CN110368895A - 改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法和应用 - Google Patents

改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性凹凸棒‑膨润土高效复合粘土填料的制备方法和其制得的复合粘土填料在净化吸附厕所废水中的应用。所述制备方法为：将提纯后的凹凸棒、膨润土混合后与氢氧化钠充分混合，于马弗炉中加热后，用去离子水将其冲洗至中性，再加入到饱和氯化钠水溶液中，在水浴条件下搅拌；烘干后制得复合粘土填料。将农作物秸秆和动物粪便粉碎，与吸附厕所废水后的复合粘土填料进行混合，添加水，充分发酵，然后烘干，根据农业需求添加磷酸一铵，最后放入造粒机中进行混合造粒处理，即得到复合粘土型多功能营养土。本发明可起到改良土壤、钝化土壤重金属生物有效性的效果，并可当缓释肥使用，为土壤提供养分及多种微量元素。

Description

改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种用于厕所尾水深度净化处理的天然粘土矿物吸附剂的制备方法和应用，属于环境工程污水处理技术领域。
背景技术
常见的生活污水中富含的碳氮磷和大部分的致病菌基本都是来自于粪便黑水和黄水，尿液虽只占生活污水含量的1％，但却提供了生活污水中80％的氮和50％的磷，而粪水的肆意流淌和不彻底的处理方式导致氮、磷等营养物质的在自然水体中累积，易造成水体富营养化或其他类型的水体二次污染。N、P、K是动植物生长所必需的营养元素，并且矿业资源越来越匮乏，如果能将厕所废水中的大量氮磷钾等营养盐固定回收，不仅解决地表水体富营养化问题，还可以减少污水处理厂的处理负荷，更能有效的节约了宝贵的农业化肥资源。近年来在污水深度净化处理方面，吸附法作为一种重要的物理化学方法因其高效快速、操作简单、使用方便、无二次污染、可再生利用等优点，受到越来越多环境工作者的青睐。而凹凸棒石、蒙脱石等天然的粘土矿物，兼具多孔、表面活性、离子交换及流变性等性能，并且成本低廉，对其进行改性具有良好的吸附性能，常被用作吸附剂使用，并且是良好的土壤改良剂，其吸附氮磷钾等营养盐后加工成土壤改良剂是一种行之有效的污水资源化的方法，将吸附营养盐的粘土应用在土壤中，可缓释提供植物所必需的氮磷钾，并可达到改良土壤酸碱性，钝化土壤重金属的效果。在改良土壤的方法中，钝化法是一种很有效的方式，即向土壤中添加钝化剂，降低重金属元素在土壤中的迁移性，其不会破坏土壤原有结构，成本低廉，因此应用广泛。
凹凸棒石是一种层链状结构的镁铝硅酸盐的天然粘土矿物，具有特殊的2:1型晶体结构，其理论化学式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。由于凹凸棒石具有大量的微孔道，孔道截面大约为0.38nm×0.63nm。因而也就具有很大的比表面积，吸附能力和物体的比表面积成正比，凹凸棒巨大的比表面积的特点决定了其具有良好的吸附性能。但是，凹凸棒原状土含有大量的杂质，而且受其晶体结构制约，影响凹凸棒的使用性能，所以可以经过化学和物理的改性处理达到更好吸附效果。同时凹凸棒石与其它层状硅酸盐矿物的不同还在于，它含有四种形式的水，即表面吸附水、晶体结构内部孔道中的沸石水、位于孔道边部且与边缘八面体阳离子结合的结晶水和与八面体层中间阳离子结合的结构水。
膨润土是以蒙脱石为主的含水粘土矿，蒙脱石含量一般在65％以上，其性质决定了膨润土性质。蒙脱石理论化学式：(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2(Si4O10)(OH)2·nH2O。蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2:1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：制备一种凹凸棒-膨润土复合粘土吸附剂，可用于厕所废水深度净化。
为了解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：对天然凹凸棒、膨润土分别进行粗提纯；
步骤2)：将提纯后的凹凸棒、膨润土按质量比1:2-1:3混合，再将混合物与氢氧化钠按质量比1:0.6-1:0.8充分混合，于马弗炉中在350℃-500℃下加热后，用去离子水将其冲洗至中性，再按固液质量比1:10加入到饱和氯化钠水溶液中，在水浴条件下搅拌；烘干后制得复合粘土填料。
优选地，所述步骤1)中的粗提纯具体为：用研磨机粉碎、研磨后分别制成粉体，将六偏磷酸钠分散剂水溶液加入到粉体中，将混合液超声2-4h，自然沉降2-4h，然后将上层乳白色悬浮液离心脱水，再用水冲洗、离心后再烘干。
更优选地，所述粉体粒径小于0.1mm；粉体与六偏磷酸钠分散剂水溶液的质量比为1:30-1:50；离心脱水的具体参数为：离心转速1000r/min，105℃下烘干2h脱水。
优选地，所述步骤2)中的氢氧化钠为粒状；加热时间为2h；水浴温度为80℃；搅拌时间为4h。
本发明还提供了上述改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法制得的复合粘土填料在净化吸附厕所废水中的应用。
优选地，将所述复合粘土填料填充到有机玻璃柱中，填充高度为柱高的3/8-5/8，其下层垫有石英砂，将厕所废水按下进上出的方式以7-10mL/min的流速通入有机玻璃柱中，进行吸附脱氮除磷，直至水流穿透填料层后停止运行。
优选地，所述厕所废水的NH3-N为100mg/L，TP浓度为13mg/L。
本发明还提供了一种复合粘土型多功能营养土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)：将上述应用中吸附厕所废水后的复合粘土填料从有机玻璃柱中取出，烘干备用；
步骤b)：将农作物秸秆和动物粪便粉碎，与步骤a)得到的复合粘土填料进行混合，其中，复合粘土填料所占质量分数为40-60％，粉碎后的秸秆为20-30％，动物粪便为10-30％；
步骤c)：向步骤b)得到的混合物中添加水，在温度为80-85℃下充分发酵，然后烘干，根据农业需求添加磷酸一铵；
步骤d)：将步骤c)得到的混合物放入造粒机中进行混合造粒处理，即得到复合粘土型多功能营养土。
优选地，所述步骤b)中的秸秆为玉米或水稻；动物粪便为家禽类动物粪便。
优选地，所述步骤d)制得的复合粘土型多功能营养土使用时，将其按土壤总重量2％-8％的比例施加入重金属污染的土壤中，对污染土壤进行重金属钝化，并释放其肥效。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)凹凸棒、膨润土等原材料国内储量丰富，成本低廉，且具有很强的吸附性及离子交换性能，无二次污染；
(2)复合填料对厕所废水中污染物进行深度去除的同时，又可固定回收其中的氮磷钾等营养盐，彻底达到了污水资源化的效果；
(3)碱热-钠化改性后的复合填料很大程度上的降低了硅铝比，清理了孔道，具有高比表面积、高离子交换性的特点，其对氮磷等营养盐都有较强的物理、化学吸附性能；
(4)经活化改性后的凹凸棒/膨润土对土壤中的Cu、Cd等重金属具有很强的钝化效果；
(5)回收加工后的复合填料可用作土壤改良剂，凹凸棒/蒙脱石中含有的多种有益的微量元素(钾、钠、钙、镁、铝等)可以被土壤和植物吸收利用，促进植物生长，改善土壤品质；
(6)吸附厕所废水中氮磷钾后的填料，可用作农业缓释肥，孔道内具有较高的营养盐含量，埋入土壤中后，其孔道内的营养盐可以缓慢释放释放，增强土壤肥力；
(7)复合粘土作为土壤改良剂(营养土)可以增强沙质土壤的保水性，调节土壤酸碱性，并可以固定土壤中的养分，将其缓慢释放，防止土壤中养分过快流失，还可以防止土壤板结。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
(1)天然粘土的粗提纯：
取天然凹凸棒、膨润土粘土取自江苏盱眙和安徽明光各20g，用高速研磨机将其粉碎、研磨后分别制成粒径约0.1mm的粉体，将一定浓度的六偏磷酸钠分散剂水溶液按固液质量比为1:50加入两种不同粘土中，将混合液超声分散4h，自然沉降3h，将上层乳白色悬浮液在1000r/min下高速离心脱水，对得到的两种粗提纯粘土在105℃下烘干2h，再用水冲洗、离心后再烘干，干燥后的凹凸棒/膨润土收集密封待用；
经咸阳非金属研究院检测，凹凸棒纯度为83.5％，蒙脱石纯度为70％左右，杂质基本为石英。
(2)制备改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料：
取共20g的步骤(1)中经过粗提纯的凹凸棒与膨润土，按质量比为1:3加入水中呈悬浮态均匀混合，将其烘干后，再与16g氢氧化钠(粒状)按质量比1:0.8充分混合，于马弗炉中在450℃下加热2h充分反应，得到的即为碱热法改性复合粘土，将其用去离子水冲洗至中性，再按固液比1:10加入到饱和氯化钠水溶液中，80℃下水浴慢速搅拌4h，再烘干，得到钠化-碱化改性复合粘土，所述改性后的复合粘土具有比表面积大、离子交换性强的特点；
(3)用改性后的复合粘土填料吸附处理厕所废水：
将步骤(2)中制备得到的样品填充到有机玻璃柱中，填充高度为柱高的5/8,下层垫有石英砂，将模拟厕所废水(NH3-N为100mg/L，TP浓度为13mg/L)按下进上出的方式以10ml/min的流速通入柱中，进行深度吸附脱氮除磷，直至水流穿透填料层后停止运行。将吸附后的复合填料取出，烘干备用；
上述制得的复合粘土填料对氨氮的吸附率为81％，对总磷的吸附率为57％，对钾的回收率为15％；
(4)复合粘土型营养土(土壤改良剂)的制备：
将步骤(3)中所述的吸附后的复合填料取出，烘干备用，将农作物秸秆和动物粪便粉碎，将上述复合填料加入粉碎后的农业废弃物中混合均匀，其中复合粘土所占质量分数为45％，粉碎后的水稻秸秆为30％，动物粪便(鸡粪)为25％。向混合物中添加适量的水，在温度为81度下充分发酵10天左右，烘干后向混合物中按8mg N/g、2.4mg P/g的养分量添加磷酸一铵，加入造粒机中进行混合造粒处理，即得到复合粘土型多功能营养土；
将上述复合粘土型多功能营养土按土壤总重量的5％的比例施加入重金属污染的土壤中，对供试模拟污染土壤(含Zn、Cd)进行重金属钝化，并缓慢释放其肥效。
经证实，本产品不仅可钝化农业重金属，还可以有效的调节土壤营养结构，为土壤提供多种养分及微量元素，避免了土壤板结，增强了土壤保水、保肥性，具有诸多优点，彻底达到了资源化的目的；
实施例2
(1)天然粘土的粗提纯：
其过程与实施例1中步骤(1)完全相同，在此不过多叙述；
(2)制备改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料：
取10g步骤(1)中经过粗提纯的凹凸棒与20g膨润土，按质量比为1:2加入水中呈悬浮态均匀混合，将其烘干后，再与18g氢氧化钠(粒状)按质量比1:0.6充分混合，于马弗炉中在300℃下加热2h充分反应，得到的即为碱热法改性复合粘土，将其用去离子水冲洗至中性，再按固液比1:10加入到饱和氯化钠水溶液中，80℃下水浴慢速搅拌4h，再烘干，得到钠化-碱化改性复合粘土，所述改性后的复合粘土具有比表面积大、离子交换性强的特点；
(3)用改性后的复合粘土填料吸附处理厕所废水：
将步骤(2)中制备得到的样品填充到有机玻璃柱中，填充高度为柱高的3/8,下层垫有石英砂，将普通厕所废水(NH3-N为100mg/L，TP浓度为13mg/L左右)按下进上出的方式以7ml/min的流速通入柱中，进行深度吸附脱氮除磷，直至水流穿透填料层后停止运行。将吸附后的复合填料取出，烘干备用；
上述制得的复合粘土填料对氨氮的吸附率为71％，对总磷的吸附率为39.5％；
(4)复合粘土型多功能营养土(土壤改良剂)的制备：
将步骤(3)中所述的吸附后的复合填料取出，烘干备用，将农作物秸秆和动物粪便粉碎，将上述复合填料加入粉碎后的农业废弃物中混合均匀，其中复合粘土所占质量分数为50％，粉碎后的玉米秸秆为30％，动物粪便(牛粪)为20％。向混合物中添加适量的水，在温度为85度下充分发酵10天左右，烘干后向混合物中按8mg N/g、2.4mg P/g的养分量添加磷酸一铵，加入造粒机中进行混合造粒处理，即得到复合粘土型多功能营养土；
将上述复合粘土型多功能营养土按土壤总重量的8％的比例施加入重金属污染的土壤中，对供试模拟污染土壤(含Pd、Cd)进行重金属钝化，并缓慢释放其肥效。
经证实，本产品不仅可钝化农业重金属，还可以调节土壤营养结构，为土壤提供多种养分及微量元素，避免了土壤板结，增强了土壤保水、保肥性，具有诸多优点，彻底达到了资源化的目的。

Claims (10)

1.一种改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：对天然凹凸棒、膨润土分别进行粗提纯；
步骤2)：将提纯后的凹凸棒、膨润土按质量比1:2-1:3混合，再将混合物与氢氧化钠按质量比1:0.6-1:0.8充分混合，于马弗炉中在350℃-500℃下加热后，用去离子水将其冲洗至中性，再按固液质量比1:10加入到饱和氯化钠水溶液中，在水浴条件下搅拌；烘干后制得复合粘土填料。
2.如权利要求1所述的改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的粗提纯具体为：用研磨机粉碎、研磨后分别制成粉体，将六偏磷酸钠分散剂水溶液加入到粉体中，将混合液超声2-4h，自然沉降2-4h，然后将上层乳白色悬浮液离心脱水，再用水冲洗、离心后再烘干。
3.如权利要求2所述的改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法，其特征在于，所述粉体粒径小于0.1mm；粉体与六偏磷酸钠分散剂水溶液的质量比为1:30-1:50；离心脱水的具体参数为：离心转速1000r/min，105℃下烘干2h脱水。
4.如权利要求1所述的改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的氢氧化钠为粒状；加热时间为2h；水浴温度为80℃；搅拌时间为4h。
5.权利要求1-4任意一项所述的改性凹凸棒-膨润土高效复合粘土填料的制备方法制得的复合粘土填料在净化吸附厕所废水中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，将所述复合粘土填料填充到有机玻璃柱中，填充高度为柱高的3/8-5/8，其下层垫有石英砂，将厕所废水按下进上出的方式以7-10mL/min的流速通入有机玻璃柱中，进行吸附脱氮除磷，直至水流穿透填料层后停止运行。
7.如权利要求5或6所述的应用，其特征在于，所述厕所废水的NH3-N为100mg/L，TP浓度为13mg/L。
8.一种复合粘土型多功能营养土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)：将权利要求6或7所述的应用中吸附厕所废水后的复合粘土填料从有机玻璃柱中取出，烘干备用；
步骤b)：将农作物秸秆和动物粪便粉碎，与步骤a)得到的复合粘土填料进行混合，其中，复合粘土填料所占质量分数为40-60％，粉碎后的秸秆为20-30％，动物粪便为10-30％；
步骤c)：向步骤b)得到的混合物中添加水，在温度为80-85℃下充分发酵，然后烘干，根据农业需求添加磷酸一铵；
步骤d)：将步骤c)得到的混合物放入造粒机中进行混合造粒处理，即得到复合粘土型多功能营养土。
9.如权利要求8所述的复合粘土型多功能营养土的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的秸秆为玉米或水稻；动物粪便为家禽类动物粪便。
10.如权利要求8所述的复合粘土型多功能营养土的制备方法，其特征在于，所述步骤d)制得的复合粘土型多功能营养土使用时，将其按土壤总重量2％-8％的比例施加入重金属污染的土壤中，对污染土壤进行重金属钝化，并释放其肥效。
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