CN110431411A - 方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作IMS单元的方法,所述方法包括:获得第一离子迁移谱(IMS)数据,所述第一IMS数据指示离子在IMS漂移室的漂移气体中飞行的时间;在所述第一IMS数据中,识别与所选离子组相关的参考特征;向所述IMS单元提供一定剂量的水蒸气,以将所述参考特征移动至选定时间间隔;以及根据使用所述IMS漂移室获得的第二IMS数据,控制向所述漂移气体中定量添加水蒸气,以使所述参考特征保持在所述选定时间间隔内。
Description
技术领域
本公开涉及离子迁移谱测定,并且更具体地涉及在离子迁移谱测定中使用水分效应以基于离子迁移率提供改进的离子检测和/或选择的方法和装置。
技术背景
离子迁移谱(IMS)可用于检测感兴趣的物质,例如爆炸物、化学武器和麻醉剂。它们可以在各种环境中使用,并且可以部署在静态环境中,如机场或其他设施中,或者作为手持探测器携带或安装在车辆上。
IMS单元通常包括漂移室,其中离子在电场的影响下通过气体的通道用于根据离子的迁移率分离离子。该分离效应可用于检测离子(例如以识别具有特定迁移率的离子的存在)或选择离子(例如,基于其迁移率从样品中选择离子,然后将那些选定的离子提供给另一检测器,例如质谱仪。
IMS装置中水分的存在是污染和误差的重要来源,并且环境湿度的变化可能导致离子迁移谱测量中的精度损失。离子迁移谱仪的设计者花费相当长的时间来从IMS单元排除水分。例如,IMS系统中的空气可以通过所谓的分子筛不断地再循环以去除水蒸气。需要频繁更换这种分子筛以确保维护IMS装置的性能和可靠性。
发明内容
本发明的各方面和示例在所附权利要求中阐述。本公开的这些和其他实施方式旨在提高基于离子迁移率的方法和用于分离和/或检测离子的装置的准确性和可靠性。
这些实施方式可以通过控制添加到IMS单元的漂移气体中的水蒸气剂量来操作。可以基于IMS单元执行的先前离子迁移率测量来选择剂量。
根据本公开的IMS装置可以采用飞行时间离子迁移率方法,其中使用已知空间分布的电压(例如,恒定梯度的线性电压分布)来使离子相对于漂移气体流移动。电压可以将离子从离子门移向离子收集器,例如法拉第杯。然后可以使用从离子门打开的定时到离子到达收集器的定时来得出关于离子迁移率的推论。
可以集成与离子到达收集器相关的电流以提供等离子体色谱图。等离子体色谱图通常表示作为时间函数到达收集器的离子数。因此,等离子体色谱图中已知峰等特征的定时可以指示相应的已知离子组到达收集器的时间。
本公开的实施方式可以基于对这些已知特征的测量来控制水蒸气进入IMS单元的剂量。例如,可以将受控剂量的水蒸气提供到IMS单元的漂移气体中,以将这样的特征移动到等离子体色谱图上的选定时间间隔(例如,使得与该峰相关的离子组在打开离子门之后的选定时间间隔内到达离子收集器)。
在IMS单元的后续操作期间,可以添加相同剂量的水。如果特征在等离子体色谱图中移动(例如,在定时中提前或延迟),则可以增加或减少水蒸气的剂量以使特征保持在选定的时间间隔内。
附图说明
现在将参考附图仅通过示例的方式描述本公开的实施方式,附图中:
图1说明了离子迁移谱装置;
图2是说明操作如图1所示装置的方法的流程图;
图3是说明操作如图1所示装置的另一种方法的流程图;
图4说明了一种可装入离子迁移谱装置的装置;和
图5说明了离子迁移谱装置。
在附图中,相似的附图标记用于表示相同的元件。
具体实施方式
图1示出了离子迁移谱(IMS)装置1,其包括水蒸气的贮存器23、漂移气体再循环通道19和蒸汽剂量提供器25,蒸汽剂量提供器25连接到贮存器23和漂移气体再循环通道19。漂移气体再循环通道19从IMS装置1的漂移室3的漂移气体出口17延伸到该漂移室的漂移气体入口15。
漂移气体入口15允许漂移气体被引入漂移室,并且通常该漂移气体入口15布置在漂移室3的末端,漂移室3位于用于检测离子的集电极13的后面。漂移气体出口17通常位于漂移室3的与漂移气体入口相对的另一端。例如,漂移气体出口17可以在离子门7附近,离子门7用于控制离子进入漂移室的通道。例如,离子门7可以位于漂移气体出口17和漂移室之间。
漂移气体出口17通过漂移气体再循环通道19连接到漂移气体入口15。这使得漂移气体流能够从漂移气体入口沿着漂移室3流到漂移气体出口17,然后再通过再循环通道19流过漂移室3。分子筛21可以设置在腔室的漂移气体出口17和漂移气体入口15之间的再循环通道19中,进入通道19另一端的腔室中。分子筛21通常包括多孔材料,其中孔可以具有均匀的尺寸。分子筛21的多孔材料可包括干燥剂,例如活性炭或硅胶。
贮存器23可包括用于容纳水蒸气源的腔室,例如具有透水壁的胶囊。该胶囊可以设置在腔室中,使得透过壁的水作为水蒸气释放到腔室中。例如,胶囊的水可渗透壁可包括PTFE。胶囊可以至少部分地填充有液态水。
蒸汽剂量提供器25布置成从贮存器23获得水蒸气,并将选定量的水蒸气提供到气体再循环通道19中。通常,蒸汽剂量提供器25布置成在其从分子筛的出口和进入漂移室3的入口之间(例如,在漂移室一端的集电极13后面,例如在漂移室的漂移气体入口15处)将这种剂量的水蒸气提供到漂移气体的再循环流中。
蒸汽剂量提供器25可包括机电致动器,例如压电式电动泵。蒸汽剂量提供器可包括计量泵,其可控制以将剂量(离散的已知量的水蒸气)从贮存器23移动到气体再循环通道19中。因此,应当理解,由蒸汽剂量提供器25添加的水蒸气的量可以通过选择这些剂量的水蒸气相对于通过该通道19的漂移气体的体积流量引入漂移气体再循环通道19的速率来选择。
IMS装置1可以包括离子门7,离子门7包括电极布置,其可以被打开以允许离子从反应区域进入漂移室3,或者关闭以阻止离子从反应区域进入漂移室3。这种电极布置可以包括细长导体的阵列,例如导线,其可以被布置为横跨IMS单元,以将漂移室3与反应区域分开。这些细长导体可以相互交叉,使得在导体之间施加电势差可以产生阻挡电压以抑制(例如防止)离子通过栅极。离子门的示例包括Bradbury-Nielsen快门和Tyndall-Powell门。可以使用其他种类的离子门7。
IMS装置1可包括入口9,例如孔(例如针孔)或膜入口,用于引入分析物,例如样品蒸汽。它还可以包括电离器,例如电晕放电电极或其他离子源。可以操作离子发生器以使空气和/或校准物和/或掺杂剂离子化,从而产生所谓的反应物离子(也称为初级离子)。然后,这些反应物离子可以与IMS装置1的反应区域5中的分析物结合,以使该分析物电离。在IMS装置的操作中,可以预期由检测器产生的检测信号包括与离子种类相关的信号,例如已知存在的这些反应物、校准物或掺杂离子。反应物离子的实例包括(H2O)nH+和(H2O)nO-。可以在从离子收集器获得的离子检测信号中识别与这种离子相关的已知或预期信号。例如,在没有分析物的情况下,最大振幅信号可以与反应物离子相关联。
图1中所示的IMS装置1还可以包括控制器11,控制器11被布置成从离子集电极接收离子检测信号,该离子检测信号指示离子相对于离子门打开到抵达离子收集器的定时。控制器11可以被配置为在这些信号中识别与离子收集器处的已知(或预期)离子组的到达相关联的检测信号。已知或预期离子的实例包括如上所述的校准物或掺杂剂和反应物离子。
控制器11可以被配置为识别离子检测信号中的最高振幅峰值的定时,并且使用该峰值的定时作为反应物离子峰值的量度。该检测信号可以在不存在分析物的情况下获得,例如在IMS单元的操作循环期间,其中不存在样品蒸汽,因此大部分离子将仅仅是反应物离子。
控制器还可以被配置为确定最高振幅峰值是否超过定义的最小振幅阈值,和/或它是否在选定的时间间隔内出现。如果最大峰值满足这两个标准,则控制器可将其识别为反应物离子峰值。
在操作中,操作离子发生器以提供反应物离子,其可以与反应区域中的分析物组合。打开离子门7以允许离子从反应区域5进入IMS单元的漂移室3。响应于来自离子收集器处的离子门7的离子到达,在离子收集器处产生信号。这提供了IMS数据,其指示离子沿着漂移室通过漂移气体的飞行时间。控制器11处理该数据以识别一个或多个参考特征,例如反应物离子峰。如上所述,这可以通过在不存在分析物的情况下选择最高振幅峰值来识别。或者,在正常的压力和温度范围内,可以将已知时间间隔中的最大振幅峰值识别为参考特征。例如,可以知道反应物离子峰值在门打开之后在选定的(例如,预定的或可重新配置的)时间间隔内发生,并且控制器11可以配置成将该间隔中的最大振幅峰值识别为参考特征。
该第一IMS数据指示离子通过漂移气体的飞行时间,并且参考特征提供所选择的一组离子(例如反应物离子,或者可以用作定时参考的另一组已知离子)的飞行时间的指示。
然后,控制器11操作蒸汽剂量提供器以将选定剂量的水蒸气添加到IMS单元的漂移气体中。向漂移气体中添加水分将倾向于增加离子通过该漂移气体的飞行时间,并且因此参考特征将被延迟。因此,控制器11可以将一定剂量的水蒸气添加到IMS单元中,以延迟所选择的一组离子(例如反应物离子)到达收集器。这可以移动参考特征,使其在特定的选定时间间隔期间发生。
在IMS单元的进一步操作循环中,控制器11操作蒸汽剂量提供器25以增加或减少水蒸气的剂量,使得收集信号的参考特征保持在该特定选定的时间间隔内。这很重要,因为它可以控制环境湿度的影响-如果环境湿度的增加导致参考特征被延迟,则可以减少添加到漂移气体中的水分水平以使参考特征返回到所选择的时间间隔。相反,如果环境湿度的降低导致参考特征在该间隔之前,则控制器11可以增加水蒸气的剂量以延迟参考特征。
控制器11可以被配置为使用相对于该参考特征的离子检测信号的定时,以便检测样品中感兴趣的物质的存在,或者检测用于从漂移气体系统中除去水蒸气的分子筛的剩余寿命,如下所述。参考图2描述前者的一个示例。后者参考图3进行描述。
在本公开的上下文中将理解,图1中示出的装置1可以以各种不同的方式布置。例如,一个或多个分子筛可以设置在气体再循环通道19中,使得通过通道19的漂移气体流也沿着其路径通过那些分子筛。分子筛可以被提供在称为“筛组”的可拆卸/可更换的盒子中,其可以在维护期间被更换以延长IMS装置的使用寿命。通常,来自蒸汽剂量提供器25的输出连接到再循环通道19,使得它可以在蒸汽通过筛子之后将蒸汽提供到漂移气体流中。例如,剂量提供器25的输出可以连接到通道19的管道或导管中,该管道或导管从筛组延伸到从通道19到IMS漂移室3的出口(例如,IMS单元的漂移气体入口15)。然而,可在该出口处(例如在再循环通道19连接漂移室的点处)提供来自剂量提供器25的输出,而不是提供给该管道或导管。在一些实施方式中,可替代地,蒸气剂量提供器25可被布置成向IMS单元的反应区域5提供水蒸气。
还应当理解,诸如集电极13之类的特征不需要由传统意义上的集电极提供-例如,可以提供通道以允许来自IMS单元的离子到达另一个光谱仪,例如质谱仪。通道本身可以被配置为感测通过的电荷(例如,通过电容感测)以使得能够应用本文描述的方法。另外,或者作为替代,可以使用第二离子门来选择允许通过这样的通道离开检测器的离子组,使得IMS单元可用于预先选择要传递的离子以在质谱仪中进行分析。
如图2所示,在初始操作阶段期间-获得第一组IMS数据100。为此,可以操作电离器以提供反应物离子,并且打开离子门以允许反应物离子从反应区5进入IMS单元的漂移室3。然后,响应于来自离子门的离子到达离子收集器,可以在离子收集器处产生信号。这提供了第一IMS数据,其指示离子沿着漂移室通过漂移气体的飞行时间。
控制器11处理该数据以识别110IMS数据中的参考特征,例如反应物离子峰值。
然后,控制器11操作120蒸汽剂量提供器以将选定剂量的水蒸气添加到IMS单元的漂移气体中以延迟参考特征。在存在该剂量的水蒸气的情况下,控制器11通过收集另外的IMS数据来操作IMS单元并识别参考特征的新(延迟)定时。
在操作的检测阶段,将分析物以蒸汽的形式引入到IMS单元的反应区域5中,并且操作离子发生器以提供反应物离子。反应物离子与分析物蒸气结合以使其电离。该过程的结果在反应区域中产生反应物离子和产物离子(离子化分析物)的混合物。然后控制器11打开离子门以允许来自反应区域5的离子沿着漂移室3朝向离子收集器行进。控制器11还操作蒸汽剂量提供器,使得在离子沿着漂移室的漂移时间期间漂移室3中的漂移气体携带已经在IMS单元的先前操作期间确定的蒸汽水剂量(以将参考特征移动到特定的选定时间间隔)。然后,控制器11获得140来自收集器的检测信号,该检测信号包括与分析物蒸气中的物质相关的信号,以及参考特征(例如与反应物离子相关的反应物离子峰)。然后,控制器11可以识别该数据中的参考特征,并且控制器11可以确定145是否重复测量。如果要重复测量,则控制水蒸气的剂量150以使参考特征保持在选定的时间间隔内。
在来自收集器的检测信号中,控制器11可以识别与分析物蒸气中的物质和参考特征相关联的峰或一系列峰。
然后,控制器11确定160在存在分析物的情况下获得的IMS数据中的峰值相对于该参考特征的定时的定时,并将该定时数据与存储的数据进行比较170以检测分析物中感兴趣的物质的存在。例如,存储的数据可以包括与特定物质相关联的比较器数据,其可以相对于参考特征(例如反应物离子峰)的定时来定义。
另外,或者作为反应物离子峰的替代,也可以使用检测信号中的其他参考特征。例如,可以使用掺杂剂。在这些实施方式中,掺杂剂可以通过例如WO2014/045067中描述和要求保护的掺杂剂蒸气分配系统引入反应区域。可以通过多种方式中的任何一种来识别该峰值。例如,可以使用与掺杂剂相关的时间窗口中的最高振幅峰值。例如,可以使用恒定的掺杂剂流,因此掺杂剂的量在多个循环中在系统中累积。然后,控制器可以将掺杂剂峰值识别为峰值,当掺杂剂被引入系统时,该峰值在这些周期中的幅度增加。剂量不需要简单地累积-在一些实施方式中,控制器可以操作这样的蒸汽分配系统以添加剂量,该剂量根据选择的模式(例如,增加、减少、循环或以其他方式随时间变化)在IMS的一系列操作循环中变化。在这些实施方式中,控制器被配置成识别检测信号中的峰值,该峰值根据所选择的掺杂剂剂量的模式在幅度上变化。
如果以这种方式使用掺杂剂,然后如上所述通过添加水蒸气进行分析物的IMS测量,可以将掺杂剂与分析物蒸气一起添加到反应区域5中。然后,这提供了参考特征,并且存储的用于比较以检测感兴趣的物质的比较器数据可以通过参考与掺杂剂相关的峰值的定时来定义与这些感兴趣的物质相关的峰值的定时。
也可以这种方式使用校准物。这种校准物的实例包括甲基膦酸二甲酯(DMMP)、2,4-二甲基吡啶、二丙二醇单甲醚,(DPM)水杨酸甲酯(MS)和其他校准物。除了直接用于提供如上所述的参考特征之外,还可以使用这样的校准物来识别反应物离子峰(RIP)。例如,在某些材料的IMS光谱中看到的二聚体特别不受IMS系统内水分影响的影响,因此它们的位置可用作验证RIP的预期位置的参考。这可以通过使用相同校准物的单体位置进一步增强,该单体位置通常表现出关于IMS内水蒸气水平的可预测特性,因此进一步减小了靶向位置所需的窗口宽度或RIP的漂移时间。
本领域技术人员将理解,在本公开的上下文中,可以对任何给定样品进行一系列IMS实验。在这种情况下,控制器11可以监测IMS数据中的参考特征并调整从贮存器23添加的水蒸气剂量,以使参考特征保持在特定的选定时间间隔内。这可以通过允许缩小用于识别感兴趣的物质的“检测窗口”来提高检测器精度(例如在不降低有效灵敏度的情况下减少误报的发生)。
除了提高检测器精度之外,本公开的实施方式可以用于确定IMS设备的筛组的维护条件。
图3说明了这样做的一种方法。
如图3所示,在操作100的初始阶段期间,操作电离器以提供反应物离子,并且打开离子门以允许反应物离子从反应区域5进入IMS单元的漂移室3。响应于来自离子门的离子到达离子收集器,在离子收集器处产生信号。这提供了IMS数据,其指示离子沿着漂移室通过漂移气体的飞行时间。控制器11处理该数据以识别110IMS数据中的参考特征,例如反应物离子峰值。
然后,控制器11操作蒸汽剂量提供器以将选定剂量的水蒸气添加200到IMS单元的漂移气体中以延迟参考特征。
在操作的测试阶段(添加或不添加分析物)期间,再次使用漂移气体中的该剂量的水蒸气操作210IMS装置。这提供了第二组IMS数据。然后,控制器11识别该第二IMS数据中的参考特征的定时,并确定220与没有该剂量的水蒸气时收集的数据相比,其定时是否有任何变化。
在参考特征延迟小于预期(例如,小于最小阈值延迟)的情况下,控制器11可以向操作者提供230信号,例如可听或可见输出,指示应该更换筛组。该信号可以指示IMS单元的维护状态。在一些实施方式中,IMS单元可以具有适于将警报发送到远程设备的通信接口,例如通过无线网络或通过有线链路。响应于与电池充电器或其他设备对接,可以触发传输。
在图3的公开内容的上下文中将理解,RIP的可用移动可取决于IMS系统的初始干燥度。实施方式可以向系统中已经存在的水分添加水分,这将使RIP移动到“更湿润”的位置,即向右移动。去除额外的水分会使RIP返回其初始位置,即,根据当时分子筛的状态,由系统的初始润湿度确定的位置。因此,接近或达到其使用寿命的“湿”筛组可能导致RIP的运动将无用或甚至不可能的系统-在这种情况下RIP将已经处于其在光谱中的“最潮湿”位置。在一些实施方式中,控制器11可以配置成通过操作蒸汽剂量提供器25以向漂移气体添加水分来确定筛组的状况或剩余寿命,并且确定IMS系统中的参考特征是否被该添加延迟。例如,如果不能通过向漂移气体添加水分来延迟参考特征(向右移动RIP),那么可以得出结论,分子筛已经达到其使用寿命的终点。在一些实施方式中,可以将一系列递增剂量的水添加到IMS单元,并且使得控制器11可以确定可以应用于参考特征的最大偏移。控制器11可以存储比较器数据,该比较器数据提供参考特征的最大可用偏移与筛组的剩余寿命之间的关系。因此,代替仅提供警报信号,或除了仅提供警报信号之外,控制器11还可以提供指示筛组的剩余寿命的输出数据。
本领域技术人员还将理解,如果本公开内容可以通过调整其漂移气体系统并重新配置操作那些系统的控制器11来将上述装置改装到现有IMS系统中。例如,IMS系统可以通过向其添加水蒸气贮存器23来适配,并且包括蒸汽剂量提供器25,其连接在贮存器23和IMS系统的漂移气体再循环通道19之间。图4中示出了这种装置的一个示例。
如图4所示,用于安装到IMS系统中的装置可包括气体再循环通道19、贮存器23和蒸汽剂量提供器25。图2中所示的气体再循环通道19适于耦合到离子迁移谱(IMS)漂移室3,以将漂移气体流从IMS漂移室3的漂移气体出口17再循环到IMS漂移室的漂移气体入口15。再循环通道可包括如本文其他地方所述的筛组。
用于提供水蒸气源的贮存器23可包括容纳可渗透胶囊的腔室,如本文其他地方所述。
图4中所示的装置还包括蒸汽剂量提供器25,例如压电泵。这可以具有连接到贮存器23以便获得水蒸气的入口,以及连接到气体再循环通道19的出口。这可以使可控剂量的水蒸气能够提供到漂移气体再循环通道19中。
图5说明了另一种可能的实现。如图5中所示,离子迁移谱仪的一些示例可包括两个IMS单元。第一单元1'可以具有适于检测正离子的漂移室3',而第二单元1〞具有配置用于检测负离子的漂移室3〞。图5中所示的装置还包括组合筛组21',其被布置成筛分来自第一IMS单元1'和第二IMS单元1〞的漂移气体。它还包括气体再循环通道19'、用于水蒸气的贮存器23和蒸汽剂量提供器25,蒸汽剂量提供器25布置成从贮存器向再循环通道19'提供一定剂量的水蒸气。可以布置诸如风扇或泵之类的鼓风机510'(例如,在再循环通道19'中),以使气流从再循环通道19'的入口通过,经过蒸汽剂量提供器到达再循环通道19'的出口15。
两个IMS单元1'、1〞中的每一个包括集电极13'、13〞和离子门7'、7〞,离子门将单元的反应区域3'、3〞与其漂移室分开。
每个单元1'、1〞还包括入口9'、9〞。入口9'、9〞可以各自包括孔(例如针孔)或膜入口,并且每个都设置成允许样品蒸气被引入每个相应单元的反应区域。
在第一(正极模式)单元1'的漂移室3'中,施加电压分布以将正离子移向收集器。在第二(负极模式)单元1〞的漂移室3〞中,施加电压分布以将负离子移向收集器。
在每个单元中,漂移气体入口15设置在靠近集电极(例如,在其后面)的漂移室中。这允许漂移气体沿着每个漂移室流到漂移室另一端的漂移气体出口17'、17〞(例如靠近门的一端)。第一单元的漂移气体出口和第二单元的漂移气体出口都允许漂移气体流出单元并进入通风室500。
通风室500包括鼓风机510,例如泵或风扇,其将空气从两个IMS单元中的每一个的漂移气体出口抽出,并通过通风室并进入组合筛组。
组合筛组21包括分子筛材料,例如上面参照图1所述的分子筛材料。组合筛组提供流动路径,用于使漂移气体流出通风室,通过筛网材料,并进入第一IMS单元的第一漂移气体入口和第二IMS单元的第二漂移气体入口。因此,已经通过两个IMS单元的漂移室的漂移气体通过组合筛组(在那里被清洁和干燥),然后返回到两个漂移室中的每一个中。
在图5所示的实施方式中,漂移气体循环通道设置成从集电极后面的第二漂移室抽出干净的干燥空气(例如在组合筛组的漂移气体出口处)。然后,蒸汽剂量提供器25可以在将其引入第一IMS单元的集电极后面的第一漂移室中之前(例如,在组合筛组的漂移气体出口处)将一定剂量的水蒸气提供到该漂移气体流中。在这种布置中,从第二漂移室取出干燥空气,润湿并引入第一漂移室。这可以允许现有系统(例如具有两个单元、通风室和组合筛组的系统)适于采用本公开的方法。这可能意味着这些方法仅用于正极模式单元或仅用于负极模式单元。在其他配置中,可以向两个单元添加一定剂量的水分。例如,可以在再循环通道中设置鼓风机(例如泵或风扇)以驱动漂移气体流过通道。这可以是可逆的,使得当使用第一IMS单元时,从第二IMS单元获取干燥漂移气体并在引入第一IMS单元之前润湿(根据本文其他地方描述的方法)。相反,当使用第二IMS单元时,从第一IMS单元获取漂移气体并在引入第二IMS单元之前润湿。
在本公开的上下文中将理解,本文描述的装置和方法可以以多种方式变化并且可以更广泛地应用。例如,控制水蒸气定量供给的方法可以应用于除飞行时间系统之外的基于离子迁移率的装置。例如,它们可以用于差分离子迁移谱仪、场不对称离子迁移谱仪、用于质谱仪入口的基于迁移率的离子选择阶段以及其他设备。
在一些实施方式中,贮存器23可包括连接到蒸汽剂量提供器25的腔室,以及设置在腔室和环境空气入口之间的水可渗透屏障。这种布置中的屏障包括诸如硅的水可渗透材料,其布置成在腔室和用于环境空气的入口之间提供气动密封。这可以允许水蒸气渗透到腔室中,同时排除颗粒、污垢和其他污染物。
本文描述的实施方式能够针对变量(例如影响其性能的湿气污染)校准IMS仪器。实际上,尽管本公开集中于水蒸气的使用,但是其他“污染物”可以存储在贮存器中并以本文所述的方式计量加入系统中。这些和其他实施方式(包括水蒸气实施方式)可以使IMS单元能够被校准,使得可以在存在这种污染物的不同背景水平的情况下以提高的准确度预测IMS谱上的所谓产物峰值的位置。因此,在用于识别爆炸物的检测器中,例如,可以缩小设置为在检测算法内针对这些产物峰值的检测窗口。这可以通过帮助引起假阳性反应的材料的峰值的排斥来改善仪器的检测性能,即,如果它位于检测窗口之外,则对于不感兴趣的峰值警报的可能性较小。因此,检测窗口越窄,系统对误报的影响就越小。本文描述的实施方式利用IMS系统对内部湿气或水蒸气的影响的敏感性。控制IMS系统中存在的水蒸气量可以使RIP有效地移动,然后保持在IMS频谱中的期望位置;然后通过反馈过程保持在该位置。
蒸汽剂量提供器25可包括压电泵,用于将来自贮存器的潮湿空气引入漂移流中。为了改变由这种泵提供的剂量,可以控制施加到泵的电压。这可能导致RIP位置由于IMS漂移单元中的湿度水平增加而改变。水源可以是封闭的扩散或渗透源,或利用大气中存在的水蒸气的渗透方法。无论使用何种水蒸气源,本文所述的实施方式可提供闭环控制系统,其可在IMS漂移气体中添加或去除水分以将RIP保持在恒定漂移时间(或在选定的时间范围内)。
在一个实施方式中,可以配置本文描述的IMS系统的控制器,使得当识别反应物离子峰时,其重复IMS的操作循环,同时样品入口关闭。这种IMS系统可以包括加热器,用于加热IMS的区域,例如漂移室和反应区域。这可以去除或减少污染,以便能够检测“正常”反应物离子峰。如果使用加热,则控制器可以配置成允许IMS系统在检测到反应物离子峰值之前冷却回其正常操作温度。
在本公开的上下文中将理解,IMS装置内的湿度水平可能受以下因素影响:
1:由于通过入口扩散而产生的环境湿度水平
2:由于通过入口摄取样品,环境湿度水平比1更直接的影响。因此,采样率可能对湿度水平有显著影响。
3:更换筛组
还应当理解,IMS系统在冷启动时通常可以比在运行一段时间后更“湿润”。这是由于通过打开的入口扩散,或通过弹性体密封,例如硅树脂扩散。本公开的实施方式可用于通过将内部湿度保持在更湿润水平来防止自然干燥过程来减少这些影响。
紫外线可用于直接电离样品。更常见的是,样品通过首先使用电晕放电或电离辐射源(例如β-粒子)从检测器内的空气中产生离子来间接电离,然后将这些离子与样品混合以使这些离子与样品分子经历离子-分子反应。在这种情况下,产生的初始离子称为反应物离子,从样品分子产生的离子称为产物离子。向检测器添加称为掺杂剂的蒸汽也是有用的,使得它们被初始空气离子电离,然后这些新的反应物离子通过离子-分子反应使样品离子化。以这种方式,可以控制样品的电离化学以优先电离待检测的化合物并且不使样品中的一些潜在的干扰化合物电离。
本文所述实施方式的控制器可以使用控制器和/或处理器来实现,所述控制器和/或处理器可以由固定逻辑(例如逻辑门组件)或可编程逻辑(例如由处理器执行的软件和/或计算机程序指令)提供。其他类型的可编程逻辑包括可编程处理器、可编程数字逻辑(例如,现场可编程门阵列(FPGA)、可擦除可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM))、专用集成电路、ASIC或任何其他种类的数字逻辑、软件、代码、电子指令、闪存、光盘、CD-ROM、DVD ROM、磁卡或光卡、适用于存储电子指令的其他类型的机器可读介质,或其任何合适的组合。
本发明的实施方式提供了计算机程序产品和计算机可读介质,例如有形的非暂时性介质,用于存储对处理器进行编程以执行本文所述的任何一种或多种方法的指令。
通常参考附图,应当理解,示意性功能框图用于指示本文描述的系统和装置的功能。然而,应当理解,功能不需要以这种方式划分,并且不应被视为暗示除了下面描述和要求保护的硬件之外的任何特定硬件结构。附图中示出的一个或多个元件的功能可以进一步细分和/或分布在本公开的装置中。在一些实施方式中,附图中示出的一个或多个元件的功能可以集成到单个功能单元中。建议本文公开的任何一个示例的任何特征可以与本文描述的任何其他示例的任何选定特征组合。例如,方法的特征可以在适当配置的硬件中实现,并且本文描述的特定硬件的配置可以在使用其他硬件实现的方法中使用。
本公开的一些实施方式可以用在死区系统中-也就是说漂移气体不需要再循环。相反,空气从大气中吸入或泵送通过IMS,并排回大气中。如上所述,在加入一定剂量的水蒸气之前,通过分子筛清洁和干燥进入的空气。因此,本发明的这些实施方式提供了一种离子迁移谱(IMS)装置,包括:
漂移室;
气体供应通道,用于耦合到所述漂移室,以提供从所述漂移室的漂移气体出口到所述漂移室的漂移气体入口的漂移气体流;
用于提供水蒸气源的贮存器;和
蒸汽剂量提供器,所述蒸汽剂量提供器耦合到所述贮存器和所述气体供应通道,用于将可控剂量的水蒸气提供到漂移气体流中,以调节所述漂移室中漂移气体的水蒸气含量。本公开的这些实施方式可以与本文描述的任何一个或多个实施方式一起使用。
在本公开的上下文中,对于本领域技术人员来说,该装置的其他变化和修改是显而易见的。
Claims (26)
1.一种操作IMS单元的方法,所述方法包括:
获得第一离子迁移谱(IMS)数据,所述数据指示离子在IMS漂移室的漂移气体中飞行的时间;
在所述第一IMS数据中,识别与所选离子组相关的参考特征;
向所述IMS单元提供一定剂量的水蒸气,以将所述参考特征移动至选定时间间隔;以及
根据使用所述IMS漂移室获得的第二IMS数据,控制向所述漂移气体中定量添加水蒸气,以使所述参考特征保持在所述选定时间间隔内。
2.根据权利要求1所述的方法,其中如果所述第二IMS数据指示所述参考特征先于所述选定时间间隔,则控制包括增加所述剂量。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中如果所述第二IMS数据指示所述选定时间间隔先于所述参考特征,则控制包括减少所述剂量。
4.根据前述权利要求任一项所述的方法,其中将所述一定剂量的水蒸气提供给所述漂移气体。
5.根据权利要求4所述的方法,其中将所述一定剂量的水蒸气被提供至耦合到所述IMS漂移室的漂移气体再循环通道中。
6.根据权利要求5所述的方法,其中将所述一定剂量的水蒸气被提供到所述IMS单元的分子筛和集电极之间的所述漂移气体再循环通道中。
7.根据权利要求6所述的方法,其中在从所述漂移气体再循环通道到所述IMS漂移室的出口处将所述一定剂量的水蒸气提供到所述漂移气体中。
8.根据权利要求1至3中任一项的方法,其中将所述一定剂量的水蒸气提供到所述IMS单元的反应区域中。
9.根据前述权利要求任一项所述的方法,包括基于在存在所述一定剂量的水蒸气时获得的IMS数据中的检测特征的相对于所述选定时间间隔的定时,检测样品中感兴趣的物质。
10.一种离子迁移谱(IMS)装置,包括:
漂移室;
气体供应通道,用于耦合到所述漂移室,以从所述漂移室的漂移气体入口提供漂移气体流;
用于提供水蒸气源的贮存器;和
蒸汽剂量提供器,所述蒸汽剂量提供器耦合到所述贮存器和所述气体供应通道,用于将可控剂量的水蒸气提供到漂移气体流中,以调节所述漂移室中漂移气体的水蒸气含量。
11.一种装置,该装置包括:
气体供应通道,用于耦合到离子迁移谱(IMS)漂移室,以从所述IMS漂移室的漂移气体入口提供漂移气体流;
用于提供水蒸气源的贮存器;和
蒸汽剂量提供器,所述蒸汽剂量提供器耦合到所述贮存器和所述气体供应通道,用于将可控剂量的水蒸气提供到漂移气体流中,以调节所述漂移室中漂移气体的水蒸气含量。
12.根据权利要求10或11所述的装置,其中所述气体供应通道包括气体再循环通道,所述气体再循环通道设置成使所述漂移气体流从所述漂移室的漂移气体出口再循环到所述漂移气体入口。
13.根据权利要求12所述的装置,包括设置在所述气体再循环通道中的分子筛,使得所述漂移气体流通过所述分子筛。
14.根据权利要求13所述的装置,其中所述蒸汽剂量提供器设置成将所述可控剂量提供到所述分子筛和从所述通道进入所述IMS漂移室的出口之间的所述漂移气体再循环通道中。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的装置,包括控制器,所述控制器被配置为基于使用所述IMS漂移室收集的IMS数据的参考特征来控制水蒸气的所述剂量。
16.根据权利要求15所述的装置,其中所述参考特征与选定的一组离子相关联,例如以下之一:反应物离子、校准物和掺杂剂。
17.根据权利要求15或16所述的装置,其中所述控制器被配置为如果所述IMS数据指示所述参考特征在选定时间间隔之前,则增加水蒸气的所述剂量。
18.根据权利要求15、16或17所述的装置,其中所述控制器被配置为如果所述IMS数据指示所述参考特征发生晚于选定时间间隔,则减小所述剂量。
19.根据权利要求17或18所述的装置,其中所述控制器被配置为控制水蒸气的所述剂量以将所述参考特征保持在所述选定时间间隔内。
20.一种检测器,包括根据从属于权利要求11的权利要求12或从属于其的权利要求13至18中任一项所述的装置,其中所述气体再循环通道被耦合以将漂移气体提供到IMS单元的漂移室中。
21.根据权利要求17所述的装置,其中所述漂移室包括离子门,用于控制离子从反应区域进入所述漂移室,以及以下之一:
(a)通过所述漂移室与所述离子门隔开的检测器;和
(b)允许来自所述IMS单元的离子到达光谱仪的通道,所述光谱仪例如为质谱仪。
22.根据权利要求10至21中任一项所述的装置,其中所述贮存器包括腔室。
23.根据权利要求22所述的装置,其中所述贮存器包括以下之一:(a)设置在所述腔室中的水囊,和(b)设置在所述腔室和环境空气入口之间的水可渗透屏障,其中所述屏障提供所述腔室和所述环境空气入口之间的气动密封。
24.一种操作离子迁移谱(IMS)单元的方法,所述方法包括:
获得第一IMS数据,所述第一IMS数据指示离子通过所述单元的漂移气体的飞行时间;以及
在所述第一IMS数据中,识别与所选离子组相关的参考特征;
向所述漂移气体中提供一定剂量的水蒸气;
获得第二IMS数据,所述第二IMS数据指示离子通过包括所述一定剂量的水蒸气的漂移气体的飞行时间;以及
基于所述第二IMS数据中的参考特征与所述第一IMS数据中的参考特征的定时差异来指示所述单元的维护状态。
25.根据利要求24所述的方法,其中指示维护状态包括指示在所述定时差异小于选定阈值差异的情况下应更换分子筛。
26.根据权利要求24或25所述的方法,其中所述参考特征包括与以下至少一种相关的峰值:反应物离子、校准物和掺杂剂。
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