CN110429469B - 一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其属于光学器件领域，该方法包括：将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中，得到浓度为2～10mmol/L有机半导体分子溶液；将有机半导体分子溶液注入到醇‑水溶液中，超声1‑3min后，静置8‑12min，析出沉淀，其中醇‑水溶液中醇为低级醇，低级醇的体积百分含量为0～40％；以及将所得沉淀物滴至基板上，自然晾干。该制备方法简单快捷，所制备得到的有机微盘谐振腔纯度高，没有光学缺陷，具有完好的环形边界与超光滑的表面，可以有效地降低光的耦合输出损耗，而且通过改变条件还能够制备两个甚至更多的耦合微盘结构。

Description

一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法
技术领域
本发明涉及光学器件领域，具体而言，涉及一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法。
背景技术
激光技术作为20世纪以来重大的发明，在当今社会的各个领域发挥着重要作用。激光的全称为受激辐射光放大，具体阐述是指处于高能级的原子在受到一定波长的辐射激发后，自身由高能级跃迁至低能级并发出与激发辐射完全相同的辐射，从而使得入射辐射得到放大。由此得出产生激光所需的条件：1、具有亚稳能级的工作介质；2、高能粒子数大于低能粒子数的粒子数反转状态；3、维持粒子反转状态的能量源；4、产生受激辐射的辐射源；5、能发生反馈放大的光学谐振腔。
随着激光技术的发展，又诞生了许多新型的激光器，微纳激光器就是其中的一种。其是一类器件尺寸或模式体积在波长或亚波长尺度的小型化激光器。在微纳激光器演变的过程中，光学谐振腔在微纳激光器中扮演着关键的角色，它能够将具有特定模式或波长的光子限域在腔内并进行放大。光学谐振腔按照结构可以分为三种，分别是法布里-佩罗(Fabry-Pérot,FP)谐振腔、回音壁模式(whispering-gallerymode,WGM)谐振腔以及分布式反馈(distributed feedback,DFB)谐振腔，其中WGM谐振腔具有二维纳米片/盘、微半球等结构，可以通过边缘对光的全反射，有效地降低光的耦合输出损耗，将光很好地限域在微腔中。虽然WGM谐振腔具有良好的光学放大作用，但因其结构不好加工，所以使用柔性、易加工的有机材料来制备其结构已然成为一种发展方向。有机材料制备WGM谐振腔的方法有液相组装法、溶液打印法及3D打印法等，而液相组装法由于其成本低、条件温和等特点被广泛应用。目前，基于液相自组装制备WGM谐振腔的策略包括微乳液法，模板法，喷墨打印技术等等，但这些技术均存在下述缺陷：一是需要使用表面活性剂以及聚合物模板，虽然也可以得到自组装的有机微盘，但是制备有机微盘的过程中，表面活性剂还需要进行额外的后续处理，不仅操作复杂而且会对微盘的形貌造成一定程度上的破坏；此外，还要考虑聚合物模板和有机半导体分子的兼容性，这就对聚合物模板材料的选择有了很高的要求；二是在组装形成微盘的方式上，需要借助两个玻璃片间的微小空间，并人为地施加外力来形成微盘，操作复杂，且受人为因素影响较大。鉴于此，本发明采用一种简单的界面组装策略，制备了WGM有机微盘谐振腔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，该方法简单快捷，所制备得到的有机微盘谐振腔纯度高，没有光学缺陷，具有完好的环形边界与超光滑的表面，可以有效地降低光的耦合输出损耗，并且通过改变条件，能够制备两个甚至更多的耦合微盘结构。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中，得到浓度为2～10mmol/L有机半导体分子溶液；
将所述有机半导体分子溶液注入到醇-水溶液中，超声1-3min后，静置8-12min，析出沉淀，其中所述醇-水溶液中醇为低级醇，所述低级醇的体积百分含量为0～40％；以及
将所得沉淀物滴至基板上，自然晾干。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机半导体分子包括4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯(缩写为DPAVBi)、9,10-二苯基蒽(缩写为DPA)和红荧烯(缩写为rubrene)中的任意一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机半导体分子溶液与所述醇-水溶液的体积比为1：20-40。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述低级醇为甲醇，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10～40％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述低级醇为乙醇，所述醇-水溶液中所述乙醇的体积百分含量为10～20％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述低级醇为丙醇，所述醇-水溶液中所述丙醇的体积百分含量为0～10％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机良溶剂包括氯仿、二氯甲烷、甲苯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机良溶剂为氯仿，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为30～40％；
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机良溶剂为二氯甲烷，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10～20％；
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机良溶剂为甲苯，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10-30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的这种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其是在水中加入醇类溶剂，调节水与有机良溶剂之间的界面张力，从而诱导有机半导体分子缓慢地从有机相中释放进入水油界面，并在界面处进行分子自组装，从而得到WGM有机微盘谐振腔。
在制备WGM有机微盘谐振腔的过程中，醇类溶剂发挥着至关重要的作用：首先，醇类溶剂能够调节水与有机良溶剂之间的界面张力；其次在超声过程中，有机溶液被分散成小液滴的形式，增加了水油界面的面积，使得有机半导体分子能够有更多的活性位点进行界面自组装，而醇类溶剂起到了表面活性剂的作用，将有机溶液小液滴包裹起来，形成稳定的假性胶束。同时，醇类溶剂对有机微盘谐振腔本身没有其他影响，也无需额外的后续处理，保证了有机微盘的高纯度以及形貌的规整性。
此外，有机半导体分子溶液的浓度及与醇-水溶液的配比也对有机微盘谐振腔的性能有较大的影响。在有机半导体分子溶液与醇-水溶液混合的过程中，在一定范围内，有机半导体分子的量越多，有机微盘谐振腔的直径越大，Q值越大。Q值越大，光的耦合输出损耗越小，以此实现低阈值微型激光器，例如DPAVBi有机微盘激光器。本制备方法得到的有机微盘谐振腔纯度高，没有其他杂质的引入，也没有光学缺陷，并且具有完好的环形边界与超光滑的表面，有利于减少散射损耗与增强光学振荡过程中的全内反射。而且，通过醇类溶剂对水-油界面张力的调节，使该有机微盘谐振腔能够设计两个甚至更多的耦合微盘结构，以DPAVBi有机微盘谐振腔为例，其能够实现WGM激光器的所需外耦合，包括具有单模激光性能的双盘耦合系统和具有耦合谐振光波导行为的多盘耦合系统。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为制备WGM有机微盘谐振腔的示意图；
图2为自制激光器的结构图；
图3为有机半导体分子的结构图；
图4为实施例1中WGM有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右)；
图5为实施例1中WGM有机微盘谐振腔在泵浦光激发下的发光光谱图(左)、实物图(中)、λ2/Δλ与微盘直径的关系图(右上)及实验Q值与微盘直径的关系图(右下)；
图6为实施例1中WGM有机微盘谐振腔的电场分布模拟图(左)和在泵浦光激发下的发光光谱图(右)；
图7为实施例2中有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右)；
图8为实施例3中有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右)；
图9为实施例4中WGM有机微盘谐振腔的电场分布模拟图(左)和在泵浦光激发下的发光光谱图(右)；
图10为实施例5中WGM有机微盘谐振腔在泵浦光激发下的实物图(左)和电场分布模拟图(右)；以及
图11为实施例6中WGM有机微盘谐振腔的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为7:3，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末，即为DPAVBi微盘谐振腔，该DPAVBi微盘谐振腔具有激光发射性能，可以作为纳米微盘激光器使用。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行表征及性能检测，结果如下：
根据图4(左)分析得出制备的DPAVBi产品纯度高，无其他杂质。
根据图4(中)观察其微观形貌，证明了制备的DPAVBi产品是微盘结构，图中大部分微盘的直径约为11μm。
根据图4(右)分析得出，其在激发谱图所选的激发波长下，其发射波长为495nm；
根据图5(左)分析得出，DPAVBi微盘谐振腔可对入射光进行光学增益，根据图5(右上)分析，λ2/Δλ与微盘直径满足线性关系可以说明该有机微盘为WGM谐振腔，并且由图5(右下)可得，其高品质因子Q值的数量级在103，说明该谐振腔具有优异的性能，能有效降低光的耦合输出损耗。
根据图6分析得，单个微盘谐振腔在泵浦光的激发下可以发射多模激光。
实施例2
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为7:3，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPA分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPA氯仿溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPA氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底提取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到白色固体粉末，即为DPA微盘谐振腔。
对所制备的DPA微盘谐振腔进行表征及性能检测，结果如下：
根据图7(左)分析得出制备的DPA产品纯度高，无其他杂质。
根据图7(中)观察其微观形貌，证明了制备的DPA产品是微盘结构，图中大部分微盘的直径约为4μm。
根据图7(右)分析得出，其在激发谱图所选的激发波长下，其发射波长为441nm。
实施例3
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为7:3，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的红荧烯分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的红荧烯氯仿溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的红荧烯氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到红色固体粉末，即为红荧烯微盘谐振腔。
对所制备的红荧烯微盘谐振腔进行表征及性能检测，结果如下：
根据图8(左)分析得出制备的红荧烯产品纯度高，无其他杂质。
根据图8(中)观察其微观形貌，证明了制备的红荧烯产品是微盘结构，图中大部分微盘的直径约为5μm。
根据图8(右)分析得出，其在激发谱图所选的激发波长下，其发射波长为553nm。
实施例4
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与乙醇体积比为8:2，向去离子水中加入一定体积的乙醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸发，待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末，即为DPAVBi微盘谐振腔。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行性能检测，结果如下：
根据图9分析得出，该产品为可发射单模激光的双盘耦合系统。
实施例5
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与异丙醇体积比为9:1，向去离子水中加入一定体积的异丙醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸发，待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末，即为DPAVBi微盘谐振腔
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行性能检测，结果如下：
根据图10分析得出，该产品为具有耦合谐振光波导行为的多盘耦合系统。
实施例6
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为8:2，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于二氯甲烷中配制成5mmol/L的DPAVBi二氯甲烷溶液，用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi二氯甲烷溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声1min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末，即为DPAVBi微盘谐振腔。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行表征，结果如下：
根据图11观察其微观形貌，证明了制备的DPAVBi产品是微盘结构，图中较大微盘的直径约为5μm，较小微盘的直径约为3μm。
实施例7
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为7:3，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成10mmol/L的DPAVBi氯仿溶液，用量筒量取4mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声2min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置8min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末，即为DPAVBi微盘谐振腔。
实施例8
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其包括：
(1)量取一定体积的去离子水，并按照去离子水与甲醇体积比为7:3，向去离子水中加入一定体积的甲醇，混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPA分子溶于氯仿中配制成2mmol/L的DPA氯仿溶液，用量筒量取2mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中，用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPA氯仿溶液，然后将玻璃瓶盖好后超声3min，待超声结束后，取出玻璃瓶再静置12min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后，用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀，将其滴至玻璃片上蒸干，待溶剂挥发之后便得到白色固体粉末，即为DPA微盘谐振腔。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，其包括：
将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中，得到浓度为2~10mmol/L有机半导体分子溶液；
将所述有机半导体分子溶液注入到醇-水溶液中，所述醇-水溶液中的醇类溶剂调节水与有机良溶剂之间的界面张力，诱导有机半导体分子缓慢地从有机相中释放进入水油界面，超声1-3min后，有机溶液被分散成小液滴的形式，增加水油界面的面积，使得有机半导体分子能够有更多的活性位点进行界面自组装，而醇类溶剂起到了表面活性剂的作用，将有机溶液小液滴包裹起来，形成稳定的假性胶束；同时，醇类溶剂对有机微盘谐振腔本身没有其他影响，也无需额外的后续处理，保证了有机微盘的高纯度以及形貌的规整性；
静置8-12min，析出沉淀，其中所述醇-水溶液中醇为低级醇，所述低级醇的体积百分含量为0~40%；以及将所得沉淀物滴至基板上，自然晾干；
通过所述醇类溶剂对水-油界面张力的调节，使该有机微盘谐振腔能够设计两个甚至更多的耦合微盘结构；
所述有机良溶剂包含氯仿、二氯甲烷、甲苯。
2.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，所述有机半导体分子包括4,4'-双[4-（二对甲苯基氨基）苯乙烯基]联苯、9,10-二苯基蒽和红荧烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，所述有机半导体分子溶液与所述醇-水溶液的体积比为1：20-40。
4.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，所述低级醇为甲醇，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~40%。
5.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙醇，所述醇-水溶液中所述乙醇的体积百分含量为10~20%。
6.根据权利要求4所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法，其特征在于，
所述有机良溶剂为氯仿，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为30~40%；
所述有机良溶剂为二氯甲烷，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~20%；
所述有机良溶剂为甲苯，所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~30%。
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