CN110387445B - 一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法 - Google Patents

一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及炼铁技术领域，更具体地说，涉及一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法。本发明提供一种具有节能环保、工艺简单、生产效率高的直接还原铁的制备方法，该方法满足钢铁生产对低能耗、低成本以及环保的要求。

Description

一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法
技术领域
本发明涉及炼铁技术领域，更具体地说，涉及一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法。
背景技术
随着化石能源的日益衰竭和生态环境的恶化，开发可持续清洁燃料和化工产品受到了广泛关注。生物质是仅次于煤炭、石油、天然气的第四大能源，也是一种可再生的绿色碳源，具有分布广泛、资源丰富、有害元素含量低、热解温度低等优良特性，适宜用作炼铁工艺的发热剂或还原剂，可以起到替煤代焦和节能减排的作用。生物质是能源和化工可持续发展的重要原料，据统计全球总能耗的10％～14％是由生物质能提供。另一方面，目前国内外所采用的非高炉炼铁技术无论是直接还原法还是熔融还原法，其发展的目的是为了不使用焦煤，而使用煤或天然气，能源结构并没有发生根本性的变化，仍然离不开化石能源，对环境污染依然存在，尤其是碳排放量没有得到根本改善。同时，它们的能源消耗量比高炉炼铁高，铁水品质离高炉炼铁还有相当的距离，其综合效益并没有优势，研究与应用进展缓慢。
生物质通常含有纤维素、半纤维素和木质素三种重要组分，在自然界中，木质素的储量仅次于纤维素，而且每年以500亿吨的速度再生。木质素可分为三种：阔叶树木质素、针叶树木质素和草类木质素。在木本植物中，木质素含量为20％～35％，在草本植物中为15％～25％。工业木质素主要来源于制造纤维素纸浆产生的副产物，而近年生物炼制乙醇技术的快速发展与应用也导致大量新品种工业木质素产生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出约1.4亿吨纤维素，同时得到5000万吨左右的木质素副产品。由于木质素自身结构单元的复杂性、成健机制多样性、热裂解过程复杂等原因，导致木质素的高值化利用技术发展缓慢，利用率低于2％。迄今为止，超过95％的木质素仍以“黑液”直接排入江河或浓缩后烧掉，很少得到有效利用。生物质炼铁可以有效降低钢铁企业的CO2排放，且生物质中N、S含量很低，从而减少SO2和NOx的排放。
经检索，发明创造的名称为：一种木质素铁粉球团复合粘结剂及其制备方法(申请号：201810800051.0，申请日：2018.07.18)，该申请案将木质素先用NaOH溶液和HCl溶液进行处理，然后将其与氧化淀粉、助熔剂、水进行混合制得粘结剂，再将此粘结剂与铁粉混合经压球机制成球团，最后经烘干炉干燥焙烧成有一定强度的铁粉球团。该申请案中将处理后的木质素原料作为铁粉球团粘结剂的主要组分，在一定程度上改善铁粉球团的物化性能。但此方法并未发挥木质素作为还原剂的价值，且其在利用木质素过程中要经过预处理，这必将提高了生产成本以及使生产过程复杂化。发明创造的名称为：一种基于生物质热解焦油的直接还原炼铁装置和方法(专利号：CN201310107214.4，授权公告日：2014.10.01)，该专利采用生物质(松木粉、树枝或秸秆)热解焦油替代煤和天然气进行直接还原铁。所以如何最大化的将木质素资源利用起来，寻求一种生产工艺即经济节能同时产品又具有较高质量水平的生产直接还原铁方法有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，提供一种具有节能环保、工艺简单、生产效率高的直接还原铁的制备方法，该方法满足钢铁生产对低能耗、低成本以及环保的要求。
具体技术方案如下：
一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，包括以下步骤：
(1)首先将木质素原料进行预处理，将木质素原料置于高温加热炉中在无氧条件下升温至800℃干馏1h，并在氮气保护下冷却至室温得到去除挥发分后的木质素B；然后将此去除挥发分后的木质素进行细磨活化处理得到木质素C。
(2)将木质素C、含铁原料按一定比例混合得到第一物料；然后，将第一物料在12KPa条件下进行冷压成型，压力保持3～15min，以得到产品木质素铁矿压块；
(3)木质素铁矿压块预焙烧，将产品木质素铁矿压块置于加热炉中随炉升温至400～800℃进行预焙烧处理，其中升温速率为5～20℃/min，预还原焙烧时间为15～30min；
(4)木质素铁矿压块还原，将木质素铁矿压块预还原产品继续升温至1000℃～1200℃，在此期间其进行自还原以制得直接还原铁，其中升温速率为5～20℃/min，还原时间为15～40min。
所述木质素C与含铁原料混合比例确定过程如下：
以碳氧摩尔比等于1为例计算，其中碳按照木素中全碳计算，已知铁矿粉中TFe＝68.04％，FeO＝24.88％，木质素中碳含量为70.38％。假设铁矿粉质量为x g，则：
Figure BDA0002168846760000041
Figure BDA0002168846760000042
Figure BDA0002168846760000043
Figure BDA0002168846760000044
Figure BDA0002168846760000045
Figure BDA0002168846760000046
上式中MFe(FeO)为铁矿粉中FeO中的铁质量，
Figure BDA0002168846760000047
为铁矿粉中Fe2O3中的铁质量，MO(FeO)为铁矿粉中FeO中的氧质量，
Figure BDA0002168846760000048
为铁矿粉中Fe2O3中的氧质量，n0为铁矿粉中总氧物质的量，nc为还原剂中碳的物质的量，mc为还原剂的质量，即：
Figure BDA0002168846760000049
所述含铁原料为磁铁精矿粉、赤铁精矿粉、褐铁精矿粉、钒钛铁精矿粉、含铁粉尘、高炉灰、硫酸渣、炼钢尘泥及烧结返矿中的至少一种。
所述冷压成型为柱状、球状、椭球状、长方体、正方体。
所述含铁原料50％～95％过200目筛。
所述木质素过40目筛。
所述木质素中固定碳与含铁原料中氧的摩尔比为k:1，其中0.5≤k≤1.5。
所述直接还原铁是从天然或加工的铁矿石中还原得到，不需要达到熔融温度，可用于炼铁和炼钢的高品位原料。
所述木质素进行干馏和细磨活化处理。
所得产品木质素铁矿压块需要进行预焙烧与还原处理后得到直接还原铁。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
木质素的热解是官能团断裂、挥发、重组的过程，当温度低于750℃时，析出产物主要包括H2O、CO2、CO和CH4等。自由水的挥发主要集中在80～110℃；气体产物CH4的析出则集中在300～600℃温度区间内；CO2、CO的析出温度则开始于320℃，并在750℃时产量达到最大值；所以随着反应的进行，木质素前期裂解生成的含C、H还原剂会和氧化铁发生还原反应而逐渐被消耗掉，当反应温度高于750℃时，木质素的苯环自身发生断裂，热解过程逐渐加深，焦炭产量增加。
通过木质素作为铁矿粉的还原剂，可以有以下优势：
(1)本发明的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，木质素经过干馏处理可以有效去除其中的挥发分以提高固定碳含量，并经过细磨处理后提高其比表面积以增强对铁矿粉的还原能力。
(2)本发明的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，木质素还原氧化铁过程中具有耦合效应，即Fe离子的存在催化了木质素的裂解反应，同时木质素裂解产物又推动了氧化铁的还原。
(3)本发明的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，木质素能够在较低温度条件下还原铁矿粉，且生产过程中产生的气体产物CO、SO2、NO2以及CO2的含量都较低，这有利于提高能源的利用效率对环境十分有利。
(4)本发明的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，生产的直接还原铁表面形貌致密，强度较高不易破碎产生粉末，可以直接用于高炉生产，有利于高炉顺行从而节约成本。
附图说明
图1不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的CO含量变化；
图2不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的SO2含量变化；
图3不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的NO2含量变化；
图4不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的CO2含量变化；
图5为实施例1木质素还原铁矿粉后生产的直接还原铁表面微观形貌；
图6为对比例1潞安无烟煤还原铁矿粉后生产的直接还原铁表面微观形貌；
图7为对比例2神木烟煤还原铁矿粉后生产的直接还原铁表面微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
未处理的木质素的主要成分如表1所示，经过干馏处理后木质素B的主要成分如表2所示，潞安无烟煤的主要成分如表3所示，神木烟煤的主要成分如表4所示，铁矿粉的主要成分如表5所示。
实施例1
取木质素为还原剂，将其与铁矿粉按照C/O＝1(摩尔比)进行混合，然后取5g样品放入圆柱形模具中进行冷压成型，压力为12KPa，时间为3min，制取的试样直径为10mm，高度为10mm。其中木质素粒度过40目筛，铁矿粉粒度过200目筛含量为92％。
然后将压制好的圆柱体试样放入还原炉中随炉升温至600℃保持30min，升温速率为10℃/min，随后温度升至1100℃恒温30min，最后随炉冷却至室温，全程通流量为3L/h的氮气。检测反应过程中气体成分变化包括NO2、NO、SO2及CO2，并检测反应后直接还原铁的全铁和金属铁的含量，并对其微观形貌进行观察。实验结果记录如表6、表7及图5所示。
对比例1
取潞安无烟煤为还原剂，将其与铁矿粉按照C/O＝1(摩尔比)进行混合，然后取5g样品放入圆柱形模具中进行冷压成型，压力为12KPa，时间为3min，制取的试样直径为10mm，高度为10mm。其中潞安无烟煤粒度过200目筛，铁矿粉粒度过200目筛含量为92％。
然后将压制好的圆柱体试样放入还原炉中随炉升温至600℃保持30min，升温速率为10℃/min，随后温度升至1100℃恒温30min，最后随炉冷却至室温，全程通流量为3L/h的氮气。检测反应过程中气体成分变化包括NO2、NO、SO2及CO2，并检测反应后直接还原铁的全铁和金属铁的含量，并对其微观形貌进行观察。实验结果记录如表6、表7及图6所示。
对比例2
取神木烟煤为还原剂，将其与铁矿粉按照C/O＝1(摩尔比)进行混合，然后取5g样品放入圆柱形模具中进行冷压成型，压力为12KPa，时间为3min，制取的试样直径为10mm，高度为10mm。其中神木烟煤粒度过200目筛，铁矿粉粒度过200目筛含量为92％。
然后将压制好的圆柱体试样放入还原炉中随炉升温至600℃保持30min，升温速率为10℃/min，随后温度升至1100℃恒温30min，最后随炉冷却至室温，全程通流量为3L/h的氮气。检测反应过程中气体成分变化包括NO2、NO、SO2及CO2，并检测反应后直接还原铁的全铁和金属铁的含量，并对其微观形貌进行观察。实验结果记录如表6、表7及图7所示。
表1木质素的主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000081
表2木质素B的主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000082
表3潞安无烟煤的主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000083
表4神木烟煤的主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000084
表5铁矿粉的主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000085
表6气体产物含量
Figure BDA0002168846760000091
表7直接还原铁主要成分(wt％)
Figure BDA0002168846760000092
由实施例1与对比例1、对比例2的气体产物含量对比发现，在相同的条件下，实施例1中的各气体产物总浓度均低于各对比例，这将对环境有利。
由实施例1与对比例1、对比例2的金属铁含量对比发现，在相同的条件下，实施例1中试样还原后金属铁含量相对较低，但也达到62.55％。
由实施例1与对比例1、对比例2的还原后试样微观形貌对比发现，实施例1中表面形貌较致密，连接成片，而对比例1与对比例2表面形貌孔洞较多，尤其是对比例2中形貌呈海绵状。
图1为不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的CO含量变化，如图所示，木质素还原铁矿粉时出现CO的时间较早且结束时间也较提前，这说明木质素能够在较低温度条件下就可以还原铁矿粉。木质素、潞安煤以及神木煤还原铁矿粉过程中产生的CO总量分别为10.53％VOL、14.715％VOL以及10.52％VOL。木质素还原铁矿粉产生的CO总含量比潞安煤还原铁矿粉产生的CO总含量低25％左右，基本与神木煤还原铁矿粉产生的CO总含量相同，但其优势在于较低的还原温度。
图2为不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的SO2含量变化，如图所示，木质素、潞安煤以及神木煤还原铁矿粉过程中产生的SO2总量分别为285PPM，2334PPM以及723PPM。木质素还原铁矿粉过程中产生的总SO2含量较低，比潞安煤还原铁矿粉过程中产生的总SO2含量低近88％，比神木煤还原铁矿粉过程中产生的总SO2含量低60％，这无疑是对环境十分有利。
图3为不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的NO2含量变化，如图所示，木质素、潞安煤以及神木煤还原铁矿粉过程中产生的NO2总量分别为107390PPM，113022PPM以及115561PPM。木质素还原铁矿粉过程中产生的NO2总含量最低，仅为107390ppm，比潞安煤还原铁矿粉过程中产生的NO2总含量低5％，比神木煤还原铁矿粉过程中产生的NO2总含量低7％。
图4为不同还原剂还原铁矿粉过程中产生的CO2含量变化，如图所示，木质素、潞安煤以及神木煤还原铁矿粉过程中产生的CO2总量分别为6.4％VOL，7.23％VOL以及6.18％VOL。木质素还原铁矿粉过程中产生的CO2总量虽然比神木煤还原铁矿粉过程中产生的CO2总量高0.22％，但是考虑到木质素能够在较低温度下还原铁矿粉，这无疑有利于提高能源的利用效率，所以木质素作为还原剂还是有一定优势的。
通过微观形貌可以发现，木质素还原铁矿粉后生产的直接还原铁强度较高，这有助于在运输过程中或者加入高炉中时不易产生粉末从而污染环境或者影响高炉顺行。

Claims (7)

1.一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先将木质素原料进行预处理，将木质素原料置于高温加热炉中在无氧条件下升温至800℃干馏1h，并在氮气保护下冷却至室温得到去除挥发分后的木质素B；然后将此去除挥发分后的木质素进行细磨活化处理得到木质素C；
(2)将木质素C、含铁原料按一定比例混合得到第一物料，所述木质素C中固定碳与含铁原料中氧的摩尔比为k:1，其中0.5≤k≤1.5；然后，将第一物料在12kPa条件下进行冷压成型，压力保持3～15min，以得到产品木质素铁矿压块；
(3)木质素铁矿压块预焙烧，将产品木质素铁矿压块置于加热炉中随炉升温至400～800℃进行预焙烧处理，其中升温速率为5～20℃/min，预还原焙烧时间为15～30min；
(4)木质素铁矿压块还原，将木质素铁矿压块预还原产品继续升温至1000℃～1200℃，在此期间其进行自还原以制得直接还原铁，其中升温速率为5～20℃/min，还原时间为15～40min。
2.根据权利要求1所述的采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述木质素C与含铁原料混合比例确定过程如下：
当碳氧摩尔比等于1时，其中碳按照木质素中全碳计算，已知铁矿粉中TFe＝68.04％，FeO＝24.88％，木质素中碳含量为70.38％；假设铁矿粉质量为x g，则：
Figure FDA0003079443870000021
Figure FDA0003079443870000029
Figure FDA0003079443870000022
Figure FDA0003079443870000023
Figure FDA0003079443870000024
Figure FDA0003079443870000025
上式中MFe(FeO)为铁矿粉中FeO中的铁质量，
Figure FDA0003079443870000026
为铁矿粉中Fe2O3中的铁质量，MO(FeO)为铁矿粉中FeO中的氧质量，
Figure FDA0003079443870000027
为铁矿粉中Fe2O3中的氧质量，n0为铁矿粉中总氧物质的量，nc为还原剂中碳的物质的量，mc为还原剂的质量，即：
Figure FDA0003079443870000028
3.根据权利要求1所述的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述含铁原料为磁铁精矿粉、赤铁精矿粉、褐铁精矿粉、钒钛铁精矿粉、含铁粉尘、高炉灰、硫酸渣、炼钢尘泥及烧结返矿中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述冷压成型为柱状、球状、椭球状、长方体、正方体。
5.根据权利要求1所述的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述含铁原料50％～95％过200目筛。
6.根据权利要求1所述的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述木质素过40目筛。
7.根据权利要求1所述的一种采用木质素为还原剂生产直接还原铁的方法，其特征在于：所述直接还原铁是从天然或加工的铁矿石中还原得到，不需要达到熔融温度，用于炼铁和炼钢的高品位原料。
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