CN110402290A - 用于水解木质纤维素材料的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于从含木质纤维素的材料中提取糖的方法,该方法包括以下步骤:将所述含木质纤维素的材料与酸性水溶液混合,以制成pH值为0~4范围的浆料;控制所述浆料的含水量以获得大于30%的特定干固体含量;以及将所述浆料引入装置中,并在该装置中进行所述浆料的酸水解,其中,所述装置的至少与所述浆料接触的那一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%镍的材料制成。本发明还涉及用于实施所述方法的装置。
Description
技术领域
本发明一般涉及一种装置(例如,反应器容器),在该装置中通过在酸性水溶液中水解木质纤维素材料而从木质纤维素材料中提取糖类化合物,特别涉及一种用于水解木质纤维素材料的装置,其中所述木质纤维素材料和酸性水溶液的混合物中的干固体含量大于百分之三十,并且所述装置的至少一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%的镍的材料制成。本发明还涉及一种用于通过在这种装置中水解所述木质纤维素材料而从木质纤维素材料中提取糖的方法。
背景
糖能从含木质纤维素的材料(例如木屑、锯末和来自木材或植物的其他纤维材料)中提取。这些糖(例如,戊糖或者己糖)然后能通过发酵转化为乙醇。从木质纤维素材料中提取糖的方法包括水解反应,在该水解反应中木质纤维素材料与具有低pH值(例如,0~4范围内)的酸性水溶液混合。所述酸性水溶液可以是例如用水高度稀释无机酸所形成的酸性水溶液,例如稀释后的硫酸。该水解通常在高温(约200℃或超过200℃)下进行,所以存在如下挑战:进行该水解时高温和低pH值的组合使酸性水溶液具有高腐蚀性,这意味着水解过程中所用的装置(例如反应器容器)通常应由高质量且耐腐蚀的材料(如镍基合金、钽等)制成。
如于van der Meulen等人的欧洲专利第2132351号中所认识到的那样,对用在水解装置的高质量材料(以及与之相关的高昂的成本)的推测需求会阻碍或者甚至妨碍用于从木质纤维素材料中提取糖的技术和方法的工业开发。而该欧洲专利公开了相对低质量且因此相对便宜的不锈钢材料实际上可用于水解工艺的装置中。对于该意料外的发现所提出的理由是含木质纤维素的原料释放一种或多种化学物质,而这些化学物质起到作为水解设备中所用不锈钢材料的保护剂(保护剂或抑制剂)的作用。虽然这一新发现代表了该领域的重大进步,但仍存在待解决的问题。例如,由于该工业通常欲使用不同类型的木质纤维素材料(或者相同的木质纤维素材料,但具有不同的特性(例如季节上的变化或地理上的变化))作为水解工艺的原料,但令人不满意的是,还未对无问题使用这些木质纤维素原材料与现提议用在该工艺装置中的更廉价的材料的先决条件完全弄清楚,在一定程度上是因为还存在与例如从木质纤维素材料提取糖的新生产线启动有关的可观的投资。
因此,本发明的一个目的是提供一种改进的且更可靠的用于通过在酸性水溶液中水解木质纤维素材料而从该木质纤维素材料中提取糖的方法,该方法清楚地定义了成功使用用于进行水解反应的装置中钢材料的先决条件,即该先决条件是所述装置中的钢材料不腐蚀,或者不更多腐蚀,或者不比可接受的腐蚀速率更快腐蚀。本发明的另一目的是通过应用本发明所述方法,可将用于进行所述水解反应的装置中的钢材料(较好包含更低质量且因此更便宜的钢材料)组合进行扩展。
发明概述
利用独立权利要求所述方法和装置可实现上述目的。在从属权利要求中阐述了优选的实施方式。
本发明涉及一种用于从含木质纤维素的材料中提取糖的方法,该方法包括以下步骤:将含木质纤维素的材料与酸性水溶液混合,以制成pH值为0~4范围的浆料;控制所述浆料的含水量,以获得大于30%的特定干固体含量;以及在装置(例如反应容器)中进行所述浆料的酸水解,其中,所述装置的至少与所述浆料接触的那一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%镍的材料制成。
如下所述,本发明的基本特征是进入酸水解装置中的所述浆料的干固体含量大于30%,因此通常需要控制所述浆料含水量的步骤,调节所述浆料的含水量。控制浆料的含水量的步骤可以包括例如使所述浆料脱水的步骤,以获得这样较高的干固体含量,其中,脱水可在例如螺塞进料器中进行。然而应当理解为,如果所述浆料(即酸性水溶液与至少一种木质纤维素材料的混合物)在混合步骤后已具有大于30%的干固体含量,控制所述浆料的含水量的步骤仅仅意味着确保所述浆料的干固体含量大于30%。在这种情况下,控制所述浆料的含水量的步骤可包括例如对所述浆料的含水量进行测量的步骤。
本发明还涉及一种装置(例如,一种反应器),该装置用于通过含木质纤维素的材料的酸水解而从含木质纤维素的材料中提取糖,其中,将所述装置构造为用于浆料的酸水解,所述浆料是含木质纤维素的材料和酸性水溶液的混合物,且具有0~4范围的pH值以及大于30%的干固体含量,所述装置的至少与所述浆料接触的那一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%镍的材料制成。
在本发明的优选实施方案中,镍含量可以在1.5重量%~10重量%的范围内,而所述浆料的干固体含量在30%~50%的范围内,或甚至在30%~55%的范围内,虽然甚至更高的干固体含量是可行的,并且在本发明的范围内。酸性水溶液可以是用水稀释到pH值在0~4范围内的无机酸(例如硫酸、盐酸、或者硝酸、或者它们的混合物),以便使该酸性水溶液与木质纤维素材料混合物的浆料也具有0~4范围的pH值。但该酸性水溶液也可以是有机酸,例如弱有机酸(例如,甲酸或乙酸),如果需要,这些有机酸可被稀释至pH值为0~4范围。
如本文所用,术语“含木质纤维素的材料”和“木质纤维素材料”可互换使用,并应理解为具有相同的含义。此外,用于从含木质纤维素的材料中提取糖的装置包括用于进行水解的容器(例如反应器),但也包括用于输送酸性水溶液和木质纤维素材料的混合物的浆料的管道和进料装置。还应理解为,不必整个装置由特定的材料制成。取而代之的是,该装置的与所述浆料接触的那一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%的镍的材料制成就够了,这意味着这些部分可以是例如在由其他类型材料制成的装置的相关表面上的涂层、层或者衬层。
具体实施方式
在上述欧洲专利第2132351号中给出了许多实验结果。在这些实验中测试了十种不同的材料,其中五种材料是不同等级的不锈钢,另外五种材料是镍基合金。将这些材料的样品切割成特定的尺寸并对其仔细称重。然后将这些样品放置于高压釜中,并以含糖水解物的形式加入用水显著稀释的硫酸溶液。该含糖水解物由用于从木屑提取糖的试验工场收集而来且具有1.67的pH值。将该高压釜中的温度设定为210℃并将压力设定为35bar,将该水解物在该高压釜中循环13天,然后对这些样品进行称量,并从重量损失来计算腐蚀速率(以毫米/年表示)。
从这些结果以及还从对这些样品次选择的进一步实验结果可以得出如下结论:除了一个测试材料的腐蚀速率不被接受以外,其他所有的测试材料的腐蚀速率都可被接受;并且对于研究中最便宜的钢种(EN 1.4301)来说,其腐蚀速率特别令人惊讶地低。实施和呈现这些实验不是特意为找到对“最简单”而因此最便宜的材料的这些显著低的腐蚀速率的解释,而是要对欧洲专利第2132351号所提出的推测和理论进行解释,即因为酸性水溶液(在此案例是硫酸溶液)不仅由硫酸和水组成,而且还包含或多量或少量(smaller andgreater amounts)的从含木质纤维素的材料中所释放的不同化学物质,这些所释放的物质中的一种或多种物质很可能对所测试的不锈钢材料起到保护剂(保护剂或抑制剂)的作用。
从工业实用性的观点来看,这样的解释不太令人满意,这是因为例如,经常希望使用不同类型的木质纤维素材料作为工业工场中的原料,以用于提取糖,但由于不同类型的木质纤维素材料可能释放出不同类型和不同数量的物质,这些不同类型和不同数量的物质可能会或可能不会作为水解设备中所用的不锈钢材料的保护剂,它会产生不确定性,即在实践中特定的钢种在特定类型的木质纤维素材料或几种类型的木质纤维素材料的混合物的酸水解过程中是否具有耐腐蚀性。不用说,尽管欧洲专利第2132351号公开了可以使用相对便宜的钢材料,但是生产线的设计和设置仍然与高昂成本有关,并且关于腐蚀速率的固有不确定性以及由此使用在此类生产线上的装置的有效寿命通常是,甚至经常是不被接受的。
因此,本发明提出了一种改进的和更可靠的用于从木质纤维素材料(或几种木质纤维素材料的混合物)中提取糖的方法,该方法通过将该木质纤维素材料与酸性水溶液混合或者接触以制得pH值在0~4范围的浆料,于装置中进行该木质纤维素材料的水解,该方法不仅特别考虑了该装置(或者该装置的至少部分或至少表面)中材料(或多种材料)的特性,而且还特别考虑了该木质纤维素材料的特性,即用于形成所述装置的至少一些部件的材料或至少一部分的材料的耐腐蚀性在实践中所产生的先决条件的特性。本发明还涉及一种用于通过在该装置中进行木质纤维素材料的水解而从木质纤维素材料中提取糖的装置,其中,将所述装置中的材料(多种材料)的性质和所述木质纤维素材料的性质二者特定,以使所述装置或者该装置的至少一部分在所述水解过程中具有耐腐蚀性,或者以提供在所述水解过程中具有预定和可接受的腐蚀速率的所述装置。
用于从木质纤维素材料中提取糖的装置优选地包括用于确定所述浆料的含水量的检测器、以及用于根据所确定的含水量来控制所述浆料的含水量的控制器,配置该控制器是为了在酸水解发生前对所述浆料的含水量进行控制。因此,可将该检测器和该控制器配置在发生酸水解的容器的上游,以使进入该装置的浆料首先通过所述检测器,并且在所述浆料通过所述控制器之前确定含水量。所述控制器包括降低所述浆料含水量的脱水单元和稀释单元,在所述稀释单元中供应稀释流体,并且所述浆料和所述稀释流体进行充分混合。根据对所述浆料的所述含水量的确定,通过所述控制器对所述浆料进行脱水或稀释,以达到所需的含水量。
在以这种方式控制所述浆料的所述含水量之后,所述浆料进入发生酸水解的容器中。
从两个实验来呈现如下的结果,其目的是找到并离析木质纤维素材料的特性,即所述木质纤维素材料有效地使装置用于在酸性水溶液中进行木质纤维素材料水解,在所述水解过程中具有耐腐蚀性,并同时找到成功使用在这种装置中的所需的钢材料的特性,并对成功用于这种装置中的材料组合进行扩展。
实施例1
以15%干物质(ds)、30%ds和50%ds来制得三种不同的锯末和硫酸的混合物的浆料。将(特定百分比的干物质)该浆料样品放置于钢制反应容器中,进而通过铜制容器将其加热,它们被绝缘放置在高压釜炉中,并将腐蚀探针置于所述浆料样品中。所述腐蚀探针也被称为电极,由五种不同的合金制成:316L(EN1.4404)、SAF 2205(EN 1.4462)、SAF 2507(EN 1.4401)、904L(EN 1.4539)和镍基超合金625(EN 2.4856),其化学组成可在下表1中找到。
200℃下进行的腐蚀测量利用所谓的LPR(线性极化电阻)监测,该监测涉及腐蚀电极的极化电阻的测量,该测量使用该腐蚀电极的小幅度(~25mV)正弦极化来进行。将从研究期间所获得的图表所得到的结果归纳在下表2中。
表1:实施例1和实施例2所用合金的化学组成(重量%)
表2:200℃下三种不同干物质(ds)的百分率对五种不同合金的腐蚀速率(毫米/年)
实施例2
为了验证实施例1所做的测量,并且还为了研究是否可以使用更简单的钢种,用LDX 2101(EN 1.4162,参见表1)和SAF 2205作为参考样品重复上述实验。以三种不同的干固体含量15%ds、30%ds和50%ds来制备三种锯末和稀释硫酸的混合物的浆料:将温度升至200℃,并保持该温度。测试结果列于下表3中。
表3:200℃下三种不同干物质(ds)的百分率对两种不同合金的腐蚀速率(毫米/年)
从表2和表3可以看出,腐蚀速率显示出明显依赖于所述浆料的干固体含量,虽然如预期的那样,较高质量的钢种通常腐蚀较少。可进一步得出结论:在所制备的浆料的干固体含量与腐蚀速率之间没有线性依赖性,但是可以看出,对于最高的干固体含量(即50%的干固体含量),即使是最简单的钢种(例如LDX 2101)和316L,也基本上不发生腐蚀(通常,腐蚀速率低于0.1毫米/年的钢种被归类为耐腐蚀)。此外,对于浆料中干固体含量为30%的情况,对于最简单的钢种的LDX2101和316L,腐蚀速率也达到每年几毫米。虽然该腐蚀速率对某些应用来说可能太高,但是使这种相对便宜的钢种(然而被预计具有相对较短使用寿命)作为例如试点和试验工场中装置中的材料上有意义且有用,特别是如果引入这些装置的浆料的干固体含量实际上(至少在某种程度上)高于30%时。而具有每年几毫米量级的腐蚀速率的廉价金属在所有规模工场中都是有用的,特别是在定期维护和耗材的更换上能被接受。还可以注意到,所有测试的钢种的铁含量都超过百分之五十。测试中最简单的钢种是LDX 2101,其特征在于镍含量约为1.5重量%,因此被认为是用于浆料酸水解装置中材料的最低有用镍含量,该浆料包含木质纤维素材料和酸性水溶液且具有0~4范围的pH值以及至少30%的干物质含量。
本发明基于一种新颖且令人惊讶的发现而产生,即该发现是当特定的钢材用在用于木质纤维素材料(或不同类型的木质纤维素材料的混合物)的酸水解装置中时,该特定钢材的腐蚀速率取决于引入该装置中的浆料(木质纤维素材料和酸性水溶液的混合物)的含水量,其中,当该浆料的pH值在0~4范围内且具有大于30%的特定干固体含量,以及特定钢材料包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%镍时,在酸水解中可获得可接受的腐蚀速率。在本发明的优选实施方案中,镍含量可在1.5重量%~10重量%范围内,同时浆料的干固体含量在超过30%~50%范围内,或甚至超过30%~55%,尽管甚至更高的干固体含量也是可行的但要在本发明的范围内。所述酸性水溶液可以是用水稀释到pH值在0~4范围内的无机酸(例如硫酸、盐酸、或者硝酸、或者它们的混合物),以便使该酸性水溶液与木质纤维素材料混合物的浆料也具有0~4范围的pH值。但该酸性水溶液也可以是有机酸,例如弱有机酸(例如,甲酸或乙酸),如果需要,这些有机酸可被稀释至pH值为0~4范围。
最后,在不受理论束缚的情况下,在此提出当用作水解原料的所述木质纤维素材料呈现出高的干固体含量时,可使所讨论的木质纤维素材料和酸性水的混合物的浆料也具有高的干固体含量(即超过30%),然后所有的酸性水溶液基本上被该木质纤维素材料吸收,使得不存在(或很少存在)游离水以及不存在(或者相对较少存在)游离的氢离子产生过度腐蚀,而这被本领域一直以来所期待。
尽管已经参考具体实施方式描述了本发明,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,可以在说明书中描述且所附权利要求限定的本发明的范围内进行许多变化和修改。
Claims (6)
1.一种用于从含木质纤维素的材料中提取糖的方法,该方法包括以下步骤:
将所述含木质纤维素的材料与酸性水溶液混合,以制成pH值为0~4范围的浆料;
控制所述浆料的含水量,以获得所述浆料的特定干固体含量;和
将所述浆料引入装置中,并在该装置中进行所述浆料的酸水解,
其中,所述浆料的特定干固体含量大于30%,所述装置的至少与所述浆料接触的那一部分由包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%镍的材料制成。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述控制所述浆料含水量的步骤包括使所述浆料脱水。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述控制所述浆料的含水量的步骤包括对所述浆料的所述干固体含量进行测量。
4.一种用于从含木质纤维素的材料中提取糖的酸水解装置,将所述装置构造为用于浆料的酸水解,所述浆料是所述木质纤维素材料与酸性水溶液的混合物,且具有0~4范围的pH值以及至少30%的干固体含量,其中,所述装置的至少与所述浆料接触的那一部分包含至少50重量%的铁和至少1.5重量%的镍。
5.如权利要求4所述的酸水解装置,其特征在于,还包括用于确定所述浆料的含水量的检测器,以及用于根据所确定的含水量来控制所述浆料的含水量的控制器,配置所述控制器以在酸水解发生前对所述浆料的含水量进行控制。
6.如权利要求5所述的酸水解装置,其中,所述控制器包括脱水单元和稀释单元。
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