CN110412145B - 一种确定烃源岩岩性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种确定烃源岩岩性的方法，该方法包括：(1)利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪对从烃源岩样品中提取得到的沥青样品中的乙基降金刚烷类化合物进行鉴定和定量分析；(2)根据步骤(1)中所得鉴定和定量分析结果，获得二甲基乙基降金刚烷在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量；(3)将步骤(2)中所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量进行比对，再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性。利用该方法可以确定未知烃源岩的岩性，该方法对个人经验依赖程度低，对烃源岩岩性的判断较为准确。

Description

一种确定烃源岩岩性的方法
技术领域
本发明涉及一种确定烃源岩岩性的方法，具体涉及一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法。
背景技术
烃源岩包括油源岩、气源岩和油气源岩，习惯上通常叫做生油岩。法国石油地质学家Tissot(1978)等定义烃源岩为：“富含有机质、大量生成油气与排出油气的岩 石”。烃源岩是一种能够产生或已经产生烃类的岩石。
烃源岩应该具备的条件：含有大量有机质即干酪根以及达到干酪根转化成油气的门限温度即埋藏深度(参见：杨涛涛，范国章，吕福亮，王彬，吴敬武，鲁银涛，烃 源岩测井响应特征及识别评价方法[J]，天然气地球科学，2013，(02)：414-422)。
确定烃源岩岩性是油气勘探的基础之一，但是本领域现有的确定烃源岩岩性的方法基本均是依靠不同专业技术人员的个人经验进行判断，由于烃源岩岩性的复杂性和 多变性，通过经验判断来确定烃源岩岩性常常导致判断不准确，因此，目前本领域亟 需建立一种对个人经验依赖程度低的确定烃源岩岩性的方法。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种确定烃源岩岩性的方法。
为了实现以上目的，本发明提供了一种确定烃源岩岩性的方法，其中，所述确定烃源岩岩性的方法包括以下步骤：
(1)利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对从烃源岩样品中提取得到的沥青样品中的乙基降金刚烷类化合物进行鉴定和定量分析；
(2)根据步骤(1)中所得鉴定和定量分析结果，获得二甲基乙基降金刚烷在乙 基降金刚烷类化合物中的相对含量；
(3)将步骤(2)中所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降 金刚烷在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量进行比对，再根据比对结果确定目标烃 源岩的岩性。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法步骤(1)中，利用全二维气相色谱- 飞行时间质谱仪对所述混合液进行检测的过程为本领域常规技术手段，且本领域技术 人员也可以根据现场作业需要合理设置检测过程中所涉及的具体参数，只要保证可以 实现本发明的目的即可，其中，检测的具体过程以及对沥青中的乙基降金刚烷类化合 物进行鉴定的过程可参见：1)Hala,S.；Landa,S.；Hanus,V.Angew.Chem.,Int.Ed.Engl. 1966,5,1045-1046.2)Farcasiu,D.；Wiskott,E.；Osawa,E.；Thielecke,W.；Engler,E.M.； Slutsky,J.；Schleyer,P.v.R.；Kent,G.J.J.Am.Chem.Soc.1974,96,4669-4671.3) Osawa,E.；Engler,E.M.；Godleski,S.A.；Inamoto,Y.；Kent,G.J.；Kausch,M.；Schleyer,P.v.R.J.Org.Chem.1980,45,984-991.以及4)NIST质谱库。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法步骤(1)中，所述全二维气相色谱- 飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)为本领域使用的常规设备，在本发明具体实施 方式中，该全二维气相色谱-飞行时间质谱仪为美国Leco公司生产的全二维气相色谱 -飞行时间质谱仪。
根据本发明具体实施方案，优选地，该方法在步骤(1)之前还包括：向从烃源 岩样品中提取得到的沥青样品中加入d16-金刚烷(D16-金刚烷，氘代金刚烷)，并使 用溶剂稀释至所需浓度，得到混合液。
根据本发明具体实施方案，优选地，该方法在步骤(1)之前还具体包括：
取50-200mg从烃源岩样品中提取得到的沥青样品，向该沥青样品中加入 0.25-0.75μg/μL的d16-金刚烷30-50μL，再加入溶剂至1.0-2.0mL，混合均匀待用。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述溶剂为二氯甲烷。
在本发明一具体实施方式中，该确定烃源岩岩性的方法在步骤(1)之前还具体 包括：
取50-200mg从烃源岩样品中提取得到的沥青样品，向该沥青样品中加入0.5μg /μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL，并混合均匀待用。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，从烃源岩样品中提取沥青样品具体包括以下步骤：
利用三氯甲烷与甲醇的混合液索氏抽提烃源岩样品粉末，抽提一段时间后得到抽提溶液；
在氮气流下，蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到沥青样品。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，三氯甲烷与甲醇的混合液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为95:5-99:1。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述抽提时间为24-48h。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述烃源岩样品的Ro(镜 质体反射率)为0.2-5.0。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述烃源岩样品的岩性包括煤岩、页岩、碳酸盐岩。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，所述乙基降金刚烷类化合物为常规物质，其包括单笼乙基降金刚烷(如下式1所示)、双笼乙基降金刚烷(如下式2所 示)以及三笼乙基降金刚烷(如下式3所示)；
该单笼乙基降金刚烷的IUPAC名称为(1R,3aS,4R,6r,7ar,9S)-octahydro-1H-4,1,6-(e pipropane[1,2,3]triyl)indene。
Figure BDA0002090154270000031
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述二甲基乙基降金刚烷为二甲基单笼乙基降金刚烷。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述二甲基单笼乙基降金刚烷包括3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷以及4,9-二甲 基单笼乙基降金刚烷。
所述二甲基单笼乙基降金刚烷是指单笼乙基降金刚烷中的两个氢分别被甲基取代后得到的一类化合物，其中，所述3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼 乙基降金刚烷以及4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷的结构式分别如下式4-式6所示。
Figure BDA0002090154270000041
利用本发明所提供的该方法可以确定未知烃源岩的岩性，该方法对个人经验依赖程度低，对烃源岩岩性的判断较为准确。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围 的限定。
实施例1
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，该方法包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝2.3的烃源岩样品A的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为98:2)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取200mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷类化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中，该相对含量为5.1wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量，该相对含量记为R(如表 1所示)进行比对，再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃 源岩样品A的岩性为煤岩。
表1
Figure BDA0002090154270000051
实施例2
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，该方法包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝4.3的烃源岩样品B的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为97:2)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取100mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中，该相对含量为5.0wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量(如表1所示)进行比对， 再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃源岩样品B的岩性 为煤岩。
实施例3
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝2.0的烃源岩样品C的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为98:2)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取50mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中，该相对含量为8.1wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量(如表1所示)进行比对， 再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃源岩样品C的岩性 为页岩。
实施例4
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，所述包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝4.0的烃源岩样品D的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为98:2)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取100mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中，该相对含量为8.2wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量(如表1所示)进行比对， 再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃源岩样品D的岩性 为页岩。
实施例5
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝2.2的烃源岩样品E的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为95:5)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取100mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中该相对含量为10.1wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量(如表1所示)进行比对， 再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃源岩样品E的岩性为 碳酸盐岩。
实施例6
本实施例提供了一种利用乙基降金刚烷类化合物确定烃源岩岩性的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
从烃源岩样品中提取沥青样品：
首先将Ro＝4.1的烃源岩样品F的粉末，用三氯甲烷与甲醇的混合液(二者体积 比为96:4)索氏抽提24小时，得到抽提溶液。
在氮气流下，小心蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到烃源岩沥青样品。
取200mg沥青样品，加入0.5μg/μL的d16-金刚烷40μL，再加入二氯甲烷至1.5mL 并混合均匀待用。
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF MS)对沥青中的乙基降金 刚烷化合物进行鉴定和定量分析。
根据上述所得鉴定和定量分析结果，获得3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷这三种物质在乙基降金刚烷类 化合物中的相对含量，本实施例中，该相对含量为10.3wt％。
将上述所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷(3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,9-二甲基单笼乙基降金 刚烷这三种物质)在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量(如表1所示)进行比对， 再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性，本实施例中，确定该烃源岩样品F的岩性为 碳酸盐岩。
由此可见，利用本发明实施例1-6所提供的该方法可以确定未知烃源岩的岩性，该方法对个人经验依赖程度低，对烃源岩岩性的判断较为准确。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利 涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、 技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (7)

1.一种确定烃源岩岩性的方法，其特征在于，所述确定烃源岩岩性的方法包括以下步骤：
(1)利用体积比为95:5-99:1的三氯甲烷与甲醇的混合液索氏抽提烃源岩样品粉末24-48h后得到抽提溶液，在氮气流下，蒸发该抽提溶液中的有机溶剂后，得到沥青样品；取从烃源岩样品中提取得到的沥青样品，向该沥青样品中加入d16-金刚烷，再加入二氯甲烷，并混合均匀；利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对混合均匀后所得混合液进行检测，以对沥青样品中的乙基降金刚烷类化合物进行鉴定和定量分析；
(2)根据步骤(1)中所得鉴定和定量分析结果，获得二甲基乙基降金刚烷在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量；
(3)将步骤(2)中所得到的相对含量与已知岩性的烃源岩样品中二甲基乙基降金刚烷在乙基降金刚烷类化合物中的相对含量进行比对，再根据比对结果确定目标烃源岩的岩性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：
取50-200mg从烃源岩样品中提取得到的沥青样品，向该沥青样品中加入0.25-0.75μg/μL的d16-金刚烷30-50μL，再加入二氯甲烷至1.0-2.0mL，混合均匀待用。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烃源岩样品的Ro为0.2-5.0。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烃源岩样品的岩性包括煤岩、页岩、碳酸盐岩。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述烃源岩样品的岩性包括煤岩、页岩、碳酸盐岩。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二甲基乙基降金刚烷为二甲基单笼乙基降金刚烷。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二甲基单笼乙基降金刚烷包括3,4-二甲基单笼乙基降金刚烷、4,8-二甲基单笼乙基降金刚烷以及4,9-二甲基单笼乙基降金刚烷。
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