CN110514679B - 一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其使用方法 - Google Patents

一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其使用方法，属于透射电镜改造技术领域。在透射电镜原位反应舱芯片中引入活动拉曼针尖探头，该使用方法是利用原位反应舱芯片中的气路通道，在芯片中置入固定有拉曼针尖探头的移动传导装置，并通过移动传导装置的传动，将拉曼针尖探头在原位反应舱平面内的二维移动分解为两个一维移动，从而实现拉曼针尖探头在原位反应舱芯片内部进行二维移动。该方法可实现原位透射电镜与拉曼光谱耦合，实现拉曼光谱在原位反应舱芯片内的空间分辨。

Description

一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其 使用方法
技术领域
本发明属于透射电镜改造技术领域，具体涉及一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其使用方法。
背景技术
近年来，原位反应舱(reaction cell)技术得到了飞速发展。原位反应舱技术通过改造透射电镜样品杆，将原位反应舱取代原有的铜网微栅承载样品，同时将反应气氛引入密闭的原位反应舱，达到原位透射电镜观测的效果。由于原位反应舱与电镜真空室相互隔绝，反应气氛被限域在反应舱内部，不会影响透射电镜主舱的真空情况。因此，原位反应舱技术可在真实反应条件下获取气-固催化反应中固体催化剂表面的微观结构变化。基于原位反应舱芯片的改造，可以将拉曼等光谱表征与原位透射电镜表征耦合，同时获取催化剂表面微观结构在真实反应条件下的变化及相关反应物种的光谱信息，有助于深入认识和理解气-固催化反应的本质。由于原位反应舱芯片内部空间有限，如何引入可活动的拉曼针尖探头是原位透射电镜与拉曼光谱耦合的主要技术难点之一。
发明内容
解决的技术问题：由于原位反应舱芯片内部空间有限，如何引入可活动的拉曼针尖探头，实现原位透射电镜与拉曼光谱耦合，从而在真实反应条件下获取气-固催化反应中固体催化剂表面的微观结构变化。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片包括拉曼针尖探头和原位反应舱芯片；所述原位反应舱芯片包括原位反应舱上片、原位反应舱下片、第一气路通道和第二气路通道，所述拉曼针尖探头设于原位反应舱下片上，并固定在移动传导装置上；所述移动传导装置的两端分别与第一气路通道和第二气路通道的一端连接，所述第一气路通道的另一端设有电机A，第二气路通道的另一端设有电机B。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，移动传导装置为尼龙线。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，拉曼针尖探头设于原位反应舱下片的样品台处。
一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，利用原位反应舱芯片中的气体通道，在芯片中置入固定有拉曼针尖探头的移动传导装置，并通过移动传导装置传动，将拉曼针尖探头的移动方式分解成两个一维移动，利用内置在原位反应舱芯片气路通道的传动装置，从而实现拉曼针尖探头在原位反应舱芯片内部进行二维移动。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，原位反应舱芯片包括原位反应舱上片、原位反应舱下片、第一气路通道和第二气路通道，所述拉曼针尖探头设于原位反应舱下片上，并固定在移动传导装置上；所述移动传导装置的两端分别与第一气路通道和第二气路通道的一端连接，所述第一气路通道的另一端设有电机A，第二气路通道的另一端设有电机B。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，移动传导装置为尼龙线。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，拉曼针尖探头设于原位反应舱下片的样品台上。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，第一气路通道和第二气路管道在移动过程中保持平行。
所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，第一气路通道和第二气路管道的移动为同方向或反方向的一维移动。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
本发明将拉曼针尖探头的移动方式分解成两个一维移动，利用内置在原位反应舱芯片气路通道的传动装置，实现拉曼针尖探头在原位反应舱芯片内部的二维移动，实现原位透射电镜与拉曼光谱耦合；实现拉曼光谱在原位反应舱芯片内的空间分辨。
附图说明
图1为内置可活动拉曼针尖探头的原位反应舱芯片及移动传动装置示意图；
图2为拉曼针尖探头在原位反应舱芯片中移动方式示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片及其使用方法，图1为内置可活动拉曼针尖探头的原位反应舱芯片及传动装置示意图。由图1可知，原位反应舱芯片包括原位反应舱上片1、原位反应舱下片2、第一气路通道7和第二气路通道8，拉曼针尖探头6设于原位反应舱下片2的样品台9上，并固定在尼龙线上；尼龙线的两端分别与第一气路通道7和第二气路通道8的一端连接，第一气路通道7的另一端设有电机A 3，第二气路通道8的另一端设有电机B 4；第一气路通道7和第二气路通道8的移动为同方向的一维移动，在移动过程中保持平行；实现拉曼针尖探头在原位反应舱芯片内部进行二维移动。
图2为拉曼针尖探头在原位反应舱芯片中移动方式示意图。由图2可知，在尼龙线形成的平面，即原位反应舱芯片样品平面上，以尼龙线围成的半圆圆心为原点，以向量
Figure BDA0002203036730000031
方向为y轴正方向，以向量
Figure BDA0002203036730000032
方向为x轴正方向。拉曼针尖探头初始位置为尼龙线的中点C0，其坐标为
Figure BDA0002203036730000033
当电机A 3、电机B 4带动两端尼龙线分别发生位移a，b时，尼龙线最终定位在虚线位置。位移发生后，尼龙线形成的半圆圆心移动到
Figure BDA0002203036730000034
由于尼龙线的带动，拉曼针尖探头的位置移动到C1点，坐标(x1，y1)。由于尼龙线长度不变，曲线C0B0B的长度加上电机B带来的位移量b等于曲线C1B0B的长度。因此有如下等式：
Figure BDA0002203036730000035
其中θ为拉曼针尖探头最终位置C1到半圆圆心连线与x轴的夹角。解方程得：
Figure BDA0002203036730000036
拉曼针尖探头的位置C1点的坐标(x1，y1)可以写作
Figure BDA0002203036730000037
带入θ得到x1，y1的具体数值：
Figure BDA0002203036730000038
Figure BDA0002203036730000039
因此，当电机A，电机B带动两端尼龙线分别发生位移a，b时，尼龙线带动拉曼针尖探头发生x轴方向位移为：
Figure BDA00022030367300000310
发生y轴方向位移为：
Figure BDA00022030367300000311
考虑到尼龙线在运动过程中可能发生微小形变，拉曼针尖探头的运动轨迹均在原位反应舱芯片TEM观察窗口5范围内，可通过透射电镜实时监测器运动轨迹，进行实时修正。

Claims (8)

1.一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，其特征在于，带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片包括拉曼针尖探头和原位反应舱芯片；所述原位反应舱芯片包括原位反应舱上片（1）、原位反应舱下片（2）、第一气路通道（7）和第二气路通道（8），所述拉曼针尖探头（6）设于原位反应舱下片（2）上，并固定在移动传导装置上；所述移动传导装置的两端分别与第一气路通道（7）和第二气路通道（8）连接，所述第一气路通道（7）的另一端设有电机A（3），第二气路通道（8）的另一端设有电机B（4）。
2.根据权利要求1所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，其特征在于，移动传导装置为尼龙线。
3.根据权利要求1或2所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片，其特征在于，拉曼针尖探头设于原位反应舱下片（2）的样品台（9）处。
4.一种带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，其特征在于，利用原位反应舱芯片中的气路通道，在芯片中置入固定有拉曼针尖探头的移动传导装置，并通过移动传导装置传动，将拉曼针尖探头的移动方式分解成两个一维移动，从而实现拉曼针尖探头在原位反应舱芯片内部进行二维移动；
带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片包括拉曼针尖探头和原位反应舱芯片；所述原位反应舱芯片包括原位反应舱上片（1）、原位反应舱下片（2）、第一气路通道（7）和第二气路通道（8），所述拉曼针尖探头（6）设于原位反应舱下片（2）上，并固定在移动传导装置上；所述移动传导装置的两端分别与第一气路通道（7）和第二气路通道（8）连接，所述第一气路通道（7）的另一端设有电机A（3），第二气路通道（8）的另一端设有电机B（4）。
5.根据权利要求4所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，其特征在于，移动传导装置为尼龙线。
6.根据权利要求4所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，其特征在于，拉曼针尖探头设于原位反应舱下片的样品台（9）处。
7.根据权利要求4所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，其特征在于，第一气路通道（7）和第二气路通道（8）在移动过程中保持平行。
8.根据权利要求4所述带有活动拉曼针尖探头的透射电镜原位反应舱芯片的使用方法，其特征在于，第一气路通道（7）和第二气路通道（8）的移动为同方向或反方向的一维移动。
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