CN110455706A - 一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置和测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水电站发电机转轮叶片腐蚀测试技术领域，涉及一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置和测试方法。整个实验装置中，凸轮泵的进口通过管道三连至溶液槽内，凸轮泵的出口通过管道一连至喷射室内，管道一上设置控制阀、电磁流量计，管道一的一端安装喷嘴，喷嘴的出口伸至喷射室内，喷嘴的出口下方与喷射室内样品相对应，样品的底部与攻角控制器连接，参比电极、对电极插设于喷射室内，参比电极、对电极和样品分别通过导线连至电化学工作站。采用喷射式冲刷腐蚀实验装置，突破现有只能在静态电解质环境中进行不锈钢点蚀试验的局限，实现在冲刷的动态环境中进行不同不锈钢的点蚀性能测试。

Description

一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置和测试方法
技术领域：
本发明属于水电站发电机转轮叶片腐蚀测试技术领域，涉及一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置和测试方法，可以获取何种不锈钢材料在冲刷条件下的点蚀敏感性和各种点蚀参数。
背景技术：
由于其优异的力学性能、铸造性能和焊接性能，13Cr4Ni系列马氏体不锈钢从1970年代以来被广泛应用到水轮机转轮铸件上，目前已经成为水轮机转轮铸件的首选材料。随着水轮机转轮功率不断增加和服役环境不断严苛，设计单位对转轮铸件的缺陷控制以及相关材料的综合力学性能要求越来越严格，促使国内外相关研究单位持续不断地开展相关研究。以三峡电站700MW级水轮机组为代表的巨型水轮机的投产和使用，极大地推动国内外，尤其是国内相关研究院所和企业，对大型水轮机转轮用马氏体不锈钢材料和制造工艺的研究。我国目前相关研究和生产技术水平处于国际领先地位，但这些研究多集中在通过材料显微组织调控提升材料静态力学性能方面，而对于服役过程中出现的腐蚀问题研究较少。近年来，三峡集团所属的三峡、向家坝、溪洛渡等多座水电站水轮机转轮叶片均采用马氏体不锈钢材料制造，投运后，多次出现表面点蚀现象。在转轮转动发电的过程中，叶片的点蚀行为将受水流冲击极大的影响，而目前相关的研究处于国内外尚空白状态。目前，有关不锈钢点蚀的模拟测试试验主要在实验室内进行，并且现有的室内试验大多采用静态电解质作为腐蚀环境，该方法操作简单，易于实现，且测试数据稳定；缺点是不能真实模拟水电站水流冲击叶片过程中不锈钢点蚀发生的全过程；冲刷条件下不锈钢的点蚀行为势必与静止状态将存在极大的差异。因此，由静态电解质实验获取的测试数据难以真实反映不锈钢的点蚀倾向和点蚀程度。
目前，模拟冲刷的腐蚀试验测试方法主要有管流模拟冲刷方法、旋转冲刷方法、喷射式冲刷试验测试方法等，其相应的装置分别为管流模拟试验装置、旋转圆盘冲刷腐蚀试验机和喷射式冲刷试验装置等。管流模拟试验装置因为是管路结构，样的安装、拆卸复杂，管路是封闭系统，同时要求任何测试样品或者监测探头必须是管状且经受冲刷，不利于电化学测试的三电极体系安装及测试。旋转圆盘冲刷腐蚀试验机装置由于各样品分布于圆盘周边的凹槽内，同样不利于电化学测试的三电极体系安装及测试。喷射式冲刷试验装置中仅有待测样品需要经受冲刷，试验腔内的其他部位受冲刷的影响很小，因此该方法十分适合电化学测试的三电极体系安装及测试。中国专利号200720014413.0和专利号200810249618.6中介绍喷射式冲刷试验装置的构造及用途。然而，目前在冲刷环境不锈钢点蚀测试研究领域尚未查阅到相同或相似的测试技术和评价方法的技术记载和文献报道。
发明内容：
为了克服现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置和测试方法，采用喷射式冲刷腐蚀实验装置，突破现有只能在静态电解质环境中进行不锈钢点蚀试验的局限，实现在冲刷的动态环境中进行不同不锈钢的点蚀性能测试。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，包括：凸轮泵、喷射室、喷嘴、参比电极、对电极、样品、溶液槽、电化学工作站，具体结构如下：
凸轮泵的进口通过管道三连至溶液槽内，凸轮泵的出口通过管道一连至喷射室内，管道一上设置控制阀、电磁流量计，管道一的一端安装喷嘴，喷嘴的出口伸至喷射室内，喷嘴的出口下方与喷射室内样品相对应，样品的底部与攻角控制器连接，参比电极、对电极插设于喷射室内，参比电极、对电极和样品分别通过导线连至电化学工作站。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，还包括控制柜，控制柜的变频器输出端通过线路连接电动机，电动机的输出端连接凸轮泵。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，喷射室的底部通过管道二伸至溶液槽内。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，喷射室位于溶液槽的上方，喷射室的侧面下部通过溢流管连至溶液槽的侧面上部，使溢流管连通喷射室与溶液槽。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，样品设置于喷射室内的攻角控制器上，样品的冲刷攻角通过攻角控制器带动样品自由调节。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，样品为台阶形圆柱结构，上层圆柱的上表面作为工作电极的正面，直接面对冲刷，下层圆柱的下表面作为工作电极的背面，与铜制导线焊接。
一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，采用喷射式冲刷腐蚀实验装置，将测试溶液倒入溶液槽内，利用攻角控制器带动喷射室中的样品调节冲刷攻角；利用饱和甘汞参比电极、石墨棒对电极、不锈钢样品组成三电极体系，分别通过铜制导线将三电极与电化学工作站相连接，电化学工作站连接于控制电脑；将喷射室内灌满测试溶液，让参比电极、对电极、样品组成的三电极体系，在喷射室内静止0.5小时以上以致体系稳定；在控制柜上设定冲刷流速，并利用冲刷腐蚀实验装置中的喷射回路经喷嘴喷射至样品表面开始冲刷。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，在冲刷的过程中，样品的上表面与喷射室内的冲刷测试溶液相接触，模拟测试溶液对转轮机叶片的冲刷状态，通过电化学工作站对样品进行动电位极化和恒电位极化的电流响应用于评价不锈钢点蚀的电化学分析测试方法对不锈钢样品进行测试，并记录相应的电流曲线；待试验测试完成后，对样品进行表面观察，分别进行拍照、腐蚀产物清洗和点蚀坑数量、密度、深度、直径参数统计，统计点蚀坑尺寸和密度，再根据记录的电位、电流数据分别绘制电位-电流曲线和电流-时间曲线；进而，根据测试结果评价不同不锈钢在不同冲刷条件下的点蚀敏感性、亚稳态点蚀活跃程度、点蚀坑生长速率点蚀关键参数。
所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，通过变频器控制凸轮泵的转速改变冲刷测试溶液的流速，流速控制在0m/s～30m/s之间，喷射室中的样品调节倾斜角度以控制冲刷攻角，倾斜角度控制在0°～90°之间。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用喷射式冲刷腐蚀实验装置进行冲刷下不锈钢点蚀测试，实现动态冲刷环境中进行电化学不锈钢点蚀测试，改进冲刷腐蚀的试验工艺，其测试原理简单可靠，使用设备安全，测试参数准确，计算和应用性好。
2、本发明可以通过三电极体系来控制不锈钢样品的电极电位，并记录其电流响应；并通过在冲刷条件下的动电位极化曲线测试可判断其点蚀电位、维钝电流密度等参数；还通过钝态区的恒电位极化测试可判断其亚稳态点蚀活跃程度以及亚稳态点蚀向稳态点蚀转变的难易程度；进一步，通过点蚀区的恒电位极化测试可判断在冲刷条件下稳态点蚀坑生长的速度参数。
附图说明：
图1为本发明喷射式冲刷腐蚀实验装置原理示意图。其中：1-控制柜；2-变频器；3-电动机；4-凸轮泵；5-管道一；6-控制阀一；7-喷嘴；8-喷射室；9-管道二；10-控制阀二；11-溶液槽；12-管道三；13-对电极；14-参比电极；15-攻角控制器；16-样品；17-电磁流量计；18-导线一；19-导线二；20-导线三；21-电化学工作站；22-电脑；23-溢流管。
图2(a)-(b)为冲刷不锈钢样品的俯视图和主视图。
图3为本发明实施例中的动电位极化曲线。图中，横坐标E代表电极电位(V vsSCE)，纵坐标i代表极化电流密度(A/cm2)。
图4为在0mV(SCE)恒电位极化时对马氏体不锈钢电极表面逐步改变冲刷速度之后的电流相应曲线。图中，横坐标Time代表时间(s)，纵坐标i代表电流密度(A/cm2)。
图5为三种流速冲刷0.5小时之后的点蚀尺寸形貌。其中，(a)流速0m/s，(b)流速7m/s，(c)流速20m/s。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图进一步说明。
实施例：
如图1所示，本实施例中，所使用的喷射式冲刷腐蚀实验装置，整个实验装置总共可分为冲刷实验部分和电化学在线测量部分，各分体结构包括：控制柜1、变频器2、电动机3、凸轮泵4、管道一5、控制阀一6、喷嘴7、喷射室8、管道二9、控制阀二10、溶液槽11、管道三12、对电极13、参比电极14、攻角控制器15、样品16、电磁流量计17、导线一18、导线二19、导线三20、电化学工作站21、电脑22、溢流管23等，具体结构如下：
控制柜1的变频器2输出端通过线路连接电动机3，电动机3的输出端连接凸轮泵4，凸轮泵4的进口通过管道三12连至溶液槽11内，凸轮泵4的出口通过管道一5连至喷射室8内，管道一5上设置控制阀一6、电磁流量计17，管道一5的一端安装喷嘴7。
喷嘴7的出口伸至喷射室8内，喷嘴7的出口下方与喷射室8内样品16相对应，样品16的底部与攻角控制器15连接，对电极13和参比电极14插设于喷射室8内，对电极13通过导线一18连至电化学工作站21，参比电极14通过导线二19连至电化学工作站21，样品16(工作电极)通过导线三20连至电化学工作站21，导线一18、导线二19、导线三20与三电极接触连接的部位均用环氧树脂密封，电化学工作站21的输出端连接电脑22。喷射室8的底部通过管道二9伸至溶液槽11内，管道二9上设置控制阀二10。喷射室8位于溶液槽11的上方，喷射室8的侧面下部通过溢流管23连至溶液槽11的侧面上部，使溢流管23连通喷射室8与溶液槽11，用于防止溢流。
冲刷实验部分以凸轮泵4为核心，通过凸轮泵4从溶液槽11中抽取溶液，依靠管道一5运送到喷射室8后，经喷嘴7喷射至样品16表面；期间根据电磁流量计17所显示的流量及测量管路与喷嘴7间的尺寸关系，可以计算出测试溶液在流出喷嘴7时的实时流速；通过变频器2控制凸轮泵4的转速，可以改变冲刷测试溶液的流速；攻角控制器15可以调节喷射室8中的样品16以控制冲刷攻角。
电化学在线测量部分以喷射室8内的分体结构为主，对电极13、参比电极14、样品16(工作电极)构成电化学测试的三电极体系。测试溶液通过喷嘴7对样品16进行测试溶液冲击，样品16的攻角可通过攻角控制器15自由调节，电化学工作站21对样品16进行相应的电化学极化并记录电流相应数据；安装完毕后，启动凸轮泵4对不锈钢样品进行冲刷，流态稳定后测量动电位极化曲线、恒电位电流相应曲线等；试验测试结束后进行表面腐蚀形貌分析，点蚀坑密度和尺寸统计，获取冲刷环境条件下的不锈钢点蚀性能数据。
如图2(a)-(b)所示，冲刷不锈钢样品为台阶形圆柱结构，上层圆柱直径为16mm，其上表面作为工作电极的正面，直接面对测试溶液冲击。下层圆柱直径为20mm，其下表面作为工作电极的背面，与铜制导线焊接，连接处由环氧树脂密封绝缘。
本实施例的测试方法和步骤是：
如图1所示，采用喷射式冲刷腐蚀实验装置，先对测试样品进行前期处理及安装；将配置好的测试溶液倒入溶液槽11内，利用攻角控制器15可以调节冲刷攻角；利用石墨棒对电极13、饱和甘汞参比电极14、不锈钢样品16组成三电极体系，分别通过铜制导线将三电极与电化学工作站21相连接，电化学工作站21连接于控制电脑22；利用慢流速(测试溶液速度控制在0m/s～30m/s之间)将喷射室8内灌满测试溶液，让对电极13、参比电极14、样品16组成的三电极体系，在喷射室8内静止0.5小时以上以致体系稳定；在控制柜1上设定冲刷流速，并利用冲刷腐蚀实验装置中的喷射回路经喷嘴7喷射至样品表面开始冲刷，通过变频器2控制凸轮泵4的转速可以改变冲刷的流速，流速可以控制在0m/s～30m/s之间，喷射室8中的样品16可以调节倾斜角度以控制冲刷攻角，倾斜角度可控制在0°～90°之间。
在冲刷的过程中，样品16的试验面(上表面)与喷射室8内的冲刷测试溶液相接触，模拟测试溶液对转轮机叶片的冲刷状态，通过电化学工作站21对样品16进行动电位极化和恒电位极化的电流响应等用于评价不锈钢点蚀的电化学分析测试方法对不锈钢样品进行测试，并记录相应的电流曲线，测试电化学参数、测试时间等根据不同试验要求确定；待试验测试完成后，对样品16进行表面观察，分别进行拍照、腐蚀产物清洗和点蚀坑数量、密度、深度、直径等参数统计，统计点蚀坑尺寸和密度，再根据记录的电位、电流数据分别绘制电位-电流曲线和电流-时间曲线。进而，根据测试结果评价不同不锈钢在不同冲刷条件下的点蚀敏感性、亚稳态点蚀活跃程度、点蚀坑生长速率等点蚀关键参数。
本实施例中，采用喷射式冲刷腐蚀实验装置进行不锈钢点蚀测试，其测试材料采用13Cr4Ni马氏体不锈钢，腐蚀的溶液为0.1mol/L的NaCl水溶液，测试溶液冲击的速度分别设定为0m/s、2m/s、7m/s、13m/s、20m/s；动电位极化曲线的测定为自开路电位以下300mV开始扫描，当阳极电流密度达到5×10-4A/cm2时扫描停止。
如图3所示，由测试结果可知，测试溶液的冲击破坏马氏体不锈钢的维钝能力，但提高其点蚀电位说明抑制其由亚稳态点蚀向稳态点蚀的转变。
如图4所示，在0mV(SCE)恒电位极化时对马氏体不锈钢电极表面逐步改变冲刷速度之后的电流相应曲线。由结果可知，随着冲刷速度的增大，马氏体不锈钢的稳态电流密度逐渐减小，说明测试溶液的冲刷可以抑制马氏体不锈钢稳态点蚀的生长。
如图5所示，三种流速冲刷0.5小时之后的点蚀尺寸形貌，可判断电流-时间相应曲线的数据完全可真实反映不锈钢表面的点蚀情况。

Claims (9)

1.一种冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，包括：凸轮泵、喷射室、喷嘴、参比电极、对电极、样品、溶液槽、电化学工作站，具体结构如下：
凸轮泵的进口通过管道三连至溶液槽内，凸轮泵的出口通过管道一连至喷射室内，管道一上设置控制阀、电磁流量计，管道一的一端安装喷嘴，喷嘴的出口伸至喷射室内，喷嘴的出口下方与喷射室内样品相对应，样品的底部与攻角控制器连接，参比电极、对电极插设于喷射室内，参比电极、对电极和样品分别通过导线连至电化学工作站。
2.按照权利要求1所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，还包括控制柜，控制柜的变频器输出端通过线路连接电动机，电动机的输出端连接凸轮泵。
3.按照权利要求1所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，喷射室的底部通过管道二伸至溶液槽内。
4.按照权利要求1所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，喷射室位于溶液槽的上方，喷射室的侧面下部通过溢流管连至溶液槽的侧面上部，使溢流管连通喷射室与溶液槽。
5.按照权利要求1所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，样品设置于喷射室内的攻角控制器上，样品的冲刷攻角通过攻角控制器带动样品自由调节。
6.按照权利要求1所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的实验装置，其特征在于，样品为台阶形圆柱结构，上层圆柱的上表面作为工作电极的正面，直接面对冲刷，下层圆柱的下表面作为工作电极的背面，与铜制导线焊接。
7.一种使用权利要求1至6之一所述实验装置的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，其特征在于，采用喷射式冲刷腐蚀实验装置，将测试溶液倒入溶液槽内，利用攻角控制器带动喷射室中的样品调节冲刷攻角；利用饱和甘汞参比电极、石墨棒对电极、不锈钢样品组成三电极体系，分别通过铜制导线将三电极与电化学工作站相连接，电化学工作站连接于控制电脑；将喷射室内灌满测试溶液，让参比电极、对电极、样品组成的三电极体系，在喷射室内静止0.5小时以上以致体系稳定；在控制柜上设定冲刷流速，并利用冲刷腐蚀实验装置中的喷射回路经喷嘴喷射至样品表面开始冲刷。
8.按照权利要求7所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，其特征在于，在冲刷的过程中，样品的上表面与喷射室内的冲刷测试溶液相接触，模拟测试溶液对转轮机叶片的冲刷状态，通过电化学工作站对样品进行动电位极化和恒电位极化的电流响应用于评价不锈钢点蚀的电化学分析测试方法对不锈钢样品进行测试，并记录相应的电流曲线；待试验测试完成后，对样品进行表面观察，分别进行拍照、腐蚀产物清洗和点蚀坑数量、密度、深度、直径参数统计，统计点蚀坑尺寸和密度，再根据记录的电位、电流数据分别绘制电位-电流曲线和电流-时间曲线；进而，根据测试结果评价不同不锈钢在不同冲刷条件下的点蚀敏感性、亚稳态点蚀活跃程度、点蚀坑生长速率点蚀关键参数。
9.按照权利要求7所述的冲刷环境中模拟不锈钢点蚀的测试方法，其特征在于，通过变频器控制凸轮泵的转速改变冲刷测试溶液的流速，流速控制在0m/s～30m/s之间，喷射室中的样品调节倾斜角度以控制冲刷攻角，倾斜角度控制在0°～90°之间。
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