CN110394105A - 用于液相色谱仪流动相在线混合的微体积动态混合设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于高效液相色谱仪流动相在线混合的微体积高压动态混合设备,主要包括一个扇轴固定一块钕铁硼合金磁钢的高速风扇,一块低磁阻的安装底板部件和一个带有高速搅拌功能的混合器体部件。通过风扇驱动钕铁硼合金磁钢的转动,从而带动内部转子组合部件的转动,进而驱动从高压恒流泵泵入的液体进行搅拌,达到均匀混合的目的。内壁表面均匀加工的碗形小坑,增加接触面积,降低混合体积,并且提高了混合效果,广泛适用于高效液相色谱各种梯度比例下的混合要求。

Description

用于液相色谱仪流动相在线混合的微体积动态混合设备
技术领域
本发明属于液体混合技术领域,涉及一种用于液相色谱系统在线高压混合的设备。具体说,涉及一种液相色谱系统中,将多个通道过来的多种液体混合在一起,用于液相色谱洗淋液比例变化的梯度分析用的一种在线混合设备。
背景技术
液相色谱经过多年的发展,技术越来越成熟,已经成为有机分析实验室的基本配置。在液相色谱分析中,有一种在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相浓度配比的方法,称之为梯度洗脱。由于梯度洗脱具有缩短分析周期,改善峰形,减少拖尾,增加灵敏度,适用于分析各种复杂的有机混合物的优点,越来越多的需求要求采用梯度洗脱方式。
在梯度洗脱方式中,为了将两种或者多种不同的溶剂混合在一起导入系统作为最终的洗淋剂,就需要一个在线的将多种液体混合在一起的混合器。对于在线混合器而言,其重要功能就是将输入的多种液体混合成一种均匀的液体作为洗淋剂输出到液相色谱系统。例如,一种已知的装置,其结构如下:采用一块不锈钢钢体,其中按照一定的顺序和比例钻一些直径5mm的孔,然后依照正反正反的顺序,将钻孔入口和出口的不锈钢表面开0.4mm的槽,使各孔通过开槽使其首位相连,然后通过两块平整的不锈钢板进行密封。混合器的体积可以通过开孔的大小和数量进行控制。一旦加工成型,混合器的体积便固定了。这类型混合器通过小孔喷射,大孔阻尼的机制进行混合。入口采用三通等装置进行预混合。这种混合器,要实现有效的混合,需要更大的开孔和更小的开槽,一方面开孔大导致了混合体积的增加,导致系统死体积增大,另一方面,更小的开槽容易导致内部发生堵塞,一旦有微小的颗粒堵塞了管路,维护起来也非常麻烦。此外这种混合器使用时,气泡排除也非常麻烦,微小的气泡很难从大孔中排除出来,影响使用。
发明内容
本发明旨在消除上述相关设备和技术中出现的缺陷。因此,本发明的目的就是提供一种液相色谱用的在线微体积高压混合器,其具有优秀的混合性能,能够减少混合体积,适用的流量范围更大,气泡的排除也相当容易,并且几乎不会发生微小颗粒导致管路堵塞。
为了达到上述目的,本发明提供一种用于微量分析的高效液相色谱系统的在线微体积高压混合设备,该设备包括:混合器体部件,安装底板部件和高速风扇;所述安装底板部件用于固定混合器体部件和高速风扇。
本发明中,所述混合器体部件包括:混合器体座部件、混合器体盖部件和混合器体转子组合部件。
本发明中,所述混合器体座部件和混合器体盖部件中心均开一个中心孔,用来放置混合器体转子组合部件;所述中心孔内侧及混合器体转子组合部件外侧的表面均加工碗形小坑。
本发明中,所述混合器体转子组合部件包括:转子盖、转子底、磁钢和轴承;所述转子盖和所述转子底采用紧配合方式安装和密封,其中心封闭所述磁钢;所述中心孔底部加工一个小孔,用来安置和固定所述轴承。
本发明中,所述混合器体座上开有液体输入孔,所述混合器体盖开有液体输出孔。
本发明中,所述高速风扇的扇轴带有高磁性钕铁硼磁钢。
本发明中,所述混合器体座部件和所述混合器体盖部件的中心孔连接处通过密封圈密封。
本发明中,所述密封圈为环形高压密封圈,采用榫槽结构固定。
本发明中,所述混合器体座和混合器体盖由不锈钢制成。
本发明中,所述轴承为陶瓷轴承。
本发明中,所述转子组合部件的磁钢为高磁性耐腐蚀钐钴合金磁钢。
本发明中,所述碗形小坑的口径为0-3mm;所述碗形小坑深度为0-2mm;所述碗形小坑之间的间距为0-5mm。
本发明中,所述输入孔的孔径为4.2mm;所述输出孔的孔径为4.2mm。
本发明中,液体的流路采用下进上出的方式。
本发明中,所述混合器体座上开有2-4个液体输入孔。
本发明所述设备在使用时,需要混合的液体通过混合器体座上的输入孔流入混合器内部,混合完成后的洗淋液通过混合器盖上的输出孔,流出混合器。系统在工作过程中,难免会发生空气进入到混合器内部,由于气泡本身较轻,容易聚集在腔体空间的上部,液体的流路采用下进上出的方式,同时混合器体转子组合部件在不断的转动,更有利于气泡的排除。由于碗形小坑的存在,转子组合部件和高压混合器体座之间的缝隙可以做到很小,控制在0.02mm以内,不仅提高了混合的效果,还降低了混合体积。
所述混合器采用特制环形高压密封圈,密封圈安装槽加工后并经过精密打磨,整个密封面非常光滑,工作在50MPa条件下,也不会发生漏液。
所述安装底板部件所用材料为铝或铜制,以减少磁屏蔽效应。
所述高速风扇采用滚珠轴承风扇,风扇转子中心固定一个长条形钕铁硼合金磁钢,磁钢中心与风扇转子中心重合,磁钢的长度与混合器体转子组合部件直径接近。磁钢的磁性以两端最强,磁钢的长度需与内部转子组合部件的直径相当,宽度约1cm。磁钢随着风扇电机的转动,带动混合器体部件内的转子组合部件同时转动,进而促使混合器体部件内的液体进行搅拌混合。
所述在线混合微体积动态混合设备,解决了当前液相色谱中“既要混合效果好,又要混合体积小”的一对矛盾。一般条件下,想要混合效果好,就需要较大的混合体积,但是针对液相色谱使用要求下,混合体积增大,必然增加液相色谱系统的死体积,这样严重降低了液相色谱的性能。况且在在线工作条件下,被混合的液体不断的进入混合器,经混合器混合均匀后再输出,而且这个工作过程是在10-40MPa的条件下完成的。不仅考验混合效果,还对密封有严格要求。本发明主要针对高压条件下的微体积在线混合设计的,最高可工作在50MPa条件下而不发生漏液,并且较出色的完成混合功能,即使在99%:1%的严苛混合条件下,混合误差也能控制在3%以内。
本发明的有益效果:
(1)通过高速风扇上固定的高磁性合金磁钢的转动带动混合器体转子组合部件的转动,转子组合部件由PEEK材料加工的转子盖和转子底精密加工后紧配合连接。传动部件采用优选陶瓷轴承,减少磨损,同时具有很高的耐腐蚀性能。
(2)内部所有表面均匀加工碗形小坑,增加了液体的接触面积,提高了混合效果,并且有利于降低混合器内部体积,满足1ml/min流速下的混合体积可控制在600μL以下且能混合均匀。
(3)高压恒流泵输送过来的液体通过位于下方的座部件上的输入孔进入该混合设备内部,通过转子组合部件的旋转运动,带动液体进行搅拌进而均匀混合。混合均匀的液体通过位于上方的盖部件上的输出孔流出。液体的流路采用下进上出的方式,更轻的气泡向上移动,更有利于气泡的排除。
(4)采用窄条环形高压密封圈密封,通过打磨光滑的榫槽结构,避免密封圈发生位移,进而可以耐受更高的工作压力。在50MPa的工作环境中,也不会发生液体泄漏。
附图说明
图1a、1b、1c、1d为本发明在线高压动态混合器的基本示意图。
图2a、2b、2c为本发明在线高压动态混合器体部件基本示意图。
图3a、3b为本发明在线高压动态混合器盖部件基本示意图及剖视图。
图4a、4b为本发明在线高压动态混合器座部件基本示意图及剖视图。
图5为本发明在线高压动态混合器体转子组合部件剖视图。
图6a、6b为本发明在线高压动态混合器体转子组合部件表面基本示意图及剖视图。
图7为本发明用于液相色谱仪流动相在线混合的微体积动态混合设备的使用示意图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图,对发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等,除以下专门提及的内容之外,均为本领域的普遍知识和公知常识,本发明没有特别限制内容。
图1-图7中,1-微体积高压混合设备;2-安装底板部件;3-混合器体部件;4-高速风扇;5-安装底板紧固螺丝孔;6-高压混合器体盖部件;7-高压混合器体座部件;8-环形高压密封圈;9-转子组合部件;10-混合器体紧固螺丝;11-榫槽结构;12-混合器体紧固螺丝孔;13-1/16”输液管安装螺纹小孔1;14-1/16”输液管安装螺纹小孔2;15-1/16”输液管安装螺纹小孔3;16-高压混合器盖陶瓷轴承固定孔;17-高压混合器体座陶瓷轴承固定孔;18-高磁性耐腐蚀钐钴合金磁钢;19-优选陶瓷轴承1;20-优选陶瓷轴承2;21-转子盖;22-转子底;23-高磁性钕铁硼磁钢;24-流动相A;25-流动相B;26-高压恒流泵A;27-高压恒流泵B;28-废液瓶;29-进样器;30-检测器;31-色谱分离柱。
本发明提出的用于微量分析的高效液相色谱系统的在线微体积高压混合设备,该设备包括:混合器体部件,安装底板部件和高速风扇;安装底板部件用于固定混合器体部件和高速风扇。
其中,混合器体部件包括:混合器体座,混合器体盖和转子组合部件。
其中,混合器体座和混合器体盖由不锈钢制成,其中心开洞,转子组合部件安装在该孔洞的中心。孔洞为圆形,其直径与转子组合部件直径配合,两者间间隙小于0.02mm。
其中,混合器体座和混合器体盖内侧底部中心加工4.6mm直径小孔,孔内用于安装轴承,转子组合部件固定在该轴承上。
其中,轴承优选为陶瓷轴承。
其中,混合器体座和混合器体盖中心孔洞的内壁,加工碗形小坑,小坑直径不大于3mm,小坑之间间隙不大于5mm。
其中,转子组合部件由惰性有机高聚物PEEK材料制成,包括:转子盖、转子底、高磁性磁钢。
其中,转子盖和转子底外侧表面加工碗形小坑,小坑直径不大于3mm,小坑之间间隙不大于5mm。
其中,转子盖和转子底结合利用PEEK材料本身的弹性,采用了紧配合连接。
磁钢设置在转子组合部件内部。
磁钢优选为抗腐蚀钐钴合金磁钢。
进一步地,本发明设备还包括密封圈。
密封圈为环形高压密封圈,使用材料为PEEK,具有更好的耐腐蚀性能。
本发明在安装时,混合器体座和混合器体盖通过密封圈进行密封。
混合器体座中心孔洞内侧,混合器体盖中心孔洞内侧及转子组合部件外侧的表面,通过加工,布满直径1mm左右的碗形小坑,增加液体的接触面积,提高液体的混合效果,并且有利于降低混合器内部体积,满足1ml/min流速下的混合体积可控制在600μL以下,且能混合均匀。
碗形小坑的口径一般不大于3mm;优选地,为1.2mm。
碗形小坑的深度一般不大于1.0mm;优选的,为0.6mm。
碗形小坑与碗形小坑之间的间距不大于5mm;优选地,为2mm。
混合器体座和混合器体盖之间密封的空间安装有本发明的混合器体转子组合部件。转子组合部件外侧面与混合器体座和混合器体盖内侧孔洞表面的间隙控制在0.02mm以内,被混合的液体所接触的面积比较小,影响了最终的混合效果。本发明在与液体接触的所有表面,通过加工一个直径1.2mm左右的碗形或者半球形小坑,一方面增加了被混合液体混合时的接触面积,另一方面全表面加工有这种小坑,不仅增加了被混合液体混合时的阻尼效果,而且是链式阻尼,极大的增加了混合效果。
混合器体座上开有2-4个液体输入孔,混合器体盖开有一个液体输出孔。所开孔可用于安装标准1/16英寸外径的输液管。
优选地,混合器体座上开有2个液体输入孔。
本发明用于分析型高效液相色谱在线混合的微体积高压动态混合设备,主要包括一个扇轴固定一块钕铁硼合金磁钢的高速风扇,一块低磁阻的安装底板部件和一个带有高速搅拌功能的混合器体部件。通过风扇驱动钕铁硼合金磁钢的转动,从而带动内部转子组合部件的转动,进而驱动从高压恒流泵泵入的液体进行搅拌,达到均匀混合的目的。内壁表面均匀加工的碗形小坑,增加接触面积,降低混合体积,并且提高了混合效果,广泛适用于高效液相色谱各种梯度比例下的混合要求。
实施例
图1是根据本发明用于液相色谱仪的混合器中的动态混合部分的实施例的基本结构示意图。
本实施例中的微体积动态混合设备1由3部分构成:高压混合器体部件3,安装底板2和高速风扇4。安装底板2采用铜、铝、硬质塑料或非磁阻性不锈钢材料加工而成。安装底板2外圈开有4个螺丝孔5,用来安装高速风扇;高速风扇上固定一个长条形钕铁硼合金磁钢23;内圈开有4个螺丝孔12,用来安装混合器体部件3。所有安装紧固螺丝10使用不锈钢或者铜制材料,避免使用铁磁性材料的螺丝。
高压混合器体部件3是本发明的核心部分,高压动态混合器体部件基本示意图。高压动态混合器体部件主要由3部分构成:高压动态混合器体盖部件6(简称盖部件),高压动态混合器体座部件7(简称座部件),高压动态混合器体转子组合部件9(简称转子)。高压动态混合器体座部件和高压动态混合器体盖部件均使用不锈钢材质,中心开一个大孔,用来放置高压动态混合器体转子组合部件。高压动态混合器体座部件中心孔底部加工一个小孔(16和17),用来安置和固定高压动态混合器体转子组合部件的陶瓷轴承(19和20)。高压动态混合器体座部件中心孔孔壁和底部表面均匀加工1.2mm左右的碗形小坑。在中心孔下方侧面对称开两个可安装1/16英寸输液管的带螺纹小孔(13和14),通过该小孔连接到高压动态混合器体座部件中心孔。盖部件6中心开一个与座部件7直径一样的孔洞,孔壁和顶面也均匀加工1.2mm左右的碗形小坑。盖部件6中心孔上方开一个可安装1/16英寸输液管的带螺纹小孔15,通过小孔连接到盖部件6中心孔。座部件7和盖部件6中心孔连接处通过一个环形高压密封圈8密封,环形高压密封圈8采用榫槽结构11进行固定,最终由4个紧固螺丝10固定,将转子9密封在混合器体部件内部。转子9外壳采用高密度聚醚醚酯(PEEK)加工,包括一个转子盖21和一个转子底22,转子盖21和转子底22采用紧配合方式安装和密封,中心封闭一个长条形钐钴合金磁钢18。转子9表面也均匀加工1.2mm左右的碗形小坑。
本发明用于液相色谱二元梯度系统动态混合。高压动态混合器体座部件的两个螺纹孔(13和14)分别与高压恒流泵A(26)和高压恒流泵B(27)通过1/16英寸的管路相连。盖部件6的螺纹孔15与进样器29通过1/16英寸的管路相连。进样器后接液相色谱分离柱31和检测器30。高压恒流泵A(26)、高压恒流泵B(27)分别连接流动相A(24)、流动相B(25),检测器后接有废液瓶28。正常工作时,接通电源的高速风扇4电机开始旋转,扇轴上固定的高磁性钕铁硼磁钢23也一起高速旋转。由于磁力的作用,密封在高压混合器体内部的转子9与扇轴上固定的磁钢23协同旋转。从高压恒流泵A(26)和高压恒流泵B(27)输送过来的液体,通过座部件7上的小孔(13和14)一同进入混合器体内部。混合器体内部和转子9表面的碗形小坑带动进入的液体进行搅拌,从而使高压恒流泵A(26)、高压恒流泵B(27)两路液体发生混合。由本高压混合设备均匀混合后的液体流入进样器29,带动样品进入色谱柱31,待分析的组分在色谱柱进行分离后,流入检测器30进行定性和定量等测试。
尽管前述对本发明的实施例进行了说明,但本发明并不限于上述实施例。而且,在不违背本申请权利要求书所提出的本发明的范围和精髓的条件下,可以对本发明做出各种改变。比如本示例中心转子组合部件的尺寸大小,座部件和盖部件中心孔的尺寸,并不限定具体的大小。中心孔表面碗形小坑的尺寸和数量并不限于具体数量,小坑的形状并不限定具体式样,可以包括碗形,半球形或者圆锥形。座部件和盖部件上所开用于液体流入流出的螺纹连接孔并不限于具体数量。根据本发明,提供了一种结构,通过外部磁钢的转动带动内部磁钢的转动,进而搅拌混合流入设备内部的液体使致混合成一种分布均匀的液体,输送给色谱柱进行样品的检测和分析。由于有搅拌的动作,相比较静态自然混合的效果要好很多。同时能最大限度的降低混合体积。本发明实施例,混合器体内部体积可控制在600μL以下,且能满足流量1mL/min条件下的各个比例的均匀混合。即使在50MPa的工作压力下,也能满足液相色谱高压梯度系统的分析要求。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (10)

1.一种用于液相色谱仪流动相在线混合的微体积动态混合设备,其特征在于,包括:混合器体部件,安装底板部件和高速风扇;所述安装底板部件用于固定所述混合器体部件和所述高速风扇;其中,
所述混合器体部件包括:混合器体座部件、混合器体盖部件和混合器体转子组合部件;
所述混合器体座部件和混合器体盖部件中心均开一个中心孔,用来放置混合器体转子组合部件;
所述中心孔内侧及混合器体转子组合部件外侧的表面均加工碗形小坑;
所述混合器体转子组合部件包括:转子盖、转子底、钐钴合金磁钢和轴承;所述转子盖和所述转子底采用紧配合方式安装和密封,其中心封闭所述钐钴合金磁钢;
所述中心孔底部加工一个小孔,用来安置和固定所述轴承;
所述混合器体座上开有液体输入孔,所述混合器体盖开有液体输出孔;
所述高速风扇的扇轴固定一块钕铁硼磁钢。
2.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述混合器体座部件和所述混合器体盖部件的中心孔连接处通过密封圈密封。
3.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述密封圈为环形高压密封圈,采用榫槽结构固定。
4.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述混合器体座和混合器体盖由不锈钢制成。
5.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述轴承为陶瓷轴承。
6.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述钕铁硼磁钢为强磁性钕铁硼合金磁钢;所述钐钴合金磁钢为强磁性抗腐蚀钐钴合金磁钢。
7.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述碗形小坑的口径为0-3mm;所述碗形小坑深度为0-2mm;所述碗形小坑之间的间距为0-5mm。
8.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述输入孔的孔径为4.2mm;所述输出孔的孔径为4.2mm。
9.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,液体的流路采用下进上出的方式。
10.如权利要求1所述的微体积动态混合设备,其特征在于,所述混合器体座上开有2-4个液体输入孔。
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