CN110499422A - 一种富锰渣提取金属锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种富锰渣提取金属锰的方法，包括如下步骤：(1)用球磨机将富锰渣矿磨至250目的粒度备用，取100g磨好的富锰渣，加入水调浆，得到混合料浆并加入反应容器中；(2)在反应过程中分多步加酸液，即在浸出时间内进行多次逐滴补充酸液；(3)在常压多次加酸浸出后出料，得到酸浸出混合物，对所述酸浸出混合物进行固液分离，即分离出金属锰。其优点在于，采用多步加酸浸出法实现了富锰渣直接酸浸提取锰的工艺过程，拓宽了硫酸锰、电解金属锰等锰系产品的生产原料来源，为锰冶金工业拓宽了原料来源，解决了一直以来富锰渣利用率低的问题。

Description

一种富锰渣提取金属锰的方法
技术领域
本发明属于金属冶炼回收提取的技术领域，具体为一种富锰渣提取金属锰的方法。
背景技术
锰的用途广泛，涉及钢铁工业、有色冶金、化工、电子、电池、农业等领域，其中钢铁工业消耗世界锰矿产量的95％。我国锰矿资源的主要特征为：一分布不均匀。现已探明我国锰矿分布于23个省市、自治区，但广西、湖南等省份的锰矿资源的储量约占总储量的70％；二富矿少，贫矿多，颗粒细。我国锰矿大部分为低品位锰矿，约占我国全部锰矿的96％；三我国锰矿杂质多，铁、磷的质量分数较高。因此急需拓宽锰资源来源，充分利用废、杂、贫锰矿资源，尤其是对废弃及复合锰矿物资源的利用，以达到锰资源充分循环利用的目的。富锰渣是高铁高磷锰矿的副产品，是将不能直接用于冶炼的高铁、磷含量的贫锰矿石配入不足量的碳做还原剂，在较低的炉温和酸性渣下使铁、磷充分还原，而使锰最大限度地留在渣中，最终获得高锰、低铁低磷的富锰渣[9]。作为一种矿石冶炼的中间产物，富锰渣的平均锰含量可达30％～45％。
富锰渣一般呈块状绿色，密度3.5～4.0g/cm3，其成分主要为锰硅酸盐、铝锰硅酸盐以及MnO、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、FeO和MnS等，在不同的冶炼条件下形成的矿物成分也不同。现有技术中有研究者采用直接浸出法、配矿浸出法、电场强化配矿浸出法浸出富锰渣中的金属锰。直接浸出富锰渣会形成大量的胶状物，后续固液分离困难，且浸取过程中有大量的硫化氢逸出；配矿浸出法采用软锰矿与富锰渣配矿，以软锰矿中的MnO2来氧化富锰渣中的S2-，结果表明硫化氢逸出的现象得到缓解，但导致锰浸出率偏低；电场强化配矿浸出法是以软锰矿配矿，同时在浸出过程中加入电场，定时定量加入富锰渣浸出，结果表明该方法虽然可以消除硫化氢逸出现象，但是造成大量锰损失，且工艺复杂难以实现工业化。
发明内容
为了解决现有技术中从富锰渣提取金属锰效果差的缺陷，本发明提供了一种富锰渣提取金属锰的方法，实现的目的为，采用多步加酸浸出法提取富锰渣中的锰，避免硅酸胶体的生成，得到较佳的处理步骤中各个操作条件，以此应用到工业生产中，从富锰渣中高回收率地提取金属锰，帮助解决锰资源短缺的现象。
为了实现上述目的，本发明提供的一种富锰渣提取金属锰的方法，包括如下步骤：(1)用球磨机将富锰渣矿磨至250目的粒度备用，取100g磨好的富锰渣，加入水500-600mL调浆，得到混合料浆并加入反应容器中；
(2)在反应过程中分多步加酸液，即在浸出时间内进行多次逐滴补充酸液；
(3)在常压多次加酸浸出后出料，得到酸浸出混合物，对所述酸浸出混合物进行固液分离，即分离出金属锰。
进一步的，所述步骤(2)中在浸出时间120min内，补充酸液的次数至少6次，酸液总消耗量在50mL以内。
进一步的，所述步骤(2)中浸出温度为368K。
进一步的，所述步骤(2)中浸出过程液固比为6:1。
本发明采用上述技术方案，有益效果包括：本发明采用多步加酸浸出法实现了富锰渣直接酸浸提取锰的工艺过程，拓宽了硫酸锰、电解金属锰等锰系产品的生产原料来源，为锰冶金工业拓宽了原料来源，解决了一直以来富锰渣利用率低的问题。
附图说明
图1为矿粉粒度对锰浸出率的影响结果曲线图；
图2为总酸耗量和加酸次数对锰浸出率的影响结果曲线图；
图3为总酸量对锰浸出率的影响结果曲线图；
图4为温度对锰浸出率的影响结果曲线图；
图5为液固比对锰浸出率的影响结果曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作出进一步的说明。本发明中没有特殊说明的操作方法都是现有技术，没有特殊说明的操作条件也都是常温常压下，试剂均为市售自购。
实施例一：本发明提供的一种富锰渣提取金属锰的方法，包括如下步骤：(1)用球磨机将富锰渣矿磨至250目的粒度备用，取100g磨好的富锰渣，加入水500mL调浆，得到混合料浆并加入反应容器中；
(2)在反应过程中分多步加酸液，即在浸出时间内进行多次逐滴补充酸液；所加酸液为现有技术任何一种适用于加酸浸出的酸，例如硫酸溶液。
(3)在常压多次加酸浸出后出料，得到酸浸出混合物，对所述酸浸出混合物进行固液分离，即分离出金属锰。
更为具体地，所述步骤(2)中在浸出时间120min内，补充酸液的次数至少6次，酸液总消耗量在50mL以内；所述步骤(2)中浸出温度为368K；所述步骤(2)中浸出过程液固比为6:1。
实施例二：本发明提供的一种富锰渣提取金属锰的方法，包括如下步骤：(1)用球磨机将富锰渣矿磨至250目的粒度备用，取100g磨好的富锰渣，加入水600mL调浆，得到混合料浆并加入反应容器中；
(2)在反应过程中分多步加酸液，即在浸出时间内进行多次逐滴补充酸液；所加酸液为现有技术任何一种适用于加酸浸出的酸，例如硫酸溶液。
(3)在常压多次加酸浸出后出料，得到酸浸出混合物，对所述酸浸出混合物进行固液分离，即分离出金属锰。
更为具体地，所述步骤(2)中在浸出时间120min内，补充酸液的次数至少6次，酸液总消耗量在50mL以内；所述步骤(2)中浸出温度为368K；所述步骤(2)中浸出过程液固比为6:1。
以下列举本发明在具体选择上述步骤中所涉及到的温度、时间等条件参数部分试验，用以说明，本发明所最终选择的这些条件参数，最适合工业生产以及具有最高的浸出率。
一、矿粉粒度的影响
实验条件：富锰渣矿粉100g，总酸50mL，逐滴加酸，液固比6:1，浸出温度368K，矿粉粒度分别为100目、150目、200目、250目、300目。考察矿粉粒度对浸出效果的影响，实验结果如图1所示，横轴为粒度，由图1所示，矿粉粒度与锰浸出率呈负相关，锰浸出率随矿粉粒度减小而不断增大。矿粉粒度由100目～300目，180min内锰浸出率由28.4％提高至91.3％。当矿粉粒度较大时，浸出液最先浸出矿粒外层，反应后的溶液和胶体包裹矿粒，阻隔浸出液与矿粒接触。当矿粉粒度逐渐减小，矿粒与浸出液接触的表面积越大，使浸出反应更充分。另外，矿粉粒度越小，矿粉颗粒的比表面积越大，浸出反应越完全，同时，浸出液渗透到矿粉颗粒内部的时间越短，有利于缩短浸出时间，提高浸出效率，因此，矿粉颗粒选在250目浸出效果最佳。
二、硫酸总耗量及加酸次数的影响
实验条件：富锰渣矿粉100g(250目)，液固比为6:1，浸出温度368K。在3h内分1次、2次、6次、10次、多次(逐滴)加酸，硫酸总耗量分别为30ml、40ml、45ml、50ml、60ml、70ml时锰浸出结果分别如图2、3所示。
由图2所示，当加酸次数为1次和2次时，锰浸出率随硫酸总耗量增加呈现先上升后降低的趋势，当耗酸量在50ml以上时，固液分离困难，锰浸出率呈降低趋势，说明体系酸量过大，生成胶体后严重阻碍固液分离。当加酸次数为6次以上时，锰浸出率随硫酸总耗量增加呈先上升后平稳的趋势；当硫酸总耗量一定时，锰浸出率随加酸次数增加呈现上升的趋势。当加酸次数为多次，即逐滴加酸时，固液分离速度快、效果好，锰浸出率明显提高。从浸出动力学角度分析，当一次加酸较多，浸出液的pH急剧下降至硅胶体生成，不仅导致浸出液与矿粒接触困难，还导致后续固液分离困难，锰大量损失。另外，浸出液pH在较低的情况下，矿粉中的硅优先与酸发生反应，致使部分酸损耗，而锰的浸出率无法提高。增加加酸次数，保证浸出过程中不生成硅胶体，同时在总耗酸量较小的情况下提高锰的浸出率。
由图3可以看出，当总酸耗量少时，大量的酸用于浸出铝、硅、钙等元素，剩余酸量不足以满足大量锰浸出，致使大量锰仍存在于矿粉中。当总酸耗量增加，存在多余的酸使锰的浸出，提高其浸出率；当总酸耗量超过50ml后，进入液相的锰基本不受总酸量影响。因此，为保证富锰渣中锰大量浸出同时不过量增加酸耗，总酸量选择50ml为宜。同时可以看出加酸次数对锰浸出率影响较大，主要原因是加酸次数增加，一次性加酸量减少，浸出液酸度达不到形成铝硅胶体的酸度，利于浸出液与矿样接触和后期固液分离。但逐滴加酸耗费大量人力，不符合工业生产实际，因此工业生产上应合理控制加酸速度和流量。
三、浸出温度的影响
实验条件：富锰渣矿粉100g(250目)，总酸50mL，逐滴加酸，液固比6:1。浸出温度分别为318K、338K、358K、368K、371K时的浸出结果如图4所示。
由图4看出，随着浸出温度的升高，锰的浸出率呈上升趋势，当温度由318K升至371K，180min内，锰浸出率由18.9％升至91.5％。随着温度升高，锰元素在硫酸介质中的反应活性越来越高，更易溶解于浸出液中。继续升高温度，温度对锰元素的活性影响逐渐减小，致使锰的浸出率也趋于平缓。当温度高于368K时，温度的升高对锰浸出率的影响降低，因此，温度选为368K最佳。
四、液固比的影响
实验条件：富锰渣矿粉100g(200目)，硫酸用量50mL，逐滴加酸，浸出温度368K。液固比分别为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1时的浸出结果如图5所示。由图5可得，随着液固比由3:1提高至6:1，锰的浸出率大幅提高，当液固比继续增加，锰的浸出率趋于平缓。当液固比较低时，溶液流动性差，料桨混合不均匀，浸出液中的酸与富锰渣矿样接触少且反应不均匀，浸出率低；随着液体增加，液体流动性和液体中有效成分增加，浸出液与富锰渣矿样充分接触，有利于反应进行，当液固比继续增加，单位体积内浸出液的有效成分相对减少，浸出率增加趋势缓慢，浸出后的硫酸锰溶液浓度降低，在后续的工艺中既增加了能耗，又不利于电解工艺的进行。另外，提高液固比的同时增加硅等其他元素的耗酸量，因此，液固比选为6:1为宜。
基于上述实验，本发明发现，采用一次性直接酸浸生成大量硅酸胶体，不能进行有效固液分离，无法实现有价金属锰的提取。为避免大量硅酸胶体生成，本发明采取多步加酸浸出法提取富锰渣中的有价金属锰，从而实现良好的固液分离效果。本实验所用原料成本低，为锰冶金工业拓宽了原料来源，解决了一直以来富锰渣利用率低的问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种富锰渣提取金属锰的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)用球磨机将富锰渣矿磨至250目的粒度备用，取100g磨好的富锰渣，加入水500-600mL调浆，得到混合料浆并加入反应容器中；
(2)在反应过程中分多步加酸液，即在浸出时间内进行多次逐滴补充酸液；
(3)在常压多次加酸浸出后出料，得到酸浸出混合物，对所述酸浸出混合物进行固液分离，即分离出金属锰。
2.根据权利要求1所述的富锰渣提取金属锰的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在浸出时间120min内，补充酸液的次数至少6次，酸液总消耗量在50mL以内。
3.根据权利要求1所述的富锰渣提取金属锰的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸出温度为368K。
4.根据权利要求1所述的富锰渣提取金属锰的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸出过程液固比为6:1。
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