CN110426480A - 一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备 - Google Patents
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Abstract
本发明一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，属于环保领域，具体涉及水体挥发性有机物在线监测，本发明所要解决的问题是提供了一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，能自动取样代替现有的人工现场取样，现场自动吹扫冷阱捕集热解析代替实验室人工操作捕集热解吸流程，能自动在线吹扫预处理，并自动进样分析，数据上传保存；采用的技术方案为：包括自动取样密封校准模块、在线除水模块和冷阱捕集高温解析模块；所述自动取样密封校准模块、在线除水模块和冷阱捕集高温解析模块依次连通，所述自动取样密封校准模块上连接有采样泵，所述采样泵经在线除水模块干燥后，利用冷阱捕集高温解析模块将样品解析后进行监测；本发明可广泛应用于环保领域。
Description
技术领域
本发明一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，属于环保领域，具体涉及水体挥发性有机物在线监测。
背景技术
现有针对水中挥发性有机物的监测主要是由人工在水体现场采集水样封装保存后带回实验室进行色谱分析，这种监测方法首先不可避免的会由于监测因子的挥发性所造成数据不准确；另外现场采样后带回实验室分析时效性较差，不能及时反应水质变化情况；最后现行的这种监测方法需要人工参与不能达到连续在线监测的效果。
发明内容
本发明克服了现有技术存在的不足，提供了一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，能自动取样代替现有的人工现场取样，现场自动吹扫冷阱捕集热解析代替实验室人工操作捕集热解吸流程，能自动在线吹扫预处理，并自动进样分析，数据上传保存。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，包括自动取样密封校准模块、在线除水模块和冷阱捕集高温解析模块；所述自动取样密封校准模块、在线除水模块和冷阱捕集高温解析模块依次连通，所述自动取样密封校准模块上连接有采样泵，所述采样泵经在线除水模块干燥后，利用冷阱捕集高温解析模块将样品解析后进行监测；
所述自动取样密封校准模块的结构为：包括顶空瓶、九孔阀、吹扫管和蠕动泵，所述顶空瓶和吹扫管均与九孔阀连通，所述蠕动泵连接在吹扫管上，通过蠕动泵将顶空瓶内的校准介质吸入吹扫管内，所述吹扫管内设置有第一液位传感器和第二液位传感器，所述第一液位传感器位于第二液位传感器的上方，利用第一液位传感器标定介质体积，利用第二液位传感器作超液位报警用，所述九孔阀上还连接有氮气源，所述氮气源通过九孔阀与吹扫管连通，用于将吹扫管中校准介质内的挥发性有机物鼓吹出来，所述蠕动泵和吹扫管之间的管路上设置有两位三通电磁阀，从吹扫管中鼓吹出的挥发性有机物通过两位三通电磁阀与在线除水模块连通；
所述在线除水模块的结构为：包括nafion管、氢空一体机、样气进气端和样气出气端，所述nafion管的一端与样气进气端连通，所述nafion管的另一端与样气出气端连通，且所述样气进气端和样气出气端通过nafion管的膜内侧通道连通，所述nafion管的膜外侧通道一端为排空端，所述nafion管的膜外侧通道另一端通过干燥管路连接在氢空一体机，所述干燥管路上设置有装填干燥剂的干燥罐，利用nafion管的膜内外侧水分的压力梯度将样气中的水分析出，所述样气进气端与自动取样密封校准模块连通，所述样气出气端与冷阱捕集高温解析模块连通；
所述冷阱捕集高温解析模块的结构为：包括捕集装置、加热装置和气相色谱仪，所述捕集装置的两端通过设置在气相色谱仪内的阀门连接在气相色谱仪上，所述气相色谱仪还通过阀门与氢空一体机和在线除水模块连接，所述在线除水模块内干燥的样气通过阀门经过捕集装置并被捕集装置捕集，所述加热装置设置在捕集装置上，用于加热分解被捕集装置捕集的样气，并将分解后的样气通过氮气源提供的氮气作为动力源送入气相色谱仪内进行检测分析，所述氢空一体机用于为气相色谱仪FID检测器燃烧提供氢气和空气，并为内部电磁阀提供能量源。
所述吹扫管为透明管，其外围缠绕有加热电阻丝，且吹扫管位于由保温材料制作的保温盒内，保温盒上对应吹扫管的位置开有观察窗口。
所述九孔阀上连接有蒸馏水瓶和废液瓶，所述蒸馏水瓶和废液瓶分别用于清洗吹扫管和存储清洗后的废液。
所述干燥管路上设置有流量阀和电磁阀。
所述加热装置两端设置有阀门，所述阀门关闭时触发加热装置开始对捕集装置进行加热。
所述加热装置能将捕集装置加热到100-200℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、本发明能够满足在水体现场直接进行连续在线监测，实时记录水体中挥发性有机物的含量并记录保存相关数据，避免了由于繁琐的人工操作造成的误差和延后。
2、本发明可实现水样现场的自动定量采样，无需人工取样。
3、本发明的密封校准取样可实现在校准标液挥发最小的情况下进行校准取样，避免了由于标液挥发造成的准确度降低。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1为自动取样密封校准模块、11为顶空瓶、12为九孔阀、13为吹扫管、14为蠕动泵、15为第一液位传感器、16为第二液位传感器、17为氮气源、18为两位三通电磁阀、110为蒸馏水瓶、111为废液瓶、2为在线除水模块、21为nafion管、22为氢空一体机、23为样气进气端、24为样气出气端、25为排空端、26为干燥管路、27为干燥罐、28为流量阀、29为电磁阀、3为冷阱捕集高温解析模块、31为捕集装置、32为加热装置、33为气相色谱仪、4为采样泵。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，包括自动取样密封校准模块1、在线除水模块2和冷阱捕集高温解析模块3；所述自动取样密封校准模块1、在线除水模块2和冷阱捕集高温解析模块3依次连通，所述自动取样密封校准模块1上连接有采样泵4，所述采样泵4经在线除水模块2干燥后，利用冷阱捕集高温解析模块3将样品解析后进行监测；
所述自动取样密封校准模块1的结构为：包括顶空瓶11、九孔阀12、吹扫管13和蠕动泵14，所述顶空瓶11和吹扫管13均与九孔阀12连通，所述蠕动泵14连接在吹扫管13上，通过蠕动泵14将顶空瓶11内的校准介质吸入吹扫管13内，所述吹扫管13内设置有第一液位传感器15和第二液位传感器16，所述第一液位传感器15位于第二液位传感器16的上方，利用第一液位传感器15标定介质体积，利用第二液位传感器16作超液位报警用，所述九孔阀12上还连接有氮气源17，所述氮气源17通过九孔阀12与吹扫管13连通，用于将吹扫管13中校准介质内的挥发性有机物鼓吹出来，所述蠕动泵14和吹扫管13之间的管路上设置有两位三通电磁阀18，从吹扫管13中鼓吹出的挥发性有机物通过两位三通电磁阀18与在线除水模块2连通；
所述在线除水模块2的结构为：包括nafion管21、氢空一体机22、样气进气端23和样气出气端24，所述nafion管21的一端与样气进气端23连通，所述nafion管21的另一端与样气出气端24连通，且所述样气进气端23和样气出气端24通过nafion管21的膜内侧通道连通，所述nafion管21的膜外侧通道一端为排空端25，所述nafion管21的膜外侧通道另一端通过干燥管路26连接在氢空一体机22，所述干燥管路26上设置有装填干燥剂的干燥罐27，利用nafion管21的膜内外侧水分的压力梯度将样气中的水分析出，所述样气进气端23与自动取样密封校准模块1连通，所述样气出气端24与冷阱捕集高温解析模块3连通；
所述冷阱捕集高温解析模块3的结构为：包括捕集装置31、加热装置32和气相色谱仪33，所述捕集装置31的两端通过设置在气相色谱仪33内的阀门连接在气相色谱仪33上，所述气相色谱仪33还通过阀门与氢空一体机22和在线除水模块2连接，所述在线除水模块2内干燥的样气通过阀门经过捕集装置31并被捕集装置31捕集，所述加热装置32设置在捕集装置31上，用于加热分解被捕集装置31捕集的样气，并将分解后的样气通过氮气源17提供的氮气作为动力源送入气相色谱仪33内进行检测分析，所述氢空一体机22用于为气相色谱仪33FID检测器燃烧提供氢气和空气，并为内部电磁阀提供能量源。
所述吹扫管13为透明管，其外围缠绕有加热电阻丝，且吹扫管13位于由保温材料制作的保温盒内，保温盒上对应吹扫管13的位置开有观察窗口。
所述九孔阀12上连接有蒸馏水瓶110和废液瓶111，所述蒸馏水瓶110和废液瓶111分别用于清洗吹扫管13和存储清洗后的废液。
所述干燥管路26上设置有流量阀28和电磁阀29。
所述加热装置32两端设置有阀门，所述阀门关闭时触发加热装置32开始对捕集装置31进行加热。
所述加热装置32能将捕集装置31加热到100-200℃，根据需要在200℃内调节。
本发明采用九孔阀12、蠕动泵14、定量组件、步进电机、步进电机驱动器等电器元件在PLC控制单元的控制下进行定时定量取样；采用吹扫组件、电磁阀、流量传感器、吸附解吸模块、温控器等元件在PLC控制单元的控制下进行自动吹扫捕集解析流程；采用nafion管除水技术、氢空一体机进行在线吹扫预处理；采用PLC、工控机软件、气相色谱仪的实时通讯，对分析流程进行自动控制，完成自动进样分析和数据上传保存功能。
为了解决除水环节对目标物质的干扰和损耗采用基于nafion硫磺酸的化学亲和力来去除气体中的水分，这样目标气体不会与水分接触而造成损耗，且nafion管材质不会对目标气体形成干扰。由于nafion管除水需要在nafion膜两侧形成水分的压力梯度，本系统通过压缩机采集周围环境空气，经过干燥剂干燥后通过PLC控制电磁阀的动作将干燥空气送到nafion膜外侧对目标物质进行不间断的除水。这种方法可以保证除水效果且由于除水方式是非接触式的，也消除了对目标物质的干扰问题。
结构部分整套自动取样密封校准系统采用蠕动泵14动作产生的真空吸力作为动力、不锈钢陶瓷密封九孔阀12作水体进样控制机构、带液位控制加热系统的可视定量吹扫管13、两位三通电磁阀18作为密封校准取样时的放空装置、采用顶空瓶11作为校准液体的盛装容器。
控制部分通过PLC程序控制蠕动泵14、九孔阀12和放空装置动作，达到将现场水样或密封在顶空瓶11里的校准标液送入吹扫管13进行下一步的处理。此流程中顶空瓶11里的标液基本不会暴露在空气中就会直接进入后续系统进行分析，减少了挥发性有机物的挥发损耗，保证了校准的准确性。
本发明中由于目标挥发性有机物沸点介于50℃-260℃，首先选择对目标物质吸附力较强的TenaxGR和活性炭作为吸附剂填料，另外在吸附过程中依靠安装在捕集装置31中吸附管轴向的同向散热风扇创造低温环境，保证吸附效率满足色谱仪最低检出限的要求。
吸附完成后，系统在PLC和温控器的控制下切换管路，将捕集装置31中吸附管两侧密封，触发吸附管外围的加热装置32瞬间将吸附管加热到200℃，并通过电磁阀流路控制对吸附管进行反向吹扫，保证吸附的目标物质完全解析，所述加热装置32为螺旋加热器；
选择耐高温的TenaxGR和活性炭作为吸附剂，吸附剂两侧除了安装金属密封网外再添加耐高温硅烷化玻璃棉作为过滤装置。
为了避免解析完成后物质的损耗，首先解析完成后进色谱仪柱箱期间管路高温伴热加保温，另外严格控制解析后级管路内径和电磁阀内径不大于1/8英寸，减小管路死体积；捕集解析过程全部由PLC控制多个电磁阀/温控器/流量传感器等部件达到预定动作。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：包括自动取样密封校准模块（1）、在线除水模块（2）和冷阱捕集高温解析模块（3）；所述自动取样密封校准模块（1）、在线除水模块（2）和冷阱捕集高温解析模块（3）依次连通，所述自动取样密封校准模块（1）上连接有采样泵（4），所述采样泵（4）经在线除水模块（2）干燥后，利用冷阱捕集高温解析模块（3）将样品解析后进行监测；
所述自动取样密封校准模块（1）的结构为：包括顶空瓶（11）、九孔阀（12）、吹扫管（13）和蠕动泵（14），所述顶空瓶（11）和吹扫管（13）均与九孔阀（12）连通，所述蠕动泵（14）连接在吹扫管（13）上，通过蠕动泵（14）将顶空瓶（11）内的校准介质吸入吹扫管（13）内，所述吹扫管（13）内设置有第一液位传感器（15）和第二液位传感器（16），所述第一液位传感器（15）位于第二液位传感器（16）的上方，利用第一液位传感器（15）标定介质体积，利用第二液位传感器（16）作超液位报警用，所述九孔阀（12）上还连接有氮气源（17），所述氮气源（17）通过九孔阀（12）与吹扫管（13）连通，用于将吹扫管（13）中校准介质内的挥发性有机物鼓吹出来，所述蠕动泵（14）和吹扫管（13）之间的管路上设置有两位三通电磁阀（18），从吹扫管（13）中鼓吹出的挥发性有机物通过两位三通电磁阀（18）与在线除水模块（2）连通；
所述在线除水模块（2）的结构为：包括nafion管（21）、氢空一体机（22）、样气进气端（23）和样气出气端（24），所述nafion管（21）的一端与样气进气端（23）连通，所述nafion管（21）的另一端与样气出气端（24）连通，且所述样气进气端（23）和样气出气端（24）通过nafion管（21）的膜内侧通道连通，所述nafion管（21）的膜外侧通道一端为排空端（25），所述nafion管（21）的膜外侧通道另一端通过干燥管路（26）连接在氢空一体机（22），所述干燥管路（26）上设置有装填干燥剂的干燥罐（27），利用nafion管（21）的膜内外侧水分的压力梯度将样气中的水分析出，所述样气进气端（23）与自动取样密封校准模块（1）连通，所述样气出气端（24）与冷阱捕集高温解析模块（3）连通；
所述冷阱捕集高温解析模块（3）的结构为：包括捕集装置（31）、加热装置（32）和气相色谱仪（33），所述捕集装置（31）的两端通过设置在气相色谱仪（33）内的阀门连接在气相色谱仪（33）上，所述气相色谱仪（33）还通过阀门与氢空一体机（22）和在线除水模块（2）连接，所述在线除水模块（2）内干燥的样气通过阀门经过捕集装置（31）并被捕集装置（31）捕集，所述加热装置（32）设置在捕集装置（31）上，用于加热分解被捕集装置（31）捕集的样气，并将分解后的样气通过氮气源（17）提供的氮气作为动力源送入气相色谱仪（33）内进行检测分析，所述氢空一体机（22）用于为气相色谱仪（33）FID检测器燃烧提供氢气和空气，并为内部电磁阀提供能量源。
2.根据权利要求1所述的一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：所述吹扫管（13）为透明管，其外围缠绕有加热电阻丝，且吹扫管（13）位于由保温材料制作的保温盒内，保温盒上对应吹扫管（13）的位置开有观察窗口。
3.根据权利要求1所述的一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：所述九孔阀（12）上连接有蒸馏水瓶（110）和废液瓶（111），所述蒸馏水瓶（110）和废液瓶（111）分别用于清洗吹扫管（13）和存储清洗后的废液。
4.根据权利要求1所述的一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：所述干燥管路（26）上设置有流量阀（28）和电磁阀（29）。
5.根据权利要求1所述的一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：所述加热装置（32）两端设置有阀门，所述阀门关闭时触发加热装置（32）开始对捕集装置（31）进行加热。
6.根据权利要求1所述的一种水质挥发性有机物的实时在线监测设备，其特征在于：所述加热装置（32）能将捕集装置（31）加热到100-200℃。
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