CN110511522B - 无卤阻燃hips发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃HIPS发泡材料及其制备方法，无卤阻燃HIPS发泡材料是由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，复合发泡剂2～8份，复合润滑剂5～10份，无卤复合阻燃剂20～40份；无卤复合阻燃剂由二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土、硼酸锌按照（15～25）∶（4～8）∶（0.5～2）∶（0.5～5）的重量比组成。本发明的无卤阻燃HIPS发泡材料具有较好的阻燃性能、力学性能、成型加工性，质量指标符合《ROHS》指令，同时具有生产成本较低、生产工序简单、比重轻、机械加工便利等特点，可满足特定应用要求如包装、家具、装饰材料、建筑材料等产品的制造。

Description

无卤阻燃HIPS发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃HIPS发泡材料及其制备方法。
背景技术
HIPS（高抗冲聚苯乙烯）具有良好的成型加工性，收缩率与ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）相近，抗冲击强度优于PS（聚苯乙烯），尺寸稳定，刚性好，制品表面光泽，易着色。
HIPS发泡材料具有木材可锯、可刨、可钉的性能，可用于包装、家具、建筑材料。但是，常规HIPS发泡材料遇火即能燃烧，不能自熄，因此，在有防火要求的场合必须进行阻燃处理。
与普通HIPS材料相比，HIPS发泡材料对于阻燃体系的要求更高，不仅需要考虑其阻燃效果和对力学性能的影响，还要求不影响材料的发泡性和产品密度。
对于HIPS发泡材料，目前应用较好的仍然是含卤阻燃体系，例如含溴阻燃剂+三氧化二锑阻燃体系（参见中国专利文献CN101921445A），但是含卤阻燃体系的缺点众所周知。
对于无卤阻燃体系，在HIPS发泡材料方面，目前还是无法取得令人满意的效果。
发明内容
本发明的目的在于解决问题，提供一种阻燃效果和力学性能均较好、而且不影响发泡性和产品密度的无卤阻燃HIPS发泡材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种无卤阻燃HIPS发泡材料，它是由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，复合发泡剂2～8份，复合润滑剂5～10份，无卤复合阻燃剂20～40份。
所述复合发泡剂由偶氮二甲酰胺与氧化锌按照1∶1～9∶1的重量比组成，优选按照2.5∶1～3∶1的重量比组成。
所述复合润滑剂由硬脂酸钙与硬脂酸按照1∶2～2∶1的重量比组成，优选按照1∶1的重量比组成。
所述无卤复合阻燃剂由二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土、硼酸锌按照（15～25）∶（4～8）∶（0.5～2）∶（0.5～5）的重量比组成。
作为优选，上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，偶氮二甲酰胺1.5～6份，氧化锌0.5～2份，硬脂酸钙2.5～5份，硬脂酸2.5～5份，二乙基次膦酸铝15～25份，三聚氰胺聚磷酸盐4～8份，有机蒙脱土0.5～2份，硼酸锌0.5～5份。
作为优选，上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，复合发泡剂4份，复合润滑剂6份，无卤复合阻燃剂28份。
作为优选，上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分组成：HIPS树脂100份，偶氮二甲酰胺3份，氧化锌1份，硬脂酸钙3份，硬脂酸3份，二乙基次膦酸铝20份，三聚氰胺聚磷酸盐5份，有机蒙脱土1份，硼酸锌2份。
上述无卤复合阻燃剂中，二乙基次膦酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐可在燃烧HIPS表面形成能阻隔空气的炭层，从而阻止HIPS的继续燃烧；而有机蒙脱土和硼酸锌与二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐配合，起到协同阻燃作用，同时能有效降低烟密度作用。
由于无卤复合阻燃剂与HIPS熔体在双辊塑炼过程中，容易产生粘辊现象，影响混炼操作，而硬脂酸钙和硬脂酸复配使用可以有效降低HIPS发泡材料与双辊辊筒表面的粘合力，便于HIPS发泡材料在双辊开炼机上的塑炼操作，同时可以提高HIPS发泡材料的脱模性和制品的表面光洁度。
上述无卤阻燃HIPS发泡材料的制备方法，具有以下步骤：
①按照重量份称取复合发泡剂、复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及HIPS树脂。
②先将HIPS树脂倒入已经预热至160～170℃的双辊开炼机进行塑炼，待HIPS树脂熔融塑化包辊后，再依次加入复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及复合发泡剂，反复塑炼打包3～5min，使复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及复合发泡剂均匀分散于 HIPS树脂中，拉片出料，制得无卤阻燃HIPS片材。
③将步骤②制得的无卤阻燃HIPS片材按照要求进行裁剪、称量，装入模具，再将模具放入已经预热至200～220℃的压片机中，模压发泡成型。
④最后再在20～30℃的温度下冷却定型2～4min，得到无卤阻燃HIPS发泡板材。
上述步骤②中所述模压发泡成型的模压压力为0.5～2MPa，模压时间为6～12min。
本发明具有的积极效果：
（1）本发明采用二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土、硼酸锌作为无卤复合阻燃剂，该无卤阻燃体系不仅阻燃效果好（氧指数达到27%以上），而且力学性能也不受影响，尤其是不影响HIPS的发泡性和产品密度。
（2）本发明采用硬脂酸钙和硬脂酸作为复合润滑剂，其可以有效降低HIPS发泡材料与双辊辊筒表面的粘合力，便于HIPS发泡材料在双辊开炼机上的塑炼操作，同时可以提高HIPS发泡材料的脱模性和制品的表面光洁度。
（3）本发明采用偶氮二甲酰胺和氧化锌作为复合发泡剂，该复合发泡剂能够调节材料的分解温度和分解速率，适应HIPS发泡工艺要求和产品密度要求，通过均匀分散，获得孔径均匀且为闭孔结构的HIPS发泡材料。
（4）本发明的无卤阻燃HIPS发泡材料具有较好的阻燃性能、力学性能、成型加工性，质量指标符合《ROHS》指令，同时具有生产成本较低、生产工序简单、比重轻、机械加工便利等特点，可满足特定应用要求如包装、家具、装饰材料、建筑材料等产品的制造。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量的组分制成：100kg的HIPS树脂（型号为M035，下同），3kg的偶氮二甲酰胺，1kg的氧化锌，3kg的硬脂酸钙，3kg的硬脂酸，20kg的二乙基次膦酸铝，5kg的三聚氰胺氰尿酸盐，1kg的有机蒙脱土以及2kg的硼酸锌。
上述无卤阻燃HIPS发泡材料的制备方法，具有以下步骤：
①按照重量称取HIPS树脂、偶氮二甲酰胺、氧化锌、硬脂酸钙、硬脂酸、二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土以及硼酸锌。
②先将HIPS树脂倒入已经预热至163℃的双辊开炼机进行塑炼，待HIPS树脂熔融塑化包辊后，再依次加入硬脂酸钙、硬脂酸、二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土、硼酸锌、偶氮二甲酰胺以及氧化锌，反复塑炼打包4min，使上述各组分均匀分散于 HIPS树脂中，拉片出料，制得无卤阻燃HIPS片材。
③将步骤②制得的无卤阻燃HIPS片材按照要求进行裁剪、称量，装入模具，再将模具放入已经预热至210℃的压片机中，模压发泡成型。
其中，模压压力为1MPa，模压时间为10min。
④最后再在20℃的温度下冷却定型3min，得到无卤阻燃HIPS发泡板材。
（实施例2～实施例4）
各实施例的制备方法与实施例1相同，不同之处在于各组分的重量配比，具体见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
HIPS树脂M035 100kg 100kg 100kg 100kg
偶氮二甲酰胺 3kg 5kg 3kg 5kg
氧化锌 1kg 2kg 1kg 2kg
硬脂酸钙 3kg 3kg 3kg 3kg
硬脂酸 3kg 3kg 3kg 3kg
二乙基次膦酸铝 20kg 20kg 25kg 25kg
三聚氰胺聚磷酸盐 5kg 5kg 8kg 8kg
有机蒙脱土 1kg 1kg 2kg 2kg
硼酸锌 2kg 2kg 2kg 2kg
（测试例）
将各实施例制得的无卤阻燃HIPS发泡材料制备标准试样，并对各标准试样进行性能测试，结果见表2。
表2
测试性能 执行标准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度/MPa GB/T 1040-2006 5.8 4.5 5.5 4.9
弯曲强度/MPa GB/T 9341-2000 19.54 18.63 19.95 19.31
弹性模量/MPa GB/T 9341-2000 1381 1367 1421 1398
悬臂梁抗无缺口冲击强度/kJ·m<sup>-2</sup> GB/T 1843-2008 3.49 3.23 3.12 3.01
热变形温度/℃ GB/T 1633-2000 86.7 86.1 87.2 86.8
密度/g·cm<sup>-3</sup> GB/T 10801.2-2002 0.71 0.65 0.72 0.67
氧指数/% GB/T 2406.2-2009 27.5 27.2 30.5 30.1
（对比例1～对比例5）
各对比例与实施例1的制备方法相同，不同之处无卤阻燃体系，具体如下：
实施例1为：20kg的二乙基次膦酸铝、5kg的三聚氰胺氰尿酸盐、1kg的有机蒙脱土以及2kg的硼酸锌。
对比例1为：28kg的聚磷酸铵。
对比例2为：19kg的氢氧化镁、4kg的聚磷酸铵、1kg的三聚氰胺、2kg的季戊四醇以及2kg的硼酸锌。
对比例3为：20kg的双酚A-双（磷酸二苯酯）、5kg的三聚氰胺氰尿酸盐、1kg的蒙脱土以及2kg的硼酸锌。
对比例4为：19kg的磷酸三苯酯、1kg的硼酸锌以及8kg的酚醛树脂。
对比例5为：14kg的改性氢氧化镁粉料、6kg的改性氢氧化铝粉料以及8kg的红磷微胶囊。
（对比测试例）
将各对比例制得的无卤阻燃HIPS发泡材料制备标准试样，并对各标准试样进行性能测试，结果见表3。
表3
测试性能 执行标准 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
拉伸强度/MPa GB/T 1040-2006 5.8 3.2 3.8 3.7 3.2 4.7
弯曲强度/MPa GB/T 9341-2000 19.54 18.21 18.65 18.23 18.71 19.02
弹性模量/MPa GB/T 9341-2000 1381 1205 1238 1223 1272 1283
悬臂梁抗无缺口冲击强度/KJ·m<sup>-2</sup> GB/T 1843-2008 3.49 2.38 2.41 2.63 2.31 3.04
热变形温度/℃ GB/T 1633-2000 86.7 84.1 84.2 82.5 83.2 84.5
密度/g·cm<sup>-3</sup> GB/T 10801.2-2002 0.71 0.76 0.93 0.82 0.85 0.98
氧指数/% GB/T 2406.2-2009 27.5 25.1 21.4 24.2 23.5 19.2
由表3可见，在阻燃体系用量均为28份时，与其他阻燃体系相比，本申请的无卤阻燃体系阻燃效果最好，氧指数最高，达到27.5%，其他综合力学性能和热变形温度也优于其它无卤阻燃体系。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于它是由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，复合发泡剂2～8份，复合润滑剂5～10份，无卤复合阻燃剂20～40份；所述无卤复合阻燃剂由二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、有机蒙脱土、硼酸锌按照（15～25）∶（4～8）∶（0.5～2）∶（0.5～5）的重量比组成。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于：上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，复合发泡剂4份，复合润滑剂6份，无卤复合阻燃剂28份。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于：所述复合发泡剂由偶氮二甲酰胺与氧化锌按照2.5∶1～3∶1的重量比组成。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于：所述复合润滑剂由硬脂酸钙与硬脂酸按照1∶1的重量比组成。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于：上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分制成：HIPS树脂100份，偶氮二甲酰胺1.5～6份，氧化锌0.5～2份，硬脂酸钙2.5～5份，硬脂酸2.5～5份，二乙基次膦酸铝15～25份，三聚氰胺聚磷酸盐4～8份，有机蒙脱土0.5～2份，硼酸锌0.5～5份。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃HIPS发泡材料，其特征在于：上述无卤阻燃HIPS发泡材料由下述重量份的组分组成：HIPS树脂100份，偶氮二甲酰胺3份，氧化锌1份，硬脂酸钙3份，硬脂酸3份，二乙基次膦酸铝20份，三聚氰胺聚磷酸盐5份，有机蒙脱土1份，硼酸锌2份。
7.一种权利要求1至6之一所述无卤阻燃HIPS发泡材料的制备方法，具有以下步骤：
①按照重量份称取复合发泡剂、复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及HIPS树脂；
②先将HIPS树脂倒入已经预热至160～170℃的双辊开炼机进行塑炼，待HIPS树脂熔融塑化包辊后，再依次加入复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及复合发泡剂，反复塑炼打包3～5min，使复合润滑剂、无卤复合阻燃剂以及复合发泡剂均匀分散于 HIPS树脂中，拉片出料，制得无卤阻燃HIPS片材；
③将步骤②制得的无卤阻燃HIPS片材按照要求进行裁剪、称量，装入模具，再将模具放入已经预热至200～220℃的压片机中，模压发泡成型；
④最后再在20～30℃的温度下冷却定型2～4min，得到无卤阻燃HIPS发泡板材。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：上述步骤②中所述模压发泡成型的模压压力为0.5～2MPa，模压时间为6～12min。
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