CN110487826B - 变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法 - Google Patents

变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其包括：利用室温拉伸试验制备相变样品；利用X射线衍射法检测原始样品和相变样品中面心立方结构与体心立方结构的体积比；利用铁磁性检测法检测原始样品和相变样品的铁磁体含量；求解ε马氏体转变含量。此发明提供了一种计算变形诱导ε马氏体转变含量的途径，建立了ε马氏体转变含量的模型。通过此模型可以简便精确地计算变形诱导ε马氏体转变含量，对学者更有效地利用TRIP效应进行新产品的研发有重要意义。

Description

变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法
技术领域
本发明属于技术检测领域，特别是涉及一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，传统的奥氏体钢已不能满足人们对于结构件高强度-高塑性的需求。于是，TRIP效应应运而生。TRIP效应发生在材料进行塑性变形的同时，是亚稳态奥氏体向α'马氏体转变的宏观表象，主要表现出γ→ε→α′和γ→α′两种机制。这种相变使得材料具有较高的强度和塑性。同时发现，ε马氏体相的产生会抑制疲劳裂纹的扩展，提高材料的疲劳性能。但是，ε马氏体相的定量检测一直是困扰人们的一大难题：由于ε马氏体的无磁性，传统的磁性检测法无法施展；X射线衍射法虽然能检测到ε马氏体的衍射峰，但其峰强太小，计算误差太大。尤其对于ε马氏体相较少时，会出现无ε马氏体衍射峰的现象；扫描电镜和透射电镜虽能观察到ε马氏体相的存在，但其视野过于局部，不能作为量化结果。ε马氏体相量化难题制约了TRIP效应的发展，导致TRIP钢的研制缺少明确的参考依据。
本文以一种具有TRIP效应的双相不锈钢为研究对象，其原始组织中只有奥氏体相和铁素体相，能消除采用单相材料带来的实验数据偶然性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，以解决变形诱导ε马氏体相定量检测的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其包括以下步骤：
S1、在室温下，将具有TRIP效应的双相不锈钢作为试验件进行拉伸变形，使材料产生相变，制备出包含ε马氏体和α'马氏体的相变样品；
S2、利用X射线衍射法检测原始样品中面心立方结构与体心立方结构的体积比r、相变样品中面心立方结构与体心立方结构的体积比r'，具体包括：
S21、采用Cu靶分别对试验钢原始样品和相变样品进行X射线衍射，用于确定原始样品和相变样品中的铁素体含量；
S22、利用式(1)计算获得原始样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r，利用公式(2)计算获得相变样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r'：
Figure GDA0002438664170000021
Figure GDA0002438664170000022
其中，Iγ和I'γ分别为原始样品和相变样品中面心立方组织晶面衍射峰积分强度，Iα和I'α分别为原始样品和相变样品中体心立方组织晶面衍射峰积分强度；
S3、利用铁磁性检测法检测原始样品和相变样品中的铁磁体含量，对于原始样品，铁磁体仅为铁素体，而对于相变样品，铁磁体包含铁素体和α'马氏体，分别测量10次后取平均值，记为F和F'；
S4、结合X射线衍射法和铁磁性检测法，求解ε马氏体转变含量，具体包括：
S41、对比X射线衍射试验和铁磁性检测试验对原始样品中铁素体含量的测量结果，进行结果验证；
S42、通过联立方程组的，获得ε马氏体转变含量的求解模型；
S43、将X射线衍射法和铁磁性检测法的测试结果r'、F和F'代入式Vε＝1-(1.72F′-0.72F)×(1+r′)，获得ε马氏体的体积分数Vε。
优选地，在所述S1中，拉伸变形过程的应变速率0.001s-1，以减少拉伸过程中变形热对相变的抑制作用，拉伸变形量为20％。
优选地，在所述S21中，X射线的衍射角度为20°～120°，扫描速度为2°/min。
优选地，在所述S22中，面心立方组织晶面选择{200}晶面、{220}晶面和{311}晶面，体心立方组织晶面选择{200}晶面和{211}晶面，并且面心立方组织和体心立方组织的衍射峰积分强度均取相应晶面衍射峰积分强度的平均值。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本实施例所述的变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法很好地结合了现有技术中的X射线衍射法和铁磁性检测法，提供了一种计算变形诱导ε马氏体转变含量的途径，建立了ε马氏体转变含量的模型；
2、通过此模型可以简便精确地计算变形诱导ε马氏体转变含量，对学者更有效地利用TRIP效应进行新产品的研发有重要意义。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明装置及方法进一步说明：
图1为本发明变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法的流程图；以及
图2为本发明中原始样品和相变样品的衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明要解决的技术问题是提供一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，以解决变形诱导ε马氏体相定量检测的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其包括：
S1、原始样品和相变样品的准备。其中原始样品为试验钢变形前的样品，其组织中只含有铁素体相和奥氏体相，而相变样品则通过对原始样品进行拉伸试验获得。将试验钢(具有TRIP效应的双相不锈钢)以0.001s-1的应变速率在室温下拉伸至20％变形量，使材料产生ε马氏体和α'马氏体相变。
S2、X射线衍射试验。采用Cu靶分别对试验钢原始样品和相变样品进行X射线衍射，扫描角度为20°～120°，扫描速度为2°/min，衍射图谱如图1所示。由于变形过程中铁素体不发生相变，原始样品与相变样品中的铁素体含量相同，利用原始样品的衍射用于确定原始样品和相变样品中的铁素体含量，而相变样品的衍射用于求解其他相的含量。α'马氏体和铁素体都是体心立方结构，其衍射峰会发生重叠，由图1可得，相比原始材料，变形后的样品中铁素体峰变强，奥氏体峰变弱，说明变形材料中产生了奥氏体向α'马氏体的转变。同时在衍射角2θ≈41°处出现了较低的ε马氏体峰，说明变形材料中也存在了ε马氏体。利用Jade 6软件对衍射结果进行“寻峰”，并采用其自带的算法计算各峰的积分强度。最后，利用式(1)计算获得原始样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r；利用公式(2)计算获得相变样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r'：
Figure GDA0002438664170000031
Figure GDA0002438664170000032
其中，Iγ和I'γ分别为原始样品和相变样品中面心立方组织晶面衍射峰积分强度的平均值；Iα和I'α分别为原始样品和相变样品中体心立方组织晶面衍射峰积分强度的平均值，统计Iγ、I'γ、Iα和I'α并汇总至表1。
表1原始样品和相变样品的X射线衍射峰积分强度
Figure GDA0002438664170000041
根据式(1)，r＝1.4×[(Iγ(200)+Iγ(220)+Iγ(311))/3]÷(Iα(200)+Iα(211))＝0.75，根据式(2)，r’＝1.4×[(I'γ(200)+I'γ(220)+I'γ(311))/3]÷(I'α(200)+I'α(211))＝0.41。
值得注意的是，对于原始样品，组织中只含有奥氏体相和铁素体相，其分别为面心立方组织和体心立方组织，铁素体体积分数Vα可由式(3)表示：
Figure GDA0002438664170000042
而对于相变样品，组织中含有四种相，分别为铁素体相、残余奥氏体相、ε马氏体相和α'马氏体相。其中铁素体和α'马氏体为体心立方结构，奥氏体为面心立方结构，ε马氏体为密排六方结构。此时的r'代表的是奥氏体相含量与铁素体+α'马氏体含量的比值，即式(4)：
Vγ＝(Vα+Vα′)r′； (4)
其中，Vγ、Vα和Vα′分别为相变样品中奥氏体、铁素体和α'马氏体的体积分数。
S3、铁磁性检测试验。由于奥氏体和ε马氏体是无磁性的，而铁素体和α'马氏体是有磁性的，但α'马氏体磁性是铁素体磁性的1.72倍。利用铁素体仪测量原始样品和相变样品的铁磁性含量，每个样品均测量10次后取平均值，用Fi表示原始样品的铁磁性含量测量结果，Fi'表示相变样品的铁磁性含量测量结果，其中，i表示检测次数，所测原始样品中铁素体仪含量的结果平均值为F，所测相变样品中铁素体仪含量的结果平均值为F'，10次检测结果和平均值如表2。既包含了铁素体含量，也包含α'马氏体含量，α'马氏体的体积分数Vα′为：
Vα′＝1.72(F′-Vα)。 (5)
表2原始样品和相变样品的铁磁性检测结果
Figure GDA0002438664170000043
S4、相变样品中ε马氏体含量的求解。由表2可知，用X射线衍射法和铁磁性检测法测得原始材料中的铁素体含量近似相等
Figure GDA0002438664170000051
因此可以忽略测量设备更换造成的误差。由于相变样品中含有四种相，即：
Vγ+Vα+Vα′+Vε＝1 (6)
其中，Vε为相变样品中ε马氏体的体积分数。
联立公式(3)-(6)，即可求解出相变样品中ε马氏体的体积分数Vε：
Vε＝1-(1.72F′-0.72F)-(1.72F′-0.72F)×r′＝1-(1.72F′-0.72F)×(1+r′)(7)
对于本文测试的相变样品：将表1中的数据代入公式(5)，可求出ε马氏体的体积分数Vε为0.051。同时可获得Vα＝0.57、Vα'＝0.103、Vγ＝0.276。
本实施例的变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法很好地结合了现有技术中的X射线衍射法和铁磁性检测法，提供了一种计算变形诱导ε马氏体转变含量的途径，建立了ε马氏体转变含量的模型。通过此模型可以简便精确地计算变形诱导ε马氏体转变含量，对学者更有效地利用TRIP效应进行新产品的研发有重要意义。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、在室温下，将具有TRIP效应的双相不锈钢作为试验件进行拉伸变形，使材料产生相变，制备出包含ε马氏体和α'马氏体的相变样品；
S2、利用X射线衍射法检测原始样品中面心立方结构与体心立方结构的体积比r、相变样品中面心立方结构与体心立方结构的体积比r'，具体包括：
S21、采用Cu靶分别对试验钢原始样品和相变样品进行X射线衍射，用于确定原始样品和相变样品中的铁素体含量；
S22、利用式(1)计算获得原始样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r，利用公式(2)计算获得相变样品中面心立方组织与体心立方组织的体积比r'：
Figure FDA0002438664160000011
Figure FDA0002438664160000012
其中，Iγ和I'γ分别为原始样品和相变样品中面心立方组织晶面衍射峰积分强度，Iα和I'α分别为原始样品和相变样品中体心立方组织晶面衍射峰积分强度；
S3、利用铁磁性检测法检测原始样品和相变样品中的铁磁体含量，对于原始样品，铁磁体仅为铁素体，而对于相变样品，铁磁体包含铁素体和α'马氏体，分别测量10次后取平均值，记为F和F'；
S4、结合X射线衍射法和铁磁性检测法，求解ε马氏体转变含量，具体包括：
S41、对比X射线衍射试验和铁磁性检测试验对原始样品中铁素体含量的测量结果，进行结果验证；
S42、通过联立方程组，获得ε马氏体转变含量的求解模型；
铁素体体积分数Vα可由式(3)表示：
Figure FDA0002438664160000013
Vγ＝(Vα+Vα′)r′ (4)
其中，Vγ、Vα和Vα′分别为相变样品中奥氏体、铁素体和α'马氏体的体积分数；
α'马氏体的体积分数Vα′为：
Vα′＝1.72(F′-Vα) (5)
由于相变样品中含有四种相，即：
Vγ+Vα+Vα′+Vε＝1 (6)
其中，Vε为相变样品中ε马氏体的体积分数；
联立公式(3)-(6)，即可求解出相变样品中ε马氏体的体积分数Vε：
Vε＝1-(1.72F′-0.72F)-(1.72F′-0.72F)×r′＝1-(1.72F′-0.72F)×(1+r′)； (7)
S43、将X射线衍射法和铁磁性检测法的测试结果r'、F和F'代入式Vε＝1-(1.72F′-0.72F)×(1+r′)，获得ε马氏体的体积分数Vε。
2.根据权利要求1所述的变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其特征在于，在所述S1中，拉伸变形过程的应变速率为0.001s-1，以减少拉伸过程中变形热对相变的抑制作用，拉伸变形量为20％。
3.根据权利要求1所述的变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其特征在于，在所述S21中，X射线的衍射角度为20°～120°，扫描速度为2°/min。
4.根据权利要求1所述的变形诱导ε马氏体转变含量的测试方法，其特征在于，在所述S22中，面心立方组织晶面选择{200}晶面、{220}晶面和{311}晶面，体心立方组织晶面选择{200}晶面和{211}晶面，并且面心立方组织和体心立方组织的衍射峰积分强度均取相应晶面衍射峰积分强度的平均值。
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