CN110343983A - 一种多晶粒尺度多层镁合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，包含：预处理、浇铸、轧制、多晶粒尺度形成四步工序，选择两种或两种以上稀土镁合金和变形镁合金，进行固液镶嵌铸造，形成多层复合镁合金。再通过轧制及后续退火处理，在各层片之间形成多晶粒尺度，获得大块多晶粒尺度强化层片异构镁合金复合材料。

Description

一种多晶粒尺度多层镁合金的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，具体是一种采用镶嵌铸造，固液结合两种或两种以上具有不同晶粒细化行为的镁合金，并对制得的材料进行塑性变形和热处理调控微观结构，制备出大块多晶粒尺度多层镁合金的方法。

背景技术

镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，具有高比强、高比模、高阻尼减振和电磁屏蔽性能、以及优异的铸造、切削加工性能和易回收等优点，在国防军事、航空航天、汽车、电子通信等工业领域正得到日益广泛的应用。相比于铝合金、钛合金等其他轻金属结构材料，镁合金的强度和韧性都较差。稀土合金化是镁合金强韧化的重要途径。稀土元素在镁合金基体中形成高密度纳米级的析出相，对位错运动产生强烈的阻碍作用，从而大幅度的提高镁合金的强度。此外，析出强化镁合金的析出相，在高温时比晶界的稳定性更高，因此，析出强化的镁合金在高温变形时，往往具有更高，更稳定的力学性能。但是，已有的研究结果表明，金属材料中位错的产生具有显著的尺寸效应。粗晶HCP金属因缺少足够的滑移系通常需要孪晶来推动塑性变形，当晶粒尺寸小于100nm时，纳米晶内部就很难产生孪晶。而时效强化镁合金的析出相的间距通常只有几十纳米，弥散分布的析出相将粗大的晶粒分割成许多纳米单元，在这些单元里位错难以形成和运动。因此，通过时效析出强化的镁合金材料的韧性会出现大幅降低，大大限制了析出强化镁合金在实际生产中的应用。而另一方面，变形镁合金则拥有与之差异较大的性能，研究表明，采用细晶强化，可以令变形镁合金在提高强度的同时，依旧保持良好的韧性，但是这类镁合金的耐热性能较差。如何兼得强度、韧性及耐热性，成为当前镁合金研究的一大热点。

经对现有技术的文献检索发现，K.Wu等人在《Materials Science andEngineering A》，2010，527，3073–3078上发表的“Microstructure and mechanicalproperties of the Mg/Al laminated composite fabricated by accumulative rollbonding(ARB)”(采用累积叠扎(ARB)制备的Mg/Al多层复合材料的力学性能和微观结构研究)一文中，介绍了一种采用累积叠扎制备Mg/Al多层复合材料。该技术的特点如下：(1)所制备的材料，层数可控，且可加工出大尺寸样品，适用于工业应用；(2)加工工艺简单，可操作性强；(3)通过叠扎复合制备的材料，其屈服强度提高显著。但是，由于镁合金本身的变形能力很差，通过累积叠扎制备的层片状Mg/Al合金需要在高温下进行，技术上存在以下问题：(1)难以控制界面的氧化；(2)高温易于使晶粒尺寸发生长大，无法得到纳米级或亚微米级的晶粒；(3)层片状Mg/Al复合材料的强韧化性能具有明显的方向性，限制了其在很多对多向受力有要求的部件上的应用。

进一步检索发现，X.L.Wu等人在《Proceedings of the National Academy ofSciences of the United States of America》，2015，47：14501-14505上发表的“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength with coarse-grain ductility”(高强高韧粗细晶混合层片状结构材料)一文中，介绍了一种通过变形和热处理等工艺，调控纯Ti的微观结构至超细晶与粗晶混合的状态，综合利用超细晶的超高强度和粗晶的超高韧性，以及由粗细两种不同结构变形行为不一致性诱发的背应力强化，制备出强度接近1GPa，均匀延伸率10％左右的高强高韧纯Ti板材。该技术的特点是：(1)制得的多晶粒尺度块体板材，不存在界面氧化夹杂等问题；(2)通过不同工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，从而获得不同力学性能的高强高韧Ti板材。但是，这种方式制备的混晶材料组元较为单一，且耐热性较差。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种通过固液复合铸造的成型方法，在特定的镶嵌铸造模具中进行两种或两种以上具有不同晶粒细化行为的镁合金的铸造，制得层片状异构镁合金块体材料。此外，配合以特定的塑性变形和热处理调控微观结构，制备出大块多晶粒尺度多层镁合金的技术。利用固液复合铸造，可以获得完美的原生界面，此类界面无氧化夹杂并连续完整，对变形具有较高的强化和协调作用。利用特定的固液复合铸造模具制备出大块多层的异种镁合金铸锭。并利用塑性变形和热处理，在块体材料内部形成多晶粒尺度，呈层片分布，从而获得不同晶粒尺度强化程度的软硬相。在变形过程中，软硬相之间形成显著的背应力强化，从而获得高强高韧析出强化的多层镁合金。

本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：

第一步，预处理：选择两种或两种以上稀土镁合金和变形镁合金，这几种镁合金在后续热处理过程中将具有不同程度的晶粒细化行为。对镁合金铸锭或板材中熔点较高的铸锭或板材表面进行打磨和清洗，去除表面的油污及氧化膜，进行表面镀锌处理；将镀锌处理后的固态镁合金板材预置在镶嵌铸造模具型腔内，并在模具外包加热套，预热固态镁合金和模具；

第二步，浇铸：在隔氧和惰性气体保护氛围下，去除外包加热套，进行铸造结合。浇铸温度为650～800℃；浇铸完成后，保温时间2-8分钟，温度100～500℃；

第三步，轧制：对多层镁合金块体，进行轧制，轧辊温度为100～200℃。通过轧制可以控制层间厚度。

第四步，多晶粒尺度形成：对轧制后的多层复合镁合金进行一定热处理，令其中一种镁合金晶粒细化，而另一种镁合金晶粒尺度保持不变，形成多晶粒尺度的层状分布结构镁合金。热处理温度选择260～300℃之间，时间为1s～1min。

进一步的，表面镀锌处理采用电镀、热浸镀、热喷涂、气相沉积方式

进一步的，锌层厚度为0.1～50μm，镀锌层厚度：在保证起到足够保护作用的前提下，尽可能控制层厚，并且避免镀锌层上出现锌的聚集。

进一步的，预热温度在100～350℃，时间为1-10h。

本发明相对于现有技术相比具有显著优点：

1.本发明专利采用双合金或者多合金固液复合铸造成型的方法，具有极大的微观结构设计指向性和灵活性，可根据需求调整合金选择，制备出一系列多晶粒尺度强化镁合金。制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系细晶强化镁合金。

2.多晶粒尺度强化镁合金既具有较好的耐热性能，且韧性远远高于常规均匀稀土镁合金。混合多晶粒尺度微观结构无明显的方向性，适于在多向受力部件上应用。

3.本发明可制备大尺寸，且层数及层厚可控的多层镁合金，更加能够满足工业应用的需求。

附图说明

图1为实施例预处理示意图；

图2实施例浇铸示意图；

图3实施例铸锭及轧制示意图；

图4实施例多晶粒尺度示意图。

其中1为模具，2为加热套，3为铸锭实物，4为铸锭示意图，5为铸态Mg-Gd-Y/AZ31多层镁合金块，6为轧机，7为轧制态Mg-Gd-Y/AZ31多层镁合金块体，8为真空炉，9为水浴炉。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1-4所示，以固态稀土镁合金Mg-Gd-Y和液态变形镁合金AZ31为实施例，给出详细的实施方式和具体操作，以下实施例涉及四步工序包括：预处理、浇铸、轧制，多晶粒尺度形成，其中：

如图1所示，将固态Mg-Gd-Y板材，表面进行化学清洗，去除表面的油污及氧化物，再进行表面镀锌处理，镀锌层采用电镀方式，锌层厚度为30μm。将处理后的固态Mg-Gd-Y预置在模具1型腔内。然后在模具外包加热套2，预热固态Mg-Gd-Y和模具1，预热温度在200℃，时间为2h。

如图2所示，去除外包加热套2，在隔氧和惰性气体保护氛围下，进行铸造结合。液态AZ31从浇口浇入，直至冒口溢出，浇铸温度为650～800℃，浇铸完成后，迅速包上加热套保温，保温时间2h，温度200℃，以助于固液界面形成完美的冶金结合。

如图3所示，形成铸锭3，按照图示方式，在铸锭3上，切取多层复合Mg-Gd-Y/AZ31镁合金块5，并将镁合金块体5沿C面方向，通过轧机6进行轧制，最后得到轧制态多层Mg-Gd-Y/AZ31镁合金块体7。

如图4所示，用高温真空炉8，在氩气保护氛围下，对样品加热到260℃，在水浴炉9中，5s的快速退火，完成加工。获得的多晶粒尺度强化镁合金，其微观结构示意图如图4b和4c所示。由于Mg-Gd-Y和AZ31在260℃下的晶粒细化效果不同，形成了这样一种多晶粒尺度的异构镁合金材料。

此实施例还可以应用在其他细晶效果不同的镁合金材料上。液态AZ31和固态Mg-11Y，液态AZ91和固态Mg-8Y，运用本专利提出方法，都能获得多晶粒尺度强化的高性能大块层片结构镁合金。

Claims (7)

1.一种多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，包含：预处理、浇铸、轧制、多晶粒尺度形成四步工序，选择两种或两种以上稀土镁合金和变形镁合金，进行固液镶嵌铸造，形成多层复合镁合金；再通过后续塑性变形和热处理，在各层片之间形成多晶粒尺度，获得大块的多晶粒尺度强化层片异构镁合金复合材料。

2.根据权利要求1所述的多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，所述预处理工艺为将固体镁合金，表面进行化学清洗，去除表面的油污及氧化物，再进行表面镀锌处理，镀锌层可采用电镀、热浸镀、热喷涂、气相沉积等方式，锌层厚度为0.1～50μm。将处理后的固态镁合金预置在特定的镶嵌铸造模具型腔内。然后在模具外包加热套，预热固态镁合金和模具，预热温度在100～350℃，时间为1-10h。

3.根据权利要求2所述的多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，所述的固体镁合金为板材、棒材或网状。

4.根据权利要求1所述的多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，所述浇铸工艺为在隔氧和惰性气体保护氛围下，去除外包加热套，进行铸造结合。浇铸温度为650～800℃。浇铸完成后，迅速包上加热套保温，保温时间2-8h，温度100～500℃。

5.根据权利要求1所述的多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，所述轧制工艺：对多层镁合金块体，进行轧制，轧辊温度为100～200℃。通过轧制可以控制层间厚度。

6.根据权利要求1所述的多晶粒尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，所述多晶粒尺度形成工艺为；对轧制后的多层复合镁合金进行退火处理，退火温度为260-300℃，退火时间为1s-1min。

7.一种权利要求1-7任意一项所述方法制得的多晶粒尺度多层镁合金。