CN110357924B - 一种基于石墨烯的海绵无融滴阻燃方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于石墨烯的海绵无融滴阻燃方法，其中的合成方法如下：将质量浓度为50％的植酸，加入到烧杯中，用电炉加热，然后加入乙二醇，保温反应，得到褐色黏稠液体，pH值为3，制备得到植酸乙二醇酯。其应用为将植酸乙二醇酯和石墨烯混合，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，本发明阻燃整理的海绵不融滴、具有良好阻燃性且基本不产生粉尘现象。
Description
技术领域
本申请属于阻燃材料开发技术领域，具体地说，涉及一种基于石墨烯的海绵无融滴阻燃方法，尤其涉及一种植酸乙二醇酯及其合成方法与应用。
背景技术
海绵作为沙发的重要材料、建筑物的保温材料等有大规模和广泛的应用。但是，海绵容易着火，燃烧十分剧烈，并且会发生融滴现象。容易造成严重的火灾。因此，海绵的无融滴阻燃技术具有重要的应用价值。
目前，海绵的阻燃主要采用接枝共聚的方法制备阻燃海绵。即在合成高分子的原料中加入阻燃剂，主要是含可反应基团的含磷阻燃剂。阻燃剂在海绵成型时接枝共聚在高分子中，制备的阻燃海绵具有良好的阻燃性。但是，海绵在高温时会产生融滴现象，造成灾难。同时，海绵吸收的阻燃剂非常有限。
因此，研究开发能使海绵既阻燃还能不产生融滴的技术具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本申请针对上述的问题，提供了一种基于石墨烯的海绵无融滴阻燃方法。
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种植酸乙二醇酯的合成方法，其合成路线如下：
包括以下步骤：将质量浓度为50％的植酸(I)，加入到烧杯中，用500W～2KW的电炉加热，然后加入乙二醇，保温反应，得到褐色黏稠液体，pH值为3，制备得到植酸乙二醇酯(II)。
可选地，加热后的植酸(I)的体积与加热前的植酸(I)质量比(mL/g)为1:1.8～1:2.4。
可选地，乙二醇与植酸(I)质量比为1:1.8～1：3.55。
可选地，保温反应时间为6小时～10小时，保温反应温度为120℃～140℃。
本发明还公开了一种上述的合成方法合成的植酸乙二醇酯。
本发明还公开了一种上述的植酸乙二醇酯在海绵阻燃方面的应用。
可选地，包括以下步骤：
步骤1、制备植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液：用氨水调节植酸乙二醇酯(II)的pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的植酸乙二醇酯水溶液，然后加入石墨烯，搅拌均匀；
步骤2、在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，干燥，即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。
可选地，所述步骤1中的植酸乙二醇酯与石墨烯的质量比为3:1～10:1。
可选地，所述步骤2中的干燥时间为20分钟～40分钟，干燥温度为100℃～160℃。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)本发明合成的具有良好水溶性、又具有一定疏水性能的新型阻燃剂植酸乙二醇酯，其有很高的含磷量，具有良好的阻燃性，同时，在干燥时，由于合适的亲水性与疏水性，不会形成明显的粉尘，并且能够使其它微纳结构的材料不易产生粉尘。并且其源于植物提取物植酸，可以再生。
2)用石墨烯和植酸乙二醇酯复配使用，使熔融的海绵可以附着在固体无熔点难燃的材料上，或将固体无熔点难燃的材料融入熔融流体中，从而实现了海绵的无融滴阻燃整理。
3)本发明阻燃整理的海绵不融滴、具有良好阻燃性且基本不产生粉尘现象。
当然，实施本申请的任一产品不一定必需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种植酸乙二醇酯的合成方法，其合成路线如下：
包括以下步骤：将质量浓度为50％的植酸(I)，加入到烧杯中，用500W-2KW的电炉加热，其中，加热后的植酸(I)的体积与加热前的植酸(I)质量比(mL/g)为1:1.8～1:2.4，然后加入乙二醇，其中，乙二醇与植酸(I)质量比为1:1.8～1：3.55，在120℃～140℃条件下保温反应6小时～10小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。
本发明还公开了一种植酸乙二醇酯在海绵阻燃方面的应用，包括以下步骤：
步骤1、制备植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液：用氨水调节植酸乙二醇酯(II)的pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的植酸乙二醇酯水溶液，然后加入石墨烯，其中，植酸乙二醇酯与石墨烯的质量比为3:1～10:1，搅拌均匀；
步骤2、在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在100℃～160℃条件下干燥20分钟～40分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。
实施例1
将质量浓度为50％的植酸(I)200克，加入到500mL的烧杯中，用1KW的电炉加热至体积为110mL左右，然后加入56.4克乙二醇，在130℃条件下保温反应8小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约250克，然后加入25克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在150℃条件下干燥30分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。垂直阻燃测试，损毁长度53mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例2
将质量浓度为50％的植酸(I)300克，加入到500mL的烧杯中，用1KW的电炉加热至体积为160mL左右，然后加入85克乙二醇，在130℃条件下保温反应8小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约375克，然后加入38克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在150℃条件下干燥30分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。垂直燃烧测试，损毁长度50mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)。B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例3
将质量浓度为50％的植酸(I)150克，加入到500mL的烧杯中，用1KW的电炉加热至体积为80mL左右，然后加入43克乙二醇，在130℃条件下保温反应8小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约188克，然后加入20克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在150℃条件下干燥30分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。垂直燃烧测试，损毁长度52mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例4
将质量浓度为50％的植酸(I)400克，加入到1000mL的烧杯中，用1KW的电炉加热至体积为220mL左右，然后加入113克乙二醇，在130℃条件下保温反应8小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约500克，然后加入50克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在150℃条件下干燥30分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。垂直阻燃测试，损毁长度56mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例5
将质量浓度为50％的植酸(I)100克，加入到500mL的烧杯中，用2KW的电炉加热至体积为55mL左右，然后加入28.2克乙二醇，在130℃条件下保温反应8小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约120克，然后加入13克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在150℃条件下干燥30分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。垂直阻燃测试，损毁长度51mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例6
将质量浓度为50％的植酸(I)200克，加入到500mL的烧杯中，用500W的电炉加热至体积为110mL左右，然后加入56.4克乙二醇，在140℃条件下保温反应6小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约250克，然后加入83克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在100℃条件下干燥40分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。
垂直阻燃测试，损毁长度51mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
实施例7
将质量浓度为50％的植酸(I)300克，加入到500mL的烧杯中，用2KW的电炉加热至体积为125mL左右，然后加入167克乙二醇，在120℃条件下保温反应10小时，得到褐色黏稠液体，pH值为3左右，制备得到植酸乙二醇酯(II)。用氨水调节pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的阻燃剂水溶液，约375克，然后加入38克石墨烯，搅拌均匀。在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，在160℃条件下干燥20分钟。即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。
垂直燃烧测试，损毁长度54mm，续燃时间0秒，阴燃0秒[GB/T5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法)。B1难燃标准：损毁长度小于150mm，续燃时间5秒，阴燃时间5秒)]。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (3)
1.植酸乙二醇酯在海绵无融滴阻燃方面的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将质量浓度为50％的植酸，加入到烧杯中，用500W～2KW的电炉加热，然后加入乙二醇，保温反应，得到褐色黏稠液体，pH值为3，制备得到植酸乙二醇酯；乙二醇与植酸质量比为1:1.8～1：3.55；保温反应时间为6小时～10小时，保温反应温度为120℃～140℃；制备植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液：用氨水调节植酸乙二醇酯的pH值为5～6，然后加水配制成质量为50％的植酸乙二醇酯水溶液，然后加入石墨烯，搅拌均匀；在常温下，将海绵浸渍到植酸乙二醇酯和石墨烯的混合液中，让海绵整体粘上阻燃剂混合液，然后用轧车轧干，干燥，即得到既阻燃又不会融滴的阻燃海绵。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，植酸乙二醇酯与石墨烯的质量比为3:1～10:1。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，干燥时间为20分钟～40分钟，干燥温度为100℃～160℃。
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