CN110452056A

CN110452056A - 一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂及其制备和施用方法

Info

Publication number: CN110452056A
Application number: CN201910860536.3A
Authority: CN
Inventors: 刘德坤; 吉萍; 凌定坤; 石伟山; 陈英豪; 牟洪征; 夏柏玉
Original assignee: Agricultural Service Center Of Houbai Town Jurong City
Current assignee: Agricultural Service Center Of Houbai Town Jurong City
Priority date: 2019-09-11
Filing date: 2019-09-11
Publication date: 2019-11-15

Abstract

本发明涉及农用化学技术领域，尤其是一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂及其制备和施用方法；所述药肥颗粒剂质量百分含量组成为：除草剂0.01‑1wt％、增效剂0.1‑0.5wt％、包膜缓释层1‑15wt％、助剂1‑10wt％和肥料73.5‑97.89wt％；本发明采用超微砂磨和挤压造粒工艺，在沸腾烘干机中，添加先进的超微喷雾设备，将不同包膜缓释材料，分层喷涂以控制不同包膜厚度，制备出不同释放速率的控释增效型除草药肥颗粒剂，以适应复杂多变的生态环境；本发明将超微砂磨或挥发性溶剂溶解后的农药有效成分及包膜缓释材料，分层喷涂到肥料颗粒表面，科学合理的控制农药、肥料的释放，一次施用兼具双重效果，同时还有效地避免了常规药肥中农药和肥料有效成分之间相互影响(发生化学反应或产生拮抗作用)。

Description

一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂及其制备和施用方法

技术领域

本发明涉及农用化学技术领域，尤其是一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂及其制备和施用方法。

背景技术

水稻在我国种植面积广阔，是我国的最主要粮食作物。在水稻生产中，农民经常把农药与肥料混合施用达到除草、施肥双重效果，实现水稻的稳产增产。但随着农业供给侧结构调整，农地流转等原因，农村劳动力短缺成为农业生产中的一大难题。

药肥是指将保护植物生长的农药和促进植物生长的肥料结合在一起，克服农药使用中与肥料自然相遇相减的影响，使农药和肥料均处于最佳施用期使用。从而既能提供作物营养需求，又能有效防治植物病虫草害。可以节省劳动力，降低生产成本、提高亩均经济效益。

当前我国肥料利用率普遍偏低，这不仅给农民在经济上造成损失，也对作物的品质和农业环境产生严重不良影响。而造成化肥利用率低的主要原因之一，是化肥易溶解，施到土壤以后养分释放速率快，农作物吸收少。因此，寻求能够控制肥料溶解释放速率，并能按照作物的需肥规律进行养分释放的肥料，成为近半个世纪化肥生产开发及肥料学研究的热点。

近年来，药肥省工省力的优点，逐渐得到认可，并成为研究热点，但目前药肥生产和使用中也存在一些缺点。一是普通药肥持效期短，在实际使用时仍需要多次施药和追肥。二是普通药肥制备过程由于工艺问题，导致农药和肥料产生了互相影响，使得农药和化肥的有效成分在施用到农作物中时，有的甚至在生产加工阶段，就会发生化学反应或者拮抗作用，进而影响了药效和肥力的发挥。三是药肥释放速率与作物生长周期不匹配，有效释放量与作物需肥和需药不同步或协调，造成利用率低。四是农作物的种植过程中肥料的需求量比农药大很多，如一亩地需要20斤左右的肥料，而对农药的需求则可能只有200克；用量比例上的差距，必然需要药肥制备过程中农药与肥料充分混匀，才能产生较好的药效且避免产生药害。缓释控释药肥的最大特点是肥料、农药的释放与作物生长需要的吸收同步，实现一次性施肥满足作物整个生长期的需要，节省劳动力、时间、能源，降低了生产成本，避免农药、肥料间的拮抗作用及对作物的不良影响，增加它们之间的协同作用，减少农药与肥料的用量，获得最佳的应用效果，从而保护环境、提高作物的产量。

发明内容

本发明目的是：克服现有技术的不足，提供一种药肥释放速率可以结合作物生长周期及其生态环境的实际需求，通过包膜缓释材料类型、孔隙率、单层膜厚度和包膜层数等多种技术参数加以综合调控，以达到最佳效果的多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，具体调控机理为：如包膜缓释材料采用孔隙率较低的聚丙烯酸树脂，在同样单层膜厚度，同样包膜层数及其工艺的条件下，有效成分释放速率相对较慢；采用孔隙率较高的明胶作为包膜缓释材料，在相同单层膜厚度，同样包膜层数及其工艺的条件下，有效成分的释放速率相对较快(包膜缓释材料的孔隙率可通过实验测定)；同一种包膜材料及其单层膜厚度，相同工艺下，包膜层数越多，释放速率越慢；在确定包膜材料类型及其包膜层数，相同工艺下，单层膜厚度越大，释放速率越慢(单层膜的厚度主要通过包膜材料的用量加以调控)。目前尚未见到有控释、缓释药肥通过包膜缓释材料类型、包膜孔隙率、单层包膜厚度、包膜层数等多种具体技术参数指标的调整，从而使得农药、肥料有效成分释放速率随整个作物生长周期、生态环境的实际需求而加以变动的相关报道或文献资料；产品持效期长；添加了增效剂，有利于药效和肥力的提升；质量稳定，54℃热贮前后药肥颗粒剂中农药有效成分的变化在误差允许范围之内

本发明的另一个目的是：提供一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的制备方法，该制备方法中，除草剂有效成分和包膜缓释材料经超微砂磨工艺或可挥发性溶剂溶解后，通过在沸腾烘干机上，添加先进的超微喷雾设备，更加均匀地喷涂包覆在肥料颗粒表面，在施用后一方面由于有效成分微粒相对更为微小(3微米以下)，同样比表面积的作物及其杂草上，接触的有效成分微粒更多，将更有利于药效和肥力的发挥，另一方面将有效地避免了农药、肥料两种有效成分混合不均，导致的失效、低效甚至发生药害的可能性；在制得的肥料颗粒表面先喷涂缓释包膜材料制得控释肥料颗粒，再将经超微砂磨或可挥发性溶剂溶解后的农药有效成分和包膜材料均匀喷涂到控释肥料颗粒表面，科学合理地避免了普通药肥或其它工艺生产的缓释药肥中，经常出现的农药有效成分和肥料之间的相互影响的可能性(发生化学反应或者产生拮抗作用)。

本发明还有一个目的是：提供一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的施用方法，在水稻播种或者移栽时，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施入土壤中；在作物生长期间，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施于作物根际周围；根据多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的除草剂含量掌握药肥颗粒剂的施用量。

该施用方法操作简单、方便，省工省力，降低了水稻生产成本，一次施肥即可满足作物整个生长周期除草、肥力补充的双重需要，符合当前减量增效的植保方针；避免了农户因操作不当或使用技术掌握不充分，在施药时导致的农药中毒；另外农药、肥料同一批次施用，有效地减少了农药、肥料废弃包装物对田间地头的污染，切合现代农业绿色发展的实际需要。由于本工艺制备的药肥产品粒径超微(小于3微米)，通过超微喷涂，除草剂有效成分将更加均匀的包覆在肥料颗粒表面，撒施后，肥料和农药有效成分微粒随水均匀扩散，同一比表面积的作物或杂草表面接触的农药、肥料有效成分会更多，将更有助于药效和肥力的发挥，也有效地避免了常规施肥、打农药过程中，由于混合不均匀导致的失效、低效及其发生药害的可能性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，所述药肥颗粒剂的质量百分含量组成如下：除草剂0.01-1wt％、增效剂0.1-0.5wt％、包膜缓释层1-15wt％、助剂1-10wt％和肥料73.5-97.89wt％。

进一步的，所述除草剂选用五氟磺草胺、双草醚、苄嘧磺隆、丁草胺中的一种或几种，优选为五氟磺草胺、双草醚、苄嘧磺隆、丁草胺中任一种或五氟磺草胺、苄嘧磺隆、丁草胺的混配，优选质量百分含量为0.01-1wt％。

进一步的，所述增效剂选用有机硅、烷基糖苷、皂角素、增效醚中的一种或几种，优选为有机硅、烷基糖苷、皂角素、增效醚中的任一种或有机硅、烷基糖苷、增效醚的混配，优选质量百分含量为0.1-0.5wt％。

进一步的，所述包膜缓释层的材料选用阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸树脂、聚乳酸、羧甲基纤维素、聚己内酯、硬脂酸、环糊精等多孔材料中的一种或几种。所述包膜缓释材料可生物降解，属于环境友好型控释包膜材料。优选包膜缓释材料为阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸树脂、聚乳酸、羧甲基纤维素、聚己内酯、硬脂酸、环糊精中的任一种或阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇的混配，优选质量百分含量为1-15wt％。

进一步的，所述肥料包括植物生长调节剂、微肥和化肥，所述植物生长调节剂选用吲哚丁酸和萘乙酸中的一种，优选质量百分含量为0.1-0.5wt％；

所述微肥选用硼砂、硼酸、钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁或硝酸稀土的一种或多种，优选微肥为硼砂、硼酸、钼酸铵、硫酸锌，优选质量百分含量为1-10wt％；

所述化肥选用尿素、氯化铵、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、碳酸氢铵、腐殖酸铵、磷酸铵、过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾、硫酸钾镁肥中的一种或多种组合物，优选化肥为尿素、磷酸一铵、磷酸二铵、碳酸氢铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二铵、氯化钾、腐殖酸铵中的任一种或几种的组合物，优选质量百分含量为1-15wt％。

进一步的，所述助剂包括有机溶剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料；

有机溶剂选用大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、松脂油和无味煤油中的一种或多种，优选有机溶剂为大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、无味煤油中的任一种，优选质量百分含量为0.5-1.5wt％。

分散剂选用羧酸盐、磺酸盐、丙烯酸均聚物钠盐、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物中的一种或多种，优选分散剂为羧酸盐、磺酸盐、丙烯酸均聚物钠盐、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物中的任一种，优选质量百分含量为1-5wt％。

润湿剂选用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、磺酸盐-阴离子润湿剂中的任一种或多种，优选润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、磺酸盐-阴离子润湿剂中的任一种，优选质量百分含量为0.1-2wt％。

崩解剂选用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、氯化钠中的一种，优选质量百分含量为0.5-1wt％。

粘结剂选用甲基或羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟乙基纤维素中的一种或多种；优选粘结剂为甲基或羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种，优选质量百分含量为0.5-1wt％

填料选用无水硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、硫酸铵、水溶性淀粉或玉米淀粉中的一种或多种，优选填料为无水硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、硫酸铵、水溶性淀粉或玉米淀粉中的一种或多种，优选质量百分含量为1-5wt％。

一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)药芯的制备：将农药有效成分、增效剂和一半包膜缓释材料混合均匀，剪切并超微砂磨至3微米以下的油悬浮剂；或将农药有效成分、增效剂和一半包膜缓释材料分别采用适量可回收挥发性有机溶剂或水溶解充分，并混合均匀，制备得到含农药有效成分和增效剂的药芯(根据农药原药、包膜材料种类、增效剂的理化性质及其工艺设备和条件择优确定)。

(2)肥料颗粒的制备：将肥料、助剂和填料经超微气流粉碎后，一起倒入捏合机中，混合均匀后加入适量的水捏合充分，缓慢放于挤压式造粒机中挤压造粒得到湿颗粒；沸腾干燥，过筛，取10-80目的颗粒备用；

(3)控释肥料颗粒的制备：在沸腾干燥机上，添加先进的超微喷雾干燥设备，将另一半包膜缓释材料，均匀喷涂包膜在肥料颗粒上，得到具有控释效果的肥料颗粒；

(4)控释药肥颗粒的制备：采用超微喷雾干燥设备，将步骤(1)制备的药芯均匀喷雾包膜在步骤(3)制得的控释肥料颗粒上，制备得到双层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂；

(5)多层包膜控释药肥的制备：多层控释药肥颗粒即重复步骤(3)(4)，制备得到所需的多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂。

或一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)药芯的制备：将农药有效成分、增效剂和一半包膜缓释材料分别采用适量挥发性有机溶剂或水溶解充分，并混合均匀，制备得到含农药有效成分和增效剂的药芯；(此处挥发性溶剂，可以通过在沸腾烘干机上，添加回收设备加以回收，环保性更强)。

(2)肥料颗粒的制备：将肥料、助剂和填料经超微气流粉碎后，一起倒入捏合机中，混合均匀后加入适量的水捏合充分，缓慢放于挤压式造粒机中挤压造粒得到湿颗粒；沸腾干燥，过筛，取10-80目的颗粒得到肥料颗粒剂；

(3)控释肥料颗粒的制备：在沸腾干燥机中，添加先进的超微喷雾干燥设备，将另一半包膜缓释材料喷雾包膜在肥料颗粒上，得到具有控释效果的肥料颗粒；

(4)控释药肥颗粒的制备：采用沸腾干燥机中的超微喷雾干燥设备，将步骤(1)制备的药芯均匀喷雾包膜在步骤(3)中的控释肥料颗粒上，制备得到双层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂；

(5)多层包膜控释药肥的制备：多层控释药肥颗粒即重复步骤(3)(4)，制备得到需要的多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂。

进一步的，所述一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，结合作物生长周期、生态环境的需求，包膜层数范围为2-16层，单层膜的厚度由包膜缓释材料的用量决定，包膜缓释材料的用量范围为1-15wt％。

进一步的，所述药芯制备过程中溶解农药有效成分及其增效剂的可回收挥发性溶剂为甲醇和乙醇中的一种，溶解包膜缓释材料的溶剂包括甲醇、乙醇和丙酮中的一种。

进一步的，所述施用方法包括以下步骤：在水稻播种或移栽期，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施入土壤中；在作物生长期，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施于作物根际周围；根据多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂中除草剂的含量掌握药肥颗粒剂的施用量。

采用本发明的技术方案的有益效果是：

本发明中的药肥颗粒剂，在药芯制备过程中，添加了增效剂，有利于药效和肥力的进一步提升；产品持效期长；质量稳定，54℃热贮前后肥料有效成分的质量分数基本没有变化，农药有效成分也没有明显分解；释放速率可以结合作物生长周期及其生态环境的实际需要，通过包膜缓释材料类型、包膜孔隙率、单层膜厚度、包膜层数等多种技术参数指标的调整，科学有效地加以调控，以达到最佳效果。具体调控机理如下：如包膜缓释材料采用孔隙率较低的聚丙烯酸树脂，在同样单层膜厚度，同样包膜层数及其工艺的条件下，有效成分释放速率相对较慢；采用孔隙率较高的明胶作为包膜缓释材料，在相同单层膜厚度，同样包膜层数及其工艺的条件下，有效成分的释放速率相对较快；同一种包膜材料及其单层膜厚度，相同工艺下，包膜层数越多，释放速率越慢；在确定包膜材料类型及其包膜层数，相同工艺下，单层膜厚度越大，释放速率越慢(单层膜的厚度主要通过包膜材料的用量加以调控)。目前尚未见到有控释、缓释药肥通过包膜缓释材料类型、包膜孔隙率、单层包膜厚度、包膜层数等多种具体技术参数指标的调整，从而使得农药、肥料有效成分释放速率随整个作物生长周期、生态环境的需求而加以变动的相关报道或文献资料。

本发明中除草剂有效成分与包膜缓释材料经超微砂磨或者挥发性溶剂溶解后，农药、化肥有效成分混合更均匀；通过在沸腾烘干机中，添加先进的超微喷雾干燥设备，使除草剂有效成分更加均匀的喷涂包覆在肥料颗粒表面，有效地避免了混合不均匀导致的失效、低效甚至发生药害的可能性；同时由于有效成分粒径超微(小于3微米)，药肥撒施后，肥料和农药有效成分微粒随水均匀扩散，同一比表面积的靶标作物或杂草表面接触的农药、肥料有效成分会更多，将更有助于药效和肥力的发挥。

本发明中采用沸腾干燥机中的超微喷雾干燥设备对肥料颗粒剂进行分层超微喷雾包膜，有效地避免了普通药肥或其它工艺生产的缓释药肥中，农药有效成分和肥料之间相互影响的可能性(发生化学反应或者产生拮抗作用)。

附图说明

图1为0.03％双草醚控释增效型除草药肥颗粒剂的外观示意图。

图2为0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂不同包膜厚度制剂释放速率图。

图3为0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂不同包膜层数释放速率图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。除非特别说明，下面实施方式中所使用的技术均为本领域内的技术人员已知的常规技术；所使用的仪器设备和试剂等，均为本领域内的技术人员可以通过公共途径如商购等获得的。

实施例1

0.03％双草醚控释增效型除草药肥颗粒剂。

名称	质量百分比(占药肥总重)
		双草醚钠盐	0.03％
皂角素	0.3％
		阿拉伯胶	15％
羧酸盐	1.5％
		萘乙酸	0.2％
硫酸锌	7％
		尿素	60％
腐殖酸铵	9.97％
		烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂	2％
三聚磷磷酸钠	1％
		羧甲基纤维素	1％
无水硫酸钠	2％

按以下步骤生产：

1、药芯的制备：将双草醚钠盐、皂角素和一半的包膜缓释材料阿拉伯胶分别溶解于适量的水中，并搅拌使其充分混匀，其中双草醚钠盐、皂角素和阿拉伯胶的溶解温度都为15-28℃。此处药芯制备过程中，使用水或者可回收挥发性溶剂来溶解农药有效成分和可生物降解的包膜缓释材料，挥发性溶剂可以通过在沸腾干燥机上添加回收装置，环保性更强，符合绿色发展理念。

2、肥料颗粒的制备：将萘乙酸、硫酸锌、尿素、腐殖酸铵、羧酸盐、和烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、三聚磷磷酸钠经超微气流粉碎后，一起倒入捏合机中，混合均匀后加入适量的水捏合充分，缓慢放于挤压式造粒机中挤压造粒得到湿颗粒；沸腾干燥，过筛，取10-80目的颗粒，得到肥料颗粒剂；

(3)控释肥料颗粒的制备：在沸腾干燥机中，添加先进的超微喷雾干燥设备，将另一半包膜缓释材料阿拉伯胶制备成一定浓度的水溶液后喷雾包膜在肥料颗粒上，得到具有控释效果的肥料颗粒。

(4)控释药肥颗粒的制备：采用沸腾干燥机中的超微喷雾干燥设备，将步骤(1)制备的药芯均匀喷雾包膜在步骤(3)中的控释肥料颗粒上，制备得到双层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂。见附图1。

实施例2

0.01％五氟磺草胺控释增效型除草药肥颗粒剂。

名称	质量百分比(占药肥总重)
		五氟磺草胺	0.01％
有机硅	0.1％
		油酸甲酯	1％
羧酸盐	2％
		吲哚乙酸	0.5％
硼砂	10％
		尿素	60％
硫酸铵	10.39％
		聚丙烯酸树脂	10％
十二烷基硫酸钠	2％
		六偏磷酸钠	1％
聚乙二醇	1％
		无水硫酸钠	2％

按以下步骤生产：

1、药芯的制备：将五氟磺草胺、有机硅、油酸甲酯和一半的聚丙烯酸树脂混合均匀，剪切并超微砂磨至3微米以下的油悬浮剂。

2、肥料颗粒的制备：将吲哚乙酸、硼砂、尿素、硫酸铵、羧酸盐、和十二烷基硫酸钠、膨润土经超微气流粉碎后，一起倒入捏合机中，混合均匀后加入适量的水捏合充分，缓慢放于挤压式造粒机中挤压造粒得到湿颗粒；沸腾干燥，过筛，取10-80目的颗粒，得到肥料颗粒剂；

(3)控释肥料颗粒的制备：在沸腾干燥机中，添加先进的超微喷雾干燥设备，将另一半聚丙烯酸树脂缓释材料喷雾包膜在肥料颗粒上，得到具有控释效果的肥料颗粒。

(4)控释药肥颗粒的制备：采用沸腾干燥机中的超微喷雾干燥设备，将步骤(1)制备的药芯均匀喷雾包膜在步骤(3)中的控释肥料颗粒上，制备得到双层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂。

实施例3

0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂。

制备步骤同实施例2。

表1为0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂热贮稳定性测定结果。

数据表明54℃热贮前后药肥颗粒中三种农药有效成分基本没有变化，没有明显分解，说明在一定时间范围内，农药有效成分和肥料载体之间没有发生化学反应，不产生拮抗作用，符合化学农药-肥料混合使用原则，只要对药肥颗粒剂进行密封保存，0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂就能保持稳定。

实施例4

不同包膜厚度的0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂配料表同实施例3，调整聚乙烯醇用量为1％，5％，10％，15％，余量氯化钾补足，得到不同释放速率的控释药肥。制备步骤同实施例2。

0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂不同包膜厚度制剂释放速率见图2。由释放速率图2可知，在同样包膜层数的前提下，包膜材料用量越大，释放速率越慢。

不同包膜厚度的0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂田间药效试验以及增产试验。

试验田位于江苏省句容市，播种方式为直播，杂草发生中等偏重，试验区灌排方便，土地平整，土壤沙质。供试作物为粳稻，供试品种为南粳5055，该水田杂草主要有鸭舌草(Monochoria vaginalis)、稗草(Echinochloa crusgalli)、异型莎草(C.difformis)、陌上菜(Lindernia procumbens)等常见水田杂草。试验共设7个处理，分别为0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂1％、5％、10％、15％包膜厚度的制剂(以有效成分计)30g/hm²，以及25g/L五氟磺草胺OD 30g/hm²+尿素(150kg/hm²)，人工除草对照+尿素(150kg/hm²)，清水对照(CK)+尿素(150kg/hm²)，将试验地分为4个小区，每个小区分成7个处理，每个处理面积约30m²，每个处理4次重复，随机排列。试验药剂于水稻稻苗4～5叶期直接撒施，25g/L五氟磺草胺油悬浮剂拌尿素150kg/hm²撒施，人工除草处理区当天进行人工除草。施用后保持浅水层5d，勿使水层淹没水稻心叶，其后按常规方式管理。

不同包膜厚度的0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂田间药效调查方法：分别于喷药前、喷药后30d调查各处理区残存杂草种类、株数，计算综合防效，并用SPASS进行统计分析，比较各个处理之间防除效果的差异水平。收获时测产，计算增产率。

0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂田间药效试验。

大田药效试验结果表明:1％、5％、10％、15％不同包膜厚度0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂处理后对水稻直播田杂草有较好的防效，处理后30d对杂草总防效分别达到93.81％、94.38％、88.2％、83.14％，存在递减趋势，这与前面包膜材料用量越大，释放速率越慢一致，说明了包膜厚度对有效成分的释放起到了一定的控释作用，且处理后的整体防效显著优于或相当于25g/L五氟磺草胺OD+尿素(150kg/hm²)的防效，与人工除草对照+尿素(150kg/hm²)处理的防效存在显著差异，与不施药(清水对照)+尿素(150kg/hm²)处理的防效存在极显著差异。

产量测试结果表明1％、5％、10％、15％包膜厚度的0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂处理区直播田水稻产量与25g/L五氟磺草胺OD+尿素(150kg/hm²)处理区水稻产量无显著差异，均显著优于不施药(清水对照)+尿素(150kg/hm²)处理区和人工除草对照+尿素(150kg/hm²)处理区的产量。产量比不施药(清水对照)+尿素(150kg/hm²)处理区提高29.08％-35.27％。

实施例5

不同包膜层数的0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂配方和实施例2同，聚乙烯醇用量为10％。重复生产步骤3、4，分别得到双层、四层、六层和八层包膜肥，每层包膜材料用量相等。

0.06％五氟磺草胺·苄嘧磺隆·丁草胺控释增效型药肥颗粒剂不同包膜层数释放速率图。由图3可知，包膜层数越多，单层膜厚度越小，曾阶段式释放。在实际施用中，土壤中水分含量越高，单层膜厚度越大，包膜层数越多，将更有助于提高农药、肥料的持效期；土壤中水分含量少，单层膜厚度越小，包膜层数越少，将更有助于农药、肥料有效成分的快速释放。同样可通过包膜的类型、种类。层数来调控农药、肥料有效成分的释放，以切合作物生长周期及其生态环境对农药和营养元素的需求。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims

1.一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述药肥颗粒剂的质量百分含量组成如下：除草剂0.01-1wt％、增效剂0.1-0.5wt％、包膜缓释层1-15wt％、助剂1-10wt％和肥料73.5-97.89wt％。

2.根据权利要求1所述的一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述除草剂选用五氟磺草胺、双草醚、苄嘧磺隆、丁草胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述增效剂选用有机硅、烷基糖苷、皂角素、增效醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述包膜缓释层的材料选用阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸树脂、聚乳酸、羧甲基纤维素、聚己内酯、硬脂酸、环糊精等多孔材料中的一种或几种。

5.根据权利要求1中所述一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：结合植物生长周期、作物的生态环境的需求，所述包膜层数范围为2-16层；单层膜的厚度由包膜缓释材料的用量决定，包膜缓释材料的用量范围为1-15wt％。

6.根据权利要求1所述的一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述肥料包括植物生长调节剂、微肥和化肥，

所述植物生长调节剂选用吲哚丁酸和萘乙酸中的一种；

所述微肥选用硼砂、硼酸、钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁或硝酸稀土的一种或多种；

所述化肥选用尿素、氯化铵、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、碳酸氢铵、腐殖酸铵、磷酸铵、过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾、硫酸钾镁肥中的一种或多种组合物。

7.根据权利要求1所述的一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂，其特征在于：所述助剂包括有机溶剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料；

有机溶剂选用大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、松脂油和无味煤油中的一种或多种；

分散剂选用羧酸盐、磺酸盐、丙烯酸均聚物钠盐、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物中的一种或多种；

润湿剂选用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、磺酸盐-阴离子润湿剂中的任一种或多种；

崩解剂选用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、氯化钠中的一种，

粘结剂选用甲基或羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟乙基纤维素中的一种或多种；

填料选用无水硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、硫酸铵、水溶性淀粉或玉米淀粉中的一种或多种。

8.一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)药芯的制备：将农药有效成分、增效剂和一半包膜缓释材料混合均匀，剪切并超微砂磨至3微米以下的油悬浮剂；或将农药有效成分、增效剂和一半包膜缓释材料分别采用适量可回收挥发性有机溶剂或水溶解充分，并混合均匀，制备得到含农药有效成分和增效剂的药芯。

(3)控释肥料颗粒的制备：在沸腾干燥机中，添加先进的超微喷雾设备，将另一半包膜缓释材料喷雾包膜在肥料颗粒上，得到具有控释效果的肥料颗粒；

(4)控释药肥颗粒的制备：采用沸腾干燥机中先进的超微喷雾设备，将步骤(1)制备的药芯均匀喷雾包膜在步骤(3)中的控释肥料颗粒上，制备得到双层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂；

9.根据权利要求7中所述一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)药芯制备过程中溶解农药有效成分及其增效剂的可回收挥发性溶剂包括甲醇和乙醇中的一种，溶解包膜缓释材料的溶剂包括甲醇、乙醇和丙酮中的一种。

10.一种多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的施用方法，其特征在于：所述施用方法包括以下步骤：在水稻播种或移栽期，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施入土壤中；在作物生长期，将所述多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂撒施于作物根际周围；根据多层包膜控释增效型除草药肥颗粒剂的除草剂含量掌握药肥颗粒剂的施用量。