CN110461080B - 一种低温等离子体发生装置及其制备活化水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低温等离子体发生装置及其制备活化水的方法，包括电源、绝缘容器以及设置于所述绝缘容器内部的等离子发生机构；等离子发生机构包括电极阵列板、多孔电极柱以及阻挡介质管；电极阵列板与电源的高压输出端相连，多孔电极柱与电源的低压输入端相连且通过接地线接地；电极阵列板包括连接板与设置于连接板底部的由高压电极柱组成的电极柱阵列组；多孔电极柱内分布有与高压电极柱相适配的通孔，通孔与高压电极柱之间设置有阻挡介质管；绝缘容器壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔；本发明的活化水对于细菌、真菌均可高效灭活，对特定种属真菌的灭活效果显著，在1min内高效杀灭液体中大部分的真菌(>85.2％)。

Description

一种低温等离子体发生装置及其制备活化水的方法
技术领域
本发明涉及低温等离子体技术领域，特别是涉及一种低温等离子体发生装置及其制备活化水的方法。
背景技术
等离子体是近年来兴起的一个新兴研究领域，等离子体在1879年首先被英国著名物理学家和化学家William Crookes所发现，随后逐渐出现的大气压低温、甚至是常温等离子体射流，都大大地促进人们对等离子体医学应用的研究。等离子体是气体在受到高能量作用时电离产生的，主要由电子、正负离子、基态原子、激发态原子、活性自由基(如单原子氧，臭氧，过氧化氢等)、UV辐照等组成。这些成分具有很强的物理化学活性，可使得细胞骨架的微观结构或者蛋白质等大分子物质、遗传物质(DNA，RNA等)的结构或性质、微生物体内的细胞质体等发生改变，进而促其遗传物质性状发生改变或者使微生物失活，或者通过改变微生物相关的酶活性，促其组织的新陈代谢发生改变，从而对微生物具有杀灭作用。Bialasiewica在1995年研究了低温等离子体对农作物表面的霉菌进行处理，发现其对霉菌有着良好的杀灭效果。其还可以被用来对水进行消毒处理等，尤其是近年来大气压低温等离子体活化水的研究成为等离子体领域的热点，有关低温等离子体活化水的应用越来越多。等离子体水广泛应用在清洗、杀菌消毒、污水处理、果蔬消毒保鲜上。
传统大气压等离子体活化水发生装置存在制备效率低、发生装置不稳定易损坏、制备得到的等离子体活化水杀菌效率低下等问题，而且单位时间内制备的等离子体水量有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温等离子体发生装置及其制备活化水的方法，以解决上述现有技术存在的问题，其制备方法操作简单、成本低廉、可随用随制，能够作为一种新型、高效、稳定的消毒剂使用，实现广谱性、大面积、不规则空间的消毒灭菌。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种低温等离子体发生装置，包括电源、绝缘容器以及设置于所述绝缘容器内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板、多孔电极柱以及阻挡介质管；所述电极阵列板与所述电源的高压输出端相连，所述多孔电极柱与所述电源的低压输入端相连且通过接地线接地；
所述电极阵列板包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱内分布有与高压电极柱相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱之间设置有阻挡介质管；所述绝缘容器壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔。
进一步地，所述电源为高频高压交流电源，频率范围为6-19KHz，功率为11-95W，输出电压为11-45kV。
进一步地，所述高压电极阵列板、高压电极和多孔电极柱为金属材质，所述阻挡介质管为绝缘材料。
进一步地，所述阻挡介质管材质为玻璃、石英、陶瓷或薄搪瓷。
进一步地，所述工作气体为氩气、氦气、氧气、空气或其混合气体。
进一步地，所述工作气体流量为8-15L/min。
本发明还提供了一种利用上述的低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈45-75°角喷射处理无菌水，喷射口与无菌水水面相距1-5cm，即可得到低温等离子体活化水。
进一步地，所述无菌水体积为160-180mL。
进一步地，所述处理时间为3-15min。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的低温等离子体活化水发生装置，可在氩气、氦气、氧气、空气或其混合气体的工作气体环境中通过激发介质阻挡放电(APDBD)，产生大尺寸、长距离、室温的低温等离子体，生成的等离子体可观察到多脉冲放电电流，火焰稳定不会出现电弧放电，强度可通过改变高压电源电压调节，长度可通过改变工作气体流速调节。以红外测温仪(GM900，Benetech)测得生成的低温等离子体温度为30-35℃，人体可触，这使得其有更大应用前景。
本发明的高压电极与阻挡介质管之间留有孔隙，以供工作气体流入，采用多孔电极柱将工作气流分散成若干份，可以使工作气流更均匀，再以与多孔电极柱上的通孔相匹配的高压电极激发，相比传统的单一电极而言，本发明制备的低温等离子体具有更低的温度，处理得到的低温等离子体活化水，pH最低为3.4，氧化还原电位值543.2mV，NO2 -含量8.35μM，NO3 -含量2.95μM，H2O2含量86.24μM，放置5d后，低温等离子体活化水pH值稳定在3.40左右，氧化还原电位值略回落至527.7mV，NO2 -含量持续下降至nM级，NO3 -含量上升至14.41μM，H2O2含量持续下降至67.55μM。
新制备的活化水及放置5d后的活化水对于细菌、真菌均可高效灭活，对特定种属真菌的灭活效果显著，在1min内高效杀灭液体中大部分的真菌(>85.2％)，30min后真菌菌丝、孢子被“蚀刻”和“击扁”，细胞膜、细胞壁破裂，细胞质释放，细胞不能维持结构稳定及细胞膜通透性，最终导致真菌孢子细胞代谢紊乱、凋亡甚至坏死。活化水的灭活机理主要是酸性条件下NO2 -/HNO2分解及被氧化最终生成细胞毒性物质NO·、·OH，和H2O2的强氧化性，及高氧化还原电位值特性的协同作用。
本发明在制备活化水过程中，以45-75°角喷射处理无菌水，低温等离子体斜射入无菌水中，引起无菌水的涓流运动，在无菌水中起到类似“空化”的作用，可以提高氧化还原电位值，增加活性粒子含量，增强对细菌和真菌的灭杀作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明低温等离子体发生装置示意图；
图2为多孔电极柱结构示意图；
图3为实施例中阻挡介质管多层结构示意图；
其中，1-电源，2-高压电极阵列板，3-多孔电极柱，4-绝缘容器，5-多孔电极柱接地线，6-进气孔，7-高压电极柱，8-阻挡介质管，9-喷射口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种低温等离子体发生装置，包括包括电源1、绝缘容器4以及设置于所述绝缘容器4内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板2、多孔电极柱3以及阻挡介质管8；所述绝缘容器4上有用于导线通过的导线孔，所述电极阵列板2通过导线孔用导线与所述电源1的高压输出端相连，所述多孔电极柱3通过导线孔用导线与所述电源1的低压输入端相连且通过接地线5接地；
所述电极阵列板2包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱7组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱3内分布有与高压电极柱7相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱7之间设置有阻挡介质管8；所述绝缘容器4壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔6。
上述技术方案中，电源为高频高压交流电源，频率范围为6-19KHz，功率为11-95W，输出电压为11-45kV。
上述技术方案中，高压电极阵列板、高压电极和多孔电极柱为金属材质，阻挡介质管为绝缘材料。
上述技术方案中，阻挡介质管材质为玻璃、石英、陶瓷或薄搪瓷。
上述技术方案中，阻挡介质管为复合层结构，该复合层结构可以设置为三层或三层以上，在本发明实施例中，该复合层结构为五层结构，从外到内依次为石英、玻璃、陶瓷、薄搪瓷和石英，每层之间设置微小间隔，并在阻挡介质管两端设置有与内层材质相同的连接体，每层阻挡介质管内部设有凹坑，该凹坑可以为规则凹坑，即凹坑为圆锥形，圆锥直径和高分别为十分之一的高压电极的直径，或该凹坑可以为不规则凹坑，这种复合层结构可以最大程度的避免电弧的发生，当在高压电极上施加高压交流电时，大量细微的快脉冲放电通道(微放电)出现在放电间隙中，复合阻挡介质各个表面积累电荷形成与外电场方向相反的电场，削弱限制放电电流，脉冲型放电电流常被作为判断介质阻挡放电的依据；放电间隙中，活化工作气体产生的光子、电子、基态原子(或分子)、激发态原子(或分子)、正离子和负离子，是与被处理物体发生反应的主要成分。
上述技术方案中，工作气体为氩气、氦气、氧气、空气或其混合气体。
上述技术方案中，工作气体流量为8-15L/min。
本发明还提供了一种利用上述的低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈45-75°角喷射处理160-180mL无菌水，处理3-15min，喷射口与无菌水水面相距1-5cm，即可得到低温等离子体活化水。
实施例1
一种低温等离子体发生装置，包括电源、绝缘容器以及设置于所述绝缘容器内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板、多孔电极柱以及阻挡介质管；所述电极阵列板与所述电源的高压输出端相连，所述多孔电极柱与所述电源的低压输入端相连且通过接地线接地；
所述电极阵列板包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱内分布有与高压电极柱相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱之间设置有阻挡介质管；所述绝缘容器壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔。
电源为高频高压交流电源，频率范围为16KHz，功率为65W，输出电压为40kV。
高压电极阵列板、高压电极和多孔电极柱为铜材质。
阻挡介质管为复合层结构，该复合层结构为五层结构，从外到内依次为石英、玻璃、陶瓷、薄搪瓷和石英，每层之间设置微小间隔，每层阻挡介质管内部设有凹坑，该凹坑为规则凹坑，即凹坑为圆锥形，圆锥直径和高分别为十分之一的高压电极的直径。
工作气体为氩气、氦气、氧气的等体积混合气体。
工作气体流量为13L/min。
上述的低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈55°角喷射处理180mL无菌水，处理8min，喷射口与无菌水水面相距3cm，即可得到低温等离子体活化水。
实施例2
一种低温等离子体发生装置，包括电源、绝缘容器以及设置于所述绝缘容器内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板、多孔电极柱以及阻挡介质管；所述电极阵列板与所述电源的高压输出端相连，所述多孔电极柱与所述电源的低压输入端相连且通过接地线接地；
所述电极阵列板包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱内分布有与高压电极柱相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱之间设置有阻挡介质管；所述绝缘容器壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔。
电源为高频高压交流电源，频率范围为6KHz，功率为95W，输出电压为11kV。
高压电极阵列板、高压电极和多孔电极柱为铜材质。
阻挡介质管为复合层结构，该复合层结构为四层结构，从外到内依次为石英、玻璃、陶瓷、薄搪瓷，每层之间设置微小间隔，每层阻挡介质管内表面为由均匀分布的圆锥形凹坑形成的不平整表面；圆锥直径和高分别为十分之一的高压电极的直径。
工作气体为氦气。
工作气体流量为15L/min。
上述的低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈45°角喷射处理180mL无菌水，处理3min，喷射口与无菌水水面相距5cm，即可得到低温等离子体活化水。
实施例3
一种低温等离子体发生装置，包括电源、绝缘容器以及设置于所述绝缘容器内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板、多孔电极柱以及阻挡介质管；所述电极阵列板与所述电源的高压输出端相连，所述多孔电极柱与所述电源的低压输入端相连且通过接地线接地；
所述电极阵列板包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱内分布有与高压电极柱相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱之间设置有阻挡介质管；所述绝缘容器壁侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔。
电源为高频高压交流电源，频率范围为19KHz，功率为11W，输出电压为45kV。
高压电极阵列板、高压电极和多孔电极柱为铜材质。
阻挡介质管为复合层结构，该复合层结构为三层结构，从外到内依次为石英、玻璃和石英，每层之间设置微小间隔，每层阻挡介质管内部设有凹坑，该凹坑为规则凹坑，即凹坑为圆锥形，圆锥直径和高分别为十分之一的高压电极的直径。
工作气体为氩气。
工作气体流量为8L/min。
上述的低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈75°角喷射处理160mL无菌水，处理15min，喷射口与无菌水水面相距1cm，即可得到低温等离子体活化水。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，对比例1的阻挡介质管内部无凹坑。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，对比例2的阻挡介质管为单层石英，且具有与实施例1相同的凹坑结构。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，对比例3的多孔电极柱仅有一个孔，相对应的，对比例3的高压电极阵列板也只有一个高压电极柱。
实验：
将焦曲霉(A.ustus)、土曲霉(A.terreus)、聚多曲霉(A.sydowii)、黄曲霉(A.flavus)真菌孢子悬液加入新制备的活化水(放置时间<10s)中，组成1.5mL反应体系，评价不同反应时间后真菌的存活率。同时用相同方法研究了活化30min后密封放置5d的活化水对真菌活性的影响。
所述1.5mL反应体系组成为：150μL 104CFU/mL真菌孢子悬液，1350μL活化水/放置5天的活化水(空白对照组为1350μL无菌水)。所述控制反应时间为30s，1min，5min，10min，20min，反应结束后立即通过菌落计数法检测杀菌效果，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002160122750000091
实施例1制备的活化水效果最好，除A.sydowii以外，>85.2％的真菌可在与PAW接触1min内失去活性。接触20min后，PAW对A.sydowii的灭活效率为55.0％，对其他真菌的灭活效率>95％。放置5d后的活化水对于4种真菌的灭活效果基本与新鲜活化水的灭活效果相同。上述实验结果说明，活化水可在1min内高效杀灭液体中大部分的真菌，尤其是对特定种属真菌的灭活效果显著。活化水的活性可在放置5d后保持稳定，对真菌的灭活效果可长时间维持在原有水平，使活化水作为新型杀菌剂成为可能。
以上的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种利用低温等离子体发生装置制备低温等离子体活化水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通入工作气体，待气流稳定后，启动电源，激发低温等离子体发生装置；
(2)使低温等离子体发生装置喷射口与无菌水水面呈45-75°角喷射处理无菌水，喷射口与无菌水水面相距1-5cm，得到低温等离子体活化水；
所述低温等离子体发生装置，包括电源(1)、绝缘容器(4)以及设置于所述绝缘容器(4)内部的等离子发生机构；所述等离子发生机构包括电极阵列板(2)、多孔电极柱(3)以及阻挡介质管(8)；所述电极阵列板(2)与所述电源(1)的高压输出端相连，所述多孔电极柱(3)与所述电源(1)的低压输入端相连且通过接地线(5)接地；
所述电极阵列板(2)包括连接板与设置于所述连接板底部的由高压电极柱(7)组成的电极柱阵列组；所述多孔电极柱(3)内分布有与高压电极柱(7)相适配的通孔，所述通孔与所述高压电极柱(7)之间设置有阻挡介质管(8)；所述绝缘容器(4)侧壁上部对称设置有至少两个用于载入工作气体的进气孔(6)；
所述电源(1)为高频高压交流电源，频率范围为6-19KHz，功率为11-95W，输出电压为11-45kV；
所述电极阵列板(2)、高压电极柱(7)和多孔电极柱(3)为金属材质；
所述工作气体为氩气、氦气、氧气或空气中的至少一种；
所述工作气体流量为8-15L/min；
所述无菌水体积为160-180mL；
处理时间为3-15min；
所述阻挡介质管（8）为复合层结构，所述复合层结构为五层结构，从外到内依次为石英、玻璃、陶瓷、薄搪瓷和石英，每层之间设置微小间隔，每层内表面设有凹坑，所述凹坑为规则凹坑，所述规则凹坑为圆锥形，圆锥直径和高分别为十分之一的高压电极柱（7）的直径，或所述凹坑为不规则凹坑。
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