CN110440850A - 自供电传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自供电传感器，所述自供电传感器包括：复合材料成型体，设置在所述复合材料成型体的表面上的导电金属膜，与所述导电金属膜电连接的导线，和用于封装所述导电金属膜的封装体，所述封装体与所述导电金属膜设置在所述复合材料成型体的同一表面上，其中所述复合材料成型体是通过对包含剪切变硬弹性体、磁性微纳米粒子和硫化剂的复合材料进行硫化成型得到的产物。本发明还涉及所述自供电传感器的制备方法。

Description

自供电传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于智能材料技术领域，具体涉及一种包含具有自供电和多重传感特性的多功能复合材料的自供电传感器及其制备方法。
背景技术
传感器是一种能够对外界刺激(诸如压力、应变、光线、磁场、声音等)做出响应，并按一定规律将其转化为特定输出信号的检测装置。近年来，随着机器人和智能电子产品的迅猛发展，可穿戴柔性电子传感器由于具有质轻、易于携带、制备工艺简单等优点也受到了越来越多的关注，相关柔性传感器件的研发与应用探索也在如火如荼展开中。
根据目前研究现状，电阻式柔性传感器是最为常见的一种，其一般是由高分子聚合物和导电材料组成。中国专利CN201810221727.0公开了一种柔性可穿戴电阻式应变传感器，其具有快速大面积制备、稳定性好等特点。专利号为CN201810848819.1的中国专利公开了一种用于检测皮肤压力的柔性传感器，其拥有良好的柔韧性，且对微压力具有超高的灵敏度。虽然这些传感器具有可穿戴、检测范围高及性能稳定等优点，但该类传感器最大的缺点是需要外界不断提供能源，自身无法供电，频繁地更换电池等缺陷仍然限制了其在人体皮肤领域的大规模应用。
纳米发电材料是一种能够将机械动能转化为电能的新型器件，自从首次被研制成功，具有高能量输出性能、易于制备和环境友好等特点的纳米发电机被证明是一种有效的能源捕获器件。开发柔性可穿戴纳米发电材料也是一项重要的研究。中国专利CN201610686049.6公开了一种多孔柔性纳米发电机的制备，其可以对外界压力做出响应。然而近年来所开发的柔性纳米发电机主要用于检测外界应力、应变刺激，对其它外界激励的检测研究较少。而实际应用环境中往往存在多个物理场，由于场之间的相互叠加影响，使得单一功能的传感器难以满足未来工程应用需求。特别地，大型仪器工作时往往产生磁场，这些磁场对人体及周围仪器产生不利影响，研发出能够同时检测磁场大小的多功能型柔性传感器以适应下一代智能器件的需求也日益成为了研究主流。
从目前所公开的专利来看，虽然专利号CN201210434964.8公开了一种基于纳米发电的磁场传感器，但与传统磁场传感器一样，其结构复杂，设备笨重，制备工艺繁琐，成本高昂且无法穿戴。由于上述缺点，其在智能柔性电子领域难以应用。故开发出能够自供电且感知外界多种刺激的多功能型传感器件对于科研探索和实际工业应用具有深远意义。
发明内容
本发明成功地将柔性传感与能量捕获性能相结合，提供了一种同时具备自供电和对磁场、压力、应变等多重刺激具有响应性能的可穿戴柔性传感器及其制备方案。
本发明提供了一种自供电传感器，所述自供电传感器包括：
复合材料成型体，
设置在所述复合材料成型体的表面上的导电金属膜，
与所述导电金属膜电连接的导线，
用于封装所述导电金属膜的封装体，所述封装体与所述导电金属膜设置在所述复合材料成型体的同一表面上，
其中所述复合材料成型体是通过对包含剪切变硬弹性体、磁性微纳米粒子和硫化剂的复合材料进行硫化成型得到的产物。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬弹性体是由硼硅橡胶和甲基硅橡胶混炼的产物。
在本发明的一个实施方案中，所述磁性微纳米粒子为四氧化三铁、羰基铁粉或镍的微纳米粒子或其混合物。
在本发明的一个实施方案中，所述导电金属膜为铝膜、铜膜或铁膜。
在本发明的一个实施方案中，所述硫化剂为过氧化物硫化剂。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬弹性体与所述磁性微纳米粒子的质量比为9:1至1:9。
在本发明的一个实施方案中，所述硼硅橡胶是二甲基硅氧烷和硼酸的聚合产物。
在本发明的一个实施方案中，所述甲基硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或其混合物。
在本发明的一个实施方案中，所述硼硅橡胶与所述甲基硅橡胶的质量比为9:1至1:9。
在本发明的一个实施方案中，所述封装体的材料是能够粘附到所述复合材料成型体表面上的材料，优选地与所述复合材料成型体的材料相同。
本发明还提供了一种制备上述自供电传感器的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将二甲基硅氧烷和硼酸均匀混合，并使所得混合物聚合得到硼硅橡胶；
b.将所述硼硅橡胶和甲基硅橡胶混炼得到剪切变硬弹性体；
c.向所述剪切变硬弹性体中加入硫化剂与磁性粒子，再次混炼得到混合物；
d.对步骤c中的所述复合材料进行硫化成型得到复合材料成型体；
e.在所述复合材料成型体的表面上铺设导电金属膜和与所述导电金属膜电连接的导线，然后在所述复合材料成型体的相同表面上用封装体进行封装，得到自供电传感器。
本发明成功实现了传感器可自身发电的目标，无需外界提供能源，同时赋予了传统柔性传感器无法拥有的感知外界磁场大小的特性，且探测的灵敏度高，能够符合实际应用需求。另外，该复合材料柔软质轻、制备工艺简单、成本低廉、发电和传感性能优良、适合于大规模生产，且具有性能可控的特点。上述优势保证了其在柔性可穿戴电子产品、机器人和智能医疗监控等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的自供电多功能传感器的一个结构示意图。
图2是本发明实施例3的自供电传感器外接不同电阻下的电压、电流曲线。
图3示出了本发明实施例3的自供电传感器外接不同电阻下的输出功率。
图4是本发明实施例3的自供电传感器在不同外界压力下的输出电压信号图。
图5示出了保持外界压力60牛，本发明实施例3的自供电传感器对不同外界磁场的响应特性。
图6是本发明实施例3的自供电传感器监测人体运动的图。
图7是本发明实施例3的可穿戴自供电传感器监测外磁场大小的图。
具体实施方式
本发明提供一种具有自供电效应及探测外界应力、磁场大小的多功能传感器及其制备方案。
在本发明的一个方面，提供一种自供电传感器，所述自供电传感器包括：
复合材料成型体，
设置在所述复合材料成型体的表面上的导电金属膜，
与所述导电金属膜电连接的导线，
用于封装所述导电金属膜的封装体，所述封装体与所述导电金属膜设置在所述复合材料成型体的同一表面上，
其中所述复合材料成型体是通过对包含剪切变硬弹性体、磁性微纳米粒子和硫化剂的复合材料进行硫化成型得到的产物。
在本发明的一个实施方案中，上述硫化处理在40至200℃，优选55℃至180℃，再优选65℃至150℃，最优选75℃至130℃进行。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬弹性体是由硼硅橡胶与甲基硅橡胶经混炼得到的产物。优选地，所述硼硅橡胶与甲基硅橡胶的质量比为9:1至1:9，更优选8:1至1:8，再优选7:1至1:7，最优选5:1至1:5。
在本发明的一个实施方案中，所述硼硅橡胶是由二甲基硅氧烷和硼酸的混合物经在100℃至350℃，优选130℃至330℃，再优选150℃至300℃，最优选170℃至290℃热处理得到的产物。优选地，所述二甲基硅氧烷与所述硼酸的质量比为9:1至1:9，更优选7:1至1:7，最优选5:1至1:5。
在本发明的一个实施方案中，所述甲基硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶或者其混合物。
在本发明的一个实施方案中，所述磁性微纳米粒子选自含铁、镍或其合金的微纳米粒子。磁性微纳米粒子是指粒径为500纳米至20微米的磁性粒子。
在本发明的一个实施方案中，所述金属导电膜选自铝膜、铜膜或铁膜。
在本发明的一个实施方案中，所述硫化剂为过氧化物硫化剂。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬弹性体与磁性微纳米粒子的质量比优选为9:1至1:3，再优选为8:1至1:2.5，再优选为7:1至1:2，最优选为6:1至1:1.5。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬弹性体与硫化剂的质量比为30:1至3:1，优选25:1至5:1，最优选20:1至8:1。
在本发明的另一方面，提供一种制备上述自供电传感器的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将二甲基硅氧烷和硼酸均匀混合，并使所得混合物聚合得到硼硅橡胶；
b.将所述硼硅橡胶和甲基硅橡胶混炼得到剪切变硬弹性体；
c.向所述剪切变硬弹性体中加入硫化剂与磁性粒子，再次混炼得到混合物；
d.对步骤c中的所述复合材料进行硫化成型得到复合材料成型体；
e.在所述复合材料成型体的表面上铺设导电金属膜和与所述导电金属膜电连接的导线，然后在所述复合材料成型体的相同表面上用封装体进行封装，得到自供电传感器。
在本发明的一个实施方案中，所述自供电传感器具有将动能转化为电能的性质，且输出电压对外界压力表现出正相关性，其中，当外界压力由0.7牛增加至10牛时，其输出电压由1伏增加至12伏；当外界压力由50牛增加至60牛时，输出电压由15伏增至25伏。
在本发明的一个实施方案中，所述自供电传感器的发电性能具有外场可控性，在外界磁场为50毫特环境下，当外界压力由0.7牛增至10牛时，其输出电压由0.8伏增加至9伏。
在本发明的一个实施方案中，所述自供电传感器的发电性能受外场影响，在外界磁场为150毫特环境下，当外界压力由0.7牛增至10牛时，其输出电压由0.3伏增加至5伏。
本发明的自供电传感器除了具有良好的自供电效应外，也可以感知外界不同外力刺激。当外界磁场为100毫特时，其输出电压由6伏增加至11伏，表明自供电传感器受到外界压力由8牛增加至70牛。即传感器可以将外界机械动能转化为电能，其输出电压随着压力增加而增大，因此根据输出电压信号即可判断出其所受压力大小；另外，当工作环境存在磁场时，其输出电压发生变化，外界压力一定时，根据电压信号的变化，即可判断出外界磁场大小，最终实现传感器感知和探测外界刺激的目标。
实施例
实施例1：硼硅橡胶的制备
取下列质量分数的原料：
二甲基硅氧烷：80％
硼酸：20％
硼硅橡胶的制备步骤如下：
(1)将硼酸与二甲基硅氧烷均匀混合静置，
(2)使上述混合物在240℃聚合，然后冷却，得到所需硼硅橡胶。
实施例2：剪切变硬弹性体的制备
取下列含量的原料：
实施例1中制备的硼硅橡胶：7克
二甲基硅橡胶：3克
剪切变硬弹性体的制备步骤如下：
(1)将硼硅橡胶在炼胶机上炼制均匀，
(2)再分批次加入二甲基硅橡胶，将两者混合均匀静置即可。
实施例3：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：4克
羰基铁粉：6克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铝膜：3×3厘米
导线若干
如下制备自供电传感器：
(1)将剪切变硬弹性体、羰基铁粉和过氧化苯甲酰混合均匀得到复合材料，
(2)对上述复合材料进行硫化成型，得到复合材料成型体，
(3)在上述复合材料成型体的表面上贴附金属铝膜和与所述金属铝膜电连接的导线，再在相同表面上用封装体进行封装，得到自供电传感器。
如图2所示，本发明自供电传感器在外接电阻和60牛压力下表现出了显著的电能转化特性，能够对外输出电压，表现出了良好的发电效应；其相关的输出功率见图3；如图4所示，该多功能传感器对外界压力具有良好的感知效应，其电压信号随着外界压力的增加而增大；如图5所示，该传感器对外界磁场强度也具有显著的响应特性，保持外界压力为60牛，当磁场由0毫特增加至190毫特时，材料的输出电压由20.9伏降低至1.8伏，从而显示出优良的磁响应性能；如图6所示，在实际应用中，该传感器可以戴在手上，无磁场时，材料随着手指弯曲而输出电压信号为4伏，即可用于检测人体运动；如图7所示，当存在磁场时，手指在相同的弯曲条件下其输出电压信号减小至2伏。
在硼硅橡胶的制备中，二甲基硅氧烷与硼酸的质量比可以为9:1至1:9。例如，也可以采用85％的二甲基硅氧烷和15％的硼酸来制备硼硅橡胶。或者，还可以采用70％的二甲基硅氧烷和30％的硼酸来制备硼硅橡胶。或者，还可以采用60％的二甲基硅氧烷和40％的硼酸来制备硼硅橡胶。
在剪切变硬弹性体的制备中，硼硅橡胶与二甲基硅橡胶的质量比可以为9:1至1:3。例如，也可以采用9克硼硅橡胶和1克二甲基硅橡胶来制备剪切变硬弹性体。或者，还可以采用5克硼硅橡胶和5克二甲基硅橡胶来制备剪切变硬弹性体。
通过上述硼硅橡胶和剪切变硬弹性体制备的自供电传感器也可以实现与实施例3中制备的自供电传感器类似的效果。
实施例4：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：6克
羰基铁粉：4克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铝膜：3×3厘米
导线若干
其它同实施例3。
实施例5：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：8克
羰基铁粉：2克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铝膜：3×3厘米
导线若干
其它同实施例3。
实施例6：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：4克
四氧化三铁：6克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铜膜：3×3厘米
导线若干
其它同实施例3。
实施例7：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：6克
四氧化三铁：4克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铜膜：3×3厘米
导线若干
其它同实施例3。
实施例8：自供电传感器的制备
取下列含量的原料：
实施例2中制备的剪切变硬弹性体：8克
四氧化三铁：2克
过氧化苯甲酰：0.5克
金属铜膜：3×3厘米
导线若干
其它同实施例3。
表1是由含有不同质量分数的羰基铁粉的复合材料制成的传感器在0.7牛至60牛压力下的发电性能参数
由上表可知，所制备的传感器的输出电压随着外界压力的增加而增大，显示出良好的发电效应，具备自供电性能，且通过上述信号也能判断出传感器所受外界压力大小。
表2是由含有不同质量分数的羰基铁粉的复合材料制成的传感器在60牛压力下对不同磁场的响应参数
由上表可知，所制备的传感器的输出电压对外界磁场具有显著的响应特性，能够感知外磁场大小。
表3是由含有不同质量分数的四氧化三铁的复合材料制成的传感器在0.7牛至60牛压力下的发电性能参数
由上表可知，所制备的传感器的输出电压能用于评估外界压力大小。
表4是由含有不同质量分数的四氧化三铁的复合材料制成的传感器在60牛压力下对不同磁场的响应参数
由上表可知，所制备的传感器的输出电压对外界磁场具有显著的响应特性，材料可用于检测外界磁场。
由上述可知，本发明的传感器表现出了自供电效应，且其对外界压力和磁场具有良好的刺激-响应性能，在智能可穿戴柔性器件和新能源领域具有潜在应用价值。

Claims (10)

1.一种自供电传感器，所述自供电传感器包括：
复合材料成型体，
设置在所述复合材料成型体的表面上的导电金属膜，
与所述导电金属膜电连接的导线，
用于封装所述导电金属膜的封装体，所述封装体与所述导电金属膜设置在所述复合材料成型体的同一表面上，
其中所述复合材料成型体是通过对包含剪切变硬弹性体、磁性微纳米粒子和硫化剂的复合材料进行硫化成型得到的产物。
2.根据权利要求1所述的自供电传感器，其中所述剪切变硬弹性体是由硼硅橡胶和甲基硅橡胶混炼的产物。
3.根据权利要求1所述的自供电传感器，其中所述磁性微纳米粒子为四氧化三铁、羰基铁粉或镍的微纳米粒子或其混合物。
4.根据权利要求1所述的自供电传感器，其中所述导电金属膜为铝膜、铜膜或铁膜。
5.根据权利要求1所述的自供电传感器，其中所述硫化剂为过氧化物硫化剂。
6.根据权利要求1所述的自供电传感器，其中所述剪切变硬弹性体与所述磁性微纳米粒子的质量比为9:1至1:9。
7.根据权利要求2所述的自供电传感器，其中所述硼硅橡胶是二甲基硅氧烷和硼酸的聚合产物。
8.根据权利要求2所述的自供电传感器，其中所述甲基硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或其混合物。
9.根据权利要求2所述的自供电传感器，其中所述硼硅橡胶与所述甲基硅橡胶的质量比为9:1至1:9。
10.一种制备根据权利要求1所述的自供电传感器的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将二甲基硅氧烷和硼酸均匀混合，并使所得混合物聚合得到硼硅橡胶；
b.将所述硼硅橡胶和甲基硅橡胶混炼得到剪切变硬弹性体；
c.向所述剪切变硬弹性体中加入硫化剂与磁性粒子，再次混炼得到复合材料；
d.对步骤c中的所述复合材料进行硫化成型得到复合材料成型体；
e.在所述复合材料成型体的表面上铺设导电金属膜和与所述导电金属膜电连接的导线，然后在所述复合材料成型体的相同表面上用封装体进行封装，得到自供电传感器。
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