CN110372801A

CN110372801A - 一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法

Info

Publication number: CN110372801A
Application number: CN201910675791.0A
Authority: CN
Inventors: 张汆; 刘洋; 陈志宏; 陈静; 吴慧娟
Original assignee: Chuzhou University
Current assignee: Chuzhou University
Priority date: 2019-07-25
Filing date: 2019-07-25
Publication date: 2019-10-25
Anticipated expiration: 2039-07-25
Also published as: CN110372801B

Abstract

本发明公开了一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法，以芡实种仁为原料，针对芡实淀粉颗粒细小、呈团粒聚合、蛋白质与淀粉颗粒相互缠绕等特点，利用蛋白酶低温水解蛋白质，使原本聚合的芡实淀粉颗粒得以分离，再结合变速重复离心法，将单颗粒芡实原淀粉与蛋白质及芡实粗粉分离，最终获得高纯度的单颗粒芡实原淀粉的同时，得到速溶芡实蛋白粉和芡实粗粉两个产品。采用该技术，可获得纯度在90％以上的单颗粒芡实原淀粉，淀粉得率60％以上，同时可得到速溶芡实蛋白粉及少量芡实粗粉。

Description

一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法

技术领域

本发明涉及食品领域，具体涉及一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法。

背景技术

芡实是睡莲科(Nymphaeaceae)芡属植物(Euryale Salisb.ex DC.)芡(Euryaleferox Salisb.)的成熟种仁，又称鸡头米。芡为一年生水生草本植物，其种子呈圆球形，外被一层约1mm厚的硬壳，内部为淀粉质种仁，即芡实。芡实是我国传统的中药原料，具有多种生理保健功能，被视为延年益寿的上品。芡实是一种淀粉基原料，其中淀粉含量为77.6％～78.2％，粗蛋白质含量与大米接近，为9.72％，脂肪含量较低。

扫描电子显微镜观测显示，芡实种仁胚乳中的淀粉是以团粒形式存在的，构成团粒的淀粉数多达数百或数千。芡实单淀粉颗粒呈不规则多面体，其平均粒径为1.2～6.5μm，与米淀粉粒径相近(2～10μm)，属于小颗粒淀粉。小颗粒淀粉具有许多独特的功能特性，如质地细腻，可用于化妆品中；另外，小颗粒淀粉具有类似脂类的质地和外观，可作为油脂模拟物用于低脂食品中。

目前，各种谷物或块茎类食品原料中原淀粉颗粒的提取方法主要是碱法，或辅助以超声、微波等技术；有采用微生物发酵法和酶法，如酸性蛋白酶、中性蛋白酶、纤维素酶等；此外，据报道，利用淀粉和蛋白质分子密度差异，采用特殊的离心方法也可以达到淀粉和蛋白质组分的分离，该技术已成功用于大米淀粉的产业化加工。以上相关文献中，对淀粉的提取主要是基于脱除原料中的蛋白质或纤维素类杂质，从而得到纯度较高的淀粉原料，并不关注所得淀粉颗粒的分散或聚合状态。分析表明，淀粉颗粒的形态大小、聚合状态都与其功能性质密切相关。

关于芡实淀粉，目前虽然有少量文献报道，但是也多是集中在其糊化性质、外观、酶解及消化性质方面。有关单颗粒芡实淀粉的提取尚无研究报道。

发明内容

本发明针对现有技术所存在的不足，旨在提供一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法。本发明方法绿色环保，工艺简单，对芡实粉原料利用率可达100％，无废渣、废水产生。

本课题组前期研究表明，芡实种仁中淀粉是以团粒聚合的形式存在(见图2)，即使粉碎很细时，也难以获得单颗粒形式存在的芡实淀粉。此外，研究发现，以团粒聚合的芡实淀粉也是导致其难以糊化和水解的主要原因，直接影响芡实的营养和消化吸收。基于以上原因，本发明针对芡实种仁中淀粉的存在形式以及芡实中蛋白质分子的分布特点，研发了本技术。

本发明单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法，包括以下步骤：

步骤1：芡实粉预处理

称取一定量芡实种仁，粉碎，过100-200目筛网，得芡实粉；向所得芡实粉中加入10-20倍体积的水，在10-15℃下浸泡2-4h，使水充分进入芡实团粒之中；然后经高速均质化处理3-5min，进一步破坏淀粉团粒结构，加速水分的渗入，得到芡实粉浆液；

步骤2：蛋白酶低温酶解

向步骤1中所得芡实粉浆液中加入芡实种仁质量1.0％-2.0％的中性蛋白酶，20-50℃下水解2-8h；

蛋白酶低温酶解是本发明的关键之一。低温是为了确保芡实原淀粉颗粒在酶解过程中不发生糊化。但是，要使芡实中的蛋白质能够在较低温度下发生有效酶解，使聚合在一起的淀粉颗粒能够释放，就必须对酶制剂和其他参数进行分析优化，如酶制剂用量、时间、底物浓度、原料粒径等。因此，在前期研究中，以芡实单颗粒淀粉得率为主要指标，分别进行了大量单因素实验分析、均匀试验分析，并建立了芡实单颗粒淀粉得率的数学模型，Y＝-42.67+0.88X₁+1.46X₂+1.67X₃+1.35X₅，最终得到最优的酶制剂为中性蛋白酶，在上述模型最优条件下，芡实单颗粒淀粉得率可达66.50％。

步骤3：低速短时离心分离单颗粒芡实淀粉

酶解结束后，采用低速短时离心(500-1000r/min，1-5min)法，分离单颗粒淀粉；低速短时离心结束后，倒出上层液体，向沉淀中加入10-20倍体积的水，高速均质化处理3-5min，再次低速短时离心(500-1000r/min，1-5min)，离心结束后合并两次上层液体；

单颗粒芡实淀粉的低速短时离心分离是本发明的另外一个关键点。在前期试验中，我们发现，经蛋白酶解后，被释放出来是单颗粒芡实淀粉因颗粒微小，沉降速度较低，一般最后被离心沉淀，而且其沉降速度随离心速度的增加而增加。因此，本发明建立一种低速短时离心法，离心蛋白酶解后的芡实酶解液，使酶解液中颗粒较大的纤维素、聚合芡实淀粉、不溶性蛋白质等易于沉淀的物质先被沉淀，而单颗粒芡实淀粉仍然留在上层溶液中，从而实现单颗粒芡实淀粉的分离。具体离心速度和时间参数，经过大量试验研究得到。

步骤4：高速离心得到单颗粒芡实淀粉

步骤3中所得上层液体经高速离心(4000-6000r/min，5-10min)后，其中的单颗粒芡实淀粉即可以沉淀形式分离，离心结束后分别收集沉淀和上清液。干燥法去除沉淀中的水分后，即可得到单颗粒芡实原淀粉，样品得率65.81％，淀粉纯度100％(干基)，不含蛋白质，具体形态见图2。上清液中主要含有酶解后的芡实蛋白质。

步骤5：速溶芡实蛋白粉

步骤4中所得上清液，加入糖、酸等物质调味，高温瞬时杀菌后，制作芡实蛋白饮料；或者经高温灭酶、浓缩后，冷冻干燥或喷雾干燥，即可得到速溶芡实蛋白粉，产品得率8.6％，蛋白质含量79.5％(干基)，溶解性好。

步骤6：芡实粗粉

步骤3所得沉淀中主要是团粒结构的芡实淀粉、没有酶解的蛋白质和部分粗纤维，经40-80℃低温干燥、粉碎后，可以获得芡实粗粉。该芡实粗粉得率19.47％，其中淀粉含量61.56％，粗纤维含量2.23％，蛋白质含量6.16％，可以直接食用或添加于其他面制品中复配使用。

通过以上步骤，采用物理分离和酶法即可从芡实粉依次得到：单颗粒芡实原淀粉、速溶芡实蛋白粉和芡实粗粉等3个样品，产品利用率100％。

本发明目的在于开发芡实精深加工产品，提高芡实粉的综合利用率和经济效益。通过以上加工处理后，可得到：单颗粒芡实淀粉、芡实蛋白饮料或速溶芡实蛋白粉、芡实粗粉等三个产品。通过分析检测得知，所得芡实单颗粒淀粉中几乎不含蛋白质，单颗粒淀粉得率65％以上，淀粉颗粒完整，表明光滑，粒径分布均匀。说明本发明中的蛋白酶处理非常有效，同时也印证了：芡实胚乳中，蛋白质分布于芡实淀粉颗粒的表面，芡实团粒的形成，是芡实淀粉颗粒表面蛋白质分子相互作用的结果。

芡实粉经低温蛋白酶解后的上清液中以蛋白质酶解物为主，总固形物含量0.92％，添加糖、酸、稳定剂后，可制作芡实蛋白饮料。上清液，经浓缩、喷雾干燥后所得速溶芡实蛋白粉中主要营养组分有：总蛋白质79.5％(氮换算系数6.25，干基)，灰分1.24％，总糖8.71％，速溶芡实蛋白粉产品得率8.6％。室温下，该产品水溶性良好，无异味，有芡实典型风味。

最终所得沉淀干燥粉碎后得到的芡实粗粉中，蛋白质含量6.16％，淀粉含量61.8％，膳食纤维含量2.23％。经干燥粉碎后，仍可直接食用或添加于其他面制品中。

本发明方法绿色环保，工艺简单，易于实现产业化。芡实粉经酶法处理后，可同时得到单颗粒芡实淀粉、芡实蛋白饮料或速溶芡实蛋白粉、芡实粗粉等三个产品，原料实现100％利用，无废渣、废水产生。

本发明的有益效果体现在：

1、单颗粒芡实淀粉低温酶解、变速离心的技术创新。该技术的核心是建立适宜酶解工艺条件。芡实淀粉属于典型的小颗粒淀粉，传统制备淀粉的碱法，不仅污染环境、浪费资源，所得淀粉产品质量也较差。目前，芡实深加工产品匮乏、技术水平低，是制约芡实产业规模发展的主要瓶颈。此外，小颗粒淀粉具有颗粒细小、分子大小范围窄等特点,在制作生物降解材料、脂肪替代物、载体材料、化妆品中有着特殊的作用。因此，以芡实为原料，加工制备小颗粒淀粉，是其精深加工方向的一个有益探索。

2、原料全利用，清洁化生产。采用蛋白酶低温酶解技术，不仅可以制备高品质的芡实单颗粒淀粉，而且所得上清液及残渣均可得到加工利用，实现原料加工率100％，清洁无污染的绿色加工目标。

3、经济效益明显。每加工1吨芡实粉(价值约2万元)，可得到约650kg单颗粒淀粉、10吨左右的芡实饮料或者100kg左右的速溶芡实蛋白粉，和200kg左右芡实粗粉。三种产品总产值约10.7万元(单颗粒芡实淀粉按100元/kg计，速溶芡实蛋白粉按400元/kg计，芡实粗粉按10元/kg计)，是芡实粉价值的5-6倍。

附图说明

图1为本发明的基本工艺流程图。

图2是酶解前芡实粉和所得单颗粒芡实淀粉的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

以下实施例是为了更好的解释本发明工艺，并不作为对本发明工艺的限制。

实施例1：

本实施例中单颗粒芡实淀粉低温酶法加工及速溶芡实蛋白粉和芡实粗粉的同步加工方法如下：

1、芡实种仁粉碎、匀浆。称取100kg芡实种仁，清理杂质，粉碎，过100-200目筛网，得芡实粉；向所得芡实粉中加入10倍体积的去离子水，浸泡2-4h，高速匀浆，得到芡实粉浆液。

2、低温酶解。芡实浆液中加入1-1.5kg中性蛋白酶，在50℃以下酶解4h。

3、固液分离。酶解液低速分离后，上层溶液倒出，再进行高速离心，得到上清液(1)，经浓缩、干燥后即为速溶芡实蛋白粉，沉淀即为单颗粒芡实淀粉，得率65-70％；酶解液低速分离后所得下层经高速离心后，上清液可并入上清液(1)中，沉淀经干燥粉碎后即为芡实粗粉，得率20％左右；速溶芡实蛋白粉得率8％-10％。

实施例2：

本实施例中单颗粒芡实淀粉低温酶法加工及芡实蛋白饮料和芡实粗粉的同步加工方法如下：

1、芡实种仁粉碎、匀浆。称取100kg芡实种仁，清理杂质，粉碎，过100-200目筛网，得芡实粉；向所得芡实粉中加入12倍体积的去离子水，浸泡2-4h，高速匀浆，得到芡实粉浆液。

3、固液分离。酶解液低速分离，上层溶液倒出，再进行高速离心，得上清液(1)，沉淀即为单颗粒芡实淀粉，得率65-70％；酶解液低速分离后所得下层经高速离心后，上清液可并入上清液(1)中，沉淀经干燥粉碎后即为芡实粗粉，得率20％左右；两次高速离心后所得上清液(1)的产量约为1000kg，其中总固形物含量0.8％-1.0％。上清液中加入60-70kg蔗糖，柠檬酸5-7kg、柠檬香精500g、苯甲酸钠150g、山梨酸钾150g等配料，搅拌均匀，经高温杀菌后，即可得到芡实蛋白饮料。该饮料中富含芡实蛋白及酶解后的肽和氨基酸、糖类和矿物质等营养物质，是一款营养型芡实饮料。

下表1是芡实粉以及采用本发明方法所得单颗粒芡实淀粉、芡实饮料、速溶芡实蛋白粉和芡实粗粉中的主要营养组分含量数据，图2是酶解前芡实粉和所得单颗粒芡实淀粉的扫描电子显微镜图片。

表1

从表1中数据可以看出，芡实粉经低温蛋白酶水解处理，以及后续分离工艺后，所得单颗粒淀粉纯度很高，不含蛋白质，说明酶解彻底；此外，从图2也可以清除地看出酶解后，芡实淀粉颗粒分散均匀，表面光滑，与酶解前，淀粉颗粒聚合成团呈鲜明对照。所得速溶芡实蛋白粉蛋白质高达85％以上，水溶性好，是一种优质的蛋白粉原料。芡实饮料中富含蛋白质、肽类和氨基酸、糖类，营养丰富、均衡，是一款非常具有特殊的营养型饮料。最终沉淀加工的芡实粗粉，仍然可以作为食材直接食用或添加于面制品加工中。

Claims

1.一种单颗粒芡实原淀粉及相关产品的酶法同步加工方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：芡实粉预处理

步骤2：蛋白酶低温酶解

向步骤1中所得芡实粉浆液中加入中性蛋白酶，进行低温酶解；

步骤3：低速短时离心分离单颗粒芡实淀粉

酶解结束后，采用低速短时离心法，分离单颗粒淀粉；低速短时离心结束后，倒出上层液体，向沉淀中加入10-20倍体积的水，高速均质化处理3-5min，再次低速短时离心，离心结束后合并两次上层液体；

步骤4：高速离心得到单颗粒芡实淀粉

步骤3中所得上层液体经高速离心，离心结束后分别收集沉淀和上清液，沉淀于通风橱内，使水分缓慢挥发后，即可得到单颗粒的芡实原淀粉，上清液中主要为酶解后的芡实蛋白质。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，中性蛋白酶的添加质量为芡实种仁质量的1.0％-2.0％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，低温酶解的酶解温度为20-50℃，酶解时间为2-8h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3中，所述低速短时离心是在500-1000r/min下离心1-5min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤4中，所述高速离心是于4000-6000r/min下离心5-10min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤4中所得上清液，加入糖、酸等物质调味，高温瞬时杀菌后，即可得到芡实蛋白饮料；或者经高温灭酶、浓缩后，冷冻干燥或喷雾干燥，即可得到速溶芡实蛋白粉。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3所得沉淀中主要是团粒结构的芡实淀粉、没有酶解的蛋白质和部分粗纤维，经40-80℃低温干燥、粉碎后，得到芡实粗粉，可直接食用或添加于其他面制品中复配使用。