CN110514720B - 基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置和测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学摩擦腐蚀研究领域，特指一种基于微毛细管细胞技术研究局部摩擦腐蚀性能的装置。它由金相显微镜平台、微毛细管测量装置、气泡检测去除装置、电化学工作站、PC端五大部分组成。发明的核心内容在微毛细管测量装置和气泡检测去除装置，利用毛细管对于微细胞的精准定位，研究摩擦过程中金属材料的损耗问题，通过对微细胞试样的多次测量，能得到摩擦和腐蚀协同作用下的实验结果。利用超声波检测机构对气泡尺寸的检测和去除，有效地解决了气泡对极化实验潜在区域和时间的限制问题。微毛细管细胞技术不仅能测量微米级的样品，避免大面积暴露区实验，而且对样品制备没有限制，此外能实现多次测量，缩短了测量时间。
Description
技术领域
本发明涉及电化学摩擦腐蚀研究领域，特指一种基于微毛细管细胞技术研究局部摩擦腐蚀性能的装置，利用毛细管对于微细胞的精准定位，通过对微细胞试样的多次测量来得到摩擦和腐蚀协同作用下的实验结果，从而分析在不同控制条件下摩擦过程中的腐蚀速率。
背景技术
摩擦腐蚀性能对材料的性能起着非常重要的技术作用。在许多应用中，不锈钢或其他金属由于水腐蚀和机械磨损而发生摩擦腐蚀退化。因此，了解无源金属在腐蚀磨损摩擦腐蚀条件下的行为是有意义的。
传统的摩擦电化学方法主要是基于平方厘米到平方分米范围内的大面积暴露区实验。Watson等人列出了测量磨损-腐蚀协同作用来量化摩擦腐蚀的不同方法:磨损轨迹的体积或质量、穿透率、摩擦过程中电流的大小和硬度。其他的可能性包括测量摩擦系数和钝化时间内通过的电荷。这些方法的一些技术缺点，限制了这些技术在摩擦腐蚀研究中的应用，包括：测量电流:只有一小部分电流来源于磨损下的表面积。样品准备:样品必须嵌入或特殊形状。样品尺寸:不能使用小样品，如活塞环等。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种基于微毛细管细胞技术研究局部摩擦腐蚀性能的装置，核心内容在微毛细管测量装置和气泡检测去除装置。
微毛细管测量装置的主体是玻璃毛细管，管内嵌有陶瓷管，陶瓷管内引入一个小的金属柱体，通过金属-金属配合物之间来测量微细胞。利用毛细管对于微细胞的精准定位，探究分析区域(腐蚀条件下)的活化再钝化过程，研究摩擦过程中金属材料的损耗问题。
气泡检测去除装置的主体是至少两对检测机构所形成的检测阵列，同一对检测机构的面积相同，但每对检测机构的检测面积不同，按照气泡的移动方向，检测机构面积递减。检测阵列在有气泡通过时生成检测信号。用该装置检测气泡尺寸时，接收检测阵列中各检测机构在有气泡通过时生成的检测信号，若同时接收到检测阵列中连续排列的检测信号，且满足对额定检测信号的要求，则按各同时发出检测信号的检测机构的检测面积加上各对检测机构之间距离的和来计算气泡的尺寸。当检测到气泡尺寸超过额定气泡尺寸时，通过PC端的控制模块来控制机械振动装置的振动，从而去除气泡。
本发明采用的技术方案如下：
装置具体组成部分如下：
(一)金相显微镜：金相显微镜的镜台上放置实验室天平，镜台能够上下移动，用弹簧系统将物品固定在实验室天平上，弹簧系统底端放置在实验室天平上，弹簧系统顶端放置有两片夹片，用于固定样品，顶端与底端用两根弹簧连接，由此组成了弹簧系统。金相显微镜上方通过支架安装有旋转转子1和旋转转子2，旋转转子2安装在支架顶端，旋转转子2下方安装有千分尺螺杆，旋转转子1安装在支架一侧，支架内侧安装有滑轨，旋转转子1能够沿滑轨进行垂直方向移动，当移动到适合位置时，滑轨一侧安装有螺丝进行位置固定，从而来调整好旋转转子1的高度。测微计安装在金相显微镜上，位于千分尺螺杆下方，用于保证样品研究表面的横向分辨率在1微米。金相显微镜的物镜采用垂直于弹簧系统的正上方的物镜，便于观察实验过程中样品的摩擦腐蚀情况。
(二)微毛细管测量装置：它的主体是弯曲型玻璃毛细管，玻璃毛细管内嵌有与旋转转子1连接的陶瓷管用于旋转，陶瓷管内引入一个金属柱体，通过金属(样品)-金属配合物(金属柱体)之间来测量微细胞，在玻璃毛细管的尖端使用硅橡胶密封。微毛细管测量装置像物镜一样固定于金相显微镜的旋转鼻片上。通过旋转鼻片，测量装置可定位在样品表面位置。改变显微镜镜台的高度能够设置微毛细管测量装置在样品上的初始载荷。
(三)气泡检测去除装置：气泡检测装置的主体是至少两对检测机构所形成的检测阵列，同一对检测机构的面积相同，但每对检测机构的检测面积不同，按照气泡的移动方向，检测机构面积递减。这些阵列在有气泡通过时生成检测信号。检测机构由超声波检测机构、发送端和接收端组成，检测机构用来检测信号的发送端和对应的接收端都是压电晶片。气泡去除装置由PC端和机械振动装置组成，机械振动装置由发送端和接收端的压电晶片构成。所述超声波检测机构为超声波传感器。
(四)电化学工作站：电化学工作站的核心在三电极体系，电化学工作站装在一个充满了电解液的电解池中，分别由参比电极、对电极和工作电极组成。铂丝作对电极，不锈钢作工作电极，参比电极采用饱和甘汞电极SCE。三个电极依次与PC端相连，工作电极还连接试样样品，参比电极和对电极分别连接玻璃毛细管。工作电极上的电势是通过电解液桥接在玻璃毛细管上的Haber–Luggin细胞来测量的。
(五)PC端：PC端连接电化学工作站、金相显微镜和旋转转子2，利用PC端控制旋转转子2，从而限制样品的载荷范围。金相显微镜通过USB或C型接口与电脑相连，在电脑相应软件中观察样品的显微组织。PC端的控制模块还连接气泡检测去除装置中的机械振动装置，从而去除气泡。
利用所述装置测量的方法为：首先将样品固定于弹簧系统上，将玻璃毛细管调整至合适的高度，使得其中的陶瓷管与样品接触；其次在PC端查看样品初始载荷，初始载荷不能超过样品的最大负载；若PC端显示初始载荷超出这一限定值，通过调节千分尺螺杆螺旋，从而改变旋转转子1的高度来减小陶瓷管与样品之间的接触压力，从而减小初始载荷，直至实验要求的范围内；PC端能够通过金相显微镜的物镜在界面上显示样品表面的横向分辨率，实验要求不能超过1微米，当横向分辨率超出1微米时，由PC端控制的旋转转子2可以控制千分尺螺杆，通过调节千分尺螺杆的螺旋，然后调节测微计，将分辨率控制在1微米以内。
将气泡检测去除装置套在玻璃毛细管管壁外侧，玻璃毛细管位于接收端和发送端之间，检测机构通过发送端发出连接信号，由接收端接收该连接信号，若接收端接收的连接信号有变化，则表明有气泡通过检测机构，检测机构生成检测信号，若检测信号满足对额定检测信号的要求时，则按每对同时发出检测信号的检测机构的检测面积加上各对检测机构之间距离的和来计算气泡的尺寸，当气泡尺寸大于实验规定的额定尺寸时，通过PC端的控制模块来控制机械振动装置振动，从而去除气泡。
所述检测信号满足对额定检测信号的要求是指：接收端接收到的信号是0mv。
设置电化学工作站中的饱和甘汞电极SCE作参比电极，铂丝作对电极，将参比电极和对电级的一端连接PC端，两个电极的另一端分别连接玻璃毛细管；将不锈钢作为工作电极，工作电极的一端连接PC端，另一端连接样品；当电化学工作站与样品、微毛细管测量装置和PC端之间的连接关系完成后，利用金属(样品)-金属配合物(金属柱体)之间的局部摩擦来测量微细胞，在进行样品摩擦腐蚀试验的过程中，利用物镜将腐蚀情况实时显示在PC端，便于观察样品表面的变化情况。
再利用电化学工作站，检测电压、电流和电势基本参数，工作电极在参比电极上的电势是通过电解液桥接在玻璃毛细管上的Haber–Luggin细胞来测量的；还能够进行电位动态实验、电位静态实验和阻抗实验，并在PC端绘制极化曲线、阻抗谱，从而来研究样品的局部腐蚀性能。
本发明公开了一种基于微毛细管细胞技术研究局部摩擦腐蚀性能的装置，它由金相显微镜平台、微毛细管测量装置、电化学工作站、PC端四大部分组成。利用毛细管对于微细胞的精准定位，通过对微细胞试样的多次测量，能得到摩擦和腐蚀协同作用下的实验结果。微毛细管细胞技术不仅能测量微米级的样品，实时检测样品表面腐蚀情况，避免了大面积暴露区实验，而且对样品制备没有限制，此外能实现多次测量，缩短了测量时间。
附图说明
图1为基于微毛细管细胞技术研究局部摩擦腐蚀性能的装置示意图。
图2为实验过程中微毛细管测量装置组成示意图。
图3为气泡检测去除装置示意图。
上述图中：1：实验室天平；2：弹簧系统；3：物镜；4：金相显微镜；5：测微计；6：旋转转子2；7：千分尺螺杆；8：旋转转子1；9：玻璃毛细管；10：样品；11：PC端；12：电化学工作站；13：金属柱体；14：参比电极；15：对电极；16：电解质；17：陶瓷管；18：环氧树脂胶19：发送端；20：检测机构；21接收端。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本次研究局部电化学行为的实验提出了一种探究摩擦腐蚀性能的新方法。在摩擦条件下，可以利用微毛细管细胞技术测量在电解液16中的电流密度。先将实验室天平1置于金相显微镜4的镜台上，用弹簧系统2将样品10固定在其上方。物镜3选用垂直于弹簧系统2的正上方的物镜3，便于实验过程中实时观察样品10的摩擦腐蚀变化情况。本次实验选用316L不锈钢作为样品10。直径1mm的弯曲型玻璃毛细管9像物镜3一样固定于所述旋转鼻片上。该微毛细管测量装置允许研究的表面放大200-600倍，这相当于横向分辨率1微米。转动转鼻器后，玻璃毛细管9定位于所需的表面位置。改变显微镜工作台的高度可以设置玻璃毛细管9在试样上的初始载荷。一个外径为0.60mm，内径为0.24mm的陶瓷管17在玻璃毛细管9内旋转。选择陶瓷管是因为它有更好的稳定性。
图1所示的旋转转子1位于金相显微镜的一侧、微毛细管测量装置的上方，控制陶瓷管17的转速。速度范围被限制在20000rpm，对应的线性速度为0.35m/s。陶瓷管17对样品10的负载可以通过千分尺螺杆7进行调节和控制，该千分尺螺杆由旋转转子2直接控制，如图1所示。千分尺螺杆7的变化允许旋转转子1高度的变化。计算机控制旋转转子2，转子2控制着千分尺螺杆7，千分尺螺杆7下方放置有测微计5，PC端11可以通过金相显微镜4的物镜3在界面上显示样品10表面的横向分辨率，当大于1微米时，转动千分尺螺杆，再调节测微计，从而保证样品10研究表面的横向分辨率在1微米。由于陶瓷管17直接连接到旋转转子1，因此可以自动控制旋转转子1的位置，使其保持恒定，从而也使陶瓷管17对样品的载荷不变。PC端11控制旋转转子2，旋转转子2可以转动千分尺螺杆7，利用PC端11的检测软件检测样品10的载荷，当超过限制时，通过转动千分尺螺杆7控制载荷范围，载荷的范围受钢的硬度的限制。对于目前实验中使用的316L不锈钢，可以设置最大负载为20g，对应的公称压力为1.2MPa。
细胞由尖端的玻璃毛细管9构成，在玻璃毛细管9前端使用一层硅橡胶用于密封。采用直径0.5mm的铂丝作为对电极。工作电极在饱和甘汞电极SCE上的电势是通过电解液桥接在微电池上来测量的。与陶瓷管17的配置也允许引入一个直径0.2mm的金属柱体13到孔内。在这种情况下，金属-金属配合物测量得以实现的。由于陶瓷管17的粗糙度较高，在摩擦试验中只有少量的表面微凸体与试样表面直接接触。
在摩擦实验过程中，对发送端19的压电晶片施加频率为2MHz、幅度为500mv的信号，在接收端21等待信号接收。在没有气泡通过，或者气泡尺寸小于这个装置能识别到的最小检测面积时，发送端19发出的超声波连接信号穿过玻璃毛细管到达接收端21，接收端21把接收到的连接信号转换成电压信号，此时能量衰减较少，接收端21的压电晶片的取样信号也是频率接近2MHz、幅度接近500mv的信号。在通过发送端19和接收端21之间的气泡尺寸在该检测机构的检测面积以内时，超声波的部分能量被气泡反射或折射，接收端21接收到的能量有所衰减，检测机构20输出检测信号给玻璃毛细管的控制器。若气泡较大，超出检测机构20的检测面积，超声波的大部分能量会被反射，接收端21所接收到的能量近乎为零，其输出电压基本为0mv，此时超出了额定信号，则按每对同时发出检测信号的检测机构的检测面积加上各对检测机构之间距离的和来计算气泡的尺寸，而利用气泡检测去除装置可有效检测到超出额定尺寸的气泡并去除。本次实验采用的检测阵列由三对检测机构所组成，第一对长6mm，宽4mm，高4mm的检测机构可以检测直径300微米的气泡，第二对长5mm，宽3mm，高3mm的检测机构可以检测直径200微米的气泡，第三对长4mm，宽2mm，高2mm的检测机构可以检测直径100微米的气泡。三对检测机构的排列顺序是，按照气泡移动的方向，检测面积递减。每对检测机构之间的距离设为0.05mm。检测机构20的发送端19发出连接信号，由接收端21接收该连接信号，若接收端21接收的连接信号有变化，则表明有气泡通过检测机构20，检测机构20生成检测信号。若检测信号满足对额定检测信号的要求时，则按每对同时发出检测信号的检测机构20的检测面积加上各对检测机构20之间距离的和来计算气泡的尺寸。当气泡尺寸大于100微米时，通过PC端的控制模块来控制发送端19、接收端21振动，每次产生0.5-2秒之间的振动，频率为0.1Hz-20KHz，这样的振动频率与超声波频率不同，不会干扰超声波检测机构的操作，从而可以有效去除气泡。
电化学工作站11被用来控制电位和测量产生的电流。电化学测量在室温下进行，这种设置允许不同的电化学测量，如电位动态，电位静态实验和阻抗实验。具体实验步骤：
首先将样品10固定于弹簧系统2上，将玻璃毛细管9调整至合适的高度，使得其中的陶瓷管17与样品10接触。其次在PC端11查看样品初始载荷，最大负载不能超过316L不锈钢的最大负载20g，即对应的公称压力最大不能超过1.2MPa。若PC端11显示初始载荷超出这一限定值，通过调节千分尺螺杆7螺旋，从而改变旋转转子1的高度来减小陶瓷管17与样品10之间的接触压力，从而减小初始载荷，直至实验要求的范围内。PC端11可以通过金相显微镜4的物镜3在界面上显示样品10表面的横向分辨率，实验要求不能超过1微米，当横向分辨率超出1微米时，由PC端控制的旋转转子2可以控制千分尺螺杆7，通过调节千分尺螺杆7的螺旋，然后调节测微计，将分辨率控制在1微米以内。
将气泡检测去除装置套在玻璃毛细管9管壁外侧，在摩擦实验过程中，玻璃毛细管9内由于电化学副反应而产生了气泡。实验采用了三对检测机构来组成检测阵列：第一对长6mm，宽4mm，高4mm的检测机构可以检测直径300微米的气泡，第二对长5mm，宽3mm，高3mm的检测机构可以检测直径200微米的气泡，第三对长4mm，宽2mm，高2mm的检测机构可以检测直径100微米的气泡。三对检测机构的排列顺序是，按照气泡移动的方向，检测面积递减。每对检测机构之间的距离设为0.05mm。检测机构20的发送端19发出连接信号，由接收端21接收该连接信号，若接收端21接收的连接信号有变化，则表明有气泡通过检测机构20，检测机构20生成检测信号。若检测信号满足对额定检测信号的要求时，则按每对同时发出检测信号的检测机构20的检测面积加上各对检测机构20之间距离的和来计算气泡的尺寸。当气泡尺寸大于100微米时，通过PC端的控制模块来控制发送端19、接收端21振动，每次产生0.5-2秒之间的振动，频率为0.1Hz-20KHz，这样的振动频率与超声波频率不同，不会干扰超声波检测机构的操作，从而可以有效去除气泡。
玻璃毛细管中的气泡去除后，设置电化学工作站中的饱和甘汞电极SCE作参比电极14，铂丝作对电极15，将参比电极14和对电级15的一端连接PC端11，两个电极的另一端都连接玻璃毛细管9。将实验研究材料316L不锈钢作为工作电极，工作电极的一端连接PC端11，另一端连接样品10。
当电化学工作站12与样品10、微毛细管测量装置、和PC端11之间的连接关系完成后，利用金属(样品10)-金属配合物(金属柱体13)之间的局部摩擦来测量微细胞，在进行样品摩擦腐蚀实验的过程中，利用物镜3将腐蚀情况实时显示在PC端11，便于观察样品10表面的变化情况。再利用电化学工作站，检测电压、电流和电势基本参数，工作电极在参比电极14上的电势是通过电解液桥接在玻璃毛细管9上的Haber–Luggin细胞来测量的。此外还可以进行电位动态实验、电位静态实验和阻抗实验，并在PC端绘制极化曲线、阻抗谱，从而来研究样品316L不锈钢的局部腐蚀性能。
Claims (9)
1.基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，所述装置由金相显微镜、微毛细管测量装置、电化学工作站、PC端和气泡检测去除装置组成，
(一)金相显微镜：金相显微镜的镜台上放置实验室天平，镜台能够上下移动，用弹簧系统将物品固定在实验室天平上，金相显微镜上方通过支架安装有旋转转子1和旋转转子2，旋转转子2安装在支架顶端，旋转转子2下方安装有千分尺螺杆，旋转转子1安装在支架一侧，支架内侧安装有滑轨，旋转转子1能够沿滑轨进行垂直方向移动；测微计安装在金相显微镜上，位于千分尺螺杆下方；
(二)微毛细管测量装置：装置的主体是弯曲型玻璃毛细管，玻璃毛细管内嵌有与旋转转子1连接的陶瓷管用于旋转，陶瓷管内引入一个金属柱体，通过金属样品-作为金属配合物的金属柱体之间来测量微细胞，在玻璃毛细管的尖端使用硅橡胶密封；微毛细管测量装置像物镜一样固定于金相显微镜的旋转鼻片上，通过旋转鼻片，测量装置可定位在样品表面位置，改变显微镜镜台的高度能够设置微毛细管测量装置在样品上的初始载荷；
(三)气泡检测去除装置：气泡检测装置的主体是至少两对检测机构所形成的检测阵列，同一对检测机构的面积相同，但每对检测机构的检测面积不同，按照气泡的移动方向，检测机构面积递减；这些阵列在有气泡通过时生成检测信号；检测机构由超声波检测机构、发送端和接收端组成，检测机构用来检测信号的发送端和对应的接收端都是压电晶片；气泡去除装置由PC端和机械振动装置组成，机械振动装置由发送端和接收端的压电晶片构成；将气泡检测去除装置套在玻璃毛细管管壁外侧，玻璃毛细管位于接收端和发送端之间；
(四)电化学工作站：电化学工作站的核心在三电极体系，电化学工作站装在一个充满了电解液的电解池中，分别由参比电极、对电极和工作电极组成三个电极依次与PC端相连，工作电极还连接试样样品，参比电极和对电极分别连接玻璃毛细管；
(五)PC端：PC端连接电化学工作站、金相显微镜和旋转转子2，利用PC端控制旋转转子2，从而限制样品的载荷范围；PC端的控制模块还连接气泡检测去除装置中的机械振动装置，从而去除气泡。
2.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，弹簧系统底端放置在实验室天平上，弹簧系统顶端放置有两片夹片，用于固定样品，顶端与底端用两根弹簧连接，由此组成了弹簧系统。
3.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，当移动到适合位置时，滑轨一侧安装有螺丝进行位置固定，从而来调整好旋转转子1的高度。
4.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，金相显微镜的物镜采用垂直于弹簧系统的正上方的物镜，便于观察实验过程中样品的摩擦腐蚀情况。
5.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，所述超声波检测机构为超声波传感器。
6.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，铂丝作对电极，不锈钢作工作电极，参比电极采用饱和甘汞电极SCE；工作电极上的电势是通过电解液桥接在玻璃毛细管上的Haber–Luggin细胞来测量的。
7.如权利要求1所述的基于微毛细管细胞研究摩擦腐蚀性能的装置，其特征在于，金相显微镜通过USB或C型接口与电脑相连，在电脑相应软件中观察样品的显微组织。
8.使用如权利要求1所述装置实施测量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
首先将样品固定于弹簧系统上，将玻璃毛细管调整至合适的高度，使得其中的陶瓷管与样品接触；其次在PC端查看样品初始载荷，初始载荷不能超过样品的最大负载；若PC端显示初始载荷超出这一限定值，通过调节千分尺螺杆螺旋，从而改变旋转转子1的高度来减小陶瓷管与样品之间的接触压力，从而减小初始载荷，直至实验要求的范围内；PC端能够通过金相显微镜的物镜在界面上显示样品表面的横向分辨率，实验要求不能超过1微米，当横向分辨率超出1微米时，由PC端控制的旋转转子2可以控制千分尺螺杆，通过调节千分尺螺杆的螺旋，然后调节测微计，将分辨率控制在1微米以内；
将气泡检测去除装置套在玻璃毛细管管壁外侧，玻璃毛细管位于接收端和发送端之间，检测机构通过发送端发出连接信号，由接收端接收该连接信号，若接收端接收的连接信号有变化，则表明有气泡通过检测机构，检测机构生成检测信号，若检测信号满足对额定检测信号的要求时，则按每对同时发出检测信号的检测机构的检测面积加上各对检测机构之间距离的和来计算气泡的尺寸，当气泡尺寸大于实验规定的额定尺寸时，通过PC端的控制模块来控制机械振动装置振动，从而去除气泡；
设置电化学工作站中的饱和甘汞电极SCE作参比电极，铂丝作对电极，将参比电极和对电级的一端连接PC端，两个电极的另一端分别连接玻璃毛细管；将不锈钢作为工作电极，工作电极的一端连接PC端，另一端连接样品；当电化学工作站与样品、微毛细管测量装置和PC端之间的连接关系完成后，利用金属样品-作为金属配合物的金属柱体之间的局部摩擦来测量微细胞，再利用电化学工作站，检测电压、电流和电势基本参数，工作电极在参比电极上的电势是通过电解液桥接在玻璃毛细管上的Haber–Luggin细胞来测量的；此外还能够进行电位动态实验、电位静态实验和阻抗实验，并在PC端绘制极化曲线、阻抗谱，从而来研究样品的局部腐蚀性能。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述检测信号满足对额定检测信号的要求是指：接收端接收到的信号是0mv。
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