CN110487876B - 一种大气氯含量检测表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大气氯含量检测表征方法，其利用银对氯离子敏感生成特征腐蚀产物氯化银这一特性来表征大气盐雾含量。本发明大气氯含量检测表征方法，测试大气环境氯含量数据准确，可重复性高，避免了因天气等因素改变而造成的采集大气数据偏差较大的缺点；且检测精度较高，可达纳米级别，监测周期短，操作简单。

Description

一种大气氯含量检测表征方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种大气氯含量检测表征方法。
背景技术
由于绝大多数金属设备对氯离子敏感，极易造成钝化膜穿孔而加速金属腐蚀，且氯离子因其小的离子半径，在富集情况下造成点蚀，造成经济损失的同时还存在巨大的安全隐患，造成极大的经济损失，因此，非常有必要对设备工作环境中氯离子含量进行分析，并以此为依据，对相应电子电器采取合适的防腐防护措施，从而达到安全且经济利益最大化效果。
常用的大气氯离子含量检测方法有收集空气法、湿烛法和挂片法，收集空气主要利用溶液吸收法、真空瓶采样法、采样袋等方法将采集的空气经处理再进一步利用ICP、GCMS、氯离子选择性电极等方法测试盐粒子含量。湿烛法和挂片法目前已较为纯熟应用于海洋环境检测氯离子含量，但这些方法受环境影响较大，数据稳定性差，且由于部分设备工作环境较为复杂，利用这些方法测试效率低，且采样受环境影响极大，使得测试可重复性差，数据可靠性受到质疑。
发明内容
本发明目的是提供一种大气氯含量检测表征方法，解决现有技术检测方法检测时间长，效率低，检测结果稳定性差的技术问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种大气氯含量检测表征方法，其利用银对氯离子敏感生成特征腐蚀产物氯化银这一特性来表征大气盐雾含量。
本发明的一种实施方案，将银测试片投放在大气环境中，测定在设定时间内氯化银腐蚀膜厚度，计算单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度，结合单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线即可得出实际环境中对应的大气盐雾含量。
进一步地，所述单位时间氯化银腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线通过以下方式获得：将银测试片在不同浓度梯度氯离子环境下进行盐雾腐蚀，测得相应浓度下氯化银腐蚀膜厚度，计算单位时间平均腐蚀膜厚度，绘制单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线。
本发明中，所述银测试片为99.9％纯度以上的银片。
进一步地，所述银测试片表面积在15cm2至30cm2之间。
本发明的一种实施方案，氯化银腐蚀膜厚度利用电化学还原法还原腐蚀产物膜厚的方法，获得不同氯离子浓度下盐雾腐蚀银片的特征还原电位与时间，计算不同氯离子浓度的银测试片表面的氯化银腐蚀产物膜厚度T：
Figure BDA0002123554550000021
Figure BDA0002123554550000022
式中，T为腐蚀产物膜厚度，单位为
Figure BDA0002123554550000023
t还原腐蚀产物所需要的还原时间，单位为s；i为还原腐蚀膜所需电流，单位mA；a为测试片表面积，单位cm2；F为法拉第常数；d为固体腐蚀产物密度；N为粒子数；M为相对分子质量；K为转换因子。
本发明中，单位时间平均腐蚀膜厚度可以是腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度也可以是腐蚀产物的每月平均腐蚀膜厚度。
优选地，所述单位时间平均腐蚀膜厚度是腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度Td，通过以下公式计算：
Figure BDA0002123554550000024
式中，Td为腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度，单位为
Figure BDA0002123554550000025
tc为银测试片投放时间，单位为d。
本发明中，所述电化学还原法采用三电极体系测试，电解液为硫酸钠溶液，所述被经盐雾腐蚀后的银测试片作为工作电极，平行相对的两片铂片作为对电极，饱和氯化银电极作为参比电极。
优选地，所述硫酸钠溶液经过通N2除氧处理。
所述硫酸钠溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。优选地，所述所述硫酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。
所述电化学还原法中采用0.01～0.5mA/cm2的还原电流密度进行还原。采用上述电化学还原法，测得Ag2O、AgCl特征电位区间分别为：0-300mV,300-1200mV。
优选地，所述电化学还原法中采用0.05mA/cm2的还原电流密度进行还原。
本发明的一种实施方案，所述不同浓度梯度氯离子环境是不同浓度梯度氯化钠溶液，分别是10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L五个梯度氯化钠溶液。
本发明可以做以下改进，银测试片进行盐雾腐蚀前，在银测试片表面形成一层氧化银。利用氧化银可快速转化为氯化银的特性，来实现快速表征大气盐雾含量。
进一步地，在银测试片表面形成一层氧化银通过电化学方法实现：在1M NaOH溶液中进行电化学氧化，电位区间为-0.4V-0.6V，在银测试片表面形成一层均匀的灰黑色氧化银层，干燥后，真空包装待用。
或将银测试片放入含有氧化银粉的溶液中，对银片施加一定的电流使氧化银均匀吸附在银片表面，干燥，即制备出氧化银测试片。
或在银片表面喷涂一层氧化银，氮气氛围下加热，使其稳定附着在银片表面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明大气氯含量检测表征方法，测试大气环境氯含量数据准确，可重复性高，避免了因天气等因素改变而造成的采集大气数据偏差较大的缺点；
(2)本发明方法检测精度较高，可达纳米级别，监测周期短，操作简单，样品较小，可以投放在设备内部，而不影响设备正常运行，具有很好的应用价值。
附图说明
图1为本发明用于大气氯含量检测表征的装置正面视图；
图2为本发明用于大气氯含量检测表征的装置左视图；
图3为实施案例中氧化银测试片还原电位-时间特征曲线；
图4为实施例中氧化银片每天平均腐蚀膜厚度与氯离子浓度标准曲线图；
图5为实施例中银测试片还原电位-时间特征曲线；
图6为实施例中银片每天平均腐蚀膜厚度与氯离子浓度标准曲线图；
图中附图标记如下：1、密闭箱；2、第一通气管；3、第二通气管；4、排气管；5、过滤口；6、挂片架；7、喷雾器；8、喷雾口；9、压力表，10、泵；11、阀门。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。
实施例1
一种大气氯含量检测表征方法，包括以下步骤：
1.标准曲线绘制：
1.1配置不同浓度梯度分析纯氯化钠溶液，分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、和200mg/L五个梯度氯化钠溶液；
1.2每组取三片银测试片进行测试，测试片是银纯度为99.9％，表面积为22.1cm2的银片，打磨抛光至表面无肉眼可见坑点，清洗，干燥，利用电化学方法，在1M NaOH溶液中进行电化学氧化，电位区间为-0.4V-0.6V(vs Ag/AgCl)，氧化结束后，银片表面形成一层均匀的灰黑色氧化银层，用去离子水淋洗多次，并用冷风吹干，固定于固定架上，并真空包装；
1.3如图1、2所示的用于大气氯含量表征的装置，包括：密闭箱1、第一通气管2、第二通气管3、排气管4、过滤层5、挂片架6、喷雾器7、喷雾口8、压力表9、泵10和阀门11。密闭箱1设有第一通气管2和第二通气管3，还设有排气管4。第一通气管2、第二通气管3和排气管4上分别设有阀门11。排气管4的两端分别设有过滤层5，用于对排放的气体进行处理；密闭箱1内顶部设有挂片架6，挂片架6用于悬挂银(或氧化银)测试片；密闭箱1侧壁正对测试片处设有喷雾口8，喷雾口8通过管道与放置于密闭箱1底部的喷雾器7连接，该管道上设置有泵10。密闭箱1外还连接有压力表9。
将三片氧化银测试片置于装置的挂片架6上，样品平行摆放。此时，所述装置排气管4和第一通气管2打开，第一通气管2以0.1L/min流速通入N2气，5分钟后，关闭第一通气管2以及排气管4，喷雾器7内装入10mg/L的氯化钠溶液，以5mL/m2·h水平沉降速率进行喷洒溶液，同时第二通气管3和排气管4打开，源源不断从第二通气管3内通入洁净空气，待溶液喷洒结束后(24h)，第二通气管3关闭，此时第一通气管2打开，不断通入N2气，使得测试片干燥。待完全干燥后，取出样片，密封保存，得到氯离子浓度为1.2mg/m2·d的腐蚀样片；
1.4重复1.3步骤，喷雾器内溶液依次为20mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的氯化钠溶液，得到氯离子浓度为2.4mg/m2·d、6mg/m2·d、12mg/m2·d以及24mg/m2·d的腐蚀样片；
1.5利用电化学还原法还原腐蚀产物膜厚的方法，记录特征还原电位与时间的特征曲线，如图3所示，其中，所述电化学还原法采用三电极体系测试，电解液为0.1mol/L的经通N2除氧处理的硫酸钠溶液，所述被腐蚀后的银测试片作为工作电极，平行相对的两片铂片作为对电极，饱和氯化银电极作为参比电极，采用0.05mA/cm2的还原电流密度进行还原，获得特征还原电位与时间；
1.6根据特征曲线上每一片氧化银测试片上，氧化银和氯化银还原时间，结合下列公式以及原始氧化银膜厚，可得出不同氯离子浓度的测试样品样片上氧化银膜厚的减少量以及表面AgCl膜厚增加量：
Figure BDA0002123554550000061
Figure BDA0002123554550000062
Figure BDA0002123554550000063
TAgCl＝1.336t，
式中，T为腐蚀产物膜厚度，单位为
Figure BDA0002123554550000064
t还原腐蚀产物所需要的还原时间，单位为s；i为还原腐蚀膜所需电流，单位mA；a为测试片表面积，单位cm2；F为法拉第常数；d为固体腐蚀产物密度；N为粒子数；M为相对分子质量；K为转换因子。
根据上述公式求算出氯化银腐蚀产物的膜厚，进而求算出试样在现场监测一定时间后腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度：
Figure BDA0002123554550000065
式中，Td为腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度，单位为
Figure BDA0002123554550000066
tc为银测试片投放时间，单位为d。
1.7根据公式分别可计算出1.2mg/m2·d、2.4mg/m2·d、6mg/m2·d、12mg/m2·d以及24mg/m2·d的浓度NaCl环境下对应的每天平均腐蚀膜厚度，分别是29.54·10-10m/d、46.7·10-10m/d、66·10-10m/d、90·10-10m/d、166·10-10m/d，作出每天平均腐蚀膜厚度与氯离子浓度的对应关系曲线，即为氧化银片每天平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线，拟合的标准曲线为y＝0.17411x-4.74782，如图4所示；
2.实际环境测试
2.1选择氧化银片至少三片置于需要测试腐蚀情况的大气环境中，其中氧化银片暴露一天，利用电化学还原法测试其腐蚀膜，与步骤1.5、1.6相同操作，得出氧化银片每天平均腐蚀膜厚度，与氧化银片标准曲线对应，即可得出该大气环境中氯离子含量。
通过公式计算出，Ag2O的膜厚度为
Figure BDA0002123554550000071
AgCl的膜厚为
Figure BDA0002123554550000072
(其中，原始氧化银膜厚度为
Figure BDA0002123554550000073
)，AgCl的每天腐蚀膜厚为
Figure BDA0002123554550000074
代入标准曲线得出该环境氯离子含量为33.21mg/m2·d。
实施例2
一种大气氯含量检测表征方法，本实施例与实施例1不同之处在于，银测试片表面不做氧化银膜层处理，直接将银测试片放入不同浓度梯度的氯化钠溶液中进行喷雾腐蚀试验，喷洒时间为四天，利用电化学还原法还原腐蚀产物膜厚的方法，记录特征还原电位与时间的特征曲线，如图5所示。测得1.2mg/m2·d、2.4mg/m2·d、6mg/m2·d、12mg/m2·d以及24mg/m2·d的不同浓度NaCl环境下对应的每天平均腐蚀膜厚度为12.4·10-10m/d、13·10-10m/d、17·10-10m/d、21.6·10-10m/d和32.7·10-10m/d，作出每天平均腐蚀膜厚度与氯离子浓度的对应关系曲线，即为银片每天平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线，拟合的标准曲线为y＝1.11825x-12.51，如图6所示。实际环境测试时将银测试片在大气环境中暴露四天，得出银片每天平均腐蚀膜厚度，与银片标准曲线对应，即可得出该大气环境中氯离子含量。
通过公式计算出，AgCl的膜厚为
Figure BDA0002123554550000075
每天腐蚀膜厚为
Figure BDA0002123554550000076
代入标准曲线得出该环境氯离子沉降含量为34.17mg/m2·d。
本发明上述两个实施例均利用特征产物氯化银膜厚度与氯离子浓度的对应关系来表征大气盐雾含量，可以实现对大气氯含量进行检测表征，两个实施例测试数据接近，表明本发明方法可靠性好，在测试前对银片进行处理，在其表面形成氧化银膜层，可以进一步缩短检测时间，完成大气氯含量快速检测，检测效率高。
以上实施实例对本发明不同的实施过程进行了详细的阐述，但是本发明的实施方式并不仅限于此，测试片盐雾腐蚀过程可以在其他装置进行，并不限于本申请中的试验装置，所属技术领域的普通技术人员依据本发明中公开的内容，均可实现本发明的目的，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。

Claims (7)

1.一种大气氯含量检测表征方法，其特征在于，利用氧化银对氯离子敏感生成特征腐蚀产物氯化银这一特性来表征大气盐雾含量；
具体地，银测试片进行盐雾腐蚀前，在银测试片表面形成一层氧化银；
将银测试片投放在大气环境中，测定在设定时间内氯化银腐蚀膜厚度，计算单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度，结合单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线即可得出实际环境中对应的大气盐雾含量；
所述单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线通过以下方式获得：将银测试片在不同浓度梯度氯离子环境下进行盐雾腐蚀，测得相应浓度下氯化银腐蚀膜厚度，计算单位时间平均腐蚀膜厚度，绘制单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度-氯离子浓度标准曲线。
2.根据权利要求1所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，氯化银腐蚀膜厚度利用电化学还原法还原腐蚀产物膜厚的方法，获得不同氯离子浓度下盐雾腐蚀银片的特征还原电位与时间，计算不同氯离子浓度的银测试片表面的氯化银腐蚀膜厚度T：
Figure FDA0002684600110000011
Figure FDA0002684600110000012
式中，T为氯化银腐蚀模厚度，单位
Figure FDA0002684600110000014
t还原腐蚀产物所需要的还原时间，单位为s；i为还原腐蚀膜所需电流，单位mA；a为测试片表面积，单位cm2；F为法拉第常数；d为固体腐蚀产物密度；N为粒子数；M为相对分子质量；K为转换因子。
3.根据权利要求2所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，所述单位时间氯化银平均腐蚀膜厚度是腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度Td，通过以下公式计算：
Figure FDA0002684600110000021
式中，Td为腐蚀产物的每天平均腐蚀膜厚度，单位为
Figure FDA0002684600110000022
tc为银测试片投放时间，单位为h。
4.根据权利要求2所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，所述电化学还原法采用三电极体系测试，电解液为硫酸钠溶液，被经盐雾腐蚀后的银测试片作为工作电极，平行相对的两片铂片作为对电极，饱和氯化银电极作为参比电极。
5.根据权利要求4所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液经过通N2除氧处理。
6.根据权利要求4或5所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的浓度为0.05～0.5mol/L；所述电化学还原法中采用0.01～0.5mA/cm2的还原电流密度进行还原；采用上述电化学还原法，测得Ag2O、AgCl特征电位区间分别为：0-300mV,300-1200mV。
7.根据权利要求1所述的大气氯含量检测表征方法，其特征在于，在银测试片表面形成一层氧化银通过电化学方法实现：在1M NaOH溶液中进行电化学氧化，电位区间为-0.4V-0.6V，在银测试片表面形成一层均匀的灰黑色氧化银层，干燥后，真空包装待用。
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