CN110408985A - 一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，包括以下步骤：S1、制作坩埚本体；S2、在坩埚内的底部铺设石棉网；S3、称取硼酸和镁砂；S4、对镁砂进行磁选；S5、将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料；S6、将混合材料铺设在坩埚内的底部；S7、烘干坩埚内底部的混合材料；S8、称取氮化硅粉；S9、对氮化硅粉进行烘烤并筛选。本发明具有良好的热导性和耐高温性，加热时热量会分散到坩埚底部的各个地方,长时间烧坩埚也不会爆裂，且在高温下有足够的机械强度，能够抵抗侵蚀，解决了炉壁上的保温层被破坏的问题，节省了装置维修更换所耗费的时间，有效的节省了维修的成本，延长了装置的使用寿命。

Description

一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法

技术领域

本发明涉及热场坩埚技术领域，尤其涉及一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法。

背景技术

随着能源危机以及雾霾、温室效应等环境问题的日趋严重，能源转型迫在眉睫，由于光伏能源具备清洁无污染，储量大等优势，光伏行业受到各国政府的大力支持，技术上取得了巨大的进步，得到越来越广泛的应用，太阳能成为当今最具发展潜力的新能源之一。

在硅材料太阳能电池行业中，单品硅铸锭已经成为主体铸锭技术，为使硅锭顺利脱模分离和防止高温下液态硅与石英陶瓷制成的坩埚发生反应，需在坩埚内表面上制作涂层，并要求涂层性质稳定，与坩埚内表面具有合适的结合强度，单品硅坩埚烧结炉就是对喷涂了Si3N4的坩埚进行烧结，使Si3N4紧密结合在坩埚的表面，形成具有耐高温、化学稳定性好、硬度大、耐磨损、和导热性能好的保护膜，防止熔融硅与石英坩埚反应，并且方便坩埚脱模。

单品硅坩埚烧结炉工作时，坩埚内温度高达1250度左右，固定在炉壁上的电热元件支承座上的工作弯钩部直接与高温电加热元件接触，长时间工作，容易导致工作弯钩部的断裂，断裂后，需要大面积破坏炉壁上的保温层，然后再修复保温层和更换电热元件支承座。维修更换工程大，消耗的时间长，且可能破坏原本完好的保温层，增加了维修成本，为此，我们提出了一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，包括以下步骤：

S1、制作坩埚本体；

S2、在坩埚内的底部铺设石棉网；

S3、称取硼酸和镁砂；

S4、对镁砂进行磁选；

S5、将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料；

S6、将混合材料铺设在坩埚内的底部；

S7、烘干坩埚内底部的混合材料；

S8、称取氮化硅粉；

S9、对氮化硅粉进行烘烤并筛选；

S10、将氮化硅粉与去离子水进行混合搅拌得到氮化硅粉液体；

S11、将氮化硅粉液体喷涂在坩埚内外的一周侧壁上；

S12、烘干氮化硅粉涂层；

S13、对坩埚表面进行喷涂石墨抗氧化涂层；

S14、烘干石墨抗氧化涂层；

S15、对坩埚涂层进行检查。

优选地，所述S5中的镁砂分为粗、中、细三种规格，且粗、中、细三种规格的比例为1：1：2，所述硼酸、镁砂和水的比例为16：0.4～0.6：8。

优选地，所述S6中的混合材料铺设厚度为20mm～30mm。

优选地，所述S11中的氮化硅粉液体喷涂的厚度为80μm～90μm。

优选地，所述S12中烘干氮化硅粉涂层的温度为160℃～190℃。

优选地，所述S13中的石墨抗氧化涂层喷涂的厚度为30μm～50μm。

本发明中，制作时，通过黏土烧结制成坩埚本体，具有良好的热导性和耐高温性，然后在坩埚内的底部铺设石棉网，可使热量均匀的分散到坩埚底部的各个地方,长时间烧坩埚也不会爆裂，接着称取硼酸和镁砂，硼酸可以改善产品的耐热性能，提高机械强度，缩短熔融时间，镁砂可有效的提升坩埚的耐火性，提升坩埚的质量，然后通过对镁砂进行磁选，能有效清除其中杂质，以保证坩埚的绝缘性，提高了坩埚的质量，将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料，得到混合材料可起到粘结剂的作用，在坩埚内的底部起粘结作用，将混合材料铺设在坩埚内的底部，通过烘箱烘干坩埚内底部的混合材料，将混合材料和坩埚联结为一体，在高温下有足够的机械强度，能够抵抗侵蚀，然后称取氮化硅粉，对氮化硅粉进行烘烤并筛选，可避免氮化硅粉因受潮而结块等原因引起氮化硅液体搅拌不均匀，提高了氮化硅粉均匀性，从而提高涂层的效果，将氮化硅粉与离子水进行混合搅拌得到氮化硅粉液体，然后将氮化硅粉液体喷涂在坩埚内外的一周侧壁上，通过烘干氮化硅粉涂层，提高涂层的稳定性和提供合适的结合强度，对坩埚表面进行喷涂石墨抗氧化涂层，石墨抗氧化涂层可以很好的保护石墨制品不在高温下氧化腐蚀，且在零下20℃至高温1800℃的温度范围内，都能发挥理想的抗氧化效果，石墨抗氧化涂层可与坩埚之间能建立良好的结合性和抗热振性，烘干石墨抗氧化涂层，提高石墨抗氧化涂层的稳定性和提供合适的结合强度，最后对坩埚涂层进行检查，防止产品质量不过关，影响产品的质量。本发明具有良好的热导性和耐高温性，加热时热量会分散到坩埚底部的各个地方,长时间烧坩埚也不会爆裂，且在高温下有足够的机械强度，能够抵抗侵蚀，解决了炉壁上的保温层被破坏的问题，节省了装置维修更换所耗费的时间，有效的节省了维修的成本，延长了装置的使用寿命。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明提出的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图对本发明作进一步解说。

实施例：参照图1，一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，包括以下步骤：

制作坩埚本体，坩埚本体采用黏土烧制而成，具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能，对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性，使用效果好。

在本发明中，在坩埚内的底部铺设石棉网，石棉具有高度耐火性、电绝缘性和绝热性，被广泛的用于防火、绝缘和保温材料，生活中常见的劳保服、劳保手套少不了石棉，石棉隔热性能好，还能绝缘，且石棉纤维的拉伸强度值很高的，采用石棉网还可将火焰的热量会分散到坩埚底部的各个地方,长时间烧坩埚也不会爆裂，可有效提升坩埚的强度，延长坩埚的使用寿命。

在本发明中，称取硼酸和镁砂，硼酸为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，可溶于水、酒精等介质中，大量用于玻璃工业，可以改善产品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间，硼酸在坩埚中起到增强坩埚烧结强度的作用，另外起到辅助调节温度的作用，采用硼酸可有效提高坩埚内底部的耐火性和机械性能。

在本发明中，镁砂是由菱镁矿、水镁矿或以海水与石灰乳反应制得的氢氧化镁，经高温煅烧而成，水化能力强，主要用于制碱性耐火材料，如镁砖、镁铝砖，含杂质多的用于铺炼钢钢炉底，可有效的提升坩埚的耐火性，提升坩埚的质量。

在本发明中，对镁砂进行磁选，磁选属于钛铁矿的精选，是利用各种矿物磁导率的不同，使它们通过一个磁场，由于不同矿物对磁场的反应不同，磁导率高的矿物被磁盘吸起，再失磁就掉下来，经过集料漏斗将其收集，磁导率低的不被吸起，留在物料中或随转动着的皮带，作为尾矿带出去而得以分离，所用的镁砂经过磁选可有效清除其中杂质,以保证坩埚的绝缘性，提高了坩埚的质量。

在本发明中，将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料，得到混合材料可起到粘结剂的作用，在坩埚内的底部起粘结作用，将混合材料铺设在坩埚内的底部，可有效改善坩埚底部的耐高温性能，且在高温下有足够的机械强度，能够抵抗侵蚀，烘干坩埚内底部的混合材料，便于将混合材料和坩埚联结为一体。

在本发明中，称取氮化硅粉，氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，高温时抗氧化，而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂，采用氮化硅粉可有效的提升坩埚的性能。

在本发明中，对氮化硅粉进行烘烤并筛选，将氮化硅粉放入烘箱中通过50～100℃的温度下进行烘烤，烘烤时间为5～10h，可避免氮化硅粉因受潮而结块等原因引起氮化硅液体搅拌不均匀，从而影响涂层效果。

在本发明中，氮化硅粉烘烤完毕后，采用100～170目数的筛网进行筛滤，对烘烤后的氮化硅粉进行筛滤，能有效将成块结团的氮化硅粉筛除，提高了氮化硅粉均匀性，进而可提高混合的质量。

在本发明中，将氮化硅粉与去离子水进行混合搅拌得到氮化硅粉液体，混合时，从筛滤后的氮化硅粉取出，并缓慢倾放于去离子水中，搅拌20～30min使氮化硅粉在去离子水中均匀分布，搅拌均匀后即得到氮化硅液体。

在本发明中，将氮化硅粉液体喷涂在坩埚内外的一周侧壁上，氮化硅粉液体喷涂的厚度为80μm～90μm，喷涂时，对正在进行喷涂的氮化硅液体进行搅拌，防止氮化硅粉发生沉淀而导致喷涂不均匀，且在喷涂过程中，保持坩埚的温度恒定在40～60℃之中的一个定值上，避免因温度过低而产生气泡、龟裂或者因温度过高而产生涂层附着力不够的问题，放置涂层质量受到影响。

在本发明中，烘干氮化硅粉涂层，烘干氮化硅粉涂层的温度为160℃～190℃，再保温2～5h，从而提高涂层的稳定性和提供合适的结合强度，对坩埚表面进行喷涂石墨抗氧化涂层，高温下石墨材料会与炉气、氧气会、腐蚀气体发生高温氧化反应，会造成石墨材料的不断消耗减少，甚至发生断裂、破损，而石墨材料的侧面氧化占总消耗的40%-60%。

在本发明中，石墨抗氧化涂层可以很好的保护石墨制品不在高温下氧化腐蚀，石墨抗氧化涂层氧的扩散系数小，涂刷在坩埚表面，密封性好，且具有自密闭能力和自修复能力，高温下收缩性能好，涂层无闪点，无燃烧、爆炸危险，适用温度范围广，在零下20℃至高温1800℃的温度范围内，都能发挥理想的抗氧化效果，石墨抗氧化涂层可与坩埚之间能建立良好的结合性和抗热振性。

在本发明中，石墨抗氧化涂层喷涂的厚度为30μm～50μm，烘干石墨抗氧化涂层，提高石墨抗氧化涂层的稳定性和提供合适的结合强度，对坩埚涂层进行检查，防止产品质量不过关，从而出现次品，影响产品的质量。

在本发明中，S5中的镁砂分为粗、中、细三种规格，且粗、中、细三种规格的比例为1：1：2，硼酸、镁砂和水的比例为16：0.4～0.6：8，通过将硼酸、镁砂和水按比例进行混合得到的混合材料可起到粘结剂的作用，在坩埚内的底部起粘结作用，将混合材料铺设在坩埚内的底部，可有效改善坩埚底部的耐高温性能，且在高温下有足够的机械强度，能够抵抗碱性炉渣的侵蚀。

在本发明中，S6中的混合材料铺设厚度为20mm～30mm，可有效改善坩埚底部的耐高温性能，且不影响坩埚内底部的热量传导。

在本发明中，制作时，通过黏土烧结制成坩埚本体，具有良好的热导性和耐高温性，然后在坩埚内的底部铺设石棉网，可使热量均匀的分散到坩埚底部的各个地方,长时间烧坩埚也不会爆裂，接着称取硼酸和镁砂，硼酸可以改善产品的耐热性能，提高机械强度，缩短熔融时间，镁砂可有效的提升坩埚的耐火性，提升坩埚的质量，然后通过对镁砂进行磁选，能有效清除其中杂质，以保证坩埚的绝缘性，提高了坩埚的质量，将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料，得到混合材料可起到粘结剂的作用，在坩埚内的底部起粘结作用，将混合材料铺设在坩埚内的底部，通过烘箱烘干坩埚内底部的混合材料，将混合材料和坩埚联结为一体，在高温下有足够的机械强度，能够抵抗侵蚀，然后称取氮化硅粉，对氮化硅粉进行烘烤并筛选，可避免氮化硅粉因受潮而结块等原因引起氮化硅液体搅拌不均匀，提高了氮化硅粉均匀性，从而提高涂层的效果，将氮化硅粉与离子水进行混合搅拌得到氮化硅粉液体，然后将氮化硅粉液体喷涂在坩埚内外的一周侧壁上，通过烘干氮化硅粉涂层，提高涂层的稳定性和提供合适的结合强度，对坩埚表面进行喷涂石墨抗氧化涂层，石墨抗氧化涂层可以很好的保护石墨制品不在高温下氧化腐蚀，且在零下20℃至高温1800℃的温度范围内，都能发挥理想的抗氧化效果，石墨抗氧化涂层可与坩埚之间能建立良好的结合性和抗热振性，烘干石墨抗氧化涂层，提高石墨抗氧化涂层的稳定性和提供合适的结合强度，最后对坩埚涂层进行检查，防止产品质量不过关，影响产品的质量。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、制作坩埚本体；

S2、在坩埚内的底部铺设石棉网；

S3、称取硼酸和镁砂；

S4、对镁砂进行磁选；

S5、将硼酸、镁砂和水进行混合得到混合材料；

S6、将混合材料铺设在坩埚内的底部；

S7、烘干坩埚内底部的混合材料；

S8、称取氮化硅粉；

S9、对氮化硅粉进行烘烤并筛选；

S10、将氮化硅粉与去离子水进行混合搅拌得到氮化硅粉液体；

S11、将氮化硅粉液体喷涂在坩埚内外的一周侧壁上；

S12、烘干氮化硅粉涂层；

S13、对坩埚表面进行喷涂石墨抗氧化涂层；

S14、烘干石墨抗氧化涂层；

S15、对坩埚涂层进行检查。

2.根据权利要求1所述的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：所述S5中的镁砂分为粗、中、细三种规格，且粗、中、细三种规格的比例为1：1：2，所述硼酸、镁砂和水的比例为16：0.4～0.6：8。

3.根据权利要求1所述的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：所述S6中的混合材料铺设厚度为20mm～30mm。

4.根据权利要求1所述的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：所述S11中的氮化硅粉液体喷涂的厚度为80μm～90μm。

5.根据权利要求1所述的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：所述S12中烘干氮化硅粉涂层的温度为160℃～190℃。

6.根据权利要求1所述的一种降低单品硅热场坩埚使用损坏的方法，其特征在于：所述S13中的石墨抗氧化涂层喷涂的厚度为30μm～50μm。