CN110441408B - 气相层析设备 - Google Patents

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Abstract

一种气相层析设备，包含气路系统、样品注入系统、分离系统、温控系统、检测系统及纪录系统，其中分离系统包含分离流路，分离流路是由半导体制程制出的多个流路单元堆叠组成，每个流路单元是由底基材上制出成形层再堆叠上基材所构成，且于该成形层生成出连续延伸环路连通的导气通路。导气通路中设置填充材，使得载体气体及受测样品于进入分离流路内时被填充材的吸附力所牵引，由于不同的化合物其吸附力也不同，受测样品所含不同的化合物于分离流路内会产生不同的流速，进而使受测样品所含不同的化合物于分离流路内逐渐分离。

Description

气相层析设备
技术领域
本案关于一种气相层析设备，尤指一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的气相层析设备。
背景技术
气相层析(gas chromatography,GC)在有机化学中，是一种用于分离、纯化易挥发、热稳定性佳化合物的技术，都是借由动相(mobile phase)和静相(stationary phase)互相作用，使混合物所含成份在系统内有不同的流速，而达到分离的目的。
然而，目前气相层析仪型号及种类很多，虽其外形及构造有所不同，但通常由下列6个基本系统所组成：(1)气路系统、(2)样品注入系统、(3)分离系统、(4)温控系统、(5)检测系统以及(6)纪录系统，如此构成体积较大的仪器设备，此乃由于在分离系统中需要靠一层析管柱(column)来进行样品各成份的分离。层析管柱是气体层析仪的心脏，是因为层析管柱效率与管柱长度、内径与膜厚有关。管柱的长度越长、内径与膜厚越小，分析效果越好，所以一般气相层析仪的层析管柱是采用非常长的设置。然由于层析管柱需放置于温控系统中以保持恒温操作，如此层析管柱长度就会影响到温控系统体积设置，所以目前层析管柱采以多个绕环圈的设置以缩减长度，尽量缩小温控系统体积的设置。然而，目前气相层析仪的层析管柱设置还是相当庞大占空间。
有鉴于此，要如何解决气相层析仪的层析管柱长度设置问题，又要有效达到气体层析分离的目的，实为本案所要研发的课题。
发明内容
本案的主要目的是提供一种气相层析设备，透过以半导体制程制出分离系统，而分离系统由多个流路单元所架构出连续延伸环路的导气通路，且导气通路内设置填充材，借以使具有大量化合物的受测样品在通过导气通路时，利用填充材对于受测样品不同成份的化合物的吸附力不同，吸附力高的化合物流速会越来越慢，吸附力较低的化合物流速降低的趋势较小，不同的流速将使得不同的化合物逐渐分离，达到气体层析分离的目的，再透过检测器分析已分离的各受测样品的成份及浓度。如此透过微小化的半导体制程，将分离系统微型化，再透过微型的泵提升受测样品的分离速度，可提升检测效果及效率。
本案的一广义实施态样为一种气相层析设备，包含：一气路系统，由一载体气体供应源及一稳压恒流装置透过一管路连接而导出流速稳定的载体气体；一样品注入系统，由一注入装置透过该气路系统的该管路连接而导出受测样品；一分离系统，包含一分离流路及一填充材，该分离流路连通该气路系统的该管路，且该分离流路是由半导体制程制出的多个流路单元堆叠组成，每个流路单元是由一底基材上制出一成形层再堆叠一上基材所构成，且于该成形层生成出一连续延伸环路连通的导气通路，该上基材并生成出一导气入口，连通于该导气通路一端，以及该底基材生成一导气出口，连通于该导气通路另一端，且该底层的流路单元堆叠该上层的流路单元，以位于该上层的流路单元的该导气出口连通位于该底层的流路单元的该导气通路，促使堆叠的每个流路单元的该导气通路得以相互连通，以及该填充材设置于该分离流路的该导气通路中；一温控系统，供该分离系统置设其中，以对该分离系统维持一操作温度，并控制在一定温度下进行该受测样品的分离操作。一检测系统，该检测系统包含一检测腔室及一检测器，该检测腔室连接该分离系统的该导气出口，该检测器设置于该检测腔室内；一纪录系统，该纪录系统连接该检测系统的该检测器，供以收集该检测器的信号进行气体层相处理分析；借此，该气路系统的该载体气体及该样品注入系统所注入的该受测样品由该管路导出，再由该导气入口导入并流通于该分离流路的该导气通路中，该受测样品中的各成份化合物受该导气通路中的该填充材吸附，造成该受测样品的各成份化合物以不同速度导出于该导气出口并进入该检测系统的该检测腔室中，以该检测系统的该检测器对该受测样品以不同速度导出的各成份化合物作检测，最后由该纪录系统收集该检测器的信号进行该受测样品的测定分析与纪录。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中：
图1为本案气相层析设备的示意图。
图2A为图1的分离系统剖面示意图。
图2B为图1的分离系统的流体单元示意图。
图3至图5为本案分离系统的填充材设置于导气通路中不同实施示意图。
图6为本案分离系统的层析分离示意图。
图7为本案气相层析设备的泵的分解示意图。
图8A为图7的泵的剖面示意图。
图8B、图8C为图8A的泵的作动示意图。
附图标记说明
1：气路系统
11：载体气体供应源
12：稳压恒流装置
121：压力调节器
122：流量控制阀
13：管路
14：泵
141：喷气孔片
141a：支架
141b：悬浮片
141c：中空孔洞
142：腔体框架
143：致动体
143a：压电载板
143b：调整共振板
143c：压电板
144：绝缘框架
145：导电框架
146：共振腔室
147：气流腔室
2：样品注入系统
3：分离系统
P：分离流路
31：流路单元
311：底基材
311a：导气出口
312：成形层
313：上基材
313a：导气入口
314：导气通路
32：填充材
32A：多孔聚合物
32B：分子筛材料
32C：固定液膜
32D：填充载体
4：温控系统
5：检测系统
51：检测腔室
52：检测器
6：纪录系统
具体实施方式
体现本案特征与优点的一些典型实施例将在后段的说明中详细叙述。应理解的是本案能够在不同的态样上具有各种的变化，其皆不脱离本案的范围，且其中的说明及图示在本质上当作说明之用，而非用以限制本案。
图1为本案气相层析设备的示意图。如图1所示，本案提供一种气相层析设备，包含一气路系统1、一样品注入系统2、一分离系统3、一温控系统4、一检测系统5及一纪录系统6。本案为了使分离系统3的设置能够微型化，且不至于影响到整个设备仪器的体积设置，本案乃将分离系统3以半导体制程制出，以解决已知气相层析仪的层析管柱长度设置问题，又能要达到气体层析分离的目的，下面将会予以说明。
上述的气路系统1包含一载体气体供应源11、一稳压恒流装置12、一管路13及一泵14，载体气体供应源11为提供载体气体的来源，泵14设置于管路13中，而载体气体供应源11及稳压恒流装置12透过管路13连接，再由连接在管路13上的泵14导出载体气体供应源11所提供的载体气体，其中载体气体供应源11所提供的载体气体必须是化学惰性，常用载体气体为氮(N2)、氩(Ar)、氦(He)、氢(H2)及二氧化碳(CO2)等。至于选用何种载体气体通常由检测系统5的检测器52来决定，而载体气体供应源11一般为高压钢瓶，由于载体气体的流速是影响层析分离及定性分析的重要参数的一，因此为要求载体气流的流速稳定，载体气体供应源11需要使用稳压恒流装置12来减压及恒流保持流速稳定。稳压恒流装置12包含一压力调节器121及一流量控制阀122，以调节载体气体供应源11所提供载体气体在管路13中保持流速稳定，再由连接在管路13上泵14导出流速稳定的载体气体。
图7为本案气相层析设备的泵分解示意图。请参阅图7，本案气相层析设备的特色为能缩减分离系统3的体积，其中的一原因是由于上述的泵14采用一微型化的泵14，此泵补14为一气体泵，包含有依序堆叠的喷气孔片141、腔体框架142、致动体143、绝缘框架144及导电框架145。其中喷气孔片141包含了多个支架141a、一悬浮片141b及一中空孔洞141c，悬浮片141b可弯曲振动，多个支架141a邻接于悬浮片141b的周缘，本实施例中，支架141a其数量为4个，分别邻接于悬浮片141b的4个角落，但不此以为限，而中空孔洞141c形成于悬浮片141b的中心位置；腔体框架142承载叠置于悬浮片141b上，致动体143承载叠置于腔体框架142上，并包含了一压电载板143a、一调整共振板143b、一压电板143c，其中，压电载板143a承载叠置于腔体框架142上，调整共振板143b承载叠置于压电载板143a上，压电板143c承载叠置于调整共振板143b上，供施加电压后发生形变以带动压电载板143a及调整共振板143b进行往复式弯曲振动；绝缘框架144则是承载叠置于致动体143的压电载板143a上，导电框架145承载叠置于绝缘框架144上，其中，致动体143、腔体框架142及该悬浮片141b之间形成一共振腔室146，其中，调整共振板143b的厚度大于压电载板143a的厚度。
再请参阅图8A至图8C，图8A为图7的泵的剖面示意图，图8B、图8C为图8A所示的本案的泵14的作动示意图。请先参阅图8A，泵14透过支架141a使泵14设置于管路13中，喷气孔片141与管路13两者之间形成气流腔室147；请再参阅图8B，当施加电压于致动体143的压电板143c时，压电板143c因压电效应开始产生形变并同步带动调整共振板143b与压电载板143a，此时，喷气孔片141会因亥姆霍兹共振(Helmholtz resonance)原理一起被带动，使得致动体143向上移动。由于致动体143向上位移，使得喷气孔片141与管路13之间的气流腔室147的容积增加，其内部气压形成负压，于泵14外的气体将因为压力梯度由喷气孔片141的支架141a与管路13之间的空隙进入气流腔室147并进行集压；最后请参阅图8C，气体不断地进入气流腔室147内，使气流腔室147内的气压形成正压，此时，致动体143受电压驱动向下移动，压缩气流腔室147的容积，并且推挤气流腔室147内气体，使气体得以开始输送。
上述泵14为一气体泵，当然本案的泵14也可为透过微机电制程的方式所制出的微机电系统气体泵，其中，喷气孔片141、腔体框架142、致动体143、绝缘框架144及导电框架145皆可透过面型微加工技术制成，以缩小泵14的体积。
上述的样品注入系统2，由一注入装置(未图示，为一般常见微量注入端口(含气化室)，故在此不多赘述)透过气路系统1的管路13连接而将样品定量地快速注入，并瞬时气化，以利载体气体携带受测样品进入分离系统3。受测样品是指欲注入本案气相层析设备以进行分离及测定的多成份化合物。
再请参阅图2A及图2B，图2A为图1的分离系统剖面示意图，图2B为图1的分离系统的流体单元示意图。如第2A及图2B所示，上述的分离系统3包含一分离流路P，由半导体制出多个流路单元31堆叠组成，每个流路单元31是由一底基材311上制出一成形层312再堆叠一上基材313所构成，且于成形层312生成出一连续延伸环路连通的导气通路314，上基材313并生成出一导气入口313a，连通于导气通路314一端，以及底基材311生成一导气出口311a，连通于导气通路314另一端，且底层的流路单元31堆叠上层的流路单元31，以位于上层的流路单元31的导气出口311a连通位于底层的流路单元31的导气入口313a，促使堆叠的每个流路单元31的导气通路314得以相互连通，以构成该分离流路P，而分离流路P中包含一填充材32，定置于导气通路314中，以构成一气体层析流路。
图3至图5为本案分离系统的填充材设置于导气通路中不同实施示意图。如图3所示，上述的填充材32可为具有吸附性的多孔聚合物32A，或是填充材32可为具有吸附性的分子筛材料32B，并以填充的方式设置于导气通路314中。此外，如图4所示，填充材32亦可为一填充载体32D上覆盖均匀具有吸附功能的固定液膜32C，填充载体32D填充设置于导气通路314中，此填充载体32D可为硅的氧化物，其表面具有羟基(-OH)得将固定液膜32C植上。以及如图5所示，填充材32也可为固定液膜32C经由涂布(coating)方式设置于导气通路314的内壁表面而附着，或者可为以溅镀(sputtering)方式设置于导气通路314的内壁表面而附着。
上述的温控系统4，供分离系统3置设其中，以对分离是3统维持一操作温度，并控制在一定温度下进行受测样品的分离操作。此外，亦可透过温控系统4于气体分离动作时，采用逐步升温的动作，如将温度将由20℃逐渐升温至200℃，来提升分离气体的效果。
上述的检测系统5包含一检测腔室51及一检测器52，检测腔室51是连接分离系统3的导气出口311a。
上述的纪录系统6连接检测系统5的检测器52，供以收集检测器52的信号以进行气体层相处理分析。
图6为本案分离系统的层析分离示意图。由上述说明得知，本案的气相层析设备乃将分离系统3采以半导体制程来制出，气路系统1将载体气体以稳定流速导入管路13中，以及样品注入系统2将受测样品定量快速注入管路13中，而管路13连接到分离系统3的导气入口313a中，并由泵14输送载体气体及受测样品导入导气入口313a流通于导气通路314中。如图6所示，受测样品及载体气体的混合气体将(于沿着如图所示箭头的方向流动时)受导气通路314上填充材32的吸附，由于填充材32对于受测样品中的每种化合物的吸附力皆不同，因此不同的化合物于导气通路314内的速度会产生差异，吸附力较大的化合物其速度较慢，吸附力较小的化合物其速度较快，因此受测样品内所包含的各成份化合物于导气通路314流动时，会因受到填充材32的吸附而逐渐分离开来，使得受测样品内所包含的各成份的化合物以不同速率导出于导气出口311a，并进入检测系统5的检测腔室51中，再以检测系统5的检测器52对受测样品的各成份化合物的不同导出速率作检测，最后由纪录系统6收集检测器52的信号进行受测样品的气相层析处理的测定分析与纪录，以便将已分离的气体做检测，分析受测样品中各气体中所包含的气体成份及浓度。如此分离系统3采以半导体制程来制出，不仅可微小化，解决已知气相层析仪的层析管柱长度设置问题、取代层析管柱，又能达到气体层析分离的目的，供产业上利用。
上述的检测器52可以是一热传导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光量检测器(FPD)、热离化检测器(TSD)、红外线检测器(IR)、质谱仪(MS)或是核磁共振波谱仪(NMR)等其中任一种，可将分离系统3所流出的受测样品分离成份和浓度变化等数据转变成可测量的电子信号，作为定性及定量分析的信息。
综上所述，本案所提供的气相层析设备，利用半导体制程制出分离系统，分离系统是由多个流路单元所架构出连续延伸环路的导气通路，且导气通路内设置填充材，得以使具有大量化合物的受测样品在通过导气通路时，借由填充材对于受测样品所含不同成份的化合物的吸附力不同，即吸附力高的化合物流速会越来越慢，吸附力较低的化合物流速降低的趋势较小，不同的流速将使得不同的化合物逐渐分离，而达到气体层析分离的目的，再透过检测器分析已相互分离的各受测样品成份及其浓度。如此透过微小化的半导体制程，将分离系统微型化，再透过微型的泵提升受测样品的分离速度，可提升检测效果及效率。
本案得由熟知此技术的人士任施匠思而为诸般修饰，然皆不脱如附申请专利范围所欲保护者。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (21)

1.一种气相层析设备，其特征在于，包含：
一气路系统，由一载体气体供应源及一稳压恒流装置透过一管路连接而导出流速稳定的一载体气体；
一样品注入系统，由一注入装置透过该气路系统的该管路连接而导出一受测样品；
一分离系统，包含一分离流路及一填充材，该分离流路连通该气路系统的该管路，且该分离流路是由半导体制程制出的多个流路单元堆叠组成，每个流路单元是由一底基材上制出一成形层再堆叠一上基材所构成，且于该成形层生成出一连续延伸环路连通的导气通路，该上基材并生成出一导气入口，连通于该导气通路一端，以及该底基材生成一导气出口，连通于该导气通路另一端，且底层的该流路单元堆叠上层的该流路单元，以位于上层的该流路单元的该导气出口连通位于底层的该流路单元的该导气通路，促使堆叠的每个流路单元的该导气通路得以相互连通，以及该填充材设置于该分离流路的该导气通路中；
一温控系统，供该分离系统置设其中，以对该分离系统维持一操作温度，并控制在一定温度下进行该受测样品的分离操作；
一检测系统，该检测系统包含一检测腔室及一检测器，该检测腔室连接该分离系统的该导气出口，该检测器设置于该检测腔室内；
一纪录系统，该纪录系统连接该检测系统的该检测器，供以收集该检测器的信号进行气体层相处理分析；
借此，该气路系统的该载体气体及该样品注入系统所注入的该受测样品由该管路导出，再由该导气入口导入并流通于该分离流路的该导气通路中，该受测样品中的各成份化合物受该导气通路中的该填充材吸附，造成该受测样品的各成份化合物以不同速度导出于该导气出口并进入该检测系统的该检测腔室中，以该检测系统的该检测器对该受测样品以不同速度导出的各成份化合物作检测，最后由该纪录系统收集该检测器的信号进行该受测样品的测定分析与纪录。
2.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该填充材为具有吸附性的多孔聚合物，填充设置于该导气通路中。
3.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该填充材为具有吸附性的分子筛材料，填充设置于该导气通路中。
4.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该填充材为填充载体上覆盖均匀具有吸附功能的固定液膜，填充设置于该导气通路中。
5.如权利要求4所述的气相层析设备，其特征在于，该填充载体为硅的氧化物，表面具有烃基供以将该固定液膜植上。
6.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该填充材为固定液膜直接涂布在该分离流路的该导气通路之内壁表面附着。
7.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该填充材为固定液膜直接溅镀在该分离流路的该导气通路之内壁表面附着。
8.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该气路系统包含一泵，设置于该管路中，以控制导出流速稳定的该载体气体及该受测样品进入该分离流路的该导气通道中。
9.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该注入系统的该注入装置是供以将该受测样品定量地快速注入并瞬时气化。
10.如权利要求8所述的气相层析设备，其特征在于，该泵为一微机电系统泵。
11.如权利要求8所述的气相层析设备，其特征在于，该泵为一气体泵，其包含：
一喷气孔片，包含多个支架、一悬浮片及一中空孔洞，该悬浮片可弯曲振动，该多个支架邻接于该悬浮片周缘并提供该悬浮片弹性支撑，而该中空孔洞形成于悬浮片的中心位置，该喷气孔片透过多个支架设置定位该管路中，并与该导气入口之间形成一气流腔室，且该多个支架及该悬浮片之间形成至少一空隙；
一腔体框架，承载叠置于该悬浮片上；
一致动体，承载叠置于该腔体框架上，以接受电压而产生往复式地弯曲振动；
一绝缘框架，承载叠置于该致动体上；以及
一导电框架，承载叠设置于该绝缘框架上；其中，该致动体、该腔体框架及该悬浮片之间形成一共振腔室，透过驱动该致动体以带动该喷气孔片产生共振，使该喷气孔片的该悬浮片产生往复式地振动位移，以造成该载体气体及该受测样品通过该至少一空隙进入该气流腔室，再由该气体流道排出，实现该载体气体及该受测样品的传输流动。
12.如权利要求11所述的气相层析设备，其特征在于，该致动体包含:
一压电载板，承载叠置于该腔体框架上；
一调整共振板，承载叠置于该压电载板上；以及
一压电板，承载叠置于该调整共振板上，以接受电压而驱动该压电载板及该调整共振板产生往复式地弯曲振动。
13.如权利要求12所述的气相层析设备，其特征在于，该调整共振板的厚度大于该压电载板的厚度。
14.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为热传导检测器。
15.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为火焰离子化检测器。
16.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为电子捕获检测器。
17.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为火焰光量检测器。
18.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为热离化检测器。
19.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为红外线检测器。
20.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为质谱仪。
21.如权利要求1所述的气相层析设备，其特征在于，该检测器为核磁共振波谱仪。
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