CN110375637A - 一种复合导电弹性体自修复应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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杨瑞雨
王东升
张俊新
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Abstract

本发明公开了一种复合导电弹性体自修复应变传感器及其制备方法，本发明先将氧化石墨烯与富羧基官能团的聚合物材料偶合，再通过L(+)‑抗坏血酸进行还原，制得具有室温快速自修复特性的导电弹性体；然后在弹性体表面制备电极和引线，制得在室温下可快速自修复的应变传感器。由于其内部存在大量的羧基和羟基官能团，可形成大量动态可逆的相互作用，使弹性体能在室温条件下实现无需外界条件的自我修复，而氧化石墨烯提供导电网络结构，赋予弹性体导电性。因此，本发明中的应变传感器具有拉伸性好、灵敏度高、自粘附性、损坏后可室温快速自修复等特点，在柔性电子领域，尤其是电子皮肤和柔性可穿戴设备等领域具有巨大应用前景。

Description

一种复合导电弹性体自修复应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于应变传感器技术领域，特别是属于一种复合导电弹性体自修复应变传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，基于有机高分子材料及其导电复合材料的柔性传感器、柔性超级电容器、锂离子电池等取得了较大的研究进展，并初步应用于可穿戴电子、环境监测、医疗保健等领域。尽管如此，在实际应用中，摩擦、碰撞、弯曲等会不可避免地给柔性电子器件带来划痕、折痕、裂纹等机械损伤，而这些损伤可能会引起器件电学性能恶化甚至失效，从而缩短器件使用寿命。对于可穿戴的电子器件来说，微小的裂纹在人体运动过程中会持续扩大，甚至会引起器件的断裂、功能失效。
因此，赋予材料自修复能力，使得材料在损伤发生后，能够恢复其机械强度、导电性、断裂韧性、耐腐蚀性等基本性能，增强设备可靠性、耐用性和功能性，提高了材料的使用寿命，并为这些材料开辟了广阔的应用前景。
目前已有文献及专利涉及到具有自修复功能的应变传感器，但大多是把导电层通过分层的结构和自修复基底相结合的，当传感器遭受较大的破坏乃至完全断裂时，导电层和自修复基底的分层结构会导致材料的修复不彻底，使得传感器的性能将会严重下降甚至失效，同时，目前具有自修复功能的应变传感器大多对修复环境有所要求，严重影响了传感器的实用性。
例如，一种在专利文献上公开的“一种近红外光自修复的柔性传感器及制备方法”其公告号为“CN108912665A”。以及“一种具有自修复能力的应力传感器及其制备方法”其公告号为“CN109974905A”。上述专利文件尽管能够达到应变传感器自修复的目的，但均是将导电层通过分层的结构与自修复机体相结合，在传感器受损修复后，会对其性能造成影响，同时，上述传感器在自修复的过程中，均需处于特定的环境下(前者需处于近红外光的照射，后者需滴加去离子水并加热干燥)才能进行修复，实用性较低。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种具有自修复功能，修复后不会对传感器性能造成影响且能够在室温下自动修复的应变传感器及其制备方法
本发明采用的技术方案如下：
一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于：
应变传感器的制备方法包括如下步骤：
步骤一：对氧化石墨烯与聚合物材料进行偶合反应，形成混合溶液；
步骤二：在混合溶液中加入L(+)-抗坏血酸对氧化石墨烯进行还原，得到反应溶液；
步骤三：将反应溶液加热至浓稠状，得到反应浓溶液；
步骤四：将反应浓溶液涂覆至玻璃基板上，在室温下静置固化，形成导电弹性体；
步骤五：将电极材料固设于导电弹性体的两端，将金属引线与电极材料电连接，制成应变传感器。
其中，氧化石墨烯包括单层氧化石墨烯和多层氧化石墨烯，实际使用时通常采用氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯纳米片。
优选的，所述的聚合物材料为富羧基官能团的聚合物材料。富羧基官能团的聚合物材料，在制备后的导电弹性体内存在大量的羧基和羟基官能团，可形成大量动态可逆的相互作用，提供了可逆动态交联点，使得导电弹性体能够在室温条件下实现无需外界条件的自我修复，可采用聚丙烯酸类聚合物、聚甲基丙烯酸类聚合物、聚马来酸类聚合物等作为聚合物材料。
优选的，所述的氧化石墨烯和聚合物材料均通过有机溶剂溶解，溶解后溶液在偶合反应剂的作用下进行偶合反应。通过有机溶剂溶解后的氧化石墨烯能够与聚合物材料充分偶合，保证成品的性能，其中，有机溶剂通常采用四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿当中的一种或多种。
优选的，所述的偶合反应需在40摄氏度水浴下以300-400r/min的搅拌速度进行，偶合反应持续8-12个小时。
优选的，所述的聚合物材料在有机溶剂中的浓度为5-30mg/ml。
优选的，所述的聚合物材料与氧化石墨烯的质量比为10:1-50:1，其中，氧化石墨烯可采用单层氧化石墨烯，进一步提高导电性能。
优选的，所述的L(+)-抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为5:1-10:1，所述步骤二的反应时间为4h，反应温度为50摄氏度。
优选的，所述的玻璃基板经疏水预处理。经疏水预处理后的玻璃基板，能够避免导电弹性体在固化过程中粘结在玻璃基板上，便于操作。
一种复合导电弹性体自修复应变传感器，包括导电弹性体、电极材料和金属引线，所述的电极材料位于导电弹性体的两端，所述的金属引线与电极材料电连接，其特征在于，所述的电极材料为导电银浆，所述的导电银浆涂覆在导电弹性体的两端。以涂覆设置的导电银浆作为电极材料，不仅便于加工与生产，同时还能够保证导电性能，实用性强。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，应变传感器为自修复导电弹性体、电极和金属引线构成。当外界刺激使得传感器破坏时，仅需将传感器破损的断面相贴合，传感器的结构和性能即可高效的多次修复(30s内完成95％的拉伸强度和拉伸长度的修复，同时电学性能的也自我修复)且修复后不会对传感器的性能造成影响。
2、本发明中，自修复导电弹性体材料其内部存在大量的羧基和羟基官能团，可形成大量动态可逆的相互作用，提供了可逆动态交联点，使弹性体能在室温条件下实现无需外界条件的自我修复，实用性强。
3、本发明中，自修复导电弹性体材料内部，还原后的氧化石墨烯提供了导电网络结构，不仅赋予了弹性体导电性能，同时还能够增强材料的力学性能。
4、本发明中的所制备的应变传感器具有拉伸性好、灵敏度高、自粘附性、损坏后可室温快速自修复等特点，可以直接贴合人体皮肤，实现对人体运动的监测，能够应用于柔性电子领域，尤其是电子皮肤和柔性可穿戴设备等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中的导电弹性体在室温状态下修复前后的实物图。
图2为本发明中应变传感器切痕处修复前后的扫描电镜图。
图3为本发明中应变传感器直接贴合手腕检测关节扭动不同程度的测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
实施例一：
作为本发明的一种较佳实施例，公开了一种室温快速自修复的应变传感器的制备方法，本实施例包括如下步骤：
步骤1：将300mg聚丙烯酸(PAA)溶解于30-40ml的四氢呋喃(THF)中，再依次加入60mgN,N'-二环己基碳酰亚胺(DCC)和30mg 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在300-400r/min磁力搅拌1-2h，将聚合物材料溶解于有机溶剂内；再将12mg的氧化石墨烯粉末加入到10ml四氢呋喃(THF)中，超声30min，将氧化石墨烯溶解于有机溶剂内。
步骤2：将制得的氧化石墨烯溶液缓慢加入聚丙烯酸溶液中，密封反应装置，并在40摄氏度水浴下以300-400r/min磁力搅拌8-12h，进行偶合反应。
步骤3：将60mg的L(+)-抗坏血酸(L-AA)加入反应溶液中，把反应体系温度升至50摄氏度反应4h，得到反应溶液。
步骤4：将上述溶液加热60-90摄氏度搅拌蒸发溶剂20-30min，直至溶液呈浓稠状，得到反应浓溶液；将反应浓溶液旋涂/滴涂在经过疏水处理的玻璃基板上，在室温下静置固化，得到导电弹性体材料；
步骤5：将上述制备得到的导电弹性体材料的两端涂覆上导电银浆作为电极材料，并引出两条铜线作为引线，制成应变传感器。
在上述实施例中：
氧化石墨烯粉末质量可提高至15mg，L(+)-抗坏血酸(L-AA)的质量对应的提高至75mg。
在上述实施例中：
氧化石墨烯粉末质量可提高至20mg，L(+)-抗坏血酸(L-AA)的质量对应的提高至100mg。
在上述实施例中：
四氢呋喃可替换为乙酸乙酯(EA)。
实施例二：
作为本发明的一种较佳实施例，公开了一种室温快速自修复的应变传感器的制备方法，本实施例包括如下步骤：
步骤1：将300mg聚甲基丙烯酸(PMMA)溶解于30-40ml的氯仿(TCM)中，再依次加入60mgN,N'-二环己基碳酰亚胺(DCC)和30mg 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在300-400r/min磁力搅拌1-2h，将聚合物材料溶解于有机溶剂内；再将15mg的氧化石墨烯粉末加入到10ml氯仿(TCM)中，超声30min，将氧化石墨烯溶解于有机溶剂内。
步骤2：将制得的氧化石墨烯溶液缓慢加入聚丙烯酸溶液中，密封反应装置，并在40摄氏度水浴下以300-400r/min磁力搅拌8-12h，进行偶合反应。
步骤3：将75mg的L(+)-抗坏血酸(L-AA)加入反应溶液中，把反应体系温度升至50摄氏度反应4h，得到反应溶液。
后续步骤与实施例一一致。
在上述实施例中：
氧化石墨烯粉末质量可提高至20mg，L(+)-抗坏血酸(L-AA)的质量对应的提高至100mg。
实施例三：
作为本发明的一种较佳实施例，公开了一种室温快速自修复的应变传感器的制备方法，本实施例包括如下步骤：
步骤1：将150mg聚丙烯酸(PAA)与150mg聚甲基丙烯酸(PMMA)共同溶解于30-40ml的氯仿(TCM)中，再依次加入60mg N,N'-二环己基碳酰亚胺(DCC)和30mg 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在300-400r/min磁力搅拌1-2h，将聚合物材料溶解于有机溶剂内；再将30mg的氧化石墨烯粉末加入到10ml氯仿(TCM)中，超声30min，将氧化石墨烯溶解于有机溶剂内。
步骤2：将制得的氧化石墨烯溶液缓慢加入聚丙烯酸溶液中，密封反应装置，并在40摄氏度水浴下以300-400r/min磁力搅拌8-12h，进行偶合反应。
步骤3：将150mg的L(+)-抗坏血酸(L-AA)加入反应溶液中，把反应体系温度升至50摄氏度反应4h，得到反应溶液。
后续步骤与实施例一一致。
在上述实施例中：
聚丙烯酸(PAA)质量可提高至200mg，聚甲基丙烯酸(PMMA)质量相应的降低至100mg。
实施例四：
作为本发明的一种较佳实施例，公开了一种室温快速自修复的应变传感器的制备方法，本实施例包括如下步骤：
步骤1：将300mg聚丙烯酸(PAA)和15mg的氧化石墨烯粉末共同溶解于40-50ml的四氢呋喃(THF)中，超声30min后，在300-400r/min磁力搅拌1-2h，得到分布均匀的混合溶液；再依次加入60mg N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)和30mg 4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)，密封反应装置，并在40摄氏度水浴下以300-400r/min磁力搅拌8-12h，将氧化石墨烯粉末与聚合物材料的溶解过程及偶合反应过程同步进行。
步骤2：将75mg的L(+)-抗坏血酸(L-AA)加入反应溶液中，把反应体系温度升至50摄氏度反应4h，得到反应溶液。
后续步骤与实施例一一致。
如图1、2、3所示，由上述实施例中的制备方法所制成的应变传感器，具有1、在室温状态下迅速修复；2、修复前后对应变传感器的性能影响极小；3、拉伸性好、灵敏度高、自粘附性，可以直接贴合人体皮肤；等特点。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于：
应变传感器的制备方法包括如下步骤：
步骤一：对氧化石墨烯与聚合物材料进行偶合反应，形成混合溶液；
步骤二：在混合溶液中加入L(+)-抗坏血酸对氧化石墨烯进行还原，得到反应溶液；
步骤三：将反应溶液加热至浓稠状，得到反应浓溶液；
步骤四：将反应浓溶液涂覆至玻璃基板上，在室温下静置固化，形成导电弹性体；
步骤五：将电极材料固设于导电弹性体的两端，将金属引线与电极材料电连接，制成应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的聚合物材料为富羧基官能团的聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和聚合物材料均通过有机溶剂溶解，溶解后溶液在偶合反应剂的作用下进行偶合反应。
4.根据权利要求3所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的偶合反应需在40摄氏度水浴下以300-400r/min的搅拌速度进行，偶合反应持续8-12个小时。
5.根据权利要求3所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的聚合物材料在有机溶剂中的浓度为5-30mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的聚合物材料与氧化石墨烯的质量比为10:1-50:1。
7.根据权利要求1所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的L(+)-抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为5:1-10:1，所述步骤二的反应时间为4h，反应温度为50摄氏度。
8.根据权利要求1所述的一种复合导电弹性体自修复应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的玻璃基板经疏水预处理。
9.一种复合导电弹性体自修复应变传感器，包括导电弹性体、电极材料和金属引线，所述的电极材料位于导电弹性体的两端，所述的金属引线与电极材料电连接，其特征在于，所述的电极材料为导电银浆，所述的导电银浆涂覆在导电弹性体的两端。
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