CN110452375B - 一种高阳离子度黏土稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阳离子度黏土稳定剂及其制备方法，其中，高阳离子度黏土稳定剂的合成原料，包括二甲胺、环氧氯丙烷、聚乙烯亚胺及水；制备方法，包括冷却二甲胺；向所述二甲胺中滴加环氧氯丙烷进行第一合成反应；待所述第一合成反应结束，向所述第一合成反应的产物中加入聚乙烯亚胺水溶液后进行第二合成反应得到；解决现有黏土稳定剂用量大，适用范围窄，防膨效果不理想及长效性不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，一种用于油田注水过程中添加，阻止地层中黏土水化、运移的黏土稳定剂及其制备方法。
背景技术
在油田作业过程中，只要向油层注入可使黏土水化膨胀的钻井液体或开采液体（如隔离液、射孔液、洗井液、酸化液、压裂液、注入水等）都会引起黏土水化膨胀，使渗透率降低，增加油液流动阻力，伤害地层。
黏土稳定剂在水基物中电解出的阳离子可以通过静电作用吸附在黏土颗粒的表面上，减少黏土颗粒负电性，亦可包裹在黏土颗粒表面，抑制黏土膨胀。
目前油田常用的黏土稳定剂主要包括无机盐类黏土稳定剂和有机阳离子黏土稳定剂。其中有机黏土稳定剂多数为直链型，用量大，适用范围窄，防膨效果不理想，长效性不足。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种高阳离子度黏土稳定剂，解决现有黏土稳定剂用量大，适用范围窄，防膨效果不理想及长效性不足的问题。
另一方面，提供高阳离子度黏土稳定剂的制备方法。
第一方面，所述的一种高阳离子度黏土稳定剂，其合成原料包括：
二甲胺、环氧氯丙烷、聚乙烯亚胺及水。
优选地，按照质量份计，所述二甲胺10～30份，所述环氧氯丙烷50～120份，所述聚乙烯亚胺2～9份，所述水100~350份。
优选地，所述二甲胺25份，所述环氧氯丙烷51.4份，所述聚乙烯亚胺4.7份，所述水189份。
第二方面，高阳离子度黏土稳定剂的制备方法，包括：
冷却二甲胺；
向所述二甲胺中滴加环氧氯丙烷进行第一合成反应；
待所述第一合成反应结束，向所述第一合成反应的产物中加入聚乙烯亚胺水溶液后进行第二合成反应，得到所述高阳离子度黏土稳定剂。
优选地，所述二甲胺冷却到低于10℃，并保温5～10min。
优选地，在进行所述第一合成反应过程中，同时进行搅拌及控温操作；
所述控温操作的控温范围为10～20℃。
优选地，所述滴加的时间为1~1.5h。
优选地，所述聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为30%。
优选地，所述第二合成反应的反应温度为60～80℃，反应时间3~6h。
本发明具有如下有益效果：
1、本申请的高阳离子度黏土稳定剂阳离子度高，防膨效果好，在很低浓度下，即可达到较好的防膨效果，可大幅度降低成本；
2、由于本申请的高阳离子度黏土稳定剂支链多（具体结合图4的本发明的反应机理可以证明），故耐冲刷性能强，能长效抑制注水过程中地层黏土水化膨胀运移；
3、经测试，本申请的高阳离子度黏土稳定剂在岩心驱替实验中表现出对地层的渗透率伤害小，故适合在石油领域大规模应用。
附图说明
通过以下参考附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
图1是本发明对比实验例1的黏土稳定剂的防膨效果对比图；
图2是本发明对比实验例2的低浓度下黏土稳定剂的防膨效果对比图；
图3是本发明对比实验例3的黏土稳定剂的耐冲刷性能对比图；
图4是本发明黏土稳定剂的反应机理。
具体实施方式
以下基于实施例及对比例对本发明进行描述，但是值得说明的是，本发明并不限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本发明。
实施例1
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷51.4份，聚乙烯亚胺3.3份，水186份.
二、制备步骤
（1）在带有搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中加入二甲胺，开动磁力搅拌器，在冰水浴锅中冷却，将二甲胺降温到10℃以下，保持温度5min。
（2）在搅拌的情况下，用恒压漏斗向步骤（1）中在三口烧瓶中冷却好的二甲胺液体中滴加环氧氯丙烷，打开回流冷凝器进行回流冷却，控制滴加速度，使整个滴加时间约为1.5h，反应温度控制在10℃~20℃范围内。
（3）将聚乙烯亚胺与水混合，配置成聚乙烯亚胺水溶液。
（4）环氧氯丙烷滴加完成后，向三口烧瓶中加入配置好的聚乙烯亚胺水溶液，升温到60℃，保持温度反应4h后结束反应，得到实施例1的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例2
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷102.8份，聚乙烯亚胺7份，水314.5份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到60℃，保持温度反应6h，得到实施例2的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例3
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷77.1份，聚乙烯亚胺5.9份，水252份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到70℃，保持温度反应4h，得到实施例3的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例4
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷51.4份，聚乙烯亚胺4.7份，水189.2份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到80℃，保持温度反应5h，得到实施例4的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例5
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷77.1份，聚乙烯亚胺5份，水249.9份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到60℃，保持温度反应5h，得到实施例5的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例6
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷51.4份，聚乙烯亚胺4.7份，水189.2份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到70℃，保持温度反应4h，得到实施例6的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例7
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷77.1份，聚乙烯亚胺4.2份，水248份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到80℃，保持温度反应6h，得到实施例7的高阳离子度黏土稳定剂。
实施例8
一、原料组成
按质量组分计，包括：二甲胺25份，环氧氯丙烷51.4份，聚乙烯亚胺4份，水187.6份。
二、制备步骤
前三步骤同实施例1，第（4）步骤不同的是升温到70℃，保持温度反应6h，得到实施例8的高阳离子度黏土稳定剂。
对比实验例1：防膨效果测试
将高阳离子度黏土稳定剂YJ19，即实施例8，与现有两种有机阳离子黏土稳定剂进行防膨效果对比。
现有两种有机阳离子黏土稳定剂分别为：陕西驭腾实业有限公司生产的黏土稳定剂YTN-01及山东鲁岳化工集团有限公司生产的黏土稳定剂LYPO-334。
具体测试步骤：
（1）将三种黏土稳定剂分别配成0.5%浓度的溶液。
（2）分别称取0.50g膨润土（精确至0.01g），分别装入3个10mL离心管中，分别加入10mL配置好的三种黏土稳定剂溶液，充分摇匀，在室温下静置2h。
（3）将静置好的离心管装入离心机中，在转速1500r/min下离心15min，读出膨润土膨胀后的体积V1。
（4）改变三种黏土稳定剂的浓度为1%、1.5%、2%、2.5%，重复步骤（2）~（3）。
（5）分别用10mL水和煤油取代黏土稳定剂溶液，测定膨润土在水中和煤油中的膨胀体积V2和V0。
（6）按下述公式计算防膨率：
防膨率=（膨润土在水中的膨胀体积V2-膨润土在黏土稳定剂溶液中的膨胀体积V1）/（膨润土在水中的膨胀体积V2-膨润土在煤油中的膨胀体积V0）
得到防膨率结果见图1。从图1可以看出：黏土稳定剂YJ19防膨效果较好，在浓度1%情况下，防膨率就可达93.75%，当浓度大于1.5%时，防膨率基本不变，与黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334相比，效果更好。
对比实验例2：低浓度下防膨效果测试
为了降低成本，减小黏土稳定剂使用量，评价产品YJ19在低浓度下的防膨效果，实验选用黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334与YJ19进行比较，测试它们的防膨率，比较它们的防膨效果。
得到防膨率结果见图2。从图2可以看出，在低浓度条件下，即ppm浓度等于10时，黏土稳定剂YJ19防膨率仍超过80%，防膨效果优于黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334两种有机阳离子黏土稳定剂。与黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334相比，黏土稳定剂YJ19用量大大减少，可大幅度节约成本。
对比实施例3：耐冲刷性测试
具体测试步骤：
（1）将三种黏土稳定剂分别配成0.5%浓度的溶液。
（2）分别称取0.50g膨润土（精确至0.01g），分别装入3个10mL离心管中，分别加入10mL配置好的三种黏土稳定剂溶液，充分摇匀，在室温下静置2h。
（3）将静置好的离心管装入离心机中，在转速1500r/min下离心15min，读出膨润土膨胀后的体积V1。
（4）将离心后离心管中的上层清液吸出，加蒸馏水至10mL，充分摇匀后，在室温下静置2h；
（5）将静置好的离心管装入离心机中，在转速1500r/min下离心15min，读出离心管中膨润土的体积V3；
（6）重复步骤（4）~（5）19次；
（7）分别用10mL水和煤油取代黏土稳定剂溶液，测定膨润土在水中和煤油中的膨胀体积V2和V0。
得到防膨率结果见图3。从图3的耐冲刷实验结果表明，黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334在超过8次冲刷后，防膨率开始大幅度下降，而YJ19经过20次水洗，防膨率下降幅度很小，仅为3.94%，且防膨率均在90%以上。
所以本发明的黏土稳定剂YJ19相比黏土稳定剂YTN-01及黏土稳定剂LYPO-334的耐冲刷性能更强，能长效抑制注水过程中地层黏土水化膨胀运移。
对比实验例4：岩心伤害评价
为测试黏土稳定剂YJ19是否会对地层造成大的伤害，采用天然岩心做岩心流动实验，通过岩心渗透率的变化，考察黏土稳定剂YJ19对地层的适应性能和相对于黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334的优越性，进行岩心伤害评价。
实验方法：
（1）配置2.0g/dL的黏土稳定剂YJ19溶液和含量为2.0g/dL的黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334溶液。
（2）试验温度为45℃，测定24h前后岩心空气渗透率K1；
（3）注入黏土稳定剂溶液，测定24h前后岩心水相渗透率K2；
（4）再注蒸馏水，测岩心24h前后水相渗透率K3。实验结果见表1：
表1 黏土稳定剂岩心流动结果对比
由表1中数据可以看出，经过高阳离子度黏土稳定剂YJ19处理的岩心在注入蒸馏水时能保持很高的渗透率，K3/K2值达到93.97%~95.09%，而经黏土稳定剂LYPO-334处理的岩心注入蒸馏水时，K3/K2值达到85.10%~86.61%，经黏土稳定剂YTN-01处理的岩心注入蒸馏水时的K3/K2值只有70.37%~70.73%。由此可以看出，在防膨性能相差不大的前提下，黏土稳定剂YJ19与黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334相比不会对原地层渗透率造成大的伤害。
阳离子度的检测
与黏土稳定剂YTN-01、黏土稳定剂LYPO-334对比，黏土稳定剂YTN-01阳离子度不超过20%，黏土稳定剂LYPO-334阳离子度不超过20%，黏土稳定剂YJ19阳离子度大于85%，故黏土稳定剂YJ19是高阳离子度黏土稳定剂。
以上所述实施例仅为表达本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、同等替换、改进等，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种高阳离子度黏土稳定剂，其合成原料，包括：
二甲胺、环氧氯丙烷、聚乙烯亚胺及水；
所述高阳离子度黏土稳定剂的制备方法，包括：
冷却二甲胺；
向所述二甲胺中滴加环氧氯丙烷进行第一合成反应；
待所述第一合成反应结束，向所述第一合成反应的产物中加入聚乙烯亚胺水溶液后进行第二合成反应，得到所述高阳离子度黏土稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
按照质量份计，所述二甲胺10～30份，所述环氧氯丙烷50～120份，所述聚乙烯亚胺2～9份，所述水100~350份。
3.根据权利要求2所述的一种高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
所述二甲胺25份，所述环氧氯丙烷51.4份，所述聚乙烯亚胺4.7份，所述水189份。
4.根据权利要求1所述的高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
所述二甲胺冷却到低于10℃，并保温5～10min。
5.根据权利要求1所述的高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
在进行所述第一合成反应过程中，同时进行搅拌及控温操作；
所述控温操作的控温范围为10～20℃。
6.根据权利要求1所述的高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
所述滴加的时间为1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
所述聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为30%。
8.根据权利要求1所述的高阳离子度黏土稳定剂，其特征在于：
所述第二合成反应的反应温度为60～80℃，反应时间3~6h。
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