的拓扑结构，为研究极化拓扑畴和拓扑材料提供方案；纳米点中出现了导电通道，说明制备的纳米点可以用于阻变存储器件和微机电系统中的布线，同时，导电性可以通过极化翻转进行调控，CAFM表征方法获得的二维电流图像可以将这种调控可视化，提升了数据的直观性和可靠性。以上实验结果表明本发明的BFO高密度纳米点阵列提高了铁电存储器的存储密度，表征方法为检测铁电材料中极化对导电性的调控提供了思路和方案。
Claims (3)
1.一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：使用离子束刻蚀方法刻蚀铁酸铋BFO薄膜，获得高密度BFO铁电纳米点阵列；
S2：采用压电力显微镜PFM表征方法对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的畴结构；
S3：采用导电原子力显微镜CAFM表征方法对高密度BFO铁电纳米点阵列表征，获得初始状态下纳米点的导电特性；
S4：联合压电力显微镜PFM表征方法与导电原子力显微镜CAFM表征方法对高密度BFO铁电纳米点阵列进行表征，获得纳米点阵列的极化翻转前后的导电性特征，将极化对导电性的调控可视化；
所述的S2中，所述的压电力显微镜PFM表征方法是使用矢量PFM技术，首先同时测量纳米点的面外和面内的极化分布，然后重组极化获得纳米点阵列中拓扑畴的三维畴结构，为利用极化调控拓扑畴的导电性做准备；
所述的S3中，所述的导电原子力显微镜CAFM表征方法是首先寻找纳米点阵列与未完全刻蚀的分界区域，同时测量形貌和导电特性，以表明离子束刻蚀方法获得的高密度BFO铁电纳米点阵列与铁电薄膜相比具有导电性增强的特性；通过导电原子力显微镜CAFM表征方法施加不同针尖偏压在样品同一区域多次扫描，以验证纳米点中出现的导电增强特性是真实的；
所述的S4中，所述的联合是先使用压电力显微镜PFM表征方法获得样品的初始状态畴结构，导电原子力显微镜CAFM表征方法获得初始状态电流图像；然后，利用针尖直流电压扫描写入矩形图案，实现在铁电纳米点阵列中面外极化翻转，并通过压电力显微镜PFM表征方法确认；然后，在CAFM针尖上施加直流电压测量电流图像；CAFM施加的电压均低于样品的矫顽电压，以保证不会改变极化方向，实现极化调控导电性的可视化。
2.根据权利要求1所述的一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，特征在于：S1中，离子束刻蚀方法使用阳极氧化铝模板辅助，先将阳极氧化铝模板覆盖于预先制备好的BFO薄膜上，然后使Ar+离子束穿过阳极氧化铝模板孔洞刻蚀BFO薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种铁电纳米点阵列中导电性调控的表征方法，特征在于：所述的刻蚀的条件为在真空度为7.0～9.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为14.7～15.0A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13.0A，偏置电压为1.2V，刻蚀进行3～4分钟。
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